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文檔簡介
1、13儀器分析習題(色譜)一、問答題1、簡述氣相色譜(氣固;氣液)分析法的分離原理答:色譜分離法是一種物理分析方法,其分離原理是將被分離的組分在固定相與流動相之間進行多次分配,由于被分離組分之間物理化學性質之間存在微小差異,在固定相上的滯留時間不同,經過多次分配之后,其滯留時間差異被拉大,經過一定長度的色譜柱后,組分即按期與固定相之間作用強弱順序流出色譜柱。由試驗看出,實現色譜分離的必要條件是分離體系必須具有兩相,即固定相與流動相,被分離組分與固定相之間的相互作用有差異。在分離過程中,固定相可以是固體吸附劑也可以是涂漬在惰性擔體表面上的液態(tài)薄膜,在色譜分析中,此液膜稱為固定液。流動相可以是惰性氣
2、體、液體或超臨界流體。其惰性是指流動相與固定相和被分離組分之間無相互作用。色譜分離之所以能夠實現,其內因是由于組分與固定相之間的吸附或分配性質的差異。其宏觀表現是吸附與分配的差異。其微觀解釋是固定相與組分之間作用力的差別。分子間作用力的差異大小用組分在固定相與流動相之間的分配系數來表示。在一定的溫度條件下分配系數越大,說明組分在固定相上滯留的越強,組分流出色譜柱越晚;反之,分配系數越,組分在固定相上滯留的越弱,組分流出色譜柱的時間越短。而氣相色譜的流動相為氣體。2、保留時間和調整保留時間;答:保留時間tR(retention time) 試樣從進樣到柱后出現峰極大點時所經過的時間,稱為保留時間
3、,如圖中OB。調整保留時間t(adjusted retention time) 某組分的保留時間扣除死時間后,稱為該組分的調整保留時間,即 t=tR-t0 由于組分在色譜柱中的保留時間tr包含了組分隨流動相通過柱子所需的時間和組分在固定相中滯留所需的時間,所以tr實際上是組分在固定相中停留的總時間。保留時間是色譜法定性的基本依據,但同一組分的保留時間常受到流動相流速的影響,因此色譜3、區(qū)域寬度;答:區(qū)域寬度(peak width) 色譜峰的區(qū)域寬度是色譜流出曲線的重要多數之一,用于衡量柱效率及反映色譜操作條件的動力學因素。表示色譜峰區(qū)域寬度通常有三種方法。(1)標準偏差(standatd de
4、viation)即0.607倍峰高處色譜峰寬的一半,如圖中距離的一半。(2).半峰寬(peak width at half-height)Y1/2 即峰高一半處對應的峰寬。如圖1中間的距離,它與標準偏差的關系為 Y1/22.35 (3)峰底寬度W(peak width at base)即色譜峰兩側拐點上的切線在基線上截距間的距離。如圖中IJ的距離,它與標準偏差的關系是:Y=4 4、正相液液色譜和反相相液液色譜;答:正相液-液色譜:親水性固定相,疏水性流動相,既固定相極性大于流動相;反相液-液色譜:疏水性固定相,親水性流動相,既固定相極性小于流動相。5、 氣相色譜儀的基本設備包括那幾個部分?各有
5、什么作用?答:氣相色譜一般由五部分組成:(1)、載氣系統,包括氣源、氣體凈化、氣體流速控制和測量;提供流動相高純載氣。(2)、進樣系統,包括進樣器、汽化室;將樣品汽化并導入色譜柱。(3)、色譜柱和柱箱,包括溫度控制裝置;對分析樣品進行分離。(4)、檢測系統,包括檢測器、檢測器電源和控溫裝置;對被分離開的先后到達的組分進行檢測。(5)、記錄系統,包括放大器、記錄儀、數據處理站等。從檢測器獲得每一種組分的信號后完成色譜數據處理。6、保留體積和調整保留體積;答:保留體積VR 指從進樣開始到被測組分在柱后出現濃度極大點時所通過的流動相的體積。保留時間與保留體積的關系調整保留體積VR 某組分的保留體積扣
6、除死體積后,稱該組分的調整保留體積。VR=VRVM=tR×Fo7、相對保留值;答:相對保留值R21 某組分2的調整保留值與組分1的調整保留值之比,稱為相對保留值。由于相對保留值只與柱溫及固定相性質有關,而與柱徑、柱長、填充情況及流動相流速無關,因此,它在色譜法中,特別是在氣相色譜法中,廣泛用作定性的依據。在定性分析中,通常固定一個色譜峰作為標準,然后再求其他峰對這個峰的相對保留值,此時可用符號表示,即r21 =tR2,/tR1,= VR2,/VR1,8、氣相色譜和液相色譜;答:在現代色譜分析法中,按流動相物態(tài)分類時,將流動相為氣體的(如采用高純氮氣和氫氣)叫氣相色譜;將流動相為液體(
7、如用去離子水或甲醇等)的叫液相色譜。二、計算題1、(講義61頁21題)在一根3米長的色譜柱上,分離一試樣,得如下色譜圖及數據:(1)用組分2計算色譜柱的理論塔板數;(2)求調整保留時間tR1和tR2;(3)如需分離度R=1.5,所需的最短柱長為幾米?. 解:n有效= 5.54(tR/Y1/2)2 = 16(tR/Y)2=16(16/1)2=4096;H有效=L/ n有效=3000mm/(16(16/1)2)=3000mm/4096=0.73mm;tR1 = 141=13min;tR2 = 171=16min;= tR2/ tR1=16/13=1.23;n有效=16×1.52×
8、;/(-1)2= 16×1.52×1.23/(1.23-1)2=16×2.25×(5.35)2=36×28.6=1030;H有效=L2/n有效,所以:L2= n有效×H有效=1030×0.73cm 0.75M注意:k2= tR2/tm=(17-1)/1=16n有效=16×1.52×/(-1)2(1k2)/k22= 16×1.52×1.23/(1.23-1)2(116)/162=16×2.25×(5.35)2×1.126=36×28.6×
9、1.126=1162;H=3000mm÷4626=0.6485mm 所以:L2 =0.6485mm ×11620.75M;或 L2 = L1(n有效/n理論)= 3M×(1162÷4626)0.75M; 2、(類同1題):由色譜圖得如下數據:死時間tm =2.1cm;環(huán)己烷tR =4.6 cm;Y1/2=0.53 cm; h=12.1 cm;苯tR =12.5 cm;Y1/2=1.48 cm; h=12.0 cm;如欲達到分離度R=1.5,最小需要多長的柱子?解:n1=5.54(tR/Y1/2)2=(12.5/1.48)2=396;r21= tR2/tR
10、1=(12.52.1)/(4.62.1)=4.16;k2=tR2/tm=10.4/2.1=4.96;若分離度R=1.5時:n2= n有效=16×1.52×r21/(r21-1)2(1k2)/k22= 16×1.52×4.16/(4.16-1)2(14.95)/4.952=89;又原柱長L1=2M,所以:L2=L1×(89/396)=0.45M。3、(同4類題)丙烯和丁烯的混合物進入氣相色譜柱得到如下數據:組 分保留時間/分峰寬/分空 氣丙 烯丁 烯0.53.44.80.20.81.0計算:(1)丁烯在這個柱上的分配比是多少?(2)丙烯和丁烯的分
11、離度是多少?(3)丙烯和丁烯是否能分開?解:丙烯在這個柱上的分配比為:k =tR/tM=(4.80.5)/0.5 = 8.6;丙烯和丁烯的分離度是:R = (tR2tR1)/1/2(Y1Y2)=(4.83.4)/1/2(0.81.0)=1.4/0.9 = 1.55; R=1.55,R1.5可以分開。4、(講義61頁25題):丙烯和丁烯的混合物進入氣相色譜柱得到如下數據:組分保留時間/min峰寬/min空氣丙烯定烯0.53.54.80.20.81.0計算(1)丁烯在這個柱上的分配比是多少?(2)丙烯和丁烯的分離度是多少,兩種組分是否可以分開?解:(1)=tR/tM=(4.80.5)/0.5=8.
12、6;(2)R=(4.83.5)÷1/2(0.81.0)=1.3÷0.9=1.44,所以不能分開。5、(講義61頁20題)題在一根2M長的硅油柱上,分析一個混合物,得到下列數據:苯、甲苯及乙苯的保留時間分別為1分20秒,2分2秒和3分1秒;半峰寬為0.211cm、0.291cm及0.409cm,已知記錄紙速為1200nm·h-1,求色譜柱對每種組分的理論塔板數和塔板高度。解:記錄紙速=1200mm/n=2cm/min。柱長:2000cm所以:(1)對苯:n=5.54(tR/Y1/2)2=5.54(1、20/0.211cm)2=5.54(1.33min/(0.211c
13、m/2cm·min-1)2=880H=L/n=2000mm/880=2.27mm;(2)對甲苯:n=5.54(tR/Y1/2)2=5.54(2、20/0.291cm)2=5.54(2.03min/(0.291cm/2cm·min-1)2=1078H=L/n=2000mm/1078=1.86mm;(3)對乙苯:n=5.54(tR/Y1/2)2=5.54(3、1/0.291cm)2=5.54(3.02min/(0.409cm/2cm·min-1)2=1208H=L/n=2000mm/1208=1.66mm;6(講義62頁29題)、測得石油裂解氣的色譜圖(前面四個組分為
14、經過衰減1/4得到),經測定各組分的f值并從色譜圖量出各組分峰面積分別為:出峰次序空氣甲烷二氧化碳乙烯乙烷丙烯丙烷峰面積校正因子f340.842140.744.51.002781.00771.052501.2847.31.36用歸一化法定量,求各組分的質量分數各為多少?解:wi=mi/m×100%=mi/(m1+m2+mi+mn)×100%=Aifi/(A1f1+A2f2Aifi+Anfn)×100%結果出峰次序空氣甲烷二氧化碳乙烯乙烷丙烯丙烷wi(%)4.482700.7747.53.4513.72.757(講義62頁31題)、在測定苯、甲苯、乙苯、鄰二甲苯的峰
15、高校正因子時,稱取的各組分的純物質質量,以及在一定色譜條件下所得色譜圖上各種組分色譜峰的峰高分別如下:苯甲苯乙苯鄰二甲苯質量/g峰高/mm0.5967180.10.547884.40.612045.20.668049.0求各組分的峰高校正因子,以苯為標準:解:根據公式:fm = fi(m)/fs(m)=hsmi/himS,計算得:苯甲苯乙苯鄰二甲苯峰高校正因子11.984.094.118(講義62頁33題)、測定氯苯中微量雜質苯、對二氯苯、鄰二氯苯時,以甲苯為內標,先用純物質配制標準溶液,進行氣相色譜分析,得如下數據(見下表),試根據這些數據繪制標準曲線。在分析未知樣品時,稱取氯苯樣品5.11
16、9g,加入內標物0.0421g,測得色譜圖,從圖上量取各種色譜峰的峰高,并求得峰高比見表后所附,求試樣中各雜質的質量分數。甲苯苯苯對二氯苯對二氯苯鄰二氯苯鄰二氯苯Nog質量/g峰高比質量/g峰高比質量/g峰高比12340.04550.04600.04070.04130.00560.01040.01340.02070.2340.4240.6080.8380.03250.06200.08480.11910.0800.1570.2470.3340.02430.04200.06130.08780.0310.0550.0970.131苯峰高比甲苯峰高=0.341;對二氯苯峰高比甲苯峰高=0.298;鄰二
17、氯苯峰高比甲苯峰高=0.298;解:(1)苯/甲苯:0.124,0.226,0.329,0.501;峰高比:0.234,0.424,0.608,0.838設m苯樣,則m苯樣/(0.0421/0.226)=0.341/0.424;所以:m苯樣=0.00765g;質量分數(%)=(0.00765/5.119)×100%=0.149%;(2)對二氯苯/甲苯:0.714,1.35, 2.08, 2.88; 峰高比:0.080,0.157,0.247,0.334設m對二氯苯樣,則m對二氯苯樣/(0.0421/2.08)=0.0.298/0.247;所以:m對二氯苯樣=0.1056g;質量分數(
18、%)=(0.1056/5.119)×100%=2.06%;(3)鄰二氯苯/甲苯:0.534,0.913,1.51,2.12; 峰高比:0.031,0.055,0.097,0.131設m鄰二氯苯樣,則m鄰二氯苯樣/(0.0421/0.913)=0.0420/0.055;所以:m鄰二氯苯樣=0.0294g;質量分數(%)=(0.0294/5.119)×100%=0.58%;9(講義61頁23題)、已知記錄儀的靈敏度為0.658mV·cm-1,記錄紙速為2cm·min-1,載氣流速F0為68mL·min-1,進樣量12時0.5mL報和苯蒸汽,其質量經
19、計算為0.11,得到的色譜峰的實測面積為3.842。求該熱導池檢測器的靈敏度。解:10、在一根長1米的色譜柱上分離一試樣,得到色譜數據為tM=1min,tR1=6min,tR2=6.75min,Y1=Y2=1min.若使其得到R=1.2的分離度,有效塔板數應為多少?色譜柱至少需要多長?解:選擇因子:分離度:R=0.75時的有效塔板數:欲得R=1.2時所需有效塔板數:所需柱長:11、用氣相色譜法測定試樣中一氯乙烷、二氯乙烷、三氯乙烷的含量,采用甲苯作內標,稱取2.880g試樣,并加入0.2400g甲苯,混合均勻后進樣,測得其校正因子和峰面積如下,計算各組分含量。組分甲苯一氯乙烷二氯乙烷三氯乙烷f
20、iA/cm21.002.161.151.481.472.341.662.64解:12、在一根3米色譜柱上,分離某試樣時,得到相鄰的兩組分的保留時間分別為13及16min,空氣峰的保留時間為1min,求兩相鄰組分的相對保留值21。解:13、某色譜柱柱長為0.5M,測得某組分的保留時間為4.59min,峰底寬度為53sec,空氣保留時間30sec,假設色譜峰呈正態(tài)分布,計算該色譜柱的有效塔板數和有效塔板高度。解:14假設有一物質對,其21=1.15,要在填充柱上得到完全的分離,所需的有效塔板數是多少?設有效塔板高度為0.1cm,應使用多長的色譜柱?解:15、在某一色譜柱上,用氦氣作載氣,在某一操作
21、一條件下測得范第姆特方程式各項系數為A=0.10cm,B=0.35cm2/s,C=0.06s,求最佳載氣流速。解:16測定無水乙醇中微量水分,采用401有機載體作為固定相,柱長2米,柱溫120,氣化室溫度160,檢測器為TCD,載氣為氫氣,流速為4050mL/min,樣品取100mL,質量79.36g,用減重法加入無水甲醇0.257g作內標物,測得數據如下:水峰高為4.60cm,Y1/2為0.130cm;甲醇峰高為4.30cm,Y1/2為0.187cm,測得峰面積的校正因子分別為f水=0.55;f甲醇=0.58,求水的質量分數。解:17為求得曼陀羅酊劑中醇含量,采用401有機載體作色譜固定相,
22、柱長2米,柱溫120,氣化室溫度160,檢測器為TCD,載氣為氫氣,流速為4050mL/min,樣品:10mL及丙醇5mL(內標物)置100mL容量瓶中,用水稀釋至刻度。對照品:準確吸取無水乙醇5mL及丙醇5mL(內標物)置100mL容量瓶中,用水稀釋至刻度。測峰高比平均值:將對照品與樣品分別進樣3次,每次2L,測得它們的峰高比平均值分別為13.3:6.10及11.4:6.30,求乙醇的百分含量(V/V)。解:氣相色譜分析選擇題1俄國植物學家茨維特(M.Tswett),在研究植物色素的成份時,他所采用的色譜方法是屬于:(A)氣液色譜 (B)氣固色譜 (C)液液色譜 (D)液固色譜 (E) 紙上
23、色譜2若進口壓力為1.62大氣壓,出口壓力為1.00大氣壓,計算色譜柱內平均壓力為(單位,大氣壓):(A)0.330 (B)0.748 (C)1.31 (D)1.34 (E) 3.003某組分在色譜柱中分配到固定相中的量為WA(克)分配到流動相中的量為WB,而該組分在固定相中的濃度為CA(克/毫升),在流動相中的濃度為CB,則此組分的分配系數為(A)WA/WB (B)WB/WA (C)WA/(WB +WA) (D)CA/CB (E) CB/CA4在氣相色譜中,保留值實際上所反映的分子間的相互作用力是:(A)組分和載氣 (B)載氣和固定液 (C)組分和固定液 (D)組分和載氣及固定液(E) 組分
24、和組分5在氣相色譜中,其特性與被測物含量成正比的是:(A)保留時間 (B)保留體積 (C)相對保留值(D)峰面積(E) 半峰寬6在色譜流出曲線上,兩峰間的距離決定于相應的兩組分在兩相間的:(A)保留值 (B)分配系數 (C)擴散速度(D)分配比 (E)理論塔板數7衡量色譜柱對被分離組分保留能力的重要參數是:(A)保留值 (B)校正保留值 (C)相對校正保留值(D)分配比(E) 分配系數8色譜峰的寬或窄決定于組分在色譜柱中的:(A)保留值(B)分配系數 (C)擴散速度 (D)分配比(E) 理論塔板數9在氣相色譜分析中,使被測物保留時間縮短的原因是:(A)增大流動相分子量 (B)升高溫度 (C)降
25、低從入口至出口的壓力降(D)增加固定相的量 (E)增加塔板數10假如一個溶質的分配比為0.1,在色譜柱的流動相中百分率是:(A)9.1% (B)10% (C)90%(D)91%11用氣相色譜法定量分析樣品組分時,分離度至少為:(A)0.5 (B)0.75 (C)1.0(D)1.5(E)2.512從環(huán)己烷和苯的色譜圖中,可測得死體積VM=4.0 ;VR環(huán)己烷=10.5;VR苯=17.0;計算苯和環(huán)己烷的相對保留體積值Y苯-環(huán)為(A)0.50 (B)0.62 (C)1.62 (D)2.0(E) 2.6313具有分配比9.7的溶質,通過包含2.2克固定相的柱,死體積2.4毫升,該溶質的比保留體積是:
26、(A)26 (B)23 (C)16(D)11(E) 814在其他條件相同下,若使理論塔板數增加一倍,對二個接近間隔峰的分離度將是:(A)減少1.414倍(B)增加一倍 (C)增加1.414倍 (D)增加2.828倍(E) 增加4倍15在一個一米長的色譜柱上測得兩組分的分離度為0.68,若要使他們完全分離,則柱長應為多少(單位:米):(A)0.5 (B)1 (C)1 (D)5 (E) 916表示色譜柱的柱效率,可以用:(A)分配比 (B)分配系數 (C)保留值 (D)塔板高度 (E) 載氣流速17在氣液色譜中,二個溶質的分離度,下列那個沒有影響?(A)增加柱長 (B)改用更靈敏度的檢測器 (C)
27、較快進樣(D)改變固定液的化學性質 (E)改變載氣的性質19物質A和B在二米長的柱上,保留時間分別為16.40分和17.63分,不保留物質通過該柱的時間為1.30分,峰底寬度是1.11分和1.21分,計算該柱的分離度為:(A)0.265 (B)0.53 (C)1.03 (D)1.06 (E) 2.1220對色譜柱的分離效率最有影響的是:(A)柱溫 (B)載氣的種類 (C)柱壓 (D)柱的長短 (E) 載氣流速21在氣相色譜中,下列那個對溶質的保留體積幾乎沒有影響?(A)改變載氣流速 (B)增加固定液的量從5%至10% (C)增加柱溫 (D)改變固定液的化學性質 (E)增加柱長22關于范第姆特方
28、程式,下列那種說法是正確的(A)最佳流速這一點的塔板高度最小 (B)最佳流速這一點的塔板高度最大 (C)最佳塔板高度流速最小 (D)最佳塔板高度流速最大 (E)塔板高度與流速成正比23固定液的選擇性可用下列哪個來衡量:(A)保留值 (B)相對保留值 (C)分配系數(D)分離度 (E)理論塔板數24用極性固定液分離非極性組份時,固定液和組分分子間的作用力主要是:(A)靜電力 (B)誘導力 (C)色散力 (D)氫鍵力 (E)化學鍵25如果在其他色譜條件不變的情況下,若固定相的用量增加一倍,樣品的調整保留時間會:(A)減少一半(B)基本不變 (C)增加一倍 (D)稍有增加(E) 稍有減少26在氣相色
29、譜中,溶質與載體的相互作用,常常會導致:(A)非常窄的洗提峰(B)過渡的渦流擴散 (C)不對稱洗提峰有拖尾 (D)減少檢測器靈敏度(E) 使保留時間增加27固定相老化的目的是:(A)除去表面吸附的水分 (B)除去固定相中的粉狀物質 (C)除去固定相中殘余的溶劑及其它易揮發(fā)物質 (D)進行活化 (E)提高分離效能28下列這些色譜操作條件哪個是正確的?(A)載氣的熱導系數盡可能與被測組分的熱導系數接近 (B)使最難分離的物質對能很好分離的前提下,盡可能采用較低的柱溫 (C)載體的粒度越細越好(D)汽化溫度越高越好 (E)檢測室溫度應低于柱溫29相對響應值(S)或校正因子(f)與下列那個因素無關(A
30、)基準物質 (B)檢測器類型 (C)被測試樣 (D)載氣種類 (E)載氣流速30有下列二種檢測器,在測定相對校正因子時,各選用下列哪個基準物質(A)丙酮 (B)無水乙醇 (C)苯(D)環(huán)己烷 (E)正庚烷1)熱導池檢測器 C2) 氫火焰離子化檢測器 E31.使用熱導檢測器時,為使檢測器有較高的靈敏度,應選用下列氣體中的哪個作為載氣(A)氮氣 (B)氫氣 (C)氬氣(D)氫氣-氮氣混合物 (E)乙炔32下列哪個因素與熱導檢測器的靈敏度無關:(A)熱敏元件的阻值 (B)熱導池結構 (C)池體溫度 (D)橋電流 (E)色譜柱長33在氣液色譜法中,火焰離子化檢測器優(yōu)于熱導檢測器的主要原因是(A)裝置簡
31、單 (B)更靈敏 (C)可以檢出許多有機化合物 (D)較短的柱能夠完成同樣的分離 (E)操作方便34假定生產者誠心設計它的熱導檢測器,在材料和裝配方法取最新改進的優(yōu)點,在新的檢測器中,發(fā)現峰到峰間的噪聲水平是老檢測器的一半,而靈敏度加倍,這些改進,對某一有機化合物的檢出極限(A)減少為原來的1/4 (B)減少原來的1/2 (C)基本不變 (D)增加原來的1/4 (E)增加原來的1/235所謂檢測器的線性范圍是:(A)標準曲線呈直線部分的范圍 (B)檢測器呈線性時,最大和最小進樣之比 (C)檢測器呈線性時,最大和最小進樣之差(D)最小進樣量與最大進樣量之比 (E)最大允許進樣量與最小檢測量之差3
32、6在色譜分析中,有下列五種檢測器,測定以下樣品,你要選用哪個檢測器?(A)熱導檢測器 (B)氫火焰離子化檢測器 (C)電子捕獲檢測器 (D)堿火焰離子化檢測器 (E)火焰光度檢測器1)從野雞肉萃取液中分析痕量的含氯農藥 C2)在有機溶劑中測定微量水 A3)測定工業(yè)氣體中的苯蒸氣 B4)對含鹵素,氮等雜質原子的有機物 D5)對含硫,磷的物質 E37如果樣品比較復雜,相鄰兩峰間距離太近或操作條件不易控制穩(wěn)定,要準確測量保留值有一定困難時,可采用:(A)利用相對保留值定性 (B)用加入已知物增加峰高的辦法定性 (C)利用文獻保留值數據定性 (D)與化學方法配合進行定性 (E)利用選擇性檢測器定性38
33、根據以下數據:物質 (tr-tm) 分 I正己烷 3.43 600苯 4.72 ?正庚烷 6.96 700計算苯在100oC的角鯊烷色譜上的保留指數是(A)631 (B)645 (C)731(D)745 (E)86239在法庭上,涉及到審定一個非法的藥品,起訴表明該非法藥品經氣相色譜分析測得的保留值在相同的條件下,剛好與已知非法藥品的保留值相一致,辯護證明有幾個無毒的化合物與該非法藥品具有相同的保留值,你認為用下列那個檢定方法為好。(A)用加入已知物增加峰高的辦法 (B)利用相對保留值定性 (C)用保留值的雙柱法定性 (D)利用保留值定性 (E)利用文獻保留指數定性40使用氣相色譜儀時,有下列
34、步驟,下面那個次序是正確的(1)打開橋電流開關 (2)打開記錄儀開關 (3)通載氣 (4)升柱溫及檢測室溫度(5)啟動色譜儀開關(A)(1)(2)(3)(4) (5)(B)(2)(3) (4) (5)(1)(C)(3)(5) (4) (1)(2)(D)(5)(3)(4)(1) (2)(E)(5)(4)(3)(2) (1)液相色譜分析選擇題1、下列液-液色譜中,那些屬于正相液-液色譜(1)流動相為乙醇固定相為角鯊烷;(2)流動相為1:1甲醇與水固定相為鍵合碳十八烷;(3)流動相為氯仿固定相為聚乙二醇-400;(4)流動相為1:1的乙腈:正己烷固定相為,氧二丙睛;2、下列液-液色譜中,那些屬于反相
35、液-液色譜(1)流動相為乙醇固定相為角鯊烷;(2)流動相為1:1甲醇與水固定相為鍵合碳十八烷;(3)流動相為氯仿固定相為聚乙二醇-400;(4)流動相為1:1的乙腈:正己烷固定相為,氧二丙睛;3俄國植物學家茨維特(M.Tswett),在研究植物色素的成份時,他所采用的色譜方法是屬于:(A)離子交換色譜 (B)離子色譜 (C)液液色譜 (D)液固色譜 (E) 空間排阻色譜。4、高效高壓液相色譜儀的主要構成(A)高壓泵儲液器梯度洗提進樣裝置色譜柱檢測器;(B)儲液器高壓泵梯度洗提進樣裝置色譜柱檢測器;(C)儲液器高壓泵分流裝置進樣裝置色譜柱檢測器;(D)儲氣瓶高壓泵梯度洗提進樣裝置色譜柱檢測器;5
36、、分離測量分子質量在2002000的試樣宜采用(A)離子交換色譜法;(B)離子對色譜法;(C)空間排阻色譜法;(D)液-液分配色譜法。6、下列哪一個技術屬于高效高壓液相色譜常用的分離技術手段(A)程序升溫技術;(B)裂解色譜技術;(C)分流技術;(D)梯度洗提。7、以C18為鍵合固定相,以水、甲醇等極性物質為流動相,分離測定酸、磺酸類染料等,采用的是(A)陽離子交換色譜;(B)離子對色譜;(C)反相離子對色譜;(D)陰離子交換色譜。8、在離子色譜法中最常用的檢測器是(A)電導檢測器;(B)熒光檢測器;(C)紫外光度檢測器;(D)差示折光檢測器。氣相色譜分析判斷題:判斷下列說法那一個是正確的:1
37、在氣相色譜分析中:(A) 熱導池檢測器(TCD)對載氣沒有響應;(B) 氫火焰離子化檢測器(FID)對載氣沒有響應;(C) 電子佛獲檢測器(ECD)對載氣沒響應;2在氣相色譜分析中:(A)熱導池檢測器(TCD)對載氣有響應;(B)氫火焰離子化檢測器(FID)對載氣有響應;(C)火焰光度檢測器(FPD)對載氣有響應;3在色譜定量分析中(A) 采用面積歸一化法的先決條件是所有的組分必須獨立出色譜峰;(B) 采用面積歸一化法的先決條件是具備性質相似的內標物;(C) 采用面積歸一化法的先決條件是各組分必須有自己的純物質標樣;4在色譜定量分析中(A)采用內標法的先決條件是所有的組分必須獨立出色譜峰;(B)采用內標法的先決條件是選擇一個與被測組分性質相似的內標物;(C)采用內標法的先決條件是各組分必須有自己的純物質標樣;5在氣相色譜分析中:(A)熱導池檢測器(TCD)的檢測信號與載氣單位體積帶入的組分濃度成正比;(B)氫火焰離子化檢測器(FID)的檢測信號與載氣單位體積帶入的組分濃度成正比;(C)火焰光度檢測器(FPD)的檢測信號與載氣單位體積帶入的組分濃度成正比;6在氣相色譜分析中:(A)熱導池檢測器(TCD)的檢測信號和單位時間內進入檢測器的物質的質量成正比;(B)電子捕
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