11食品添加劑琥珀酸單甘油酯

1、11食品添加劑琥珀酸單甘油酯1 范圍本標(biāo)準(zhǔn)適用于以甘油對食用脂肪和油脂醇解后再進(jìn)行琥珀?；⒒蛘咭愿视秃褪秤弥拘螒B(tài)的 脂肪酸進(jìn)行酯化制得的食品添加劑琥珀酸單甘油酯。食品添加劑琥珀酸單甘油酯為淺米色至白色的蠟狀固體。2 近似結(jié)構(gòu)CH2- 0R1CH0R2Ich2- or3其中，R，R2和R3可能代表脂肪酸或琥珀酸或氫。3 技術(shù)要求應(yīng)符合表1的規(guī)定。表1 技術(shù)要求項(xiàng)目指標(biāo)檢驗(yàn)方法酸值（以KOH計(jì)）/ （mg/g）70 120附錄A中A.3羥值（以KOH計(jì)）/（ mg/g）138152附錄A中A.4碘值（以 1 計(jì)）/ （g/100g）<3附錄A中A.5游離琥珀酸，W/%<3附錄A中A

2、.6結(jié)合琥珀酸，W/%<14.8附錄A中A.6鉛(Pb)/ (mg/kg)<2GB 5009.121檢驗(yàn)方法A.1一般規(guī)定除非另有說明，在分析中僅使用確認(rèn)為分析純的試劑和GB/T 6682中規(guī)定的三級水。試驗(yàn)方法中所用標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液、雜質(zhì)測定用標(biāo)準(zhǔn)溶液、制劑及制品，在沒有注明其他要求時(shí)， 均按GB/T 601、GB/T 602和GB/T 603之規(guī)定制備。試驗(yàn)中所用溶液在未注明用何種溶劑配制時(shí), 均指水溶液。A.2 鑒別試驗(yàn)A.2.1 溶解性溶于溫甲醇，乙醇和正丙醇。A.2.2 脂肪酸試驗(yàn)A.2.2.1試劑和材料A.2.2.1.1己烷。A.2.2.1.2氫氧化鉀乙醇溶液:28g/L。

3、A.2.2.1.3鹽酸溶液：226 t1000。A.2.2.2分析步驟稱取1g樣品，與15mL氫氧化鉀乙醇溶液加熱回流 1h。加15mL水，用約6mL鹽酸溶液酸化，有油 滴或白至黃白色固體產(chǎn)生，它可溶于 5mL己烷中。分出己烷層，再用 5mL己烷萃取一次，合并己烷 萃取液，蒸發(fā)至干。所得脂肪酸用氣相色譜法鑒別，試驗(yàn)結(jié)果呈陽性。全部操作應(yīng)在通風(fēng)櫥中進(jìn)行。A.2.3 琥珀酸試驗(yàn)A.2.3.1試劑和材料A.2.3.1.1鋅粉。A.2.3.1.2氯化銨溶液：5g/L。A.2.3.1.3濾紙：用含5%對二甲基氨基苯甲醛和20%三氯乙酸的苯溶液潤濕。A.2.3.2分析步驟以A.2.2.2中水層液作為試樣溶

4、液，取 1滴試樣溶液，加入微量試管中，加 1滴氯化銨溶液和鋅粉 數(shù)mg。取一片濾紙覆蓋試管口。用微火焰持續(xù)加熱試管底部約1min。視琥珀酸含量的不同，濾紙上應(yīng)顯現(xiàn)紅紫色或粉紅色斑點(diǎn)。A.2.4 丙三醇試驗(yàn)A.2.4.1試劑和材料A.2.4.1.1氫氧化鈣。A.2.4.1.2硫酸氫鉀。A.2.4.1.3氫氧化鈉溶液：43g/L。A.2.4.1.4濾紙：用丙烯醛鑒別試劑（5%五氰基亞硝基高鐵酸二鈉水溶液和 20%哌啶水溶液，臨用前按1:1配制）潤濕。A.2.4.2分析步驟以A.2.2.2中水層液作為試樣溶液，取5mL該試樣溶液，移入試管中，加過量的氫氧化鈣，置于沸水中5min，期間振搖若干次，冷卻

5、后過濾。取該濾液1滴，放于試管內(nèi)，加約 50mg硫酸氫鉀。取一片濾紙覆蓋試管口。用微火焰持續(xù)加熱試管底部。濾紙應(yīng)呈現(xiàn)藍(lán)色，表明存在丙三醇。加氫氧化 鈉溶液后，則轉(zhuǎn)變成淡紅色。A.3 酸值的測定A.3.1試劑和材料A.3.1.1 乙醇：中性，用氫氧化鈉溶液中和。A.3.1.2氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：c （NaOH =0.1mol/L 。A.3.1.3酚酞指示液：1Og/L。A.3.2分析步驟稱取0.1g樣品，精確至0.0002g，溶于50mL乙醇中，加1m酚酞指示液，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶 液滴定至微紅色，保持 10s不褪色為終點(diǎn)。A.3.3結(jié)果計(jì)算酸值（以KOH計(jì)）wi,數(shù)值以毫克每克（mg/g）

6、表示，按公式（A.1）計(jì)算：VcM WAj （A.）m式中：V氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升（mL）;c氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度的準(zhǔn)確數(shù)值，單位為摩爾每升（mol/L）;m 樣品質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g）;M氫氧化鉀的摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾（g/mol） M=56.109。A.4 羥值的測定A.4.1試劑和材料A.4.1.1吡啶：以酚酞為指示劑，用鹽酸溶液（1 + 110）中和。A.4.1.2中性正丁醇：以酚酞為指示劑，用氫氧化鉀乙醇標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定，至出現(xiàn)粉紅色且保持15s不變色。A.4.1.3乙?；瘎阂宜狒c吡啶按 1+3混勻，貯存于棕色瓶中。A.4.1.4氫氧化鉀

7、-乙醇標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：c（KOH）=0.5mol/L。A.4.1.5酚酞指示液：1Og/L。A.4.2分析步驟稱取約2g樣品，精確至0.000 1g,置于250mL磨口錐形瓶中，加入 5mL± 0.02mL乙?；瘎?，連接 冷凝管，在水浴上加熱回流 1h。從冷凝管上端加入10mL水于錐形瓶中，繼續(xù)加熱 10min后，冷卻至 室溫。用15mL中性正丁醇沖洗冷凝管，拆下冷凝管，再用10mL中性正丁醇沖洗瓶壁。加入 8滴酚酞指示液，用氫氧化鉀-乙醇標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至溶液呈粉紅色即為終點(diǎn)。同時(shí)進(jìn)行空白試驗(yàn)。為校正游離酸，稱取約10g樣品，精確至0.01g。置于錐形瓶中，加入30mL吡啶，加入5滴

8、酚酞指 示液，用氫氧化鉀-乙醇標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至溶液呈粉紅色。A.4.3結(jié)果計(jì)算羥值以w2計(jì)，數(shù)值以毫克每克（mg/g）表示，按式（A.2）計(jì)算：(A)(V0VJcM V2cMm3m°式中：Vi 樣品消耗氫氧化鉀乙醇標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積的數(shù)值，單位為毫升（mL）;Vo 空白試驗(yàn)消耗氫氧化鉀乙醇標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積的數(shù)值，單位為毫升（mL）；V2校正游離酸消耗氫氧化鉀乙醇標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積的數(shù)值，單位為毫升（mL）；c 氫氧化鉀乙醇標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度的準(zhǔn)確數(shù)值，單位為摩爾每升（mol/L）；m3 樣品質(zhì)量的數(shù)值，單位為克 （g）；mo校正游離酸測定時(shí)樣品質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（ g）；M 氫氧化鉀的

9、摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾（g/mol） M=56.109。A.5 碘值的測定A.5.1 試劑和材料A.5.1.1一氯化碘。A.5.1.2韋氏溶液：所有物料和玻璃器皿均需干燥，取19.00g 一氯化碘，溶于700mL乙酸和300mL四氯化碳配成的混合液1000mL中。如溶液不澄清，過濾。貯存于陰涼暗處。A.5.1.3四氯化碳。A.5.1.4碘化鉀溶液：100g/L。A.5.1.5硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：0.1mol/L。A.5.1.6淀粉指示液：10g/L。A.5.2分析步驟稱取0.5g樣品，精確至0.000 1g，置于碘量瓶中，加入 10mL四氯化碳，再用移液管吸入韋氏 溶液25mL。搖

10、勻。塞緊塞子，與陰涼（2025 C）暗處放置30min。加碘化鉀溶液15mL和水100mL。然后在強(qiáng)烈搖動(dòng)下用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至黃色接近消失，加淀粉指示液12mL ,并繼續(xù)滴定至藍(lán)色消失為止。同時(shí)進(jìn)行空白試驗(yàn)。A.5.3結(jié)果計(jì)算碘值以W3計(jì)，以碘計(jì)，數(shù)值以克每百克（g/100g ）表示，按式（A.3）計(jì)算:(A)(V3 -V4)c 12.69W3 :m式中:V3空白試驗(yàn)消耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積的數(shù)值V4試驗(yàn)溶液消耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積的數(shù)值，單位為毫升（mL）;，單位為毫升（mL）;c 硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度的準(zhǔn)確數(shù)值，單位為摩爾每升（mol/L）;m 試料質(zhì)量的數(shù)值

11、，單位為克（g）。A.6游離琥珀酸、結(jié)合琥珀酸的測定A.6.1試劑和材料A.6.1.1 苯。A.6.1.2氫氧化鈉甲醇標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：c(KOH)=0.02mol/L。溶解4g氫氧化鈉于1000ml無水甲醇中,移取200m該溶液至1000mL容量瓶中，用無水甲醇稀釋并定容，搖勻。以酚酞為指示劑，琥珀酸以干基計(jì)標(biāo)定該溶液。A.6.1.3酚酞指示液：10g/L。A.6.2分析步驟稱取約125mg樣品，精確至0.000 1g,置于盛有100mL苯的250mL分液漏斗中，用溫水加熱分液 漏斗使樣品溶解，作為試樣溶液。置100mL苯于另一個(gè)分液漏斗中，作為空白溶液。然后均按如下方式處理：冷卻漏斗中的物質(zhì)，

12、加50mL水，翻轉(zhuǎn)漏斗約20次，使之混勻。靜置15min后移取水層至125mL的錐形瓶中，向分液漏斗中加 10mL水，翻轉(zhuǎn)漏斗5次，將洗液倒入125mL錐形瓶中。于錐形瓶 中加入5滴酚酞指示液，用氫氧化鈉甲醇標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定。對空白溶液做同樣處理，并記錄凈耗用 體積，單位為表示。將苯層移入500mL圓底燒瓶中，用10mL苯洗滌漏斗。在燒瓶中加入幾顆沸石，在約60C和部分真空下蒸發(fā)苯，最好使用薄膜蒸發(fā)器， 用10mL甲醇溶解燒瓶中的殘?jiān)?，?0mL水和5滴酚酞指示液，用氫氧化鈉甲醇標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定。對空白溶液做同樣處理，并記錄凈耗用體積，單位為mL,以V2表示。A.6.3 結(jié)果計(jì)算游離琥珀酸的質(zhì)量分?jǐn)?shù)以 W4計(jì)，數(shù)值以表示，按公式(A.4)計(jì)算:(A.)(V1/2)c 118-1 100式中:V1 試驗(yàn)凈消耗氫氧化鈉甲醇溶液體積的數(shù)值c 氫氧化鈉甲醇標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度的準(zhǔn)確數(shù)值，m