分析化學專業(yè)畢業(yè)論文

1、應用分光光度計測定水中鐵離子的含量摘要鐵是地殼中最豐富的金屬元素之一，是生活飲用水檢測的感 官性狀指標，水中的亞鐵離子在接觸空氣后被氧化成高鐵離子， 使水呈現(xiàn)令人厭惡的棕紅色。水中鐵可來自自然環(huán)境和工業(yè)廢水 污染，在凈化處理過程中較難去除。水中含有微量鐵吋呈黃褐色, 鐵的氧化物能在水管內壁逐步沉積，在水壓波動時可造成“黑水" 現(xiàn)象。鐵經(jīng)常存在于天然水中，含量高時，可使衣物和固定設備 染色，產(chǎn)生不良味道。為防止衣物、器皿被染色和形成令人反感 的沉淀及異味，cb5749-2006-生活飲用水衛(wèi)生標準中將飲用水 中鐵的限量濃度定為0.3 mg/lo【關鍵詞】鐵離子、分光光度計、鄰二氮菲、吸

2、光度、鹽酸疑胺abstract:clip is the crust one of the most abundant metallic element,and it is detected in drinking water indicators of sensory properties, ferrous ions in water after contact with the air oxidation of high-iron. iron in water can come from the natural environment and industrial wastewater po

3、llution, in the purification process difficult to remove.containing traces of iron in water was brown when, iron oxide can be deposited in the water wall and gradually,fluctuations in water pressure can cause "black waternphenomenon.iron often found in natural water content is high, can stain c

4、lothing and fixtures, resulting in bad taste.to prevent clothes, utensils to be stained and the precipitation and the formation of offensive odors, <gb5749-2006 drinking water health standards >will limit the concentration of iron in drinking water as 0.3 mg / l.【key words iron ion spectromete

5、r, phenanthroline, absorbance, hydroxyl amine hydrochloride目錄abstract:1前言02實驗理論分析12. 1實驗分析:12.2實驗思路：13實驗部分23. 1儀器與試劑:3. 2溶液的配制33. 3實驗過程34結論9致 謝10參考文獻11隨著城市化、工業(yè)化的迅速發(fā)展，盡管人民生活水平的有著很大的提高, 但是環(huán)境問題卻日趨嚴重。在眾多的環(huán)境問題屮，水污染問題尤為突出，因 此水污染問題成為當今人們關注的i個焦點。水是生命z源，是人類生產(chǎn)、生活的基礎之一，我們周圍的水質究竟如 何？現(xiàn)在就讓我們以學院飲用水為研究對象，來對學院飲用水中鐵的

6、含量進 行研究。2實驗理論分析2.1實驗分析：一般情況下，鐵以fj狀態(tài)存在，鹽酸疑胺可將其還原為feh2fe3+ 2nh20h hc1 二 2 fe2+ + n2 >+ 4h 2h20 + 2c1-f/與鄰二氮菲在ph為29的條件下生jj穩(wěn)定的1:3橘紅色絡合物，在508n 處有最大吸收，£ 508=101 x104l/ (mol cm), lgk=21. 30測定時，控制溶液酸度在ph二5左右為宜。酸度高時反應慢;酸度太低，離子 則容易水解，影響顯色。實驗計算公式：吸光度a二e maxlc£ max摩爾吸光系數(shù)(表示lmol/l的溶液，在液層厚度為lcm時的吸光度，

7、其單位為l/ (mol cm)c溶液中鐵的濃度，單位為mol/lco溶液中鐵的含量，單位為p g/mll溶液的厚度，單位cm 鐵的含量(pg/ml)。二cxmxlooo二 amxlooo wmax 厶2.2實驗思路：3實驗部分3.1儀器與試劑:儀器名稱規(guī)格數(shù)量藥品名稱規(guī)格分光光度計721-100 型1臺鄰二氮菲分析純(ar)ph計phs-25 型1臺鹽酸疑胺分析純(ar)量筒5ml1個naac分析純(ar)容量瓶looml4個naoh分析純(ar)250ml4個nh4fe(so4)2'12h2o分析純(ar)膠頭滴管1個濃hc1吸量管iml1支ph緩沖溶劑2ml1支5ml1支10ml1

8、支洗瓶1個比色管50ml8支燒杯looml2個200ml1個吸耳球1個玻璃棒1支臺秤o.lg1臺分析天平o.oooog1臺濾紙一包ph試紙若干3.2溶液的配制3. 2.1100g/l鹽酸輕胺溶液的配制稱取10g鹽酸徑胺晶體【鹽酸輕胺（乂名氯化疑胺）分子式:nh2oh hcl 物化性能:本品為白色結晶體，吸濕性較強，溶于水醇，遇潮易分解，常溫卜較穩(wěn) 定，不易 燃】溶于looml蒸餡水屮。若不好溶先溶于乙醇再稀釋。3. 2.2 1.5g/l鄰二氮菲溶液的配制稱取鄰二氮菲（ar）o.375og于燒杯中，加少量蒸飾水和濃鹽酸4滴溶解 后，移至250ml容量瓶屮，加蒸粥水定容。3.2.3 naac （1

9、mol/l）稱取8.2g naac固體于燒杯屮加少量蒸啊水溶解，移至looml容量 瓶中，加水稀釋。3. 2.4 naoh （1mol/l）稱取4.0g naoh固體于燒杯中加少量蒸館水溶解，移至looml容量瓶屮， 加水稀釋。3.2.5 hci （6mol/l）取濃鹽酸（1+1）稀釋3. 2. 6 100 u g/ml 或 1. 791mmol/l 的鐵標準溶液稱取0.2059g分析純nh4fe（scu）212h2o 于 looml燒杯中，加入6mol/lhcl 溶液20ml和少量水，溶解后轉移至1l容量瓶中，稀釋至刻度并搖勻】， 10|ig/ml的鐵標準工作溶液（準確吸取100|ig/ml

10、的鐵標準溶液10ml于 looml容星瓶中，加入6mol/lhcl溶液2nil,用水稀釋至刻度并搖勻 掩蔽劑：ai/fe （三乙醇胺）mg （ph 值 12.5/加 naoh） cu zn（kcnna2s 掩 蔽）m n （鹽酸輕胺掩蔽）3. 3實驗過程3. 3.1條件試驗（1）吸收曲線的繪制和測量波長的確定用吸量管吸取0、l.oml鐵標準工作溶液于兩個50ml容量瓶屮，各加 iml鹽酸徑胺溶液并搖勻，再加入2ml鄰二氮菲、5mlnaac溶液，用水稀 釋至刻度并搖勻。放置lomin后，用lcm比色111l,以試劑空白為參比，在波 lx 440560nm之間，每隔10nm測定一次吸光度，在最大吸

11、收波長附近(490520),輛 5nm測定一次吸光度。以波長九為橫坐標、吸光度a為 縱坐標繪制吸收曲線，從吸收曲線上選擇測定鐵的適宜波長，一般選擇最大 吸收波長。波氏/nm440450460470480490495500a0.1850.1940.2040.2250.2360.2390.2460.252波長/nm505510515520530540550560a0.2570.2580.2460.2260.1640.1060.0540.026波長a/(nm)(2) 溶液酸度的選擇取7個50ml容量瓶，分別加入lml鐵標準工作溶液，用吸量管再分別 加入iml鹽酸徑胺，搖勻，再加入2ml鄰二氮菲，搖勻

12、。用5ml吸量管分 別加入 imol/lnaoh 溶液 oml、0.5ml、1.0ml 2.0ml、2.5ml 和 3.0ml, 用水稀釋至刻度，搖勻。放置lomin后，用lcm比色皿，以蒸飾水為參比， 在選擇的波長下測定各溶液的吸光度，同時用ph計測量各溶液的ph值。 以ph值為橫坐標、吸光度a為縱坐標繪制吸光度a與ph值關系的酸度影 響曲線圖，確定測定鐵的適宜酸度范圍。編號1234567v(naoh)/ml00.51.01.52.02.53.0ph3.465.35676.8811.812.0612.30a0.1730.3270.1750.1750.1510.1410.095ph(3) 顯色

13、劑用量的確泄在7個50ml容量瓶中，各準確加入lml鐵標準工作溶液、iml鹽酸 輕胺溶液,搖勻。再分別加入 0.2ml、0.4ml> 0.6ml> 0.8ml、l.oml、1.5ml 和2.0ml鄰二氮菲和5mlnaac溶液，用水稀釋至刻度并搖勻。放置lomin 麻用lcm比色皿，以蒸憎水為參比，在選擇的波長下測定各溶液的吸光度。 以鄰二氮菲的體積為橫坐標、吸光度a為縱坐標繪圖，并在曲線拐點處用切 線法找到交點，確定顯色劑的最適宜用量及其絡合比。編號1234567v鄰二氮菲/ml0.20.40.60.81.01.52.0a0.0460.1170.1580.1590.1610.155

14、0.158(4) 顯色時間的選擇用吸量管移取iml鐵標準t作溶液，置于50ml容量瓶中，iml鹽酸 輕胺溶液，搖勻，再加入2.0ml鄰二氮菲和5mlnaac溶液,用水稀釋至刻 度并搖勻。立即用lcm比色皿，以蒸館水為參比，在選擇的波長下測定各溶 液的吸光度。然后依次測量放置5min> lomin、30min> 60min> 120min甚至 更長時間的分光度。以時間t為橫坐標，吸光度a為縱坐標，繪制a與t關 系的顯色時間影響曲線，確定鐵與鄰二氮菲顯色反應完全所需要的適宜時 間。顯色時間t/min5103060120a0.1520.1570.1560.1550.1553. 3.

15、 2鐵含量的測定（1）標準系列溶液的配置及測定在6個50ml容量瓶中，用吸量管分別準確加入0、2.0ml、4.0ml、6.0ml、 8.0ml、lo.oml鐵標準溶液（10|ig/ml）,徹j入iml鹽酸輕胺溶液，搖勻。 再加入2ml鄰二氮菲、5mlnaac溶液，用水稀釋至刻度，搖勻。放置lomin, 用lcm比色皿，以試劑空白為參比，在所選擇的波長下測定各溶液的吸光度。 以鐵的濃度c為橫坐標，吸光度a為縱坐標繪制標準曲線并計算摩爾吸光系 數(shù) emaxo0.250.200.15a 0 500.450.400.350.300.40.60.81.6 1.8 2鐵的濃度c/(pg/ml)y =0.2

16、46xr20.9884丿</上0.100.050.00編號123456鐵標準溶液體積/ml0246810鐵的濃度/pg/ml00.40.81.21.62.0a00.1210.2210.2730.4050.484（2）試樣屮鐵的含量的測定準確吸取適量待測水樣于50ml容量瓶屮，按照標準曲線的繪制步驟（可以和繪制標準曲線同時進行）加入各種試劑，然后測定吸光度a。記錄各試液 的a值，在標準川1線上查出試液屮鐵的含量（單位用gg/mdo可用計算機 繪制和計算。a00.0110.0120.014平均值c (fe) /|ig/inl00.0450.0490.0570.0504結論（1）根據(jù)（圖一）吸

17、收曲線：因鐵離子在該波氏下有最人吸光度，可 得最適宜吸收波長（即最人波長）為510nmo（2）根據(jù)（圖二）酸度影響曲線：因在ph=5.4鐵離子有最大吸光度， 可得溶液ph值應控制在5.4左右。（3）根據(jù)（圖三）顯色劑用量曲線：當鐵離子體積為iml顯色劑的最 適宜用量為0.6ml,其絡合比為鐵離了/鄰二氮菲=0.36（約為1:3）。（4）根據(jù)（圖四）顯色時間的選擇曲線：在顯色時間為lomin時，吸 光度最大，因此顯色劑完全反應所需要的適宜時間為lomino（5）根據(jù)（圖五）鐵離子含量標準曲線：吸光度a=0.246c低3+）（6）根據(jù)鐵量標準曲線的得出：學院生活飲用水中鐵離子含量平均值 為0.050pg/ml根據(jù)國標gb 5749-2006生活飲用水衛(wèi)生標準鐵限值為 o.3mg/l,學院生活飲用水鐵含量小于該值，所以學院生活飲用水符合國家 標準。本文是在輔導老師xxx的精心指導下完成的，導師高尚的品徳，淵聘的 學識，嚴謹?shù)膶W風和高度的責任心深深地影響著學生。輔導老師三年的教誨 是學生寶貴的精神財富，并將