乙酸正丁酯的制備ppt課件

1、有機(jī)化學(xué)合成與制備實(shí)驗有機(jī)化學(xué)合成與制備實(shí)驗乙酸正丁酯的制備乙酸正丁酯的制備一一. . 實(shí)驗?zāi)康膶?shí)驗?zāi)康膶W(xué)習(xí)酯化反響的根本原理和制備方法；學(xué)習(xí)酯化反響的根本原理和制備方法；掌握利用分水器進(jìn)展共沸蒸餾的脫水方法，掌握利用分水器進(jìn)展共沸蒸餾的脫水方法，復(fù)習(xí)萃取洗滌、枯燥和蒸餾等純化技術(shù)。復(fù)習(xí)萃取洗滌、枯燥和蒸餾等純化技術(shù)。二二. . 實(shí)驗原理實(shí)驗原理乙酸正丁酯的制備：乙酸正丁酯的制備： 實(shí)驗試劑：實(shí)驗試劑：正丁醇正丁醇11.5mL11.5mL 9.3g9.3g、0.125mol0.125mol冰醋酸冰醋酸7.2mL7.2mL7.5g7.5g、0.125mol0.125mol濃硫酸濃硫酸2 23 3

2、滴滴10%10%碳酸鈉溶液碳酸鈉溶液10mL10mL無水硫酸鎂無水硫酸鎂適量適量 反響是可逆的，為了使反響向有利于生成酯的方向挪動，通常采用過反響是可逆的，為了使反響向有利于生成酯的方向挪動，通常采用過量的羧酸或醇，或者除去反響中生成的酯或水，或者二者同時采用。量的羧酸或醇，或者除去反響中生成的酯或水，或者二者同時采用。 本實(shí)驗就是利用分水器除去反響中生成的水，從而提高反響產(chǎn)率。本實(shí)驗就是利用分水器除去反響中生成的水，從而提高反響產(chǎn)率。二二. . 實(shí)驗原理實(shí)驗原理 實(shí)驗安裝包括三個部分：反響瓶、分水器、冷凝實(shí)驗安裝包括三個部分：反響瓶、分水器、冷凝管。管。分水器的任務(wù)原理：分水器的任務(wù)原理：

3、反響瓶中液體受熱反響產(chǎn)生的共沸多組分蒸汽上反響瓶中液體受熱反響產(chǎn)生的共沸多組分蒸汽上升，經(jīng)過分水器到達(dá)球形冷凝管，蒸汽被冷卻后升，經(jīng)過分水器到達(dá)球形冷凝管，蒸汽被冷卻后轉(zhuǎn)換成液體進(jìn)入分水器中，因液體中各組分的極轉(zhuǎn)換成液體進(jìn)入分水器中，因液體中各組分的極性、密度不同，分水器中的液體構(gòu)成分層。分水性、密度不同，分水器中的液體構(gòu)成分層。分水器中液體的液面超越支管口，上層的液體流回反器中液體的液面超越支管口，上層的液體流回反響瓶。響瓶。 本實(shí)驗中共沸多組分蒸汽中乙酸正丁酯、正丁醇本實(shí)驗中共沸多組分蒸汽中乙酸正丁酯、正丁醇的密度均小于水，故上層液體主要為乙酸正丁酯、的密度均小于水，故上層液體主要為乙酸正

4、丁酯、正丁醇。正丁醇。三三. . 實(shí)驗安裝實(shí)驗安裝球形冷凝管球形冷凝管圓底燒瓶圓底燒瓶反響瓶反響瓶分水器分水器加熱套加熱套1cm1cm水層水層有機(jī)層有機(jī)層四四. . 相關(guān)物質(zhì)的物理常數(shù)相關(guān)物質(zhì)的物理常數(shù)恒沸混合物恒沸混合物沸點(diǎn)沸點(diǎn)（）組成（重量組成（重量%）乙酸正丁酯乙酸正丁酯正丁醇正丁醇水水二元二元乙酸正丁酯乙酸正丁酯- -水水90.790.772.972.9- -27.127.1正丁醇正丁醇- -水水93.093.0- -55.555.544.544.5乙酸正丁酯乙酸正丁酯- -正丁醇正丁醇117.6117.632.832.867.267.2- -三元三元乙酸正丁酯乙酸正丁酯- -正丁醇正

5、丁醇- -水水90.790.763.063.08.08.029.029.0中文名稱中文名稱分子式分子式分子量分子量沸點(diǎn)沸點(diǎn)熔點(diǎn)熔點(diǎn)密度密度水中溶解度水中溶解度正丁醇正丁醇C C4 4H H1010O O74.1274.12117.3117.3-89.5-89.50.810.817.1g/100mL7.1g/100mL乙酸乙酸C C2 2H H4 4O O2 260.0560.0511811816.616.61.04921.0492互溶互溶乙酸正丁酯乙酸正丁酯C C6 6H H1212O O2 2116.16116.16126.1126.1-78-780.88260.8826 1.4g/100m

6、L1.4g/100mL 恒沸物，又稱共沸物，是指兩組分或多組分恒沸物，又稱共沸物，是指兩組分或多組分的液體混合物，在恒定壓力下沸騰時，其組的液體混合物，在恒定壓力下沸騰時，其組分與沸點(diǎn)均堅持不變。即此時沸騰產(chǎn)生的蒸分與沸點(diǎn)均堅持不變。即此時沸騰產(chǎn)生的蒸汽與液體本身有著完全一樣的組成。汽與液體本身有著完全一樣的組成。 恒沸物是不能夠經(jīng)過常規(guī)的蒸餾或分餾手段恒沸物是不能夠經(jīng)過常規(guī)的蒸餾或分餾手段加以分別的。加以分別的。最低共沸點(diǎn)最低共沸點(diǎn)最高共沸點(diǎn)最高共沸點(diǎn)乙酸乙酸正丁醇正丁醇乙酸丁酯乙酸丁酯乙酸正丁酯乙酸正丁酯/水水 正丁醇正丁醇/水水乙酸正丁酯乙酸正丁酯/正丁醇正丁醇乙酸正丁酯乙酸正丁酯/正丁

7、醇正丁醇/水水72.9/27.1 98.8/1.2 0.68/99.32 90.7 55.5/44.5 79.9/20.1 7.7/92.3 93.032.8/67.2 / / 117.663.0/8.0/29 86/11/3.0 1.0/2.0/97.0 90.7118117126沸點(diǎn)沸點(diǎn)蒸氣組成蒸氣組成 冷凝液組成冷凝液組成上層上層 下層下層即是反響物、產(chǎn)物，即是反響物、產(chǎn)物，也是帶水劑也是帶水劑五五. . 實(shí)驗步驟實(shí)驗步驟100mL100mL圓底燒瓶圓底燒瓶11.5mL 11.5mL 正丁醇正丁醇7.2mL 7.2mL 冰乙酸冰乙酸2 23 3滴滴 濃硫酸濃硫酸安裝分水器、回流冷凝管安裝分水器、回流冷凝管加熱回流約加熱回流約40min40min無水生成無水生成，反響完成，反響完成燒瓶需枯燥燒瓶需枯燥2 2粒粒 沸石沸石反響液反響液分水器上層液體分水器上層液體粗產(chǎn)物粗產(chǎn)物酯層酯層水層水層酯層酯層水層水層酯層酯層水層水層枯燥無水枯燥無水MgSO4MgSO4蒸餾蒸餾餾分餾分10mL H2O10mL H2O洗滌洗滌10mL 10%NaCO310mL 10%NaCO3洗滌洗滌10mL H2O10mL H2O洗滌洗滌留意混合均勻留意混合均勻分水器先要預(yù)先裝好水，水分水器先要預(yù)先裝好水，水面離支管口面離支管口1cm1cm左右左右分水器水層的高度要維持分水器水層的高度要