近代物理實(shí)驗(yàn)報(bào)告3

1、 近代物理實(shí)驗(yàn)報(bào)告實(shí)驗(yàn)名稱：核磁共振指導(dǎo)教師：劉洋專業(yè)：物理班級：求是物理班1401姓名：朱勁翔學(xué)號：3140105747實(shí)驗(yàn)日期：2016.12.7實(shí)驗(yàn)?zāi)康模?1. 掌握核磁共振的實(shí)驗(yàn)原理和方法。 2用核磁共振方法校準(zhǔn)外磁場，測量氟核的因子以及橫向馳豫時(shí)間。 實(shí)驗(yàn)原理：質(zhì)子和中子都是自旋角動量為的費(fèi)米子，中子數(shù)和質(zhì)子數(shù)均為偶數(shù)，核自旋量子數(shù)為零，此類原子核不能產(chǎn)生核磁共振；中子數(shù)與質(zhì)子數(shù)其一為奇數(shù)，核自旋量子數(shù)為半整數(shù)，此類原子核能產(chǎn)生核磁共振；中子數(shù)與質(zhì)子數(shù)均為奇數(shù)，核自旋量子數(shù)為整數(shù)，如原子核等，此類原子核能產(chǎn)生核磁共振。原子中電子的能量不能連續(xù)變化，只能取分立的數(shù)值，在微觀世界中物理量

2、只能取分立數(shù)值。原子核自旋角動量也不能連續(xù)變化，也只能取分立值，其中稱為自旋量子數(shù)，取0，l，2，3，等整數(shù)值或l/2，3/2，5/2，等半整數(shù)值，公式中的，而為普朗克常數(shù)，對不同的核素，分別有不同的確定值，本實(shí)驗(yàn)涉及水的質(zhì)子和氟核的自旋量子數(shù)都等于l/2，類似地原子核的自旋角動量在空間某一方向，例如z方向的分量也不能連續(xù)變化，只能取分立的數(shù)值，其中磁量子數(shù)只能取，-等()個(gè)數(shù)值。自旋角動量不為零的原子核具有與之相聯(lián)系的核自旋磁矩，簡稱核磁矩，其大小為(31)其中e為質(zhì)子的電荷，為質(zhì)子的質(zhì)量，是一個(gè)由原子核結(jié)構(gòu)決定的因子，對不同種類的原子核的數(shù)值不同，稱為原子核的朗德因子，值得注意的是可能是正

3、數(shù)，也可能是負(fù)數(shù)，因此，核磁矩的方向可能與核自旋角動量方向相同，也可能相反。由于核自旋角動量在任意給定的z方向只能取()個(gè)分立的數(shù)值，因此核磁矩在z方向也只能取()個(gè)分立的數(shù)值=(32)原子核的磁矩通常用作為單位，稱為核磁子，采用作為核磁矩的單位以后，可記為，與角動量本身的大小為相對應(yīng)，核磁矩本身的大小為，除了用因子表征核的磁性質(zhì)外，通常引入另一個(gè)可以由實(shí)驗(yàn)測量的物理量（回旋比），定義為原子核的磁矩與自旋角動量之比：(33)利用我們可寫成，相應(yīng)地有。通常稱為原子核的回旋頻率。當(dāng)不存在外磁場時(shí)，每一個(gè)原子核的能量都相同，所有原子核處在同一能級，但是，當(dāng)施加一個(gè)外磁場后，情況發(fā)生變化，為了方便起見

4、，通常把的方向規(guī)定為z方向，由于外磁場與磁矩的相互作用能為(34)因此量子數(shù)取值不同的核磁矩的能量也就不同，從而原來簡并的同一能級分裂為()個(gè)子能級，由于在外磁場中各個(gè)子能級的能量與量子數(shù)有關(guān)，因此量子數(shù)又稱為磁量子數(shù)。這些不同子能級的能量雖然不同，但相鄰能級之間的能量間隔卻是一樣的，而且，對于質(zhì)子而言，=1/2，因此，只能取=1/2和=-1/2兩個(gè)數(shù)值，施加磁場前后的能級分別如圖-1所示當(dāng)施加外磁場以后，原子核在不同能級上的分布服從玻爾茲曼分布，顯然處在下能級的粒子數(shù)要比上能級的多，其差數(shù)由E大小、系統(tǒng)的溫度和系統(tǒng)的總粒子數(shù)決定，這時(shí)，若在與垂直的方向上再施加一個(gè)高頻電磁場，通常為射頻場，當(dāng)

5、射頻場的頻率滿足時(shí)會引起原子核在上下能級之間躍遷，但由于一開始處在下能級的核比在上能級的要多，因此凈效果是往上躍遷的比往下躍遷的多，從而使系統(tǒng)的總能量增加，這相當(dāng)于系統(tǒng)從射頻場中吸收了能量。圖31我們把當(dāng)時(shí)引起的上述躍遷稱為共振躍遷，簡稱為共振。射頻場的頻率滿足共振條件為：=(35)對裸露的質(zhì)子而言經(jīng)過大量測量得到和一些核素的回旋率數(shù)值見附錄一。但是對于原子或分子中處于不同基團(tuán)的質(zhì)子，由于不同質(zhì)子所處的化學(xué)環(huán)境不同，受到周圍電子屏蔽的情況不同，的數(shù)值將略有差別，這種差別稱為化學(xué)位移，對于溫度為25球形容器中水樣品的質(zhì)子，本實(shí)驗(yàn)可采用這個(gè)數(shù)值作為很好的近似值，通過測量質(zhì)子在磁場中的共振頻率可實(shí)現(xiàn)

6、對磁場的校準(zhǔn)，即 (36)反之，若已經(jīng)校準(zhǔn)，通過測量未知原子核的共振頻率便可求出待測原子核的值(通常用值表征)或因子；(37)（38）通過上述討論，要發(fā)生共振必須滿足，為了觀察到共振現(xiàn)象通常有兩種方法：一種是固定，連續(xù)改變射頻場的頻率，這種方法稱為掃頻方法；另一種方法，也就是本實(shí)驗(yàn)采用的方法，即固定射頻場的頻率，連續(xù)改變磁場的大小，這種方法稱為掃場方法，如果磁場的變化不是太快，而是緩慢通過與頻率對應(yīng)的磁場時(shí)，用一定的方法可以檢測到系統(tǒng)對射頻場的吸收信號，如圖3-2(a)所示，稱為吸收曲線，這種曲線具有洛倫茲型曲線的特征，但是，如果掃場變化太快，得到的將是如圖3-2(b)所示的帶有尾波的衰減振蕩

7、曲線，然而，掃場變化的快慢是相對具體樣品而言的，例如，本實(shí)驗(yàn)采用的掃場是每秒50周，幅度為幾個(gè)高斯的交變磁場，對固態(tài)的聚四氟乙烯樣品而言是變化十分緩慢的磁場，其吸收信號將如圖3-2(a)所示，而對液態(tài)的水樣品而言卻是變化太快的磁場，其吸收信號將如圖3-2(b)所示，而且磁場越均勻，尾波中振蕩的次數(shù)越多。圖 3-2(a) 圖 3-2(b)實(shí)驗(yàn)內(nèi)容與步驟：1.測量永久磁鐵中心最均勻處的磁場把樣品為水(摻有三氯化鐵)的探頭下端的樣品盒插人到磁鐵中心，并使電路盒水平放置在磁鐵上方的木座上，左右移動電路盒使它大致處于木座的中間位置，將電路盒背面的“頻率輸出”和“檢波輸出”分別與頻率計(jì)和示波器連接，用示波

8、器觀察掃描信號，打開頻率計(jì)，示波器和邊限振蕩器的電源開關(guān)，這時(shí)頻率計(jì)應(yīng)有讀數(shù)，接通可調(diào)變壓器電源并把輸出調(diào)節(jié)在較大數(shù)值(100V左右)，緩慢調(diào)節(jié)邊限振蕩器的頻率旋鈕，改變振蕩頻率(由小到大或由大到小)同時(shí)監(jiān)視示波器，搜索共振信號。由共振條件，只有才會發(fā)生共振，外磁場是永久磁鐵的磁場和一個(gè)50的交變磁場疊加的結(jié)果，總磁場為：(39)其中是交變磁場的幅度，是市電的圓頻率，總磁場在(-)到(+)的范圍內(nèi)按圖35的正弦曲線隨時(shí)間變化，只有落在這個(gè)范圍內(nèi)才能發(fā)生共振，為了容易找到共振信號，要加大，(即把可調(diào)變壓器的輸出調(diào)到較大數(shù)值)，使可能發(fā)生共振的磁場變化范圍增大；另一方面要調(diào)節(jié)射頻場的頻率，使落在磁

9、場變化的范圍就能觀察到共振信號。如圖3-5所示：共振發(fā)生在數(shù)值為的水平虛線與代表總磁場變化的正弦曲線交點(diǎn)對應(yīng)的時(shí)刻，如前所述，水的共振信號將如圖3-2(b)所示，而且磁場越均勻尾波中的振蕩次數(shù)越多，因此一旦觀察到共振信號以后，應(yīng)進(jìn)一步仔細(xì)調(diào)節(jié)電路盒在木座上的左右位置，使尾波中振蕩的次數(shù)最多，即使探頭處在磁鐵中磁場最均勻的位置，并利用標(biāo)尺記下此時(shí)電路盒邊緣的位置。由圖35可知，只要在(-)(+)范圍內(nèi)就能觀察到共振信號，但這時(shí)未必正好等于，從圖上可以看出；當(dāng)時(shí)，各個(gè)共振信號發(fā)生的時(shí)間間隔并不相等，共振信號在示波器上的排列不均勻，只有當(dāng)時(shí)，它們才均勻排列，這時(shí)共振發(fā)生在交變磁場過零時(shí)刻。當(dāng)或時(shí)，在

10、示波器上也能觀察到均勻排列的共振信號，只是此時(shí)的共振信號在掃場的波谷和波峰處，間隔比時(shí)大一倍。3-52、估測永久磁鐵中心最均勻處磁場的不確定度從圖35可以看出，一旦觀察到共振信號，的誤差不會超過掃場的幅度，因此，為了減小估計(jì)誤差，在找到共振信號之后應(yīng)逐漸減小掃場的幅度，在能觀察到和分辨出共振信號的前提下，力圖把減小到最小程度，記下達(dá)到最小時(shí)共振信號的頻率。 為了定量估計(jì)的測量誤差，首先必須測出的大小，可采用以下步驟：保持這時(shí)掃場的幅度不變，調(diào)節(jié)射頻場的頻率，使共振先后發(fā)生在(+)與(-)處，這時(shí)圖35中與對應(yīng)的水平虛線將分別與正弦波的波峰和波谷相切，即共振分別發(fā)生在正弦波的波峰和波谷附近，這時(shí)

11、從示波器看到的共振信號均勻排列，記下這兩次的共振頻率和，利用公式（310)可求出掃場的幅度。實(shí)際上的估計(jì)誤差比還要小，這是由于借助示波器上網(wǎng)格的幫助，共振信號排列均勻程度的判斷誤差通常不超過10，由于掃場大小是時(shí)間的正弦函數(shù)，容易算出相應(yīng)的的估計(jì)誤差是掃場幅度的8左右，考慮到的測量本身也有誤差，可取的1/10作為的估計(jì)誤差，即取(311)只保留一位有效數(shù)字，進(jìn)而可以確定的有效數(shù)字，可得測量值 ± 估計(jì)誤差。3、現(xiàn)象觀察：適當(dāng)增大，觀察到盡可能多的尾波振蕩，然后向左(或向右)逐漸移動電路盒在木座上的左右位置，使下端的探頭從磁鐵中心逐漸移動到邊緣，同時(shí)觀察移動過程中共振信號波形的變化并加

12、以解釋。4、選做實(shí)驗(yàn)；利用樣品為水的探頭，把電路盒移到木座的最左(或最右)邊，測量磁場邊緣的磁場大小。5、測量的因子把樣品為水的探頭換為樣品為聚四氟乙烯的探頭，并把樣品放在相同的位置（永久磁鐵中心最均勻處的磁場），用與測量磁場過程相同的方法和步驟測量聚四氟乙烯中與對應(yīng)的共振頻率以及在峰頂及谷底附近的共振頻率及，利用求出的因子，根據(jù)公式(3-9)，因子的不確定為(312)式中為永久磁鐵中心最均勻處的磁場，與上述估計(jì)的方法類似，可取作為的估計(jì)誤差。6、觀測聚四氟乙烯中氟的共振信號時(shí)，比較它與摻有三氯化鐵的水樣品中質(zhì)子的共振信號波形的差別。 選做內(nèi)容1.利用樣品為水的探頭，把電路盒移到平臺上面最左(

13、或右)邊，測量磁場邊緣的磁場強(qiáng)度并與中心的磁場強(qiáng)度作比較。對物理專業(yè)高年級學(xué)生還可以引導(dǎo)他們觀察當(dāng)樣品盒從磁場中心移向邊緣過程中共振信號波形的變化：隨著樣品逐漸移向磁場邊緣，共振信號尾波中的振蕩次數(shù)逐漸減少，甚至出現(xiàn)與氟核共振信號類似的波形。通過討論使學(xué)生明白：在磁場邊緣由于磁場均勻性下降，使得有效的弛豫時(shí)間T2減小，從而影響共振信號的波形。進(jìn)而可定性說明固態(tài)樣品和液態(tài)樣品共振信號波形的差別。2.估測固態(tài)聚四氟乙烯樣品中氟核的馳豫時(shí)間T2。估測方法如下：示波器改用X-Y輸入方法，把底座前方標(biāo)有“掃場輸出”的信號(它與掃場線圈兩端電壓成正比)輸入到X端，“檢波輸出”信號輸入到Y(jié)端。把頻率調(diào)節(jié)在氟

14、的共振頻率并適當(dāng)增大掃場幅度，從示波器上觀察到的將是重疊而又相互錯(cuò)開了兩個(gè)共振峰(可利用相移調(diào)節(jié)旋鈕改變兩個(gè)峰的位置)。利用示波器上的網(wǎng)格估測其中一個(gè)共振峰的半寬度與掃場變化范圍的比值(即)。然后固定掃場的幅度不變，把示波器改回正常的接法，用與基本要求1.中相同方法，測出共振發(fā)生在掃場的峰頂與谷底時(shí)的共振頻率和求出這時(shí)掃場的變化范圍，進(jìn)而求出氟核共振峰的半寬度，即 然后利用公式或(313)估算出聚四氟乙烯中氟核的馳豫時(shí)間T2，上面式中為氟核的回旋頻率(參見附錄一)。實(shí)驗(yàn)器材及注意事項(xiàng)實(shí)驗(yàn)器材：圖 33 核磁共振實(shí)驗(yàn)實(shí)物裝置圖實(shí)驗(yàn)裝置的方框圖如圖 所示：永久磁鐵(含掃場線圈)、邊限振蕩器(包括探

15、頭兩個(gè)(樣品分別為水和聚四氟乙烯)、數(shù)字頻率計(jì)、示波器、可調(diào)變壓器和220V/6V小變壓器組成。 1.永久磁鐵2.掃場線圈3.電路盒4.振蕩線圈及樣品5.數(shù)字頻率汁6.示波器7.可調(diào)變壓器8.小變壓器圖 34 核磁共振實(shí)驗(yàn)裝置方框圖注意事項(xiàng)：1、發(fā)現(xiàn)信號幅度明顯減小或頻率偏低達(dá)不到要求時(shí)應(yīng)該首先檢查電池電源，當(dāng)電壓小于8.5V時(shí)應(yīng)更換電池 2、由于電池容量小會出現(xiàn)電壓下降的情況，從而頻率后兩位會出現(xiàn)緩慢減小的情況需要盡快讀數(shù)。 3、勿使用常規(guī)穩(wěn)壓直流電源代替電池，不然會燒毀電路元器件。數(shù)據(jù)處理處理及實(shí)驗(yàn)結(jié)果：實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)表：實(shí)驗(yàn)結(jié)果： 分析實(shí)驗(yàn)結(jié)果和不確定度的來源及談?wù)勑牡煤透倪M(jìn)方法分析：結(jié)果上所

16、得到的都是計(jì)算得到的，實(shí)驗(yàn)不確定度是本身實(shí)驗(yàn)所定義的。結(jié)果上來說g的測量較為不準(zhǔn)確，可能是由于之前的B以及之后的測量有問題，可能中間存在B的變化。改進(jìn)：做實(shí)驗(yàn)要快從而減少在中間過程所發(fā)生的變化。選擇題 1）、在核磁共振實(shí)驗(yàn)系統(tǒng)中磁場調(diào)制的主要作用： CA、產(chǎn)生一正弦波。B、與外磁場 ，疊加形成合磁場。C、幫助實(shí)驗(yàn)者比較容易地發(fā)現(xiàn)共振信號。D、便于從示波器獲得穩(wěn)定清晰波形。2）、本在實(shí)驗(yàn)中產(chǎn)生核磁共振信號的方法是：BA、脈沖波法。B、連續(xù)波法。C、感應(yīng)輻射法。D、上述任意一種方法。3）用示波器掃描信號觀察核磁共振吸收信號中，當(dāng)射頻振蕩輸出頻率等于核磁共振頻率時(shí)，共振吸收峰的特征是：BA、共振吸收

17、峰的位置要隨調(diào)制磁場幅度值的改變而移動。B、共振吸收峰的位置等間距，共振吸收峰的位置會隨調(diào)制磁場幅度值改動而移動。C、共振吸收峰位置等間距，共振吸收峰位置不隨調(diào)制磁場幅值改變而移動，僅峰值有微小變化。D、共振吸收峰的位置及幅值都會隨調(diào)制磁場幅值的改變而改變。4）當(dāng)射頻振蕩頻率為適合外磁場的原子核拉摩爾頻率時(shí)，調(diào)制磁場的幅度改變不影響共振吸收峰的位置的原因是：AA、核磁共振吸收峰出現(xiàn)在調(diào)制磁場瞬時(shí)值為0的時(shí)刻。B、示波器掃描信號頻率為共振信號的整數(shù)倍時(shí)。C、原子核拉摩爾頻率為射頻振蕩頻率的整數(shù)倍。D、射頻振蕩頻率為調(diào)制磁場頻率的整數(shù)倍。5）射頻邊緣振蕩線圈在NMR實(shí)驗(yàn)中的作用：CA、只作高頻磁場的發(fā)射線圈。B、只作共振信號的接收線圈。C、既作高頻磁場的發(fā)射線圈又作共振信號的檢測線圈。D、以利用自差法觀測共振現(xiàn)象。6）本實(shí)驗(yàn)采用連續(xù)波方法產(chǎn)生NMR信號，其調(diào)制磁場的產(chǎn)生裝置是DA、交流電。B、通電的赫姆霍茲線圈C、通電的長直螺線管。D、通以工作頻率電流的一對特制線圈。9、思考題1). 什么樣的原子核具有核磁矩？什么樣原子核能產(chǎn)生核磁共振？本實(shí)驗(yàn)中的樣品是什么原子核？答：質(zhì)子數(shù)或中子數(shù)為奇數(shù)的原子核具有核磁矩，具有磁矩的核能產(chǎn)生核磁共振，本實(shí)驗(yàn)用的樣品是水和聚四氟乙烯，故為1 H和19 F 2).實(shí)驗(yàn)中不加掃場能否觀察到