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文檔簡介
1、 農(nóng)業(yè)土壤交換性鈣鎂測定方法研究 王福林羅艷摘 要:本文對農(nóng)業(yè)土壤交性鈣鎂的測定方法進(jìn)行了改進(jìn)實驗,利用振蕩法對樣品進(jìn)行浸提,電感耦合等離子光譜儀(icp-oes)測定,總結(jié)出一套適合于批量農(nóng)業(yè)土壤樣品交換性鈣鎂的測試方法,方法簡便,快速,穩(wěn)定,易于掌握。選取國家一級標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行驗證,方法精密度(rsd,n=11):0.82%3.38%,準(zhǔn)確度(re):-2.4%1.3%,方法測定結(jié)果與國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)推薦值一致。關(guān)鍵詞:農(nóng)業(yè)土壤;交換性鈣鎂;振蕩;浸提液;電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀土壤中交換性鈣鎂含量是反映土壤鈣、鎂供應(yīng)能的一個重要指標(biāo)1,明確
2、土壤中交換性鈣鎂含量,對研究合理施肥、提高作物產(chǎn)量和品質(zhì)有重要意義2。但土壤交換性鈣鎂的國標(biāo)測定法前處理步驟繁瑣,edta滴定鈣鎂,操作復(fù)雜,耗時長;原子吸收光譜法為單元素測定3,線性窄、效率低。為適應(yīng)全國農(nóng)業(yè)土壤調(diào)查,降低生產(chǎn)成本,實現(xiàn)批量生產(chǎn)。本文在借鑒前人先進(jìn)經(jīng)驗的基礎(chǔ)上,利用震蕩法4采用乙酸-edta和乙酸銨作為交換液分別交換土壤中的鈣、鎂,對震蕩時間、溫度和交換液進(jìn)行比較試驗,建立了一套icp-aes測定土壤中交換性鈣鎂的快速分析方法。1. 實驗部分1.1 儀器及工作參數(shù)optima 5300v 電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀(美國 perkinelmer公司),恒溫振蕩器。工作參數(shù):射
3、頻功率-1300w,霧化氣流量-0.8l/min,輔助氣流量-0.5l/min,等離子體氣-15l/min,泵速-1.5ml/min,觀測方向和高度垂直,15mm。1.2 標(biāo)準(zhǔn)溶液及主要試劑1.2.1 鈣、鎂混合標(biāo)準(zhǔn)溶液:市購有證標(biāo)準(zhǔn)溶液=1000g/ml。1.2.2 乙二胺四乙酸、乙酸銨、氨水、乙酸:均為分析純。1.2.3 實驗室用水:去離子水(電阻率18.2m·cm)1.2.4 1mol/l乙酸銨交換液:稱取77.09g乙酸銨溶解于1l水中,用50%氨水調(diào)節(jié)至ph=7.0,另配調(diào)節(jié)至ph=8.51.2.5 1mol/l乙酸銨-0.005mol/l edta交換液稱取77.09乙酸
4、銨和1.461g乙二胺四乙酸溶于1l用50%氨水調(diào)節(jié)至ph=7.0,另配調(diào)節(jié)至ph=8.5。1.3 實驗方法交換性鈣:稱取0.80g樣品于250ml塑料瓶中,加入100.0ml 1mol/l乙酸銨+0.005mol/l edta(酸、中性樣品調(diào)節(jié)ph=7.0,堿性調(diào)節(jié)ph=8.5),在恒溫水浴振蕩器中25,180r/min振蕩60min,干過濾,icp-aes測定。交換性鎂:稱取0.80g樣品于250ml塑料瓶中,加入100.0ml 1mol/l乙酸銨(酸、中性樣品調(diào)節(jié)ph=7.0,堿性調(diào)節(jié)ph=8.5),在恒溫水浴振蕩器中25,180r/min振蕩60min,干過濾,icp-aes測定。按上
5、述方法,隨同試樣處理兩份空白。2. 結(jié)果與討論2.1 震蕩時間按1.3實驗方法處理樣品,在恒溫水浴振蕩器中25,180r/min分別振蕩30min、45min、60min、75min,干過濾,測定結(jié)果見表1:由表1可見,當(dāng)震蕩時間為60min和75min時,測定結(jié)果無明顯差異,因此確定震蕩時間為60min。2.2 震蕩溫度按1.3實驗方法處理樣品,將恒溫震蕩器的溫度和室內(nèi)溫度分別調(diào)至24、24.5、25、25.5震蕩60min,干過濾,測定結(jié)果見表2:由表2可見,當(dāng)溫度為25、25.5時,測定結(jié)果無明顯差異,因此確定震蕩溫度為25。2.3 交換液的選擇稱取0.80g標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)于250ml塑料瓶中
6、,加入100.0ml的1mol/l乙酸銨(酸、中性樣品調(diào)節(jié)ph=7.0,堿性調(diào)節(jié)ph=8.5),在25下,180r/min振蕩60min,干過濾,測定結(jié)果見表3:由表3可見,用1mol/l乙酸銨作為交換液時,交換性鎂滿足要求,交換性鈣明顯偏低。因此測定交換性鎂時選擇1mol/l乙酸銨作為交換液。稱取0.80g樣品于250ml塑料瓶中,加入100.0ml的1mol/l乙酸銨+0.005mol/l edta(酸、中性樣品調(diào)節(jié)ph=7.0,堿性調(diào)節(jié)ph=8.5),在恒溫水浴振蕩器,25下,180r/min振蕩60min,干過濾,測定結(jié)果見表4:由表4可見,采用1mol/l乙酸銨+0.005mol/l
7、 edta作為交換液時,交換性鈣滿足要求,交換性鎂明顯偏高。因此測定交換性鎂時選擇1mol/l乙酸銨+0.005mol/l edta作為交換液。2.4 方法的準(zhǔn)確度和精密度選用國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)gbw07414a、gbw07414a、gbw07416a、gbw07458按照1.3節(jié)實驗方法獨(dú)立處理樣品,并測定11次,表5結(jié)果表明,該方法的精密度(rsd,n=11)為0.82%3.38%,準(zhǔn)確度(re)為-2.4%1.3%。滿足農(nóng)田土壤環(huán)境環(huán)境質(zhì)量檢測技術(shù)規(guī)范要求,證明了方法的準(zhǔn)確、可靠。3. 結(jié)論通過上述方法試驗,有效降低了測試成本,提高了生產(chǎn)效率,為適應(yīng)全國農(nóng)業(yè)土壤調(diào)查,實現(xiàn)大批量生產(chǎn)提供了技術(shù)支持,也為以后更多地區(qū)開展類似研究提供了參照基礎(chǔ)。通過多地區(qū)農(nóng)業(yè)土壤調(diào)查項目中交換性鈣鎂測試任務(wù)的實施,證明該方法在實際生產(chǎn)中具有很好的實用性和可靠性。參考文獻(xiàn):1 楊樂蘇. icpaes直接測定土壤中多種交換性陽離子組成j. 林業(yè)與環(huán)境科學(xué), 2008, 24(6):20-23.2 胡靄堂, 陸景陵. 植物營養(yǎng)學(xué).第2版m. 中國農(nóng)業(yè)大學(xué)出版社, 2003.3 魏林根, 李建國, 蘇全平,等. 振蕩浸提原子
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