常壓蒸餾及沸點測定

1、新鄉(xiāng)醫(yī)學院有機化學實驗課教案首頁授課教師姓名及職稱:一、實驗名稱常壓蒸偏及沸點測定二、授課對象藥學專業(yè)授課形式實驗教學三、教學目標1、了解沸點測定的原理及意義2、掌握常壓蒸僭操作技術及沸點測定方法四、教學內容測定工業(yè)乙醇的沸點；安裝裝置.五、教學安排與課 時分配1、 教師講解40 min2、學生操作教師輔導120 minK、授課重點蒸儲的基本操作技術常量法測定物質沸點七、注息事項1、試劑的取放要小心，快速2、酒精燈的使用要按照正確的操作方法進行3、蒸儲操作要注意安全八、授課方法教師示范講述，學生操作九、使用教材有機化學實驗自編教材十、教研室審查意見主任簽字新鄉(xiāng)醫(yī)學院化學教研室實驗常壓蒸僻及沸點

2、測定一、實驗目的1. 了解沸點測定的原理及意義；2 .掌握常壓蒸儲操作技術及沸點測定方法。二、實驗原理沸點測定實際上是一個蒸儲操作。蒸儲是一個將物質蒸發(fā)、冷凝其蒸氣，并將冷凝液收集在另一種容器中的操作過程。當混合物中各組分的沸點不同時，可用蒸儲的方法將它們分開，所以蒸儲是分離有機化合物的常用手段。蒸儲的方法主要有以下四種：常壓蒸儲、減壓蒸儲、分儲和水蒸氣蒸儲。蒸儲操作是實驗室中常用的實驗技術，一般用于下列幾方面：a .分離液體混合物，僅對混合物中各成分的沸點有較大差別（如 30 C以上）時才能有效地進行分離。b.測定化合物的沸點（常量法）。c.提純液體及低熔點固體，以除去不揮發(fā)性的雜質。d.回

3、收溶劑，或蒸出部分溶劑以濃縮溶液。三、實驗用品圓底燒瓶（50 mL、100 mL ）、直形冷凝管、蒸儲頭、空氣冷凝管、玻璃漏斗、量筒、溫度計、真空接液管、酒精燈、三角瓶、工業(yè)乙醇、漠苯四、實驗步驟1 .蒸儲裝置及安裝：實驗室常用的蒸儲裝置主要有下列三部分組成：a.蒸儲燒瓶：蒸儲瓶一般為帶支管的圓底燒瓶或圓底燒瓶，為加熱容器。液體在瓶內受熱氣化，蒸氣經支管進入冷凝管。b.冷凝管：冷凝管的作用是將蒸氣冷凝為液體。冷凝管有空氣冷凝管和水冷凝管兩種。液體沸點高于140 C的用空氣冷凝管；低于140 C的用水冷凝管。冷凝管的形狀很多，常用的為直形 冷凝管和球形冷凝管，冷凝管下端為進水口，用橡皮管接自來水

4、龍頭，上端為出水口，套上橡皮管引入水 槽中。上端出水口應向上，以保證套管內充滿水。c.接受器：由接液管和接受瓶（錐形瓶或圓底燒瓶）組成。兩者不可用塞子塞緊，應與大氣相通。常壓蒸儲裝置圖儀器安裝前，首先要根據蒸儲物的量，選擇大小合適的蒸儲瓶，一般是使蒸儲物液體的體積不超過蒸儲瓶容積的2/3,也不少于1/3。儀器的安裝順序應先從熱源開始，自下而上，從左到右，依次安放鐵圈或三腳架、石棉網，然后安裝蒸儲瓶。注意瓶底應距石棉網12 mm ,不要觸及石棉網。蒸儲瓶用鐵夾垂直夾好。安裝冷凝管時應先調整好它的位置，使其與蒸儲瓶支管同軸，然后再松開固定冷凝管的鐵夾，使冷 凝管沿此軸移動與蒸儲瓶連接。鐵夾不應夾得

5、太緊或太松，以夾好后稍用力尚能轉動為宜。在冷凝管尾部 通過接液管連接接受瓶。整套裝置安裝好后應緊密不漏氣和端正，不論從側面或背面看去，各個儀器的中 心線都要在一條直線上。所有鐵夾和鐵架臺應盡可能整齊地放在儀器的背部。2. 蒸儲操作及沸點測定加料：將待蒸儲液通過玻璃漏斗（或取下蒸偶瓶）小心倒入蒸偶瓶中，要注意不使液體從支管流出，加入23粒沸石或其它助沸物，塞好帶溫度計的塞子，將儀器固定好。加熱：用水冷凝管時，開啟冷卻水后進行加熱，液體沸騰后，便可觀察到蒸氣逐漸上升，當上升到溫度計水銀球周圍時，溫度計汞線急劇上升，這時應適當調整熱源，使加熱速度減慢，控制蒸儲速度以12滴/秒為宜。在整個蒸儲過程中， 應使溫度計水銀球上經常有被冷凝的液滴，此時的溫度即為液體與蒸氣平衡時的溫度，溫度計的讀數就是液體（儲出液）的沸點。另外，在蒸儲過程中，一定要控制好儲速，否則， 熱源太強，儲速過快會出現過熱現象，使沸點偏高；反之，儲速過慢，溫度計水銀球不能被蒸氣充分浸潤 而使讀得的沸點偏低或不規(guī)則。注意，無論蒸儲何種液體都不允許蒸干，至少要在留1 mL左右的液體時停止加熱，以免蒸儲瓶破裂或發(fā)生其它意外事故。3. 蒸儲完畢，應先?；穑偻＠淠?，然后按與安裝時相反的順序拆卸。五、數據與結論無水乙醇的沸點六、思考題1 .蒸儲時為什么蒸儲瓶所盛液體的量不應超過容積的2/3也不應少于1/3 ?2. 蒸儲時，如果溫