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文檔簡介
1、會計學1實驗設計實驗設計DOE第一頁,共98頁。第1頁/共97頁第二頁,共98頁。第2頁/共97頁第三頁,共98頁。過程能力是否0K?測量measurement分析Analysis修改設計Modify design改善Improvement過程能力(capability)j是否OK?控制ControlNNNY Redesign重新設計YCharacterization Design性能實驗DOE設計Screening Design篩選DOE設計Optimization Design 優(yōu)化設計DOEModeling Design 機種設計第3頁/共97頁第四頁,共98頁。ITEM程度或分辨率等級
2、應用特點Screening Designs 篩選DOE設計III級1、因子數(shù)較多2、兩個水平Characterization Designs性能實驗DOEIV級V級1、因子數(shù)較少2、兩個或兩個以上水平Optimization Dressings優(yōu)化設計DOEV或最高級1、兩個或三個因子2、用精確的數(shù)學方法進行處理第4頁/共97頁第五頁,共98頁。第5頁/共97頁第六頁,共98頁?;狙芯?Basic Research)1、發(fā)現(xiàn)相關(guān)問題2、明了技術(shù)要點產(chǎn)品設計(Product Design)1、靈敏度分析2、建立可靠性的公差3、特征組件4、特征結(jié)構(gòu)5、包括低成本組件6、包括低等級物料7、最小的變
3、化8、性能的改善工藝研發(fā)(ProcessDevelopment)1 、變量研究2、變量的優(yōu)化設置3、建立可靠公差表二第6頁/共97頁第七頁,共98頁。工藝研發(fā)(ProcessDevelopment)4、發(fā)現(xiàn)降低成本的解決辦法5、養(yǎng)活變化6、改善過程中心7、減少生產(chǎn)周期8、降低壞品率9、改善產(chǎn)品的可靠性基本研究(Basic Research) 1、發(fā)明相關(guān)問題2、明了技術(shù)問題工藝改善( ProcessImprovement)1、解決問題2、明了變量及過程之關(guān)系3、進行過程能力研究4、設備及方法比較計量(Metrology)1、進行測量系統(tǒng)研究2、判定誤差的主要來源3、最小測量誤差第7頁/共97頁
4、第八頁,共98頁。第8頁/共97頁第九頁,共98頁。勞動力成本實驗及其方向性影響抽樣偏差混淆及其影響背景變量及其影響人為偏差(有意或無意)實驗中所含儀器設備的影響重復性數(shù)據(jù)收集控制要求保持其有效性 研究問題的知識主要因子影響程度比較實驗誤差測量影響測試(csh)靈敏度定義平均值定義方差值過程控制環(huán)境的影響第9頁/共97頁第十頁,共98頁。工程部門的支持優(yōu)化后的合格率配合度測量精密隨機抽樣塊的區(qū)分決定區(qū)分程度假設構(gòu)造測量方法管理者支持將實驗結(jié)果圖表(tbio)化確定主要因子計算出各因子影響大小作出相關(guān)因子影響圖連續(xù)樣本從樣本收集到樣本測量的時間誤差復合影響因子量化及分層表示樣本復雜性分析因變量及
5、其影響第10頁/共97頁第十一頁,共98頁。第11頁/共97頁第十二頁,共98頁。(shyn)作出結(jié)論:對實驗(shyn)結(jié)果進行分析后作出結(jié)論。第12頁/共97頁第十三頁,共98頁。第13頁/共97頁第十四頁,共98頁。實驗設計的基本(jbn)策略1、確定問題為解決何種問題,需要進行的何種實驗,應做到心中有數(shù),有的放矢。2、建立實驗目標實驗要達到何種目的,要達到怎樣的指標,應從實際出發(fā),根據(jù)當時當?shù)氐膶嵡?,確定實驗目標,不要夸大其辭,矯揉造作。第14頁/共97頁第十五頁,共98頁。確定實驗目標從中選定自變量觀察實際影響Y進行篩選DOE進行性能DOE目標達成情況?實驗因子數(shù)是否大于8?Y優(yōu)化設
6、計DOE高分辨率要求?NNY結(jié)束N需要實驗嗎?開始YNYN圖(二)圖(二)第15頁/共97頁第十六頁,共98頁。n不同的因子水平必然會引起不同的因子水平必然會引起不同的實驗結(jié)果,根據(jù)實驗不同的實驗結(jié)果,根據(jù)實驗要求,確定因子水平,也是要求,確定因子水平,也是實驗成功與否的關(guān)鍵一環(huán)。實驗成功與否的關(guān)鍵一環(huán)。這不僅要有豐富的實際經(jīng)驗,這不僅要有豐富的實際經(jīng)驗,而且要有把握問題本質(zhì)的能而且要有把握問題本質(zhì)的能力。力。n6、收集數(shù)據(jù)、收集數(shù)據(jù)n實驗要用數(shù)據(jù)說話,一切的實驗要用數(shù)據(jù)說話,一切的實驗數(shù)據(jù)從實驗中來,切忌實驗數(shù)據(jù)從實驗中來,切忌弄虛作假,弄虛作假,DOE實驗是科實驗是科學,來不得半點虛假的東
7、西,學,來不得半點虛假的東西,否則就會失去的實驗的本來否則就會失去的實驗的本來意義。意義。第16頁/共97頁第十七頁,共98頁。令人信服而又真實的結(jié)論,找出問題的癥結(jié)所在。n9、達到目的n通過實驗解決品質(zhì)中存在(cnzi)的問題,使過程能力得到提升,使我們又向6靠近了一步。第17頁/共97頁第十八頁,共98頁。格按一個水平進行,根據(jù)重復運行的結(jié)果計算出平均值(Y)按標準計算軟件或EXCEL進行計算第18頁/共97頁第十九頁,共98頁。個)而進行全因子DOE實驗(shyn),以確定實驗(shyn)的最終結(jié)果第19頁/共97頁第二十頁,共98頁。的實驗次數(shù),因為分部DOE可對部分因子進行組合收集數(shù)
8、據(jù)并篩先DOE方法進行方差分析計算分析數(shù)據(jù)及實驗結(jié)果分析實驗誤碼差對實驗結(jié)果的影響作出結(jié)論達到實驗目標第20頁/共97頁第二十一頁,共98頁。找出較好的生產(chǎn)條件即最優(yōu)或較優(yōu)的試驗方案。n正交試驗設計法最早由日本質(zhì)量管理專家田口玄一提出際標準型(田口型)正交試驗法。n針對田口型正交試驗設計法計算復查的問題(方差分析),中國數(shù)學家張里千教授發(fā)明的中國型正交試驗設計法,由于應用計算簡便的極差分析法,非常適合工業(yè)企業(yè)和生產(chǎn)現(xiàn)場應用。第21頁/共97頁第二十二頁,共98頁。n試驗因素可以理解為試驗試驗因素可以理解為試驗過程中的自變量,如:化學過程中的自變量,如:化學試試n驗中的溫度、壓力、時間、驗中的溫
9、度、壓力、時間、催化劑用量;機械加工中的催化劑用量;機械加工中的切切n削速度、吃刀量、刀具的幾削速度、吃刀量、刀具的幾何參數(shù)等。從廣義上講,試何參數(shù)等。從廣義上講,試驗驗n因素可理解為若干變量間的因素可理解為若干變量間的某種確定關(guān)系,如原料的配某種確定關(guān)系,如原料的配方方n比例、供貨單位、工藝流程比例、供貨單位、工藝流程等也都可以看作為等也都可以看作為(zuwi)一種廣義一種廣義n因素。因素。第22頁/共97頁第二十三頁,共98頁。控制或調(diào)節(jié)的,如加熱溫度、溶化溫度、切削速度等,這樣的因素稱為可控因素。反之,別外一些因素所處的狀態(tài)是不能控制或調(diào)節(jié)的,如未裝空調(diào)的生產(chǎn)環(huán)境的溫度、濕度等,稱為不可
10、控因素或干擾因素。在正交試驗設計應用過程中,如無特殊規(guī)定,因素一般是指可控因素。在試驗過程中只考察一個因素對試驗結(jié)果(考核指標)影響的試驗,稱為單因素試驗。若同時考察兩個以上因素,則稱為多因素試驗。單因素試驗設計一般可應用優(yōu)選法進行,而多因素試驗設計必須應用正交試驗設計法解決。第23頁/共97頁第二十四頁,共98頁。時間、壓力這些因素允許在一定范圍內(nèi)變化,但在一個試驗方案中,溫度、時間、壓力等因素總是固定在幾個狀態(tài)中變化。例如:溫度可以是100,120 ,150 等;時間可以是1h,2h等;壓力可以是1MPa,2MPa等。這稱為試驗中因素的三個位級(水平)。第24頁/共97頁第二十五頁,共98
11、頁。望大值三種類型。定性望大值三種類型。定性(dng xng)指標不是按數(shù)而是按質(zhì)指標不是按數(shù)而是按質(zhì)區(qū)分,如質(zhì)區(qū)分,如質(zhì)量的好與壞,天氣的晴與陰,量的好與壞,天氣的晴與陰,指標可以用加權(quán)的方法指標可以用加權(quán)的方法量化為不同等級。量化為不同等級??己酥笜丝梢允且粋€,也考核指標可以是一個,也可以是多個。前者稱為單指可以是多個。前者稱為單指標標試驗設計,后者稱為多指標試試驗設計,后者稱為多指標試驗設計。在多指標試驗設計驗設計。在多指標試驗設計中,一般根據(jù)指標的重要程度中,一般根據(jù)指標的重要程度予以加權(quán),確定為一個綜合予以加權(quán),確定為一個綜合性考核指標,以便進行計算。性考核指標,以便進行計算。第25
12、頁/共97頁第二十六頁,共98頁。A1B1B2C1C2C1C2A2B1B2C2C1C2C1圖51 三因素(yn s)兩位組的完全因素(yn s)位級組合第26頁/共97頁第二十七頁,共98頁。,C2),其完全因素位級組合數(shù)為N=23=8次,其實際組合情況如圖51所示。隨著因素位級數(shù)的增加,完全因素位級組合數(shù)也隨之增加: 34=81 27=128 45=1024 215=33768 231=2146983648 理論上認為只有經(jīng)過(jnggu)全部試驗(完全因素位級組合)后才能準確找出最佳的因素位級組合(最佳的試驗方案)。但是,當因素位級數(shù)比較多時,實現(xiàn)完全因素位級組合又是不可能的。第27頁/共
13、97頁第二十八頁,共98頁。前,人們采用單因素輪換法實現(xiàn)部分因素位級組合的抽樣(chu yn)。單因素輪換法是在若干試驗因素中逐個因素輪換去考慮哪一位級試驗結(jié)果好,考慮一個因素時其他因素處于確定的位級。如對一個三因素三位級的試驗,按圖52的程度試驗。先將A,B因素確定在A1,B1位級,考慮C1、 C2和C3哪個位級好,試驗結(jié)果C2好。然后將A,C因素確定在A1,C2位級,考慮B1、B2和B3哪個位級好,試驗結(jié)果B3好。最后將B,C因素確定在B3,C2位級,考慮A1、A2和A3。第28頁/共97頁第二十九頁,共98頁。條件不符。采用單因素輪換法時,因不比位級越多,結(jié)論的可信度越差,而且提供的信息
14、不夠豐富,且若不進行重復試驗也給不出誤差估計。(2)正交試驗設計法正交試驗設計法由于應用正交表安排試驗方案,正交表的正交性保證了在一定置信度下的統(tǒng)計抽樣。因此,正交試驗設計是科學的、合理的部分因素位級組合。第29頁/共97頁第三十頁,共98頁。A1B1C1C2C3A1C2B1B2B3B3C2A1A1A1圖52 單因素輪換(lnhun)法應用程度第30頁/共97頁第三十一頁,共98頁。其中:L正交表的代號; n正交表的行數(shù)(試驗次數(shù)、試驗方案數(shù)); j正交表中的數(shù)碼(因素的位級數(shù)); i正交表的列數(shù)(試驗因素的個數(shù)); N=ji全部試驗次數(shù)(完全因素位級組合數(shù))。第31頁/共97頁第三十二頁,共
15、98頁。第32頁/共97頁第三十三頁,共98頁。表51 正交表 L8(27)列號試驗號1 2 3 4 5 6 71 23456781 1 11 22 22 11 21 12 12 2 2 2 2 1 2 2 1 1 1 2 2 2 1 2 1 2 2 1 1 2 2 1 2 2 1 1 1 1 1 1 2 1 2列號試驗號 1 2 3 41 23456789 1 1 3 2 2 1 1 1 3 1 2 3 1 2 2 1 2 2 3 3 3 2 1 2 1 3 1 3 2 3 2 2 3 3 3 1表52 正交表 L9(34)第33頁/共97頁第三十四頁,共98頁。 3正交表中橫行與直列交點的
16、數(shù)碼,表示該列因素的位級。正交表L8(27)中的數(shù)碼,表現(xiàn)為每個因素的每個位級各出現(xiàn)4次,即每個數(shù)碼出現(xiàn)的機會是完全均等的。任意兩列其橫向(hn xin)組合的8個數(shù)字對(1,1),(1,2),(2,1),(2,2)恰好各出現(xiàn)2次,即任意兩列間位級的搭配是均衡的。第34頁/共97頁第三十五頁,共98頁。 3數(shù)碼(shm),表示該列因素的位級。正交表L9(34)中的數(shù)碼(shm),表現(xiàn)為每個因素的每個位級各出現(xiàn)3次,即每個數(shù)碼(shm)出現(xiàn)的機會是完全均等的。任意兩列其橫向組合的9個數(shù)字對中,(1,1),(1,2),(1,3),(2,1),(2,2)(2,3),(3,1),(3,2)和(3,3)
17、各出現(xiàn)1次,即任意兩列間位級的搭配是均衡的。第35頁/共97頁第三十六頁,共98頁。 選擇適宜的正交表。注:中國型正交試驗設計根據(jù)因素位級數(shù)量,直接選用正交表,因素可以填滿直列,也可以不填滿直列。田口型正交試驗設計法還需要考慮因素之間的交互作用,進行(jnxng)表頭設計,同時因素不能填滿直列,最少要空出一個直列以便進行(jnxng)方差計算。第36頁/共97頁第三十七頁,共98頁。分析。田口型正交試驗設計法采用方差分析法進行分析。極差分析法的應用步驟(bzhu):(1)看一看,可靠又方便:直接從諸試驗方案的試驗結(jié)果中找出最好的試驗結(jié)果。(2)算一算,有效又簡單:計算各因素、各位級的貢獻系數(shù)K
18、,注:貢獻系數(shù)為每位級參加試驗各次考核結(jié)果的累加值。計算各因素貢獻系數(shù)的極差R。第37頁/共97頁第三十八頁,共98頁。望好的試驗條件。注:好位級的選擇:望大值質(zhì)量特性,貢獻系數(shù)大好;望小值質(zhì)量特性,貢獻系數(shù)小好;望目值質(zhì)量特性,貢獻系數(shù)的平均值接近目標值好。 進行調(diào)優(yōu)試驗,必要時反復調(diào)優(yōu),逼近最優(yōu)試驗方案。第38頁/共97頁第三十九頁,共98頁。(shyn)不理想,是由于因素位級選擇不當,應重新考慮選擇因素位級。 確定最優(yōu)方案并進行生產(chǎn)驗證上; 標準化。第39頁/共97頁第四十頁,共98頁。肼在乙醇作溶劑的條件下合成的新工藝。小試驗已初步成功,但收率只有45,希望用正交法找出好生產(chǎn)條件,達到
19、提高知產(chǎn)的目的??己酥笜耍寒a(chǎn)率()與外觀(顏色)。(一)制定(zhdng)因素位級有影響試驗結(jié)果的在素是多種多樣的。通過分析矛盾,在集思廣益的基礎(chǔ)上,決定本試驗需考察乙醇用量、水合肼用量、反應溫度、反應時間、水合肼品種和攪拌速度六種因素。第40頁/共97頁第四十一頁,共98頁。醇這道工序?)因素B水合肼用量第一位級B1=理論量的2倍,第二位級B2=理論量的倍。(水合肼的用量應超過理論量,但應超過多少?心中無數(shù).經(jīng)過討論,選了2倍和倍兩個位級來試一試)。因素C反應溫度第一位級C1=回流溫度,第二位級C2=60(回流溫度容易掌握,便于操作,但對反應是否有利呢?現(xiàn)另選一個60跟 它比較。)第41頁/
20、共97頁第四十二頁,共98頁。能否用粗品取代精品,以降低成本與保障原料的供應。)因素F攪拌速度第一位級=中快速,第二位級=快速。(考察本因素及反應時間D,是為了看看不同的操作方法對于產(chǎn)率和質(zhì)量的影響。)現(xiàn)把以上的討論,綜合成因素位級表(見表5-3)。第42頁/共97頁第四十三頁,共98頁。因素乙醇用量A水合肼用量B溫度C時間D水合肼純度E攪拌速度F位級1位級2200mL0mL理論量的2倍理論量的1.2倍回流604h2h精品粗品中快快速(二)確定試驗方案 表L8(27)最多能安排7個2位級的因素。本例有6個因素,可用該表來安排。具體過程如下: 1、因素順序上列:按照因素位級表中固定下來的六種因素
21、的次序,A(乙醇用量)、B(水合肼用量)、C(反應速度(sd)),D(反應時間)、E(水合肼純度)和F(攪拌速度(sd)),順序地放到L8(27)前面的六個縱列上,每列上放一種,第7列沒有放因素,那么,它在安排試驗條件上不起作用,我們可抹掉它。第43頁/共97頁第四十四頁,共98頁。“1”(200ml),即因素位級表中因素A的位級1所對應的具體用量A1,在第1列的四個號碼“2”的后面都寫上(0ml),即A2。第2列由B(水合肼用量)所占有,那么,在第2列的四個號碼“1”的后面都寫上(2倍),即因素B的位級1對應的實際用量B1=理論量的2倍,在第2列四個數(shù)碼“2”的后面都寫上(倍),即因素B的位
22、級2對應的實際用量B2=理論量的倍。第44頁/共97頁第四十五頁,共98頁。 因素 列號 試驗號乙醇用量A水合肼用量B溫度C時間D水合肼純度E攪拌速度F123456123456781(200mL)2(0mL)1(200mL)2(0mL)1(200mL)2(0mL)1(200mL)2(0mL)1(2倍)1(2倍)2(1.2倍)2(1.2倍)1(2倍)1(2倍)2(1.2倍)2(1.2倍)1(回流)2(60)2(60)1(回流)2(60)1(回流)1(回流)2(60)1(2h)2(2h)2(2h)2(2h)1(4h)1(4h)1(4h)1(4h)2(粗品)1(精品)2(粗品)1(精品)1(精品)2
23、(粗品)1(精品)2(粗品)1(中塊)1(中塊)2(快)2(快)2(快)2(快)1(中塊)1(中塊)第45頁/共97頁第四十六頁,共98頁。A1B1C1D2E2F1,具體內(nèi)容是:乙醇用量:200mL;水合肼用量:理論量的2倍反應溫度:回流溫度;反應時間:2h;水合肼純度:粗品;攪拌速度:中快。第46頁/共97頁第四十七頁,共98頁。試驗的具體條件,讀者可作為練習,自行排出。到這里,完成了試驗方案的制訂工作。隨后的任務是,按照方案中規(guī)定的每號條件嚴格操作,并記錄(jl)下每號條件的試驗結(jié)果。至于8個試驗的順序,并無硬性規(guī)定,看看怎么第47頁/共97頁第四十八頁,共98頁。果填在表1的右方,得表5
24、-5。怎樣充分利用這八個試驗的結(jié)果呢? 1、直接看,可靠又方便直接比較八個試驗的產(chǎn)率,容易(rngy)看出:第48頁/共97頁第四十九頁,共98頁。試驗計劃試驗結(jié)果 乙醇用量A水合肼用量B溫度C時間D水合肼純度E攪拌速度F產(chǎn)率()顏色123456123456781(200mL)2(0mL)1212121(2倍 )12(1.2 倍)211221(回流)2(60)2121122(2h)2221(4h)1112(粗品)1(精品)2112121(中塊)12(快)222115665544363604242合格紫色合格合格合格合格紫色合格I=位級1四次產(chǎn)率之和=位級2四次產(chǎn)率之和2152102441812
25、01224207218213212205220 極差R=I、中,大數(shù)-小數(shù)5632311115 第49頁/共97頁第五十頁,共98頁。2最高。為弄清出現(xiàn)紫色的原因,對這兩號條件又重復做一次試驗(shyn)。結(jié)果是,產(chǎn)率依舊,奇怪的是,其顏色卻得到桔黃色的合格品。這表明,對于產(chǎn)率,試驗(shyn)是比較準確的,對于顏色,還有重要因素沒有列入要考察的因素,而又沒有固定在某個狀態(tài)。工人師傅對這兩號試驗(shyn)的前后兩種情況進行具體分析后推測,影響顏色的重要因素可能是加料速度,決定在下批試驗(shyn)中進一步考察 。第50頁/共97頁第五十一頁,共98頁。I、R們的算法如下:如第1列的因素是乙醇
26、用量A。它的I=215,是由這一列四個位級1(A1)的產(chǎn)率加在一起得出的。第1列的數(shù)碼“1”所相應的試驗號是第1,3,5和7號,所以( 產(chǎn)率和數(shù))I=+=56+54+63+42=215其他五列的計算I、的方法(fngf),跟 第1列相同。為了檢查計算是否正,對每列算得的I和進行驗證:第51頁/共97頁第五十二頁,共98頁。第2列水合肼用量的R=244-181=63怎樣看待這些計算所得的結(jié)果呢?首先,對于各列,比較其產(chǎn)率和數(shù)I和的大小。如I比大,則占有該列的因素的位級1,在產(chǎn)率上通常比位級2好;如比I大,則占有該列的因素的位級2比位級1好。比如第4列的=218,它比I=207大,這大致表明了時間
27、因素以2位級為好,即反應時間2小時優(yōu)于4小時。第52頁/共97頁第五十三頁,共98頁。差大。它表明對產(chǎn)率來說,水合肼用量是重要因素,理論量的2倍比倍明顯地提高產(chǎn)率。要想再提高產(chǎn)率,可對水合肼用量詳加考察,決定在第二批試驗中進行。第3,6和4列的R分別是23、15和11,相對來說居中,表明反應溫度、攪拌速度和反應時間是二等重要因素,生產(chǎn)中可采用它們的好位級。第1列的R=5,第5列的R=1,極差值都很小,說明兩個位級的產(chǎn)率差不多,因而這兩個因素是次要因素。本著減少工序、節(jié)約原料、降低成本和保障供應的要求,選用了不加(b ji)乙醇(砍掉這道工序)第53頁/共97頁第五十四頁,共98頁。注:極差分析
28、(fnx)法的分析(fnx)過程比方差分析(fnx)法粗,后面對本案例的方差分析(fnx)結(jié)果可以看出在諸因素中只有B因素(水合肼用量)對試驗結(jié)果有顯著影響。表5-6將選用的位級排列,幫助大家看得更清楚。表 5-6因素 因素從主到次水合肼用量 反應溫度 攪拌速度 反應時間 乙醇用量 水合肼純度位級數(shù)值 B1 C2 F2 D2 A2 E2理論量的2倍 60 快速 2h 0mL(不用) 粗品第54頁/共97頁第五十五頁,共98頁。八個條件是其中的一部分。然而藉正交表的正交性,這8個條件均衡地分散在64個條件中,它們的代表性很強。所以“直接看”的好條件A2B1C2D2E1F1的產(chǎn)率65,在全體64個
29、條件中會是相當高的。大量實踐表明(biomng),這種好結(jié)果,在生產(chǎn)上常能起到很大的作用。但八個條件畢竟只占全體的八分之一,即使不改進位級,也還有繼續(xù)提高的可能?!八阋凰恪钡哪康?,就是為了展望一下更好的條件。對于大多數(shù)項目,“算一算”的好條件(當它不在第55頁/共97頁第五十六頁,共98頁。還只是一種可能好的配合。如果生產(chǎn)上急需,通常應優(yōu)先補充試驗“算一算”的好條件。經(jīng)過驗證,如果效果真有提高,就可將它交付生產(chǎn)上使用。倘若驗證后的效果比不上“直接看”的好條件,就說明該試驗的現(xiàn)象比較復雜。還有一種情況是,由于試驗的時間較長,等不到驗證試驗的結(jié)果(ji gu)。對于這兩種情況,生產(chǎn)上可先用“直接看
30、”的好條件,也可結(jié)合具體情況作些修改,而與此同時,另行安排試驗,尋找更好的條件。第56頁/共97頁第五十七頁,共98頁。 1、挑因素、選位級,制定因素位級表根據(jù)第一輪試驗結(jié)果的分析和調(diào)優(yōu)試驗原則,第二輪試驗決定挑選下面三個要考察的因素及相應的位級。(1)重要(zhngyo)因素有苗頭處加密因素A粗品水合肼用量。位級1:A1=理論用量的倍。位級2:A2=理論用量的倍。第57頁/共97頁第五十八頁,共98頁。和精品基本上沒有差別。本著次要因素按技術(shù)、經(jīng)濟兩方面綜合考慮的原則,決定第二輪試驗一律采用粗品。注:水合肼的精品又貴又少,北京化工廠原工藝采用的精品是對采購的粗品進行提純加工所得?,F(xiàn)改用粗品后
31、,撤消(chxio)了提純車間、減少了環(huán)境污染和對工人的身體損傷,降低了生產(chǎn)成本,是一舉多得的善舉。第58頁/共97頁第五十九頁,共98頁。生產(chǎn)第一線的工程技術(shù)人員對2h的反應時間優(yōu)于4h反應時間很感興趣,為慎重起見,再一次比較2h和4h這兩個位級。(3)意外發(fā)現(xiàn)補充考慮因素C加料速度(sd)。位級1:C1=快速加料。位級2:C2=慢速加料。第59頁/共97頁第六十頁,共98頁。因素水合肼用量時間加料速度位級1位級21.7倍2.3倍2h4h快慢第60頁/共97頁第六十一頁,共98頁。打算除去“精制主料氯化苯”這道危險工序,而一律采用工業(yè)氯化苯。 2、利用正交表確定試驗方案 L4(23)是兩位級
32、的表,最多能安排3個兩位級的因素,本批試驗用它來安排是很合適的。至于填表及確定試驗方案的過程(guchng),即所謂“因素順序上列”、“位級對號入座”及列出試驗條件的過程(guchng)已經(jīng)介紹過,不再描述。現(xiàn)將試驗計劃與試驗結(jié)果列于表5-8。第61頁/共97頁第六十二頁,共98頁。試驗計劃試驗結(jié)果 因素 列號試驗號水合肼用量A 時間B 加料速度C產(chǎn)率%顏色 1 2 3 1 2 3 4 1(1.7倍) 1(2h) 1(快) 2(2.3倍) 1 2(慢) 1 2(4h) 2 2 2 1 62 86 70 70 不合格 合 格 合 格 不合格I=位級1二次產(chǎn)率之和II=位級2二次產(chǎn)率之和 132
33、148 132 156 140 156I+II=288=總和極差R=I、II中,大數(shù)小數(shù) 24 8 24 第62頁/共97頁第六十三頁,共98頁。明它們對于顏色不起決定性的影響。由此看出,加料速度是影響顏色的重要因素,應該慢速加料。關(guān)于(guny)產(chǎn)率:直接看:第2號的86%最高(比第一批的好產(chǎn)率65%又提高了不少),試驗條件是:水合肼用量為理論量的倍;反應時間為2h;慢速加料。第63頁/共97頁第六十四頁,共98頁。最后順便提一下投產(chǎn)效果。通過正交試驗法,決定用下列工藝投產(chǎn):用工業(yè)2,4-二硝基氯化苯與粗品水合肼在乙醇溶劑中合成;水合肼用量為理論量的倍,反應時間為2h,溫度掌握在60 -70
34、 之間,采用慢速加料攪拌。效果是:平均產(chǎn)率超過80%,從未出現(xiàn)紫色外形,質(zhì)量達到出口標準(biozhn),砍掉“精制主料氯代苯”的危險工序??傊?,這是一個較優(yōu)的方案,可以達到優(yōu)質(zhì)、高產(chǎn)、低消耗的目的。第64頁/共97頁第六十五頁,共98頁。B有非常顯著的影響(yngxing),而其他因素的影響(yngxing)均不具有顯著性。第65頁/共97頁第六十六頁,共98頁。 因素(列)試驗號(行)試驗方案試驗結(jié)果A乙醇用量B水合肼用量C反應溫度D反應時間E水合肼純度F攪拌速度空項產(chǎn)率%顏色11(200)1(2倍)1(回流)2(2h)2(粗品)1(中快)256合格22(0)12(60)21(精品)116
35、5紫色312(12倍)2222(快速)154合格4221212243合格51121(4h)12263合格6211122160合格7121111142紫色第66頁/共97頁第六十七頁,共98頁。 因素(列)試驗號(行)試驗方案試驗結(jié)果A乙醇用量B水合肼用量C反應溫度D反應時間E水合肼純度F攪拌速度空項產(chǎn)率%顏色8222121242合格K1215244201207213205221yi=K1=K2 =425yi2=23223P=(yi)2/8 =22578.125Sj=K1+K2/4-PK2210181224218212220204R563231111517Sj3.125496.12566.125
36、15.1250.12528.12536.12522第67頁/共97頁第六十八頁,共98頁。方差來源平方和Sj自由度f均方sF值臨界值因素A因素B因素C因素D因素E因素F空項e3.125496.12566.12515.1250.12528.12536.1253.125496.12566.12515.1250.12528.12536.1250.18930.025*4.0020.920.00761.702F0.01=16.3F0.05=6.61F0.10=4.06小項和e82.625516.125總和644.875結(jié)論:因素(yn s)B對試驗結(jié)果具有非常顯著的影響。第68頁/共97頁第六十九頁,共
37、98頁。 1(1)課題的提出試驗目的:檢查癌細胞,用到一種碘化鈉晶體40,要求應力越小越好,希望不超過2度。退火工藝是影響質(zhì)量的一個重要環(huán)節(jié)。國營261廠經(jīng)過30多爐試驗,其他指標都已合格,只是應力未能低于7kPa?,F(xiàn)在通過正交試驗,希望能找到降低應力的工藝條件。第69頁/共97頁第七十頁,共98頁。關(guān)于因素(yn s)位級的說明:關(guān)于升溫速度A,除了原工藝的每小時50外,在它的周圍看一個慢速升溫“每小時30”和一個快速升漫“每小時100”;關(guān)于恒溫溫度B,原工藝的恒溫溫度600是從國外資料中借鑒的,現(xiàn)在增添兩個較低的溫度500與450,因素 升溫速度A恒溫溫度B恒溫時間C降溫速度D位級1位級
38、2位級330/h50/h100/h6004505006h2h4h1.5A1.7A15/h第70頁/共97頁第七十一頁,共98頁。15位級,都是下降到250后斷電而自然(zrn)降溫。(3)正交表及試驗結(jié)果分析第71頁/共97頁第七十二頁,共98頁。 因 素 列試 驗 號升溫速度A( /h)恒溫溫度B( )恒溫時間C( h)降溫速度D應力(kPa)12341234567891(30)2(50)3(100)1231231(600)112(450)223(500)333(4)1(6)2(2)2311232(1.7A)1(1.5A)3(15 / h)132321671580.571613I=位級1三次
39、應力之和II=位級2三次應力之和=位級3三次應力之和1513.5352815.520152919.5281916.5I+II+III=63.5 kPa=總和極差R=I,II,III中,最大數(shù)最小數(shù)21.512.51411.5號表5-12第72頁/共97頁第七十三頁,共98頁。因 素恒溫溫度恒溫時間降溫速度位 級 1位 級 2450 400 3h5h15 /h25 /h第73頁/共97頁第七十四頁,共98頁。 因素 列號試驗號恒溫溫度恒溫時間等速降溫應力( kPa)12312341(450 )2(400 )121(3h)12(5h)21(15 /h)2(25 /h)2100.20.40III0.
40、40.20.20.400.6I+II=0.6R0.20.20.3通過兩輪正交試驗設計取得(qd)的新工藝。基本上消除了晶體的應力。第74頁/共97頁第七十五頁,共98頁。因素A+B+CA:B:C熔化帶直徑 爐缸直徑 ()儀器和班次位級1位級2位級31002001501:3:21:1:12:1:2 800 540 770 510 820 570 甲 早 乙 中 丙 晚第75頁/共97頁第七十六頁,共98頁??偭颗c配方 例 有的項目,不僅要求A,B,C的相對比值,還在確定它們的絕對(judu)用量。這時可把三種成分的總量A+B+C作為一種考察的因素。由每號試驗的總量和比值聯(lián)合,解出每種成分的用量,
41、即解出配方。直接聯(lián)合 例 沖天爐化鐵試驗,一爐接著一爐進行。為了時間不要第76頁/共97頁第七十七頁,共98頁。有的試驗,根據(jù)過去的經(jīng)驗與認識,安排方案時已經(jīng)知道在某些因素之間有一定程度的依賴(yli)關(guān)系。一種因素用量的選取,需隨另外因素的用量而定。這時,可采用活動位級的方法。 例 北就印染廠生產(chǎn)白的確良,用到一種增白劑。為了提高該產(chǎn)品的質(zhì)量,用正交表L8(27)作了七因素兩位級的試驗。其中有兩個因素:一個是反應時間,安排了7h和9h兩個位級;另一個是在反應進行中,通過二氧化碳CO2的時間。顯然,該第77頁/共97頁第七十八頁,共98頁。因素安排了隨著反應時間跑的活動位級。下面先列出該試驗的
42、因素位級表,然后在5-25中列出按活動位級排出(pi ch)的試驗計劃。表 524 因素位級表因素硼酸量脫水量反應時間鄰氨基用量二甲苯溫度蘋果酸用量通二氧化碳時間位級1位級21.5g1.7g7mL8.2mL7h9h45g50g70 60 25g26g0.8反應時間1反應時間第78頁/共97頁第七十九頁,共98頁。硼酸 脫水 反應時間 鄰氨基 溫度 蘋果酸 通二氧化碳 時 間1 2 3 4 5 6 7123456781(1.5) 1(7) 1(7) 2(50) 2(60) 1(29) 2(7)2(1.7) 1 2(9) 2 1(70) 1 1(7.2) 1 2(8.2) 2(9) 2 2 2(2
43、6) 1(7.2) 2 2 1(7) 2 1 2 2(7) 1 1 2(9) 1(45) 1 2 2(9) 2 1 1(7) 1 2 2 1(5.6) 1 2 1(7) 1 1 1 1(5.6) 2 2 2(9) 1 2 1 2(9)第79頁/共97頁第八十頁,共98頁。碳為。另外,對應于該因素的位級2的四個試驗,情形也是這樣。這就是說,對于通二氧化碳時間這個因素,它的同一位級不是采用固定的用量。它的用量是隨著第3列因素的不同位級而活動的,所以叫活動位級。又如,鎮(zhèn)江市有線電廠的鉸鏈鍍鉻試驗,硫酸量估計(gj)為鉻酸用量的1.1%左右。但認識不是很清楚,于是把硫酸B排了跟著鉻酸A跑的三個活動位級
44、: B1,B2,B3第80頁/共97頁第八十一頁,共98頁。因素鉻酸(g/L)A硫酸(g/L)B氟硅酸(g/L)C溫度()D位級1位級2位級3250300350A的0.7%A的1.1%A的1.5%B的50%B的30%0355545用正交表L9(34)安排了九個試驗(shyn)條件,列入表5-27。第81頁/共97頁第八十二頁,共98頁。 因素 列號試驗號鉻酸(g/L)A硫酸(g/L)B氟硅酸(g/L)C溫度()D12341234567891(250)2(300)3(350)1(250)2(300)3(350)1(250)2(300)3(350)1(0.007A=1.75)1(0.007A=2.
45、10)1(0.007A=2.45)2(0.011A=2.75)2(0.011A=3.30)2(0.011A=3.85)3(0.015A=3.75)3(0.015A=4.5)3(0.015A=5.25)3 (0)1(0.3B=1.05)2(0.3B=0.735)2(0.3B=0.852)3 (0)1(0.5B=1.925)1(0.5B=1.875)2(0.3B=1.35)3 3(0)2(55)1(35)3(45)132321 表 527 試驗(shyn)計劃表第82頁/共97頁第八十三頁,共98頁。量造成的。本試驗考察的四個因素中,有兩個安排了活動位級。如果不這樣做,每個因素都取固定的用量,則有
46、些試驗的搭配出現(xiàn)(chxin)明顯的不合理現(xiàn)象,那么,這要大大降低試驗效果。遇到這種情況,就應該采用活動位級的方法來安排試驗。活動位級方法,是正交試驗中常用的一種方法。在利用活動位級方法安排試驗時,應該像表5-26、表2-28那樣,在試驗計劃中,將活動位級的有關(guān)因素(表5-26)中為反應時間和通二第83頁/共97頁第八十四頁,共98頁。5-25的用量,根據(jù)它來標出通二氧化碳時間的用量。正交表是一種整齊規(guī)則的表。它的列數(shù)、位級數(shù)與試驗次數(shù)之間都保持一定的關(guān)系。在決定好要考察的因素以后,對任意多個位級并不都有正好合用的表。對于連續(xù)變化的因素,位級的個數(shù)可以根據(jù)需要而適當選定時,問題容易解決。對于分
47、散對象的因素,像四種催化劑、兩臺機器、五種(w zhn)原料等,位級的個數(shù)自然形成,不便于隨意改變。遇到這種情形,有時候找第84頁/共97頁第八十五頁,共98頁。種,原料和時間都分三個位級。假如位級個數(shù)一成不變,則需用到L36,嫌次數(shù)太多。這時可調(diào)整一下前面兩種因素的位級數(shù)目(shm),制訂因素位級表如表5-28。表 528 因素位級表因素設備催化劑品種原料品種反應時間位級1位級2位級3甲乙(甲)卯寅子長春武漢廣州30min40min20min第85頁/共97頁第八十六頁,共98頁?!?”以外,還把它現(xiàn)次對應(duyng)于剩下的位級號碼“3”。作為位級3的設備甲,稱作擬位級。這樣一來,用設備
48、乙做三次試驗,而用設備甲做六次試驗。計算時,還是分別求位級1,3的各三次結(jié)果之各,看看I,III的差別怎樣。如果I,III差別不大,則說明設備甲的效果比較穩(wěn)定與可靠;反之,如果差別大,則說明設備甲對同其他因素之位級的配合方式會起額外的作用,現(xiàn)象比較復雜。下批試驗中,可對較好的設備繼續(xù)試驗。第86頁/共97頁第八十七頁,共98頁。試驗,等著看出其他催化劑同另外因素的配合情況后,放在第二批補充試驗。這樣的品種丑,叫做后備位級。通過這種增加或減少位級的措施,后面附的常用正交表通常是夠用(u yn)的。超過36次的正交表可查其他資料。第87頁/共97頁第八十八頁,共98頁。稱為綜合評分法。綜合評分法的
49、關(guān)鍵在于評分。評分既要反映各項指標的要求,又要反映出指標的重要(zhngyo)程度。綜合評分法可以分為次序評分法和公平評分法。 1、次序評分法如果試驗后得到的各項指標對整個試驗是同等重要(zhngyo)的,則可按指標的數(shù)值及相鄰次序的差異程度,按一定的規(guī)則給各號試第88頁/共97頁第八十九頁,共98頁。之后的步驟與前敘述相同,通過極差分析法展望的好條件為B3A3C1D1。表 529 因素位級表因素A 水分B 粒度C 堿度D 膨潤土位級1位級2位級391083060801.21.41.61.01.52.0第89頁/共97頁第九十頁,共98頁。因素試驗號 A水分B 粒度C 堿度D膨潤土拉壓強度落下強度裂紋度綜合評分1234567891(9)112(10)223(8)331(30)2(60)3(80)1231231(1.2)2(1.4)3(1.6)2313121(1.0)2(1.5)3(2.0)31223111.34.410.87.07.823.69.08.013.21.03.54.51.01.515.01.04.520.02332102106550605565100607095K1K2K31752202251801852252
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