連續(xù)滴定法測定哈藥牌鈣鐵鋅口服液中鈣鐵鋅含量

1、本科畢業(yè)論文（設(shè)計(jì)）( 201 屆 ) 題 目： 連續(xù)滴定法測定哈藥牌鈣鐵鋅口服液中 鈣鐵鋅含量 學(xué) 院： 化學(xué)化工學(xué)院 專 業(yè)： 化 學(xué) 學(xué)生姓名： 學(xué)號(hào)： 指導(dǎo)教師： 職稱（學(xué)位）： 合作導(dǎo)師： 職稱（學(xué)位）： 完成時(shí)間： 201 年 5 月 10 日 成 績： 黃山學(xué)院教務(wù)處制學(xué)位論文原創(chuàng)性聲明茲呈交的學(xué)位論文，是本人在指導(dǎo)老師指導(dǎo)下獨(dú)立完成的研究成果。本人在論文寫作中參考的其他個(gè)人或集體的研究成果，均在文中以明確方式標(biāo)明。本人依法享有和承擔(dān)由此論文而產(chǎn)生的權(quán)利和責(zé)任。聲明人（簽名）：年 月 日目 錄摘要.1英文摘要.2一 引 言.3二 實(shí)驗(yàn)部分.4 （一） 儀器與藥品.4 （二） 實(shí)驗(yàn)

2、步驟.4 1 標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液的配制.42 溶液的配制.43 試劑的配制.54 EDTA溶液的配制.55 0.03000mol/L 的Zn2+標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制.56 儀器工作條件.57 0.03000mol/L下的EDTA各離子pH值最佳優(yōu)化區(qū)間的計(jì)算.68 標(biāo)定EDTA溶液.79 鈣鐵鋅滴定時(shí)最佳pH的選擇.7 （三） 口服液樣品的處理.71 樣品的處理.72 最佳pH下樣品溶液中鈣鐵鋅的分別滴定.83 最佳pH下樣品溶液中鈣鐵鋅的連續(xù)滴定.8三 結(jié)果與討論.9 （一） 容量法.91 用標(biāo)準(zhǔn)Zn2+溶液對EDTA工作液的標(biāo)定.92 鈣鐵鋅滴定時(shí)最佳pH的選擇.93 在最佳pH下測定樣品溶液中鈣鐵鋅含

3、量.10 （二） 火焰原子吸收光譜法.111 標(biāo)準(zhǔn)曲線的建立.112 樣品測定結(jié)果.13 （三） 討論分析部分.14參考文獻(xiàn).15致謝.16連續(xù)滴定法測定哈藥牌鈣鐵鋅口服液中鈣鐵鋅的含量化學(xué)化工學(xué)院 化學(xué)專業(yè) 陳樹 21007011011指導(dǎo)老師：張娜摘要：本文采用連續(xù)滴定法測定哈藥牌口服液中鈣鐵鋅的含量，并與火焰原子吸收光譜法進(jìn)行比較驗(yàn)證。經(jīng)過搜索文獻(xiàn)和相關(guān)報(bào)道，發(fā)現(xiàn)大多數(shù)都是介紹口服液補(bǔ)劑中是如何的調(diào)節(jié)人體功能，有助于改善人體健康，但是真正涉及到補(bǔ)劑中微量元素含量少之又少。本文針對市場上一中常見的微量元素口服液補(bǔ)劑進(jìn)行研究，讓外人對補(bǔ)劑有了進(jìn)一步的認(rèn)識(shí)和了解，對于當(dāng)前人們盲目跟風(fēng)，胡亂進(jìn)行

4、微量元素補(bǔ)充有重要意義。關(guān)鍵詞：連續(xù)滴定； 鈣鐵鋅； 火焰原子吸收光譜法； 微量元素1Continuous titration in the determination of Harbin pharmaceutical brand calcium iron zinc oral liquid calcium iron zinc contentCollege of Chemistry and Chemical Engineering Applied chemistry chenshu 21007011011 Director：Zhang Na Abstract:In this paper, ado

5、pting the continuous titration method to determine calcium iron zinc content in the medicine brand liquid, and comparing with flame atomic absorption spectrometry. After search documents and reports, found mostly in oral liquid supplement is how to regulate human body function, help to improve the h

6、uman body health, but the real involves supplement trace elements content in the few and far between. One of the common market, the author of this paper to study the oral liquid of trace element supplement, let outsiders to supplement have further knowledge and understanding, for the current people

7、blindly follow suit, random has important significance for trace elements supplement. Keyword:Continuous titration; Calcium iron zinc; Flame atomic absorption spectrometry; Trace elements一 引 言 隨著營養(yǎng)和生活水平的不斷提高，人們的溫飽問題已基本解決，所以現(xiàn)在的人開始追求如何保持健康。鈣、鐵、鋅是人體必需的微量元素，據(jù)全國營養(yǎng)調(diào)查結(jié)果顯示，它們是最容易缺乏的礦物質(zhì)，因而市場上銷售的營養(yǎng)食品多以強(qiáng)化鈣、鐵、鋅

8、為主1。鈣能夠調(diào)節(jié)細(xì)胞生理功能，促進(jìn)骨骼形成，而且對于維持細(xì)胞的生理狀態(tài)，參與血液凝固過程，也有巨大貢獻(xiàn)。其來源也比較廣泛，對于不同食物的鈣含量與生物利用率也不盡相同；鐵由腸道吸收，是血紅蛋白的重要成分，也是造血的活性元素。由于食物中鐵的攝入量不足，母乳、牛奶中含鐵量都較低，因此很容易發(fā)生缺鐵性貧血經(jīng)常哭鬧、多動(dòng)、脾氣暴躁等；鋅是構(gòu)成多種蛋白質(zhì)所必需的，其普遍存在于食物中2。鈣、鐵、鋅三種營養(yǎng)素，若是被同補(bǔ)，能更好被人體不同部位吸收，滿足人體生理的不同需求，各行其職，發(fā)揮著重要的功能作用，而市場上補(bǔ)充這三種微量元素的補(bǔ)劑也是多如牛毛3,所以測定補(bǔ)品中鈣鐵鋅具有一定的實(shí)際意義。 目前，測定Ca2

9、+、Fe3+、Zn2+的方法較多，常用的有絡(luò)合滴定法4、分光光度法5、原子吸收分光光度法等6，其中原子吸收分光光度法簡便易行，并且具有較高的準(zhǔn)確性。文獻(xiàn)7利用滴定法實(shí)現(xiàn)了溶液中鐵、鋁、鋅的連續(xù)測定，本文探究鈣、鐵、鋅的連續(xù)滴定8，但使用簡單的滴定法，Ca2+、Fe3+、Zn2+相互之間會(huì)產(chǎn)生一定的干擾9，影響測定的準(zhǔn)確性。為解決此問題，湯兵和朱又春老師提出可利用氧化還原并結(jié)合絡(luò)合滴定的方法10，將Ca2+、Fe3+、Zn2+三種離子含量連續(xù)測出11。 哈藥牌鈣鐵鋅口服液是哈爾濱制藥集團(tuán)制藥總廠生產(chǎn)的一款營養(yǎng)保健品，其功能是補(bǔ)充鈣鐵鋅三種人體必須的微量元素，本次實(shí)驗(yàn)選取的樣品就是這款口服液，旨在

10、更加具體的探究關(guān)于此產(chǎn)品中鈣鐵鋅的含量。 本文先采用滴定法找出鈣鐵鋅的最佳滴定pH值，然后在最佳pH值下，對樣品進(jìn)行滴定，測定出樣品中鈣鐵鋅含量，再進(jìn)行絡(luò)合滴定連續(xù)測定，以達(dá)到實(shí)驗(yàn)簡化，減少步驟的目的，并將二者進(jìn)行比較。最后使用火焰原子吸收光譜法12進(jìn)行進(jìn)一步比較、校正13，三者含量比較，得出哪種測量更精確，簡便。16二、 實(shí)驗(yàn)部分（一）儀器與藥品表2-1 儀器與藥品名稱型號(hào)規(guī)格生產(chǎn)廠家電子分析天平AL104梅特勒-托利多儀器（上海）有限公司原子吸收分光光度計(jì)WFX-210型北京第二光學(xué)儀器廠酸度計(jì)PHS-3C型深圳同奧公司FeCl3·6H2O固體天津博迪化工股份有限公司無水CaCO

11、3 固體浙江化工試劑廠ZnCl2固體上海德茂化工有限公司30%雙氧水液體宿州化學(xué)試劑有限公司濃硝酸液體西隴化工股份有限公司乙二胺四乙酸二鈉鹽固體天津博迪化工股份有限公司氫氧化鈉固體天津博迪化工股份有限公司六亞甲基四氨固體天津博迪化工股份有限公司濃氨水液體易初化工有限公司冰醋酸液體上海圣亞化工有限公司醋酸鈉固體蘇州潤君化工有限公司二甲基酚橙固體浙江化工試劑廠濃鹽酸液體蘇州鼎城化工有限公司甲基紅固體粉末沈陽試劑三廠鉻黑T固體粉末北京化工廠磺基水楊酸固體山東嘉虹化工有限公司（二） 實(shí)驗(yàn)步驟 1標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液的配制 用電子分析天平準(zhǔn)確稱取無水CaCO3 1.0746g、FeCl36H2O 1.0709g、

12、ZnCl2 0.9809g分別置于100mL燒杯中，CaCO3 用HCl溶解，其他用去離子水溶解，然后將溶液分別轉(zhuǎn)移至1000mL容量瓶中并將洗滌液轉(zhuǎn)移至容量瓶中（洗滌三次），最后定容，搖勻。得到Ca、Fe、Zn的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液濃度為1000ug/mL。 用25mL移液管準(zhǔn)確移取三種標(biāo)準(zhǔn)液各25.0mL于另3只500mL容量瓶中，用去離子水定容、搖勻。此時(shí)得到Ca、Fe、Zn的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液為50ug/mL。 2溶液的配制(1) 用5mL吸量管準(zhǔn)確吸取Ca濃度為50ug/mL儲(chǔ)備液0.50mL、1.00mL、1.50mL、2.00mL、2.50mL、3.00mL分別置于50mL容量瓶中，用去離子水定容

13、、搖勻，得到Ca的標(biāo)準(zhǔn)工作液濃度分別為：0.50ug/mL、1.00ug/mL、1.50ug/mL、2.00ug/mL、2.50ug/mL、3.00ug/mL。（2） Fe的工作液配制同Ca工作液的配制，得到Fe的標(biāo)準(zhǔn)工作液濃度分別為：0.50ug/mL、1.00ug/mL、1.50ug/mL、2.00ug/mL、2.50ug/mL、3.00ug/mL。（3） Zn的工作液配制同Ca工作液的配制，得Zn的標(biāo)準(zhǔn)工作液濃度分別為：0.50ug/mL、1.00ug/mL、1.50ug/mL、2.00ug/mL、2.50ug/mL、3.00ug/mL。（4） 稱取20g六亞甲基四胺固體粉末于100mL

14、燒杯中，加入適量HCl，再加去離子水溶解，待溶解完后，完全移入100mL容量瓶中，稀釋至刻度線，搖勻。(200g/L) 3試劑的配制（1） 電子天平上稱取0.2g二甲酚橙，溶于100mL水中待用。（2g/L)（2） 稱取0.1g鉻黑T于5mL濃氨水中，加入20mL無水乙醇溶解后轉(zhuǎn)入棕色試劑瓶中待用。（5g/L）（3） Mg2+-EDTA溶液：先配制0.05mol/LMgCl2溶液和0.05mol/L EDTA溶液各500mL，然后在pH=10的氨水條件下，以鉻黑T作指示劑，用上述EDTA滴定Mg2+，按所得比例把MgCl2和EDTA混合，確保比例為1：1。（4） 稱取0.1g甲基紅于100mL

15、燒杯中，加去離子水溶解至刻度線，待用。（1g/L) 4EDTA溶液的配制 在電子天平上稱取11.2g乙二胺四乙酸二鈉鹽于100mL燒杯中，加入去離子水溶解,若不溶解，可小火加熱，冷卻后，倒入聚乙烯塑料瓶中，再加入去離子水稀釋至100mL左右，搖勻，標(biāo)號(hào)為EDTA，取EDTA中溶液25.00mL于250mL容量瓶中，加去離子水至刻度線，搖勻，定容待用，標(biāo)號(hào)為EDTA，繼續(xù)取EDTA中的溶液25.00mL于250mL容量瓶中，加去離子水至刻度線，搖勻待用，標(biāo)號(hào)EDTA，繼續(xù)取EDTA25.00mL于250mL容量瓶中，加去離子水至刻度線，搖勻待用，標(biāo)號(hào)EDTA. 50.03000mol/L 的Zn

16、2+標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制 準(zhǔn)確稱取0.4875g基準(zhǔn)鋅粒于干凈的50mL燒杯中，加入約5mL 6mol/LHCl溶液，立即蓋上表面皿，待鋅片溶解后，以少量去離子水沖洗表面皿，將溶液完全轉(zhuǎn)移到250mL容量瓶中，加去離子水至刻度線，搖勻，定容。6儀器工作條件表2-2 WFX210型原子吸收分光光度計(jì)的最佳工作條件元素乙炔流量（升/分）燈電流（mA）光譜寬帶（mm）燃燒器高度（mm）Ca1.720.46Fe1.520.26Zn1.020.46 70.03000mol/L下的EDTA滴定各離子pH值最佳優(yōu)化區(qū)間的計(jì)算 （1） Ca2+的最佳pH值區(qū)間計(jì)算 最低pH值KspCa(OH)2=4.7×

17、10-6 OH- = = =0.01979pH=14 - lg0.0197912.30 最高pH值pM=0.2 Et=±0.1%lg(K'CaY Cca2+)6 lgK'CaY7.92lgY(H)=lgKCaY - lgk'CaY =10.69-7.92=2.77查表可知，pH7.4所以pH區(qū)間在7.412.30（2） Fe3+的最佳pH值區(qū)間計(jì)算 最低pH值 KspFe(OH)3=4×10-38 OH-= = =2.16x10-12pH=14-lg2.16×10-12 2.33 最高pH值 pM=0.2 Et=±0.1%lg(K

18、'FeY CFe3+)6 lgK'FeY8.40lgY(H)=lgKFeY -lgK'FeY =25.1-8.40=16.70查表可知，pH1.15所以pH區(qū)間在1.152.33（3） Zn2+的最佳pH值區(qū)間計(jì)算 最低pH值 KspZn(OH)2=1×10-16.92 OH-= = = 4.08 x10-8 pH=14-lg4.08×10-8 =6.61 最高pH值 pM=0.2 Et=±0.1% lg(K'ZnY CZn2+)6 lgK'ZnY8.14 lgY(H)=lgKZnY -lgK'ZnY =16.5-8

19、.14=8.36 查表可知，pH4.15所以pH區(qū)間在4.156.61 8標(biāo)定EDTA溶液 用移液管吸取25.00mLZn2+標(biāo)準(zhǔn)溶液于錐形瓶中，加一滴甲基紅，再滴加7mol/L氨水至溶液由紅變黃，以中和溶液中過量的HCl。然后，加20mL去離子水，10mL NH3-NH4Cl緩沖溶液、23滴5g/L鉻黑T指示劑，用待標(biāo)定的EDTA溶液滴定至溶液由紫紅色變?yōu)樗{(lán)綠色，記下消耗的EDTA的體積。如此再重復(fù)滴定2次，取平均值后計(jì)算EDTA的準(zhǔn)確濃度。 9鈣鐵鋅滴定時(shí)最佳pH的選擇 （1） Ca2+標(biāo)準(zhǔn)溶液最佳pH值區(qū)間滴定 用移液管吸取15.00mLCa2+標(biāo)準(zhǔn)溶液于錐形瓶中，加一滴1g/L甲基紅，

20、再滴加7mol/L氨水至溶液由紅變黃。再約加10mL去離子水、5mLMg2+-EDTA溶液、15mLNH3-NH4Cl緩沖溶液、23滴5g/L鉻黑T指示劑，然后將酸度計(jì)插入錐形瓶中測量溶液的pH值，用稀的NaOH溶液和稀的HCl溶液調(diào)節(jié)pH值，使其從8.70，8.90，9.10，9.30，9.50，9.70的pH值下，用EDTA溶液滴定，使溶液由紅色變?yōu)樗{(lán)綠色，記下消耗的EDTA的體積。平行3次，作圖，找出最佳pH值。 （2） Fe3+的標(biāo)準(zhǔn)溶液最佳pH值區(qū)間滴定 用移液管準(zhǔn)確移取體積為15.00mL的樣品于250 mL三角瓶中,加入適量的乙酸-乙酸鈉緩沖溶液，加入20 mL蒸餾水稀釋,調(diào)節(jié)溶

21、液pH值，依次是1.00、1.20、1.40、1.60、1.80、2.00,再加入10滴10%磺基水楊酸指示劑,用標(biāo)準(zhǔn)EDTA溶液滴定,使溶液顏色由紫紅色變?yōu)榱咙S色,記下消耗EDTA溶液的體積，平行滴定3份。 （3） Zn2+的標(biāo)準(zhǔn)溶液最佳pH值區(qū)間滴定 用移液管吸取15.00mLZn2+標(biāo)準(zhǔn)溶液于錐形瓶中，加2滴2g/L二甲基酚橙指示劑，滴加200g/L六亞甲基四胺溶液至溶液呈現(xiàn)穩(wěn)定的紫紅色，再加5mL六亞甲基四胺，調(diào)節(jié)溶液pH在3.806.30之間，依次測定為3.80、4.00、4.20、4.60、5.00、5.40、6.00、6.40，然后用EDTA溶液滴定至溶液由紫紅色剛好變黃色，記下

22、消耗EDTA的體積，平行滴定3份。（三） 口服液樣品的處理1樣品的處理 取樣品哈藥牌鈣鐵鋅口服液5瓶，倒入100mL燒杯中，攪拌混勻，用移液管取10mL于50mL燒杯中，在燒杯中加入10mL濃硝酸，小火加熱10min，加大火力5min，有機(jī)質(zhì)大部分分解后，再加入10mL30%雙氧水分解剩余有機(jī)質(zhì)，至溶液變?yōu)槌吻鍩o色的溶液，冷卻5min，加入適量的去離子水，加熱煮沸以去除剩余的HNO3。如此重復(fù)2次后，將消化液轉(zhuǎn)移至50mL容量瓶中，用去離子水洗滌燒杯三次，并將洗滌液轉(zhuǎn)移至50mL容量瓶中，定容、搖勻，備用；從上述所配溶液中，用10mL移液管移取10.00mL溶液于1000mL容量瓶中，加去離子

23、水至刻度線，搖勻，用于原子吸收光譜法的測定。2最佳pH下樣品溶液中鈣鐵鋅的分別滴定 （1） 在pH=9.10的環(huán)境下測定Ca2+ 取上述所配制的樣品10.00mL于250mL錐形瓶中，加一滴1g/L甲基紅，再滴加7mol/L氨水至溶液由紅變黃。再約加20mL去離子水、5mLMg2+-EDTA溶液、15mLNH3-NH4Cl緩沖溶液、23滴5g/L鉻黑T指示劑，然后將酸度計(jì)插入錐形瓶中測量溶液的pH值，用稀的NaOH溶液和稀的HCl溶液調(diào)節(jié)pH值，使其pH=9.10，用EDTA溶液滴定，使溶液由紅色變?yōu)樗{(lán)綠色，記下消耗的EDTA的體積，平行3次。 （2） 在pH=1.60的環(huán)境下測定Fe3+ 用

24、移液管準(zhǔn)確移取體積為10.00mL的樣品于250 mL三角瓶中,加入適量的乙酸-乙酸鈉緩沖溶液，再加入20mL蒸餾水稀釋，調(diào)節(jié)溶液pH值，使其pH=1.60,再加入10滴10%磺基水楊酸指示劑,用標(biāo)準(zhǔn)EDTA溶液滴定,使溶液顏色由紫紅色變?yōu)榱咙S色,記下消耗EDTA溶液的體積，平行3次。 （3） 在pH=4.60的環(huán)境下測定Zn2+ 用移液管吸取10.00mLZn2+標(biāo)準(zhǔn)溶液于錐形瓶中，加2滴2g/L二甲基酚橙指示劑，滴加200g/L六亞甲基四胺溶液至溶液呈現(xiàn)穩(wěn)定的紫紅色，再加5mL六亞甲基四胺，調(diào)節(jié)溶液pH，使其pH=4.60，然后用EDTA溶液滴定至溶液由紫紅色剛好變黃色，記下消耗EDTA的

25、體積，平行滴定3份。3最佳pH下樣品溶液中鈣鐵鋅的連續(xù)滴定 取樣品四支，按相同樣品處理步驟處理樣品，用10mL吸量管吸取10.00mL倒入250mL錐形瓶中，然后先加入適量的乙酸-乙酸鈉緩沖溶液，再加入20 mL蒸餾水稀釋，調(diào)節(jié)溶液pH值，使其pH=1.60，再加入10滴10%磺基水楊酸指示劑，用標(biāo)準(zhǔn)EDTA溶液滴定,使溶液顏色由紫紅色變?yōu)榱咙S色，記下EDTA溶液的體積；再加2滴2g/L二甲基酚橙指示劑，滴加200g/L六亞甲基四胺溶液至溶液呈現(xiàn)穩(wěn)定的紫紅色，再加5mL六亞甲基四胺，調(diào)節(jié)溶液pH，使其pH=4.60，然后用EDTA溶液滴定至溶液由紫紅色剛好變黃色，記下EDTA的體積；最后，加一

26、滴1g/L甲基紅，再滴加7mol/L氨水至溶液由紅變黃。再加20mL去離子水、5mLMg2+-EDTA溶液、15mLNH3-NH4Cl緩沖溶液、23滴5g/L鉻黑T指示劑，然后將酸度計(jì)插入錐形瓶中測量溶液的pH值，用稀的NaOH溶液和稀的HCl溶液調(diào)節(jié)pH值，使其pH=9.10，用EDTA溶液滴定，使溶液由紅色變?yōu)樗{(lán)綠色，記下消耗的EDTA的體積，重復(fù)此實(shí)驗(yàn)，平行3次。三 結(jié)果與討論 （一） 容量法1用標(biāo)準(zhǔn)Zn2+溶液對EDTA溶液的標(biāo)定表3-1 用Zn2+標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定EDTA編號(hào)123VEDTA/mL23.9023.9024.00VEDTA平均值/mL23.93CEDTA/(mol/L)0.

27、031002鈣鐵鋅滴定時(shí)最佳pH的選擇表3-2 Ca2+的滴定結(jié)果pH值8.708.909.109.309.509.70VEDTA/mL4.955.305.505.304.904.804.805.355.605.204.854.754.955.305.555.204.754.70平均值（mL）4.905.325.555.234.834.75表3-3 Fe3+的滴定結(jié)果pH值1.001.201.401.601.802.00VEDTA/mL15.0015.6017.5018.6017.9015.5015.1015.6516.5018.7516.9515.2014.9016.5016.5518.55

28、16.8015.00平均值（mL）15.0015.9216.8518.6317.2215.23表3-4 Zn2+的滴定結(jié)果pH值3.804.004.204.605.005.406.006.40VEDTA/mL3.203.453.503.703.653.403.203.003.253.353.553.653.503.453.253.153.153.403.403.703.553.353.153.20平均值（mL）3.203.403.483.683.573.403.203.12依據(jù)上表作圖：圖 3-1圖 3-2圖 3-33在最佳pH下測定樣品溶液中鈣鐵鋅含量表3-5 分別滴定的結(jié)果元素最佳pH消耗

29、的EDTA體積(mL)123平均值Ca2+9.0016.4016.3016.3016.33Fe3+4.6016.4016.5016.4016.43Zn2+1.6013.5013.4013.6013.50（注：Ca2+為EDTA滴定；Fe3+為EDTA滴定；Zn2+為EDTA滴定）表3-6 分別滴定得鈣鐵鋅的含量（mg/mL）元素Ca2+Fe3+Zn2+含量9.7980.13800.1296表3-7 連續(xù)滴定結(jié)果 元素 組分Ca2+Fe3+Zn2+樣品17.907.606.60樣品27.807.506.70樣品37.807.606.50平均值（mL）7.8337.5676.600 （注：Ca2+

30、為EDTA滴定；Fe3+為EDTA滴定；Zn2+為EDTA滴定）表3-8 連續(xù)滴定得鈣鐵鋅的含量（mg/mL）元素Ca2+Fe3+Zn2+含量9.4000.12170.1267（二） 火焰原子吸收光譜法1標(biāo)準(zhǔn)曲線的建立 將各元素的標(biāo)準(zhǔn)工作液在原子吸收光譜儀上測量出各元素的吸光度，記錄實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)（表3-9），并繪圖（圖3-4、圖3-5、圖3-6），最后計(jì)算出線性回歸方程（表3-10）。表3-9 各標(biāo)準(zhǔn)元素的吸光度測試數(shù)據(jù)元素(ug/mL)吸光度1吸光度2平均值Ca（0.5）0.0249 0.0237 0.0243 Ca（1.0）0.0369 0.0360 0.0365 Ca（1.5）0.0507

31、0.0506 0.0507 Ca（2.0）0.0674 0.0644 0.0659 Ca（2.5）0.0836 0.0896 0.0866 Ca（3.0）0.1095 0.1108 0.1102 Fe（0.5）0.0634 0.0632 0.0633 Fe（1.5）0.0925 0.0941 0.0933 Fe（2.0）0.1815 0.1859 0.1837 Fe（2.5）0.2702 0.2715 0.2709 Fe（3.0）0.3551 0.3571 0.3561 Zn（0.5）0.0069 0.0054 0.0062 Zn（1.0）0.0413 0.0448 0.0431 Zn（1.5

32、）0.0789 0.0786 0.0788 Zn（2.0）0.1173 0.1167 0.1170 Zn（2.5）0.1484 0.1516 0.1500 Zn（3.0）0.1826 0.1839 0.1833 根據(jù)工作液的吸光度繪圖如下：圖3-4圖3-5圖3-6 根據(jù)各元素的吸光度畫圖，算出各元素的線性回歸方程表3-10 各標(biāo)準(zhǔn)元素的線性回歸方程元素回歸方程相關(guān)系數(shù)Ca2+A=0.0170C+0.00280.9836Fe3+A=0.2790C-0.04170.9870Zn2+A=0.3560C-0.02810.99942樣品測定結(jié)果 將消解好的哈藥牌鈣鐵鋅口服液樣品液分別置于原子吸收分光光度

33、計(jì)上，測得樣品液中的Ca、Fe、Zn的吸光度數(shù)據(jù)如下（表3-11）：表3-11 口服液中三種微量元素的吸光度 樣品組分元素樣品1樣品2Ca2+0.32940.31230.33840.3214Fe3+0.035900.025100.034100.02630Zn2+0.066900.059300.065900.05630根據(jù)測得的各元素的吸光度在各元素回歸方程上求出樣品中微量元素的含量（表3-12）：表3-12 口服液中三種微量元素的含量（mg/mL) 元素組分 Ca2+平均值Fe3+平均值Zn2+平均值樣品19.60599.7380.13910.13750.13340.13279.87060.1

34、3580.1320樣品29.10299.2370.11970.12080.12280.12079.37060.12190.1185（三） 討論分析部分表3-13 三種方法測定鈣鐵鋅元素含量（mg/mL） 元素組分Ca2+Fe3+Zn2+單獨(dú)滴定法9.79800.13800.1296連續(xù)滴定法9.40000.12170.1267原子吸收光譜法9.73830.13750.1327 本論文采用滴定法測定市場上補(bǔ)充鈣鐵鋅口服液的含量測定，先對其標(biāo)準(zhǔn)溶液的最佳pH值進(jìn)行優(yōu)化，然后根據(jù)所得最佳pH值對樣品進(jìn)行測定，并采用連續(xù)滴定的方法和分別的滴定進(jìn)行比較，最后使用原子吸收法對所滴定的數(shù)據(jù)含量進(jìn)一步的驗(yàn)證。

35、由上表（3-13）可以看出，滴定法和火焰原子吸收光譜法都可以測定出口服液中鈣鐵鋅的含量，只是滴定法操作較繁瑣，且由數(shù)據(jù)可看出，鈣鐵鋅的含量比原子吸收法測出的要低，而連續(xù)滴定和分開滴定之間也存在細(xì)微差別，原子之間有相互影響，導(dǎo)致含量測出更偏低。實(shí)驗(yàn)結(jié)果可以看出，哈藥牌口服液中，其鈣的含量最高，鐵次之，鋅含量最低。其中鈣的含量在9.2379.738mg/mL之間，鐵的含量在0.12080.1375mg/mL之間，鋅的含量在0.12070.1327mg/mL之間，基本和說明書中所說的含量相符，補(bǔ)充元素有益身體健康，但不可盲目補(bǔ)充。此法相對于分開滴定有一定的優(yōu)勢，減少了樣品的浪費(fèi)，但是其中的溶液的pH值的控制是此實(shí)驗(yàn)的關(guān)鍵，必須要準(zhǔn)確控制好溶液的酸堿度，否則實(shí)驗(yàn)易失敗。參考文獻(xiàn):1 Hou Xiao- yan.Li Yong-fang .Microwave digestion - atomic absorption determination ofcalcium, iron and zinc in fortified foodsJ.Chinese Jo