化妝品中重金屬的檢測方法

1、.化妝品中重金屬的檢測方法化妝品中重金屬的檢測方法環(huán)境科學 10121760116 .目錄目錄化妝品檢測方法現(xiàn)狀幾種常用檢測方法介紹同一元素各測定方法對比.現(xiàn)狀現(xiàn)狀 由于廠商有意無意在產品中添由于廠商有意無意在產品中添加汞、鉛等重金屬，導致常期使用加汞、鉛等重金屬，導致常期使用該類化妝品的人會出現(xiàn)聽力衰竭、該類化妝品的人會出現(xiàn)聽力衰竭、中毒、胎兒發(fā)育不良等癥狀。因此中毒、胎兒發(fā)育不良等癥狀。因此需要對化妝品進行檢測，嚴格控制需要對化妝品進行檢測，嚴格控制其重金屬的含量。其重金屬的含量。.現(xiàn)狀現(xiàn)狀 如今雖已有成熟的檢測汞、鎘如今雖已有成熟的檢測汞、鎘、鉛等重金屬的方法，但、鉛等重金屬的方法，但其

2、所需儀其所需儀器受到很多限制器受到很多限制，缺少，缺少一種快速、一種快速、簡便、準確、低廉，并能同時檢測簡便、準確、低廉，并能同時檢測化妝品中化妝品中多種重金屬的方法。多種重金屬的方法。.汞：冷原子吸收法汞：冷原子吸收法 氫化物原子熒光光度法氫化物原子熒光光度法鎘：火焰原子吸收分光光度法鎘：火焰原子吸收分光光度法 微分電位溶出法微分電位溶出法鉛：火焰原子吸收分光光度法鉛：火焰原子吸收分光光度法 微分電位溶出法微分電位溶出法 雙硫腙萃取分光光度法雙硫腙萃取分光光度法現(xiàn)行標準方法現(xiàn)行標準方法化妝品衛(wèi)生規(guī)范化妝品衛(wèi)生規(guī)范（20072007年版）年版）鍶：火焰原子吸收分光光度法鍶：火焰原子吸收分光光度

3、法 離子色譜法離子色譜法.常用方法介紹常用方法介紹氫化物原子熒光光度法氫化物原子熒光光度法、冷原子吸收法冷原子吸收法火焰原子吸收分光光度法、雙硫腙萃取火焰原子吸收分光光度法、雙硫腙萃取分光光度法分光光度法微分電位溶出法微分電位溶出法、離子色譜法離子色譜法.方法提要：方法提要：氫化物原子熒光光度法氫化物原子熒光光度法樣品經消解消解處理后，樣品中汞被溶出。汞離子與硼氫化鉀硼氫化鉀反應生成原子態(tài)汞，由載氣（氬氣氬氣）帶入原子化器中，在特制汞空心陰極燈照射空心陰極燈照射下，基態(tài)汞原子被激發(fā)至高能態(tài)，去活化回到基態(tài)后發(fā)射出特征波長的熒光，在一定濃度范圍內，其強度強度與汞含量成正比，與標準系列比較定量。汞

4、的測定汞的測定.儀器參考條件儀器參考條件：氫化物原子熒光光度法氫化物原子熒光光度法光電倍增管負高壓300V汞元素燈電流15mA原子化器溫度300、高度8.0mm氬氣流速：載氣300mL/min屏蔽氣700mL/min汞的測定汞的測定.氫化物原子熒光光度法氫化物原子熒光光度法檢出限：0.1g/L定量下限：0.3g/L線性范圍：0g/L10g/L回收率：95%相對標準偏差：1.2%汞的測定汞的測定.樣品預處理樣品預處理：氫化物原子熒光光度法氫化物原子熒光光度法微波消解法濕式回流消解法濕式催發(fā)消解法浸提法汞的測定汞的測定四選一四選一目的：溶出樣品中目的：溶出樣品中的汞的汞.樣品檢測：樣品檢測：氫化物

5、原子熒光光度法氫化物原子熒光光度法需用硼氫化鉀硼氫化鉀還原離子態(tài)的汞，再與鹽酸混合后進行測定汞的測定汞的測定.方法提要：方法提要：冷原子吸收法冷原子吸收法汞蒸氣對波長 253.7nm 的紫外光紫外光具特征吸收。在一定的濃度范圍內，吸收值吸收值與汞蒸氣濃度成正比。樣品經消解消解、還原處理，將化合態(tài)的汞轉化為原子態(tài)汞，再以載氣帶入測汞儀測定吸收值，與標準系列比較定量。汞的測定汞的測定預處理目的：將化預處理目的：將化合態(tài)的汞轉化為離合態(tài)的汞轉化為離子態(tài)的汞子態(tài)的汞.儀器參考條件儀器參考條件：冷原子吸收法冷原子吸收法負高壓：450 V燈電流：8 mA狹縫寬：0.5 nm載氣流量：300 ml/min泵

6、速：120 L/min汞的測定汞的測定.冷原子吸收法冷原子吸收法檢出限：0.01g定量下限：0.04g汞的測定汞的測定.樣品檢測：樣品檢測：冷原子吸收法冷原子吸收法汞的測定汞的測定將預處理后的樣品同硫酸硫酸與氯化亞氯化亞錫錫加入汞蒸氣發(fā)生瓶汞蒸氣發(fā)生瓶中進行檢測.方法提要：方法提要：火焰原子吸收分光光度法火焰原子吸收分光光度法樣品經預處理使鉛（鎘、鍶）以離子狀態(tài)存在于樣品溶液中，樣品溶液中鉛（鎘、鍶）離子被原子化后，基態(tài)鉛（鎘、鍶）原子吸收來自鉛（鎘、鍶）空心陰極燈發(fā)出的共振線共振線，其吸光度吸光度與樣品中鉛（鎘、鍶）含量成正比。在其它條件不變的情況下，根據(jù)測量被吸收后的譜線強度，與標準系列比

7、較進行定量。鉛、鎘、鉛、鎘、鍶鍶的測定的測定測定鍶：樣液中鈣、鎂的干擾，通過加入測定鍶：樣液中鈣、鎂的干擾，通過加入EDTA 二鈉或鑭溶液來排除。二鈉或鑭溶液來排除。.儀器參考條件儀器參考條件（鍶）：（鍶）：分析線：460.7nm狹縫：1.3nm火焰高度：7.5mm空氣：1.60kg/cm2（9.4L/min）乙炔：0.25kg/cm2（2.2L/min 使用高 純乙炔）。火焰原子吸收分光光度法火焰原子吸收分光光度法鉛、鎘、鉛、鎘、鍶鍶的測定的測定.鉛：檢出限：0.15mg/L定量下限：0.50mg/L鉛、鎘、鍶的測定鉛、鎘、鍶的測定火焰原子吸收分光光度法火焰原子吸收分光光度法鎘：檢出限：0.

8、007mg/L定量下限：0.023mg/L鍶：檢出限：0.06mg/L定量下限：0.2mg/L.樣品預處理樣品預處理：微波消解法（鉛、鎘）濕消解法（鉛、鎘）浸提法（鉛、 只適用于不含蠟質的化妝品 ）火焰原子吸收分光光度法火焰原子吸收分光光度法鉛、鎘、鉛、鎘、鍶鍶的測定的測定鍶的預處理：在試樣中加入氧化鎂氧化鎂炭化，灰化后加入稀硝酸稀硝酸溶解目的：使樣品以目的：使樣品以離子態(tài)形式存在離子態(tài)形式存在.樣品檢測之鉛、鎘樣品檢測之鉛、鎘：火焰原子吸收分光光度法火焰原子吸收分光光度法鉛、鎘、鉛、鎘、鍶鍶的測定的測定樣品檢測時需用MIBKMIBK（甲（甲基異丁基酮）基異丁基酮）進行萃取，后用鹽酸鹽酸洗滌.

9、樣品檢測之鍶樣品檢測之鍶：火焰原子吸收分光光度法火焰原子吸收分光光度法鉛、鎘、鉛、鎘、鍶鍶的測定的測定在預處理后的樣品中加入EDTAEDTA或硝酸鑭硝酸鑭，再進行檢測.方法提要：方法提要：雙硫腙萃取分光光度法雙硫腙萃取分光光度法樣品經預處理后，在弱堿性下樣品溶液中的鉛與雙硫腙作用生成紅色螯合物紅色螯合物，用氯仿氯仿提取，比色定量。錫大量存在時干擾測定。本方法不適用于含有氧化鈦及鉍含有氧化鈦及鉍化合物化合物的試樣。鉛的測定鉛的測定方法：濕式消解法方法：濕式消解法目的：將化合態(tài)的目的：將化合態(tài)的鉛轉化為離子態(tài)鉛轉化為離子態(tài).檢出限：0.3g定量下限：1.0g鉛的測定鉛的測定雙硫腙萃取分光光度法雙硫

10、腙萃取分光光度法.鉛的測定鉛的測定雙硫腙萃取分光光度法雙硫腙萃取分光光度法樣品檢測樣品檢測：在預處理后的樣品中加入檸檬酸檸檬酸銨銨與鹽酸羥胺鹽酸羥胺，調pHpH至堿性至堿性，加入氰化鉀氰化鉀和雙硫腙雙硫腙，分液測定.微分電位溶出法微分電位溶出法鉛、鎘的測定鉛、鎘的測定方法提要：方法提要：樣品經預處理，使鉛（鎘）以離子狀態(tài)存在于溶液中。于電解池中，選用適當?shù)倪€原電位，將Pb2+（Cd2+）富集于玻碳汞膜（玻玻碳汞膜（玻璃汞膜）璃汞膜）上。鉛（鎘）在酸性溶液中，于- -0.46v0.46v（-0.62V-0.62V）（相對飽和甘汞電極）有一靈敏的溶出峰，其峰高與其含量成正比。在其它條件不變的情況下

11、，測量溶出峰，并與標準系列比較，進行定量。.微分電位溶出法微分電位溶出法鉛、鎘的測定鉛、鎘的測定儀器參考條件儀器參考條件：.微分電位溶出法微分電位溶出法鉛、鎘的測定鉛、鎘的測定鉛：檢出限：0.056g定量下限：0.19g鎘：檢出限：0.025g定量下限：0.082g.微分電位溶出法微分電位溶出法鉛、鎘的測定鉛、鎘的測定樣品檢測樣品檢測：將預處理后的樣品調調pHpH至微堿至微堿性性后加鹽酸鹽酸進行測定。.方法提要：方法提要：離子色譜法離子色譜法樣品經預處理使鍶以離子狀態(tài)存在于樣品溶液中，調節(jié)樣品溶液至中性中性后，經離離子交換柱子交換柱將鍶離子和其它無機離子分離，采用離子色譜儀抑制器降低背景電導，

12、用電導檢測器測定電導值，與標準溶液比較，以保留時間定性，以峰面積或峰高定量。樣品溶液中鈣的干擾可通過加入適量NaFNaF 溶液來排除。鍶的測定鍶的測定.色譜參考條件色譜參考條件：色譜柱：IonPac CS12（250mm4mm），CG12（50mm4mm），CSRS-ULTRA 抑制器淋洗液：20mmol/L 甲磺酸淋洗液流速：0.70mL/min進樣量：50L量程檔：3S氮氣流速（壓力）：7psi電解水自動再生，自動抑制電流50mA柱溫：室溫鍶的測定鍶的測定離子色譜法離子色譜法.離子色譜法離子色譜法檢出限：0.006mg/L定量下限：0.02mg/L鍶的測定鍶的測定.樣品預處理樣品預處理：微波消解法濕式消解法稀硝酸超波浸提法（不適用于含氟的樣品）鍶的測定鍶的測定三選一三選一離子色譜法離子色譜法目的：使鍶以離子態(tài)目的：使鍶以離子態(tài)形式存在形式存在.離子色譜法離子色譜法鍶的測定鍶的測定.同一元素各測定方法對比同一元素各測定方法對比汞的測定汞的測定檢測方法氫化物原子熒光冷原子吸收檢出限（ug/l）0.10.01價格便宜昂貴可測元素較少較多樣品前處理4種4種.同一元素各測定方法對比同一元素各測定方法對比鉛的測定鉛的測定檢測方法火 焰 原 子 吸收 分 光 光 度法微 分 電 位 溶出法雙 硫 腙 萃 取分光光度法檢出限0.15mg/l0.056ug0.3ug樣品前處理