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1、三、流程及主要部件三、流程及主要部件流動(dòng)相流動(dòng)相選擇流動(dòng)相選擇流動(dòng)相前處理流動(dòng)相前處理-過(guò)濾過(guò)濾流動(dòng)相前處理流動(dòng)相前處理-脫氣脫氣甲醇甲醇乙腈乙腈THF緩沖鹽緩沖鹽過(guò)濾:0.45 m或更小孔徑濾膜目的:除去溶劑中的微小顆粒,避免堵塞色譜柱,尤其是使用無(wú)機(jī)鹽配制的緩沖液脫氣:除去流動(dòng)相中溶解或因混合而產(chǎn)生的氣泡高壓輸液泵及梯度洗脫裝置高壓輸液泵要求:1.泵體耐腐蝕 2.能在高壓下連續(xù)工作 3.輸出流量范圍寬 4.輸出流量穩(wěn)定,重復(fù)性好類(lèi)型:1.恒流泵:輸出恒定體積流量流動(dòng)相 注射泵(螺旋泵) 柱塞式往復(fù)泵 2.恒壓泵(氣動(dòng)放大泵):輸出壓力恒定,系統(tǒng)阻力不變時(shí)流量恒定;系統(tǒng)阻力改變時(shí)流量不恒定。
2、高壓輸液泵可分為兩類(lèi):恒流泵和恒壓泵。恒壓泵: 主要指氣動(dòng)放大泵,泵出口壓力在系統(tǒng)中是恒定的,流速由柱的阻力決定。恒流泵: 包括往復(fù)柱塞泵和螺旋柱塞泵,這類(lèi)泵輸出的溶劑流量是恒定的,柱前的壓力由柱后的 阻力及系統(tǒng)氣密性決定。恒壓泵和恒流泵是指這兩種泵的工作原理,并不表明泵的操作方式。借助于電子控制電路,往復(fù)泵和柱塞泵也可以按恒壓方式操作。唯有氣動(dòng)放大泵只能恒壓操作。三、高壓輸液泵三、高壓輸液泵1. 氣動(dòng)放大泵氣動(dòng)放大泵氣動(dòng)放大泵是根據(jù)壓力傳遞原理而設(shè)計(jì)的。氣動(dòng)泵有兩個(gè)界面,氣體推動(dòng)的截面大,推動(dòng)溶劑的截面小。由于截面兩端壓力相等,則輸出截面的壓強(qiáng)正比于兩個(gè)截面的比值。只要這種比值足夠大,則輸出
3、的溶劑可以獲得很高的壓力。氣動(dòng)放大泵示意圖氣動(dòng)放大泵示意圖2. 往復(fù)柱塞泵往復(fù)柱塞泵 目前作為商品出售的高壓恒流泵多為往復(fù)柱塞泵。在電機(jī)驅(qū)動(dòng)下,柱塞桿在泵頭內(nèi)作作線(xiàn)性往復(fù)運(yùn)動(dòng),完成將流動(dòng)相吸入泵頭然后再輸出的過(guò)程。(1) 工作過(guò)程在吸液過(guò)程中,由于柱塞的運(yùn)動(dòng)而在泵腔內(nèi)形成負(fù)壓。此時(shí)由于色譜柱的存在,泵頭外的壓力顯然高于泵頭內(nèi),在這種情況壓差下,出口單向閥的寶石球落回到閥座上;而入口單向閥因?yàn)橥饨绱髿鈮捍笥诒们粌?nèi)的壓力,寶石球離開(kāi)閥座,流動(dòng)相順利地進(jìn)入泵腔在輸液過(guò)程中,由于柱塞桿的運(yùn)動(dòng)使壓力增加,入口單向閥的寶石落回到閥座,入口單向閥處于關(guān)閉狀態(tài);當(dāng)泵頭的壓力繼續(xù)增加,并且超過(guò)了泵頭外的色譜柱的
4、反壓時(shí),出口單向閥開(kāi)啟,流動(dòng)相輸出。(2) 往復(fù)柱塞泵的特性往復(fù)柱塞泵每往復(fù)一次輸出的流量由柱塞的截面積和沖程決定。單位時(shí)間輸出的液體流量由單位時(shí)間內(nèi)柱塞往復(fù)的次數(shù)決定。往復(fù)泵可以連續(xù)不斷的以恒定的流量輸送液體,同時(shí)更換溶劑非常方便,特別適用于梯度洗脫的需要。往復(fù)泵的缺點(diǎn)在于柱塞是往復(fù)運(yùn)動(dòng)地,輸出流量和泵壓力有波動(dòng)性。在系統(tǒng)壓力過(guò)高時(shí)有反吸現(xiàn)象。(3) 多頭往復(fù)泵 為降低液體輸送過(guò)程中所產(chǎn)生的脈動(dòng),最有效的方法是采用多頭往復(fù)泵,由專(zhuān)門(mén)設(shè)計(jì)的驅(qū)動(dòng)裝置保證在任一瞬間都有液體輸出,以降低波動(dòng)。雙柱塞往復(fù)串連泵雙柱塞往復(fù)串連泵(HP 1100)雙柱塞往復(fù)并聯(lián)泵雙柱塞往復(fù)并聯(lián)泵(HP1090)(4) 四
5、元泵(單元泵)(HP1100)四元泵(單元泵)屬于雙柱塞往復(fù)串連泵。四元泵啟動(dòng)時(shí),通過(guò)運(yùn)行一個(gè)初始程序來(lái)決定第一個(gè)活塞能到達(dá)的最高位置。第一個(gè)活塞慢慢向上移動(dòng)至最高位置,然后從那向回移動(dòng)一個(gè)預(yù)定的路徑長(zhǎng)度??刂破鲗⑦@個(gè)活塞位置存貯在記憶中。完成初始化后,泵開(kāi)始設(shè)定參數(shù)的操作。主動(dòng)閥打開(kāi),向下移動(dòng)的活塞將溶劑吸入第一個(gè)泵頭,與此同時(shí),第二個(gè)活塞向上移動(dòng),將溶劑送入系統(tǒng)。在完成一個(gè)由控制器決定的沖程長(zhǎng)度后,驅(qū)動(dòng)馬達(dá)停止,主動(dòng)閥關(guān)閉。馬達(dá)反方向反轉(zhuǎn),移動(dòng)第一個(gè)活塞向上至最高位置,同時(shí)移動(dòng)第二個(gè)活塞向下。(5) 二元泵二元泵二元泵是指一個(gè)泵腔內(nèi)含有兩個(gè)相同的泵,它通過(guò)高壓混合產(chǎn)生梯度,二元泵不包括真空
6、脫氣裝置,但真空脫氣機(jī)可以作為單獨(dú)的產(chǎn)品定購(gòu),在需要最好的流動(dòng)穩(wěn)定性時(shí)使用,特別是在低流速或最大檢測(cè)靈敏度時(shí)。二元泵中每個(gè)泵的工作原理與四元泵(單元泵相同)3.螺旋柱塞泵螺旋柱塞泵因其工作原理與注射器類(lèi)似,也稱(chēng)為注射泵。螺旋柱塞泵和往復(fù)泵的原理完全不同。電機(jī)以一定的轉(zhuǎn)速通過(guò)螺桿旋轉(zhuǎn)驅(qū)動(dòng)柱塞上下移動(dòng)。柱塞向下移動(dòng)時(shí),將液體吸入缸內(nèi),一次吸入數(shù)十毫升,可快速進(jìn)行。柱塞向上移動(dòng)時(shí)將液體排出。流量通過(guò)電機(jī)轉(zhuǎn)速控制。123 456 71溶劑出口溶劑出口 2三通閥三通閥3溶劑入口溶劑入口 4溶劑室溶劑室 5活動(dòng)密封活動(dòng)密封 6螺旋推動(dòng)柱塞螺旋推動(dòng)柱塞 7轉(zhuǎn)速驅(qū)動(dòng)裝置轉(zhuǎn)速驅(qū)動(dòng)裝置梯度洗脫裝置 梯度洗脫是使流
7、動(dòng)相中含有兩種或兩種以上不同極性的溶劑,在洗脫過(guò)程中連續(xù)或間斷改變流動(dòng)相組成,以調(diào)節(jié)流動(dòng)相極性。 梯度洗脫技術(shù)的優(yōu)點(diǎn)是:可提高柱效、縮短分析時(shí)間,也可改善檢測(cè)器的靈敏度。當(dāng)樣品第一個(gè)組分的k和最后一個(gè)峰的k相差幾十倍至百倍時(shí),采用梯度洗脫效果最好。此技術(shù)與氣相色譜法中的程序升溫相似。梯度洗脫方式有兩種:低壓洗脫和高壓洗脫l低壓梯度洗脫系統(tǒng): 常壓下將溶劑按程序混合,用一臺(tái)高壓泵送入色譜柱l高壓梯度洗脫系統(tǒng): 兩臺(tái)高壓泵將溶劑增壓后送入梯度混合室混合,再送入色譜柱 四、梯度洗脫裝置四、梯度洗脫裝置 根據(jù)溶劑混合的原理不同,梯度洗脫裝置可分成兩類(lèi):低壓梯度和高壓梯度 1.低壓梯度洗脫(泵前混合)低
8、壓梯度洗脫(泵前混合)低壓梯度:溶劑在常壓下混合,然后用一個(gè)高壓輸液泵把混合液輸送至系統(tǒng)中。方法簡(jiǎn)單、經(jīng)濟(jì),而且只需一個(gè)泵,所用溶劑元數(shù)沒(méi)有限制(一般最多為四元)。2. 高壓梯度(泵后混合)高壓梯度(泵后混合)高壓梯度:溶劑首先經(jīng)過(guò)高壓泵加壓,然后在混合室內(nèi)混合。高壓梯度一般使用兩臺(tái)高壓輸液泵,每臺(tái)輸送一種溶劑。進(jìn)樣系統(tǒng)進(jìn)樣系統(tǒng)在液相色譜中,進(jìn)樣方式有三種:柱頭進(jìn)樣,六通閥進(jìn)樣,自動(dòng)進(jìn)樣。三種進(jìn)樣方式中,最理想的進(jìn)樣方式是柱頭進(jìn)樣,但由于實(shí)踐起來(lái)困難很大,因此在常規(guī)分析中主要采用六通閥進(jìn)樣或自動(dòng)進(jìn)樣。一、六通閥進(jìn)樣一、六通閥進(jìn)樣 2.自動(dòng)進(jìn)樣器 自動(dòng)進(jìn)樣器是由計(jì)算機(jī)自動(dòng)控制定量閥,按標(biāo)準(zhǔn)編制注
9、射樣品的操作程序工作。取樣、進(jìn)樣、樣品管路清洗和樣品盤(pán)的轉(zhuǎn)動(dòng)均按預(yù)定程序自動(dòng)進(jìn)行,一次可進(jìn)行上百個(gè)樣品分析。2. 自動(dòng)進(jìn)樣器自動(dòng)進(jìn)樣器MainpassBypassLoadingInject and Run柱材料及規(guī)格1.柱材料:內(nèi)壁拋光的不銹鋼管2.柱規(guī)格:直型。內(nèi)徑4.6mm或3.9mm;長(zhǎng)度1050cm柱溫控制 用柱溫箱控制柱溫。色譜柱色譜柱的測(cè)試與維護(hù) 商品柱都附有測(cè)試條件和報(bào)告。商品柱都附有測(cè)試條件和報(bào)告。色譜柱使用過(guò)程中的注意事項(xiàng)(1)儀器與柱子連接時(shí),不要用力過(guò)大。(2)進(jìn)樣前,樣品要處理。(3)更換流動(dòng)相時(shí),根據(jù)流動(dòng)相性質(zhì)選擇合適的溶劑沖洗儀器和色譜柱,防止流動(dòng)相不相溶或鹽析出,
10、堵塞柱子。(4)柱子存放過(guò)程應(yīng)密閉,防止固定相干燥,定期沖洗。色譜柱的選擇色譜柱的使用1.流動(dòng)相:高純度、過(guò)濾、 pH范圍、 有機(jī)溶劑與色譜柱匹配 互溶、并能溶解樣品2.凈化樣品3. 使用保護(hù)柱:與色譜柱填料、內(nèi)徑一致避免色譜柱污染 擰三圈!退一圈!擰三圈!退一圈!檢測(cè)器檢測(cè)器 檢測(cè)器的作用是將從色譜柱中流出的物質(zhì)量的變化,轉(zhuǎn)變成可供觀(guān)測(cè)或檢測(cè)的信號(hào),通常為電壓信號(hào)。該信號(hào)再通過(guò)記錄儀、積分儀或色譜工作站等進(jìn)行色譜數(shù)據(jù)處理。 對(duì)于液相色譜而言,由于待分離樣品的所有組分均溶于流動(dòng)相中而處于液相狀態(tài),樣品與樣品、樣品與流動(dòng)相之間各種物理性質(zhì)接近,因此要尋找出一種即通用又靈敏的檢測(cè)方法比較困難,至今
11、為止檢測(cè)器的技術(shù)問(wèn)題仍然是HPLC中的薄弱環(huán)節(jié)。HPLC中使用的檢測(cè)器種類(lèi)1. 按檢測(cè)器用途分類(lèi)按檢測(cè)器用途分類(lèi):檢測(cè)器可分為通用型檢測(cè)器(加和性質(zhì))和選擇性檢測(cè)器(溶質(zhì)性質(zhì))。通用型檢測(cè)器是利用連續(xù)測(cè)定色譜柱流出物質(zhì)某些具有普遍性的物理參數(shù)如折光指數(shù)、介電常數(shù)等而設(shè)計(jì)的檢測(cè)器。根據(jù)吸餾液(樣品與溶劑的混合物)與溶劑相同性質(zhì)的差別檢測(cè)被分析物質(zhì)。這種檢測(cè)器具有廣泛的適用性,但靈敏度低,容易受外界因素如溫度、流速、流動(dòng)相組成等的影響,因此限制了使用范圍。選擇性檢測(cè)器是利用測(cè)定某些物質(zhì)特有的性質(zhì)如紫外吸收、熒光等而設(shè)計(jì)的檢測(cè)器,一般來(lái)說(shuō)其靈敏度要比通用型檢測(cè)器的靈敏度高102103倍或者更高,并且
12、受外界因素包括流動(dòng)相的組成變化影響極小或者沒(méi)有,但是在使用上僅限于測(cè)定對(duì)檢測(cè)器有相應(yīng)的物質(zhì)。檢測(cè)器檢測(cè)器2. 按檢測(cè)器測(cè)量性質(zhì)分類(lèi)按檢測(cè)器測(cè)量性質(zhì)分類(lèi):檢測(cè)器可分為濃度型檢測(cè)器和質(zhì)量型檢測(cè)器。濃度型檢測(cè)器是連續(xù)測(cè)定樣品溶液的濃度變化,是反映總體性質(zhì)的檢測(cè)器,例如紫外、熒光 或示差檢測(cè)器就屬于此類(lèi)。質(zhì)量型檢測(cè)器是測(cè)量樣品的總量,庫(kù)侖、同位素或質(zhì)譜檢測(cè)器就屬于這一類(lèi)。檢測(cè)器檢測(cè)器3. 按測(cè)量原理分類(lèi)按測(cè)量原理分類(lèi):檢測(cè)器可分為光學(xué)檢測(cè)器和電學(xué)檢測(cè)器。由于檢測(cè)器是影響色譜中的薄弱環(huán)節(jié),所以世界各國(guó)在研究開(kāi)發(fā)方面投入了大量的精力和財(cái)力。從目前發(fā)表的文獻(xiàn)統(tǒng)計(jì)數(shù)據(jù)來(lái)看,光學(xué)檢測(cè)器(包括紫外、示差、熒光檢測(cè)
13、器等)的應(yīng)用占絕對(duì)多數(shù),隨著二極管陣列檢測(cè)器的推廣和應(yīng)用,這一比例還會(huì)增加。其次發(fā)展速度較快的是電學(xué)型檢測(cè)器(例如電化學(xué)、電導(dǎo)檢測(cè)器等)。另外各國(guó)也正在積極地開(kāi)展HPLC與IR、MS、NMR等的聯(lián)用技術(shù)。檢測(cè)器檢測(cè)器HPLC檢測(cè)器的性能指標(biāo)l噪聲與基線(xiàn)漂移l靈敏度l檢測(cè)限(定量限)l線(xiàn)性范圍l定性定量重現(xiàn)性l檢測(cè)器的池體積檢測(cè)器結(jié)構(gòu)(可變波長(zhǎng)檢測(cè)器)檢測(cè)器結(jié)構(gòu)(可變波長(zhǎng)檢測(cè)器)可變波長(zhǎng)檢測(cè)器采用氘燈作光源,波長(zhǎng)在190600nm范圍可調(diào)。光源發(fā)出的光經(jīng)過(guò)透鏡聚焦在入口狹縫上,光透過(guò)狹縫經(jīng)過(guò)反射到達(dá)光柵,光柵把190600范圍的光分成不同波長(zhǎng)的單色光后,把某一波長(zhǎng)的單色光經(jīng)過(guò)平面鏡反射至光分束器
14、。透過(guò)分束器的光經(jīng)過(guò)樣品池最終到達(dá)樣品光電二極管檢測(cè)器倍檢測(cè);被光分束器反射的光到達(dá)參比檢測(cè)器被檢測(cè)。紫外檢測(cè)器的這種設(shè)計(jì),使得它在某一時(shí)刻只能采集某一特定波長(zhǎng)。為了對(duì)色譜過(guò)程中各個(gè)峰都獲得最靈敏的檢測(cè),光柵可以編程控制,便于采集過(guò)程中變化波長(zhǎng)。紫外檢測(cè)器適用范圍紫外檢測(cè)器適用范圍 紫外檢測(cè)器不是通用型檢測(cè)器,可以檢測(cè)有鍵及非共用電子對(duì)的物質(zhì),如烯烴,芳烴以及含CO,CS,NO,NN基團(tuán)的化合物,這些化合物在紫外區(qū)都有吸收。 可變波長(zhǎng)紫外檢測(cè)器可以認(rèn)為是微量流通池來(lái)代替紫外/可見(jiàn)分光光度計(jì)的樣品池。l光源:D2燈/W燈l檢測(cè)波長(zhǎng):185400nm,或400600nm任選l靈敏、通用性更強(qiáng)l當(dāng)前
15、HPLC儀配置最多的檢測(cè)器l不如單波長(zhǎng)紫外檢測(cè)器穩(wěn)定l噪音水平也相對(duì)較大紫外檢測(cè)器不是通用型檢測(cè)器,可以檢測(cè)有鍵及非共用電子對(duì)的物質(zhì),如烯烴,芳烴以及含CO,CS,NO,NN基團(tuán)的化合物,這些化合物在紫外區(qū)都有吸收。3 3. .光電二極管陣列檢測(cè)器光電二極管陣列檢測(cè)器 DADDAD與普通紫外檢測(cè)器的區(qū)別在于進(jìn)入流與普通紫外檢測(cè)器的區(qū)別在于進(jìn)入流通池的不是單色光,獲得的信號(hào)不是在某一波通池的不是單色光,獲得的信號(hào)不是在某一波長(zhǎng)上的,而是在全部紫外光波長(zhǎng)上的色譜信號(hào)。長(zhǎng)上的,而是在全部紫外光波長(zhǎng)上的色譜信號(hào)。因此,它不僅可進(jìn)行定量檢測(cè),還能提供組分因此,它不僅可進(jìn)行定量檢測(cè),還能提供組分的光譜定性
16、信息。的光譜定性信息。 光源經(jīng)聚光后,直接照射流通池,其透過(guò)光光源經(jīng)聚光后,直接照射流通池,其透過(guò)光經(jīng)光柵分光,分出的單色光,被光電二極管陣經(jīng)光柵分光,分出的單色光,被光電二極管陣列所接受,每一個(gè)二極管接受一個(gè)特定波長(zhǎng)的列所接受,每一個(gè)二極管接受一個(gè)特定波長(zhǎng)的信號(hào)。經(jīng)計(jì)算機(jī)處理,可獲得定量定性的色譜信號(hào)。經(jīng)計(jì)算機(jī)處理,可獲得定量定性的色譜光譜信息。光譜信息。DADDAD檢測(cè)器的特點(diǎn):檢測(cè)器的特點(diǎn):1.可以獲得多個(gè)波長(zhǎng)的色譜圖,因此可以計(jì)算不同波長(zhǎng)的吸收比。2.可在色譜分離期間,對(duì)每一個(gè)色譜峰的指定位置記錄吸收光譜圖。如果每一個(gè)色譜峰記錄三個(gè)位置的光譜圖(峰前沿、峰頂點(diǎn)、峰后沿),通過(guò)比較三個(gè)位
17、置的光譜圖,可判別色譜峰的純度及分離情況。3.在色譜運(yùn)行期間可以進(jìn)行逐點(diǎn)光譜掃描,得到的波長(zhǎng)-吸光度三維圖形,由于每一個(gè)組分均有全波段的吸收光譜圖,因此可利用色譜保留值規(guī)律和光譜吸收曲線(xiàn)綜合進(jìn)行定性分析。DAD檢測(cè)器結(jié)構(gòu)檢測(cè)器結(jié)構(gòu)熒光檢測(cè)器熒光檢測(cè)器(FD)l原理: 許多有機(jī)藥物,特別是芳香族藥物,被一定強(qiáng)度和波長(zhǎng)的紫外光照射后,發(fā)射出較激發(fā)光波長(zhǎng)要長(zhǎng)的熒光。 F=Kc(低濃度)l特點(diǎn): 1.噪音較大。 噪音水平:103mV 2.極其靈敏 。最小檢測(cè)限10-13g/ml 3.線(xiàn)性范圍很寬,可達(dá)106 4.適于梯度洗脫,受溫度影響小 5.可進(jìn)行定量的濃度型檢測(cè)器 6.與UVD相比有非常高的靈敏度
18、和良好的選擇性,靈敏度、線(xiàn)性要比紫外檢測(cè)法高2-3個(gè)數(shù)量級(jí),特別適合于藥物和生物化學(xué)樣品的分析。有紫外吸收的物質(zhì)可能有熒光。有紫外吸收的物質(zhì)可能有熒光。選擇最大激發(fā)和發(fā)射波長(zhǎng),提高靈敏度。選擇最大激發(fā)和發(fā)射波長(zhǎng),提高靈敏度。使用熒光衍生化試劑,測(cè)定沒(méi)有熒光的物質(zhì)。使用熒光衍生化試劑,測(cè)定沒(méi)有熒光的物質(zhì)。適合于生物樣品的測(cè)定。適合于生物樣品的測(cè)定。檢測(cè)器結(jié)構(gòu)檢測(cè)器結(jié)構(gòu)從氘燈或氙燈發(fā)出的激發(fā)光首先聚焦在第一個(gè)光柵,此光柵通過(guò)轉(zhuǎn)動(dòng)選擇需要的激發(fā)波長(zhǎng)聚焦在流動(dòng)池。樣品經(jīng)過(guò)激發(fā)光的照射后發(fā)出熒光,熒光經(jīng)過(guò)聚焦和反射,到達(dá)第二個(gè)光柵,第二個(gè)光柵經(jīng)過(guò)轉(zhuǎn)動(dòng)選擇檢測(cè)合適波長(zhǎng)的熒光反射到檢測(cè)器檢測(cè)。使用熒光檢測(cè)器
19、時(shí),要注意流動(dòng)相組成對(duì)熒光發(fā)射的影響。溶劑自身的極性、pH值、氧的含量、溶劑的氫鍵作用等都會(huì)影響熒光的發(fā)射強(qiáng)度或發(fā)射波長(zhǎng)。溶劑中的雜質(zhì),特別是氧的含量,可能完全抑制低熒光化合物發(fā)射的信號(hào),因而溶劑需要脫氧。應(yīng)用范圍應(yīng)用范圍熒光檢測(cè)器用于檢測(cè)能夠發(fā)射熒光的化合物,但本身具有熒光特性的有機(jī)或者無(wú)機(jī)化合物很少,可以通過(guò)衍生的方法使原來(lái)不發(fā)熒光的化合物發(fā)射熒光,進(jìn)而對(duì)其進(jìn)行檢測(cè)。下面表格列出某些固有發(fā)射熒光的物質(zhì)。化 合 物 種 類(lèi)例 子芳香族和雜環(huán)化合物有機(jī)染料維生素和核甙酸類(lèi)嘌呤和嘧啶類(lèi)藥 物農(nóng) 藥卟啉類(lèi)甾族化合物維他命二萘嵌苯和氮蒽若丹明6GFAD(黃素腺二核甙酸)和NAD(二磷酸吡啶核甙酸)腺
20、嘌呤和胸腺堿LSD(麥角酸二乙基酰胺麻醉劑)西 維 因膽紅素和原卟啉醋酸纖維素纖維和雌三醇B12(氰基鈷胺素)示差折光檢測(cè)器(DRD) 示差折光檢測(cè)器是通過(guò)連續(xù)監(jiān)測(cè)參比池和測(cè)量池中溶液的折光率之差來(lái)測(cè)定樣品濃度的檢測(cè)器。由于每種物質(zhì)都有不同的折光率,因此示差折光檢測(cè)器屬于通用檢測(cè)器。特點(diǎn):特點(diǎn):l1.1.可進(jìn)行定量分析的濃度型檢測(cè)器可進(jìn)行定量分析的濃度型檢測(cè)器l2.2.噪音很小,噪音水平:噪音很小,噪音水平:1010-7-7mVmVl3.3.靈敏度很差,最小檢測(cè)限:靈敏度很差,最小檢測(cè)限:1010-6-61010-7-7g/mlg/mll4.4.線(xiàn)性范圍較窄,僅為線(xiàn)性范圍較窄,僅為10104 4l5.5.不適于梯度洗脫,受溫度、環(huán)境條件影響大不適于梯度洗脫,受溫度、環(huán)境條件影響大示差折光檢測(cè)器示差折光檢測(cè)器蒸發(fā)光散射檢測(cè)器(ELSD) 蒸發(fā)光散射檢測(cè)器是蒸發(fā)光散射檢測(cè)器是20世紀(jì)世紀(jì)90年代出現(xiàn)的最新型的年代出現(xiàn)的最新型的通用檢測(cè)器。理論上可用于揮發(fā)性低于流動(dòng)相的任何通用檢測(cè)器。理論上可用于揮發(fā)性低于流動(dòng)相的任何組分,但由于它對(duì)有紫外吸收的樣品組分的檢測(cè)靈敏組分,但由于它對(duì)有紫外吸收的樣品組分的檢測(cè)靈敏度較低,因而只要用于糖類(lèi)、高分子化合物、高級(jí)
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