磷化工藝規(guī)范

1、深圳市XX技術(shù)有限公司文件編號(hào)版本SED-WI7001.0生效日期:1999-11-05貞數(shù)：第1頁，共貞標(biāo)題：磷化工藝規(guī)范密級(jí)：內(nèi)部使用版本更改說明|擬制審核批準(zhǔn)1單新擬制深圳市XX技術(shù)有限公司文件編號(hào)版本SED-WI7001.0生效日期:1999-11-05貞數(shù)：第2頁，共貞標(biāo)題：磷化工藝規(guī)范密級(jí)：內(nèi)部使用1范圍本文規(guī)定了鋼鐵件在噴涂前所進(jìn)行的磷化處理工藝操作要求。本文適用丁華為技術(shù)有限公司的產(chǎn)品生產(chǎn)。2引用標(biāo)準(zhǔn)GB 5744 85生活飲用水衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)DKBA0.450.0016 磷化技術(shù)規(guī)范3定義磷化：利用含磷酸或含磷酸鹽的溶液在基體金屆表面形成一種不溶性磷酸鹽膜的過程。水膜不破：指工件在

2、離開活洗水面后，因其表面良好的均勻潤濕性而在30s內(nèi)呈現(xiàn)水膜連續(xù)不破的一種表面狀態(tài)。4工藝技術(shù)4.1材料及設(shè)備：見表1。深圳市XX技術(shù)有限公司文件編號(hào)版本SED-WI7001.0生效日期:1999-11-05貞數(shù)：第3頁，共貞標(biāo)題：磷化工藝規(guī)范密級(jí)：內(nèi)部使用表1:工藝材料及輔助材料）丁與材料名稱技術(shù)規(guī)格生產(chǎn)廠商1FC-4360FAL : 10.5 2.0TAL: 15.5 2.5 (20 g/l, 10ml)廣州帕卡潮精有限 公司2CL-4393密皿 0.927-1.127 (20C)廣州帕卡潮精有限 公司3PL-ZpH=7.5-9.5 (0.3%水溶液)廣州帕卡潮精有限 公司4PB-3101

3、M密度為 1.200-1.600 (20C) F. A: 3.1 .5T. A: 24.5 世5 (60 g/l, 10ml)廣州帕卡潮精有限 公司5PB-310IRT密皿 1.328-1.528 (20C)F. A: 5.3 *0T. A: 32.0 宏0 (60 g/l, 10ml)廣州帕卡潮精有限 公司6NT-4055密度為 1.175-1.375 (20C)廣州帕卡潮精有限 公司7AC-131密度為 1.192-1.392 (20C)廣州帕卡潮精有限 公司8酚猷指示劑試劑級(jí)市售9漠酚藍(lán)指示劑試劑級(jí)市售10氨基磺酸試劑級(jí)市售11NaOH試劑級(jí)市售12H2SO4試劑級(jí)市售13HCl (比重

4、 1.19)工業(yè)級(jí)市售14硝酸工業(yè)級(jí)市售15Na2CO3. 10H2O工業(yè)級(jí)市售16純水電導(dǎo)率 10 p s /cm自制17自來水GB 5749 8518特制的、帶刻度的 玻璃瓶廣州帕卡潮精有限 公司深圳市XX技術(shù)有限公司文件編號(hào)版本SED-WI7001.0生效日期:1999-11-05貞數(shù)：第4頁，共貞標(biāo)題：磷化工藝規(guī)范密級(jí)：內(nèi)部使用4.2工藝流程深圳市XX技術(shù)有限公司文件編號(hào)版本SED-WI7001.0生效日期:1999-11-05貞數(shù)：第5頁，共貞標(biāo)題：磷化工藝規(guī)范密級(jí)：內(nèi)部使用4.3工序詳細(xì)說明001半成品驗(yàn)收”檢查原材料質(zhì)量和冷作加工質(zhì)量，不允許有明顯的銹蝕、變形、毛刺、銳邊、焊渣和

5、明 顯的劃傷。002手工除油”通過手工活除工件表面的油污，以減輕后除油工序的負(fù)擔(dān)，以提高除油效率。003裝掛”為提高設(shè)備的利用率，可將同種工件裝在同一筐內(nèi)（或是上掛），工件要放置整齊，不 允許有疊壓現(xiàn)象、間隙要均勻以利丁沖洗。004預(yù)脫脂”將工件浸入 預(yù)脫脂”溶液（見表2）中以去掉70%以上的油污，時(shí)間一般在 5-15分鐘 內(nèi)（也有更長的）。005脫脂”將工件浸入脫脂”溶液（見表2）,時(shí)間一般5-15分鐘（以除油干凈為準(zhǔn)）。006水活洗”將工件浸入流動(dòng)的自來水（室溫）槽中，洗凈殘余的脫脂劑。當(dāng)工件浸沒在水下時(shí)，讓 工件在水中上下振動(dòng)幾次以利丁洗凈工件。007酸洗”將工件浸入 酸洗”溶液（見表2

6、）,除去工件表面的氧化物和附著在上面的各種雜質(zhì)。酸洗時(shí)間視工件表面的銹蝕程度而定，一般在 10分鐘以內(nèi)，直到除凈為止。注意浸泡時(shí)間不 宜過長，否則將使工件表面過腐蝕。008水活洗”洗凈工件表面殘留的各種酸液成份，氧化皮，以及鐵粉等雜質(zhì)，為以后的磷化創(chuàng)造一個(gè) 良好的表面狀態(tài)。009中和”將工件浸入 中和”溶液（見表2）,中和處理工件表面的殘余酸性物質(zhì)，時(shí)間為 10分鐘 以內(nèi)。010水活洗深圳市XX技術(shù)有限公司文件編號(hào)版本SED-WI7001.0生效日期:1999-11-05貞數(shù)：第6頁，共貞標(biāo)題：磷化工藝規(guī)范密級(jí)：內(nèi)部使用將工件浸入流動(dòng)的自來水（室溫）槽中，洗凈從中和槽里所帶來的堿液，防止堿液流

7、入 下工序。011表面調(diào)整”將工件浸入表面調(diào)整”溶液（見表2）,以增加表面活性點(diǎn)，使表面磷化膜更細(xì)致且提 高磷化速度。表調(diào)時(shí)間一般為30 90秒之間。表調(diào)之后不經(jīng)過水洗而直接進(jìn)入磷化槽。012磷化”將工件浸入磷化”溶液（見表2）,使被處理工件表面生成一種灰色不溶的高品質(zhì)的磷 酸鹽保護(hù)膜，一方面是起暫時(shí)保護(hù)基體的作用；另一方面是增強(qiáng)金屆基體與涂層之間的結(jié)合 力。時(shí)間約515分。013水清洗”工件浸沒在水中，上下振動(dòng)數(shù)次，以洗凈工件表面的介質(zhì)、雜質(zhì)。014純水活洗”將工件浸入 純水活洗”槽中，徹底活洗附著在工件表面上的電解質(zhì)，增加工件表面整個(gè) 涂膜的耐腐蝕性。015千燥”活洗完畢的工件應(yīng)快速干燥，

8、以防止工件因附有水份而發(fā)黃生銹。干燥可采用熱風(fēng)吹干，也可放在100110C的烘箱中烘干20 30分鐘。注意卸筐（掛）之動(dòng)作要迅速，放置 時(shí)動(dòng)作要輕便，以防止工件變形。4.4溶液的配制及維護(hù)4.4.1溶液的配制向徹底干凈的槽中加水到容積的1/2左右，按表2添加規(guī)定量的化學(xué)藥品，邊加邊 攪拌。當(dāng)化學(xué)藥品完全溶解后，加水到操作水位線，并徹底攪拌直到混合均勻。各溶液的配 制用水必須是去離子水（活洗水除外），其水質(zhì)應(yīng)符合表1中的純水要求。表2:溶液的組成及其工作條件工序溶液名成分配制量工作溫度004預(yù)脫脂F(xiàn)C-4360CL-439320kg/T10kg/T45-50 C005脫脂F(xiàn)C-4360CL-43

9、9320kg/T 10kg/T45-50 C006、008、010、013水活洗自來水100%R.T深圳市XX技術(shù)有限公司文件編號(hào)版本SED-WI7001.0生效日期:1999-11-05貞數(shù)：第7頁，共貞標(biāo)題：磷化工藝規(guī)范密級(jí)：內(nèi)部使用7酸洗HCl100-150g/lR.T.9中和二Na2CO3 . 10H2OP 30-50 g/lR.T.二11表面調(diào)整PL-Z0.3% （體積比）R.T012磷化PB-3101M NT-4055 AC-13145kg/T 1.5kg/T 0.6kg/T50坦C14純水活洗純水100%R.T4.4.2溶液的維護(hù)（注：“ pt的具體含義見4.4.3節(jié)）4.4.2

10、.1 所有槽液表面不應(yīng)有肉眼可見的漂浮物；槽液內(nèi)不應(yīng)有肉眼可見的懸:浮物。4.4.2.2對(duì)預(yù)脫脂”液：FAL : 18.9 2.0 pt （增加 FC-4360 1.06kg/T 和 CL-4393 0.5kg/T 即可增 加 1pt ）油分：v 10 g/1 ,超過時(shí)廢棄更新。補(bǔ)加加藥品時(shí)，應(yīng)倒入 FC-4360、CL-4393。4.4.2.3對(duì)脫脂”液：FAL : 18.9 2.0 pt （增加 FC-4360 1.06kg/T 和 CL-4393 0.5kg/T 即可增 加 1pt ）油分：v 7 g/1 ,超過時(shí)廢棄更新。補(bǔ)加加藥品時(shí)，應(yīng)倒入 FC-4360、CL-4393 o4.4.

11、2.4 對(duì)表面調(diào)整”液：1）FAL: 4-8 pt2）pH : 7.5-9.5 （用 NT-4055 調(diào)整）3）每處理1000 m2補(bǔ)加PL-Z 0.5kg （由補(bǔ)給槽連續(xù)定量補(bǔ)給，在補(bǔ)給槽加PL-Z,以 7kg/700L 溶解。）。4） 補(bǔ)給自動(dòng)溢流水：自來水和去離子水比例為1:1。為維護(hù)穩(wěn)定的表面調(diào)整 效果槽液要自動(dòng)溢流（5天更新一次）：溢流量（L/h）=槽容量5日/ 1日的運(yùn)轉(zhuǎn)時(shí)間。5）每月更新一次。4.4.2.5 對(duì)磷化”液：1） T A: 17-21 pt （增加 PB-3101RT 1.70kg/T即增加 1 pt）2） FA: 0.5-0.1 pt （增加 NT-4055 0.1

12、6kg/T即增加 1 pt）深圳市XX技術(shù)有限公司文件編號(hào)版本SED-WI7001.0生效日期:1999-11-05貞數(shù)：第8頁，共貞標(biāo)題：磷化工藝規(guī)范密級(jí)：內(nèi)部使用3）AC : 1.5-2.5 pt （增加 AC-131 0.15kg/T 即增加 1 pt）4）SS : 500ppm 以下5）溶液分析周期：每 2小時(shí)1次。注：AC濃度由丁自然分解，在操業(yè)前必須再作調(diào)整由補(bǔ)給槽連續(xù)地定量補(bǔ)給PB-3101RT（原液）和 AC-131 （原液）；PB-3101RT與AC-131的補(bǔ)給點(diǎn)應(yīng)距離1m以上。4.4.2.6 對(duì)水活洗”：1）污染度 1.0 pt,超過時(shí)，補(bǔ)加新鮮水以達(dá)到標(biāo)準(zhǔn)。2） 磷化前

13、的活洗水更新周期：每月一次；給水量：1m3/h3）磷化后的活洗水更新周期：每三月一次；給水量： 4896L /h442.7 對(duì)純水活洗”：電導(dǎo)率 10 p s/cm （補(bǔ)充給水量為3060L/h）;且每三月更新一次4.4.3溶液成分分析方法4.4.3.1 FAL:用移液管吸取槽液10ml丁燒杯，滴3-4滴酚猷指示劑，用 0.1N H2SO4滴定至粉紅色消 失為止。這時(shí)消耗的0.1N H2SO4的毫升數(shù)即為pt。4.4.3.2 TAL:用吸液管取槽液25 ml 丁燒杯中，滴3-4滴漠酚藍(lán)指示劑，用0.1N H2SO4滴定，使液由藍(lán)色變?yōu)辄S綠色為止，此時(shí)消耗的 0.1N H2SO4的毫升數(shù)即為pt

14、數(shù)。4.4.3.3 TA:-用吸液管取處理液10ml 丁燒杯中，滴3-4滴酚猷指示劑，用滴定液 0.1N的NaOH滴定 至液體變粉紅色為止。此時(shí)，消耗的 0.1N NaOH的毫升數(shù)為pt數(shù)。4.4.3.4 FA:-用吸液管取處理液10ml 丁燒杯中，滴3-4滴漠酚蘭指標(biāo)劑，用0.1N的NaOH滴定，使 黃色液體變?yōu)橄G色為止。此時(shí)消耗的0.1N NaOH的毫升數(shù)為pt數(shù)。4.4.3.5 AC:將處理液裝進(jìn)發(fā)酵管，再加一小匙試劑氨基磺酸，然后倒立使試劑到達(dá)發(fā)酵管前端，再 將發(fā)酵管正立，待氣體發(fā)生終了后，讀刻度。一個(gè)刻度為0.1pt。4.4.3.6 油分：深圳市XX技術(shù)有限公司文件編號(hào)版本SED-

15、WI7001.0生效日期:1999-11-05貞數(shù)：第9頁，共貞標(biāo)題：磷化工藝規(guī)范密級(jí)：內(nèi)部使用取100ml槽液丁燒杯中，在攪拌下緩緩加入50ml的無水硫酸，移入特制的、帶刻度的玻璃瓶中，用去離子水洗兩次燒杯，并加入到玻璃瓶中，再加去離子水至刻度后，用水浴 100C加熱半小時(shí)。若刻度上油分達(dá)到 0.7ml刻度位置，則表明槽液中油分含量為7g/l。4.4.3.7污染度：4.4.3.7.1對(duì)脫脂后的活洗水取槽內(nèi)水50ml 丁燒杯中，加酚猷指示劑3滴，用0.1N硫酸滴定至粉紅色消失為止。 此時(shí)，消耗酸液的毫升數(shù)為 pt o 4.4.3.7.2對(duì)磷化后的活洗水取槽內(nèi)水50ml 丁燒杯中，加酚猷指示劑3

16、滴，用0.1N的NaOH滴定至粉紅色消失為 止。此時(shí)，消耗堿液的毫升數(shù)為pt o5質(zhì)量要求磷化膜的質(zhì)量必須符合 DKBA0.450.0016中的 批生產(chǎn)檢驗(yàn)要求”中的規(guī)定；需噴涂的工 件必須在磷化后24小時(shí)之內(nèi)進(jìn)行噴涂。6.質(zhì)量保證措施6.1嚴(yán)格按DKBA0.450.0016的要求進(jìn)行各項(xiàng)性能檢測(cè)試驗(yàn)。每次新配主要工藝槽液時(shí)應(yīng)進(jìn)行相應(yīng)的工藝試驗(yàn)。6.2維持溶液在表2的規(guī)定范圍。6.3脫脂后的零件應(yīng)保證為水膜不破的表面狀態(tài)。6.4更換槽液時(shí)，應(yīng)消除槽底部的鐵屑、污泥、活洗全部槽體。6.5保證壓縮空氣活潔無油；及時(shí)檢查維護(hù)油水分離器。6.6對(duì)磷化槽，由丁化成殘?jiān)街?、堵塞，使熱交換效率下降，作為防止對(duì)策， 可用15-20%的硝酸活洗熱交換器，最好每周一次；且槽內(nèi)每半年活掃一次