離子色譜儀常見故障的排除

1、離子色譜儀常見故障的排除來源：來寶網(wǎng)作者：2008-3-21摘要：1分析泵常見故障與排除 高壓分析泵是離子色譜儀最重要的部件之一。分析泵應(yīng)輸出壓力高，不低 于35MPa o高壓泵工作正常的情況下，系統(tǒng)壓力和流量穩(wěn)定，噪音很小，色譜峰形正常。與之相反，在高 壓泵工作不正常的情況時，系統(tǒng)壓力波動較大，產(chǎn)生噪音，基線的噪音加大，流量不穩(wěn)并導(dǎo)致色譜峰形變 差（出現(xiàn)亂峰）。.作為1種常規(guī)分析的儀器,離子色譜儀已在許 多部門使用0根據(jù)測定對象的不同，儀器 可以有多種配置。現(xiàn)代分析儀器的制造愈來愈精密，要延長儀器的使用壽命，平時對儀器的精心維護(hù)是必不可少的。以下將介紹一些實(shí)驗(yàn)工作中容易出現(xiàn)的問題和解決問題的

2、辦法。1 分析泵常見故障與排除高壓分析泵是離子色譜儀最重要的部件之一。分析泵的作用主要是通過等濃度或梯度濃度的方式在高壓下將淋選液_經(jīng)由進(jìn)樣閥輸送到色譜柱內(nèi)并對待測物進(jìn)行洗脫。分析泵應(yīng)輸出壓力高，不低于35MPa ;耐腐蝕，能夠承受 PH=114的溶劑；流量要穩(wěn)定,流量精度和 重復(fù)性為坦.5%以上；要有良好的密封性和噪音小等要求。高壓泵工作正常的情況下，系統(tǒng)壓力和流量穩(wěn)定，噪音很小，色譜峰形正常。與之 相反，在高壓泵工作不正常的情況時，系 統(tǒng)壓力波動較 大,產(chǎn)生噪音，基線的噪音加大，流量不穩(wěn)并導(dǎo)致色譜峰形變差（出現(xiàn)亂峰）c產(chǎn)生以上情況原因有以下幾種： 1.1淋洗液的脫氣與泵內(nèi)氣泡的排除儀器初次

3、使用或.,一換淋洗液時，管路中的氣泡容易進(jìn)入泵內(nèi)，造成系統(tǒng)壓力和流量的不 穩(wěn)定，對于一些容易產(chǎn)生氣體的 溶液如加入甲醇淋洗液,可先用真空脫氣的辦法除去溶液中 大部分氣體，再于系統(tǒng)中用 惰性氣體（氮?dú)饣蚋呒兊獨(dú)猓?在線脫氣的方法處理。已進(jìn)入泵內(nèi) 的氣泡可以通過啟動閥排除。具體方法是：先停泵，用一 個10ml注射器在啟動閥處向泵內(nèi) 注射去離子水或淋洗液,可反復(fù)幾次直到氣泡排除為止，然后再將泵啟動。1.2 系統(tǒng)壓力波動大，流量不穩(wěn)定系統(tǒng)中進(jìn)入了空氣，或者單向閥的寶石球與閥座之間有固體異物，使得兩者不能閉合密 封，需卸下單向閥浸入盛有 乙醇的燒杯用 超聲波清洗。分析泵上的 壓力傳感器 有故障時也會 造

4、成壓力波動，應(yīng)檢查傳感器旋鈕上的。型密封圈是否有 磨損。1.3 漏液泵密封圈、后，在高壓下會產(chǎn)生泄漏。泵漏液時，系統(tǒng)壓力不穩(wěn)定，儀器無法工作,為延長密封圈的使用壽命，在使用了濃度較高的堿以后， 要用去離子水清洗泵頭部分，以防產(chǎn)生沉淀物。1.4 系統(tǒng)壓力升局在系統(tǒng)的壓力超過正常壓力的30%以上時，可以認(rèn)為該系統(tǒng)壓力不正常。壓力升高與以下幾種情況有關(guān)：(1) 保護(hù)柱的濾片因有物質(zhì)沉積而使壓力逐漸升高。更換濾片。(2) 某段管子堵塞造成系統(tǒng)壓力突然升高。逐段檢查，更換。(3) 室溫較低時如低于 10 C時，系統(tǒng)壓力會升高。設(shè)法使室溫保持在15 C以上。(4) 當(dāng)有機(jī)溶劑與水混合時，由于溶液的粘度，密

5、度變化壓力亦會升高。(5) 流速設(shè)定過高使壓力升高，應(yīng)按照色譜柱的要求設(shè)定分析泵的流速。1.5 系統(tǒng)壓力降低或無壓力系統(tǒng)有泄漏時，壓力會降低。仔細(xì)檢查各種接頭是否擰緊。此外，當(dāng)系統(tǒng)流路中有大量氣泡存在，進(jìn)入泵內(nèi)形成空穴，啟動泵后系統(tǒng)無壓力顯示，亦無溶液流出，為避免上述問題，流動相的容器要加壓(<0.03MPa);在儀器初次使用或更換淋洗液時要注意排除輸液管路內(nèi)的空氣。2檢測器常見故障與排除檢測器尚未達(dá)到穩(wěn)定狀態(tài)可使基線產(chǎn)生漂移。另外在使用抑制器時,正常情況下背景電導(dǎo)會由高向低的方向逐漸降低，最后達(dá)到平衡。如果背景電導(dǎo)值持續(xù)增加， 說明抑制器部分有問題，檢查抑制器是否失效。3色譜柱常見故障

6、與排除3.1 柱壓升高可能的原因有：(1) 色譜柱 過濾網(wǎng)板被玷污,需要更換。(2) 柱接頭擰得過緊，使輸液管端口變形。(3) PEEK材料的管子切口不齊。3.2 分離度降低可能的原因有:系統(tǒng)有泄漏時分離度會降低；分離柱被玷污后柱容量因子k'值變?。涣芟匆侯愋秃蜐舛炔缓线m等。3.3 死體積增大分離柱入口樹脂損失造成死體積增大或樹脂床進(jìn)入空氣使樹脂床產(chǎn)牛溝流會使分離度下降。若分離柱入口處出現(xiàn)空隙，可填充一些惰性樹脂球以減小死體積的影響。3.4保留時間縮短或延長色譜峰保留時間的改變會影響待測組分的定性和容量，因?yàn)樵谏V分析中穩(wěn)定的保留時間對獲得準(zhǔn)確、可靠的結(jié)果是十分重要的。 離子色譜中影響

7、保留時間穩(wěn)定的因素有以下幾個 原因：(1) 儀器的某部分可能有漏液。(如：接頭處沒擰緊等)(2) 系統(tǒng)內(nèi)有氣泡使得泵不能按設(shè)定的流速傳送淋洗液。(3) 分離柱交換容量下降，使保留時間縮短。(4) 由于抑制器的問題引起保留時間的變化。(5) 使用NaOH淋洗液時空氣中CO2對保留時間的影響。4抑制器使用中的常見故障與排除抑制器在化學(xué)抑制型離子色譜中具有舉足 輕重的作用。抑制器工作性能的好壞對分析結(jié) 果有很大的影響。抑制器最常見的故障是漏液，使峰 面積減小(靈敏度下降)和背景電導(dǎo)升 局。4 .1 峰面積減小造成峰面積減小的主要原因有：微膜脫水、抑制器漏液、溶液流路不暢和微膜被玷污。抑制器長期不用，

8、會發(fā)生微膜脫水現(xiàn)象,為激活抑制器，可用注射器向陰離子抑制器內(nèi)以淋洗液流路相反的方向注入少許 0.2mol/L硫酸；陽離子用0.2mol/L氫氧化鈉。同時向再生液 進(jìn)口注入少許去離子水,并將抑制器放置半小時以上。抑制器內(nèi)玷污的金屬離子可以用草酸 溶液清洗。4. 2 背景電導(dǎo)高在化學(xué)抑制型電導(dǎo)檢測分析過程中，若背景電導(dǎo)高，則說明抑制器部分存在一定問題。 大多數(shù)是操作不當(dāng)引起的。例如：淋洗液或再生液流路堵塞，系統(tǒng)中無溶液流動造成背景 電導(dǎo)偏高或使用的電抑制器其電流設(shè)置的太小等。膜被污染后交換容易下降亦會使背景電導(dǎo)升高。而失效的抑制器在使用時會出現(xiàn)背景電導(dǎo)持續(xù)升高的現(xiàn)象，此時應(yīng)更換一支新的抑制器。4.

9、 3 漏液抑制器漏液的主要原因是抑制器內(nèi)的微膜沒有充化。因此，長時間未使用的抑制器在使用前應(yīng)先讓微膜水化溶脹后再使用。另要保證再生液出口順暢,因?yàn)榉磯狠^大時也會造成抑制器漏液。另外，由于抑制器保管不當(dāng)造成抑制器內(nèi)的微膜收縮、破裂也會發(fā)生漏液現(xiàn)象。離子色譜是高效液相色譜的一種模式，主要用于陰、陽離子的分析。離子色譜法具有選 擇性好、靈敏、快速、簡便，可同時測定多組分， 特別是難以用其他儀器和方法分析的組分, 基于上述優(yōu)點(diǎn)，離子色譜法已在 環(huán)境、電力、半導(dǎo)體工業(yè)、食品、石油化工、醫(yī)療衛(wèi)生和 生 也領(lǐng)域得到廣泛應(yīng)用。 因此了解一些關(guān)于儀器日常維護(hù)的知識， 遇有故障時能夠正確地 判斷 并及時排除是十分

10、重要的。氣相色譜故障排除來源：21世紀(jì)精細(xì)化工網(wǎng) 作者：2007-5-18摘要：氣相色譜種類很多，性能也各有差別。主要包括兩個系統(tǒng)。即氣路系統(tǒng)和電路系統(tǒng)。氣路系統(tǒng)主要 有壓力表、凈化器、穩(wěn)壓閥、穩(wěn)流閥、轉(zhuǎn)子流量計(jì)、六通進(jìn)樣閥、進(jìn)樣器、色譜柱、檢測器等。.氣相色譜種類很多，性能也各有差別。主要包括兩 個系統(tǒng)。即氣路系統(tǒng)和電路系統(tǒng)。氣路系統(tǒng)主要有壓力表、凈化器、穩(wěn)壓閥、穩(wěn)流閥、轉(zhuǎn)子流量計(jì)、六通進(jìn)樣閥、進(jìn)樣器、 色譜柱、檢測器等；電子系統(tǒng)包括各用電部件的穩(wěn)壓電源、溫控裝置、放大線路、自動進(jìn)樣和收集裝置、數(shù)據(jù)處理機(jī)和記錄儀等電子器件。要分析和判斷色譜儀的故障所在、就必須要熟悉氣相色譜的流程和氣、電路這

11、兩大系統(tǒng)，特別是構(gòu)成這兩個系統(tǒng)部件的空、功能。色譜儀的故障是多種多樣的,而且某一故障產(chǎn) 生的原因也是多方面的，必須采用部分檢查的 互氐，即排除法，才可能縮小故障的范圍。對于氣路系統(tǒng)出的故障，不外乎是各種氣體（特別是載氣）有漏氣的現(xiàn)象、氣體不好、氣體穩(wěn) 壓穩(wěn)流不好等等。例如：基線若始終向下漂移，即電平”值逐漸變小至負(fù)數(shù)，這極有可能是載氣泄漏，那么就要查找各個接頭部件是否有漏的現(xiàn)象，若不漏而基線仍漂移，則可能是電路系統(tǒng)的故障。色譜氣路上的故障，分析工作者可以找出并排除，但要排除電路上的故障則并非易事，就重要分析工作者有一定的電子線路方面的知識，并且要弄清楚主機(jī)接線圖和各系統(tǒng)的電原理圖（尤其是接線圖

12、）。在這些圖上清楚的畫出了 控制單元和被控對象間的關(guān)系,具體的標(biāo)明了 各接插件引線的編號和去向，按圖去檢查電路、找尋故障是非常方便的。色譜電路系統(tǒng)的故障，一般是溫度控制系統(tǒng)的故障和檢測放大系統(tǒng)的故障.當(dāng)然不排除供給各系統(tǒng)的電源的故障。溫控系統(tǒng)（包括柱溫、檢測器溫控、進(jìn)樣器溫控）的主回路由可 控硅和加熱絲所組成，可控硅導(dǎo)通角的變化，使加熱功率變化，而使溫度變化（恒定或不恒 定）。而控制可控硅導(dǎo)通角變化的是輔回路（或稱控溫電路），包括伯電阻（熱敏元件）和 線性集成電路 等等。由上所述可知，若是溫控系統(tǒng)的毛病，則應(yīng)首先要檢查可控硅是否壞，加熱絲是否壞（斷或短路），伯電阻是否壞（斷或短路）或是否接觸不

13、良。其次檢查輔回路的其它電子部件。C放大系統(tǒng)常見故障是 離子訊號線受潮或斷開、 高阻開關(guān)（即 靈敏度選擇）受潮、集成運(yùn)算放 大器（如：AD515JH、OP07等）性能變差或壞等等。色譜故障的排除既要做到局部又要考慮到整體，有果”必有因”，弄清線路的走向，逐步排除產(chǎn)生果”（故障）的因”，把故障范圍縮小。例如：若出現(xiàn)基線不停的抖動或基線噪音很大時，可先將放大器的訊號輸入線斷開，觀 察基線情況，如果恢復(fù)正常，則說明故障不在放大器和處理機(jī)（或記錄儀），而在氣路部分 或溫度控制單元；反之，則說明故障 發(fā)生在放大器、記錄儀（或處理機(jī)）等單元上。這種部 分排除的檢查故障方法，在實(shí)際中是非常有用的。氣相色譜常

14、見故障處理來源：分析儀器網(wǎng) 作者：2007-5-18摘要：氣相色譜種類很多，性能也各有差別。主要包括兩個系統(tǒng)。即氣路系統(tǒng)和電路系統(tǒng)。氣路系統(tǒng)主要有壓力表、凈化器、穩(wěn)壓閥、穩(wěn)流閥、轉(zhuǎn)子流量計(jì)、六通進(jìn)樣閥、進(jìn)樣器、色譜柱、檢測器等。.氣相色譜 種類很多，性能也各有差別0主要包括兩 個系統(tǒng)。即氣路系統(tǒng)和電路系統(tǒng)。氣 路系統(tǒng)主要有 壓力表、凈化器、穩(wěn)壓閥、穩(wěn)流閥、轉(zhuǎn)子流量計(jì)、六通進(jìn)樣閥、進(jìn)樣器、色譜 柱、檢測器等；電子系統(tǒng)包括各用電部件的穩(wěn)壓電源、溫控裝置、放大線路、自動進(jìn)樣和收集裝置、數(shù)據(jù)處理機(jī)和記錄儀等電子器件。br»要分析和判斷色譜儀的故障所在、就必須要熟悉氣相色譜的流程和氣、電路這兩

15、大系統(tǒng),特別是構(gòu)成這兩個系統(tǒng)部件的辿、功能。色譜儀的故障是多種多樣的,而且某一故障產(chǎn) 生的原因也是多方面的，必須采用部分檢查的 也，即排除法，才可能縮小故障的范圍。對于氣路系統(tǒng)出的故障，不外乎是各種氣體（特別是載氣）有漏氣的現(xiàn)象、氣體不好、氣體穩(wěn) 壓穩(wěn)流不好等等。例如：基線若始終向下漂移，即電平”值逐漸變小至負(fù)數(shù)，這極有可能是載氣泄漏，那么就要查找各個接頭部件是否有漏的現(xiàn)象，若不漏而基線仍漂移， 則可能是電路系統(tǒng)的故障。色譜氣路上的故障，分析工作者可以找出并排除，但要排除電路上的故障則并非易事，就業(yè)分析工作者有一定的電子線路方面的知識，并且要弄清楚主機(jī)接線圖和各系統(tǒng)的電原理圖（尤其是接線圖）。

16、在這些圖上清楚的畫出了 控制單元和被控對象間的關(guān)系, 具體的標(biāo)明了各接插件引線的編號和去向，按圖去檢查電路、找尋故障是非常方便的。 色譜電路系統(tǒng)的故障，一般是溫度 控制系統(tǒng)的故障和檢測放大系統(tǒng)的故障,當(dāng)然不排除供給各系統(tǒng)的電源的故障。溫控系統(tǒng)（包括柱溫、檢測器溫控、進(jìn)樣器溫控）的主回路由可控硅和加 熱絲所組成，可控硅導(dǎo)通角的變化，使加熱功率變化，而使溫度變化（恒定或不恒定）。而 控制可控硅導(dǎo)通角變化的是輔回路（或稱控溫電路），包括伯電阻（熱敏元件）和線性集成電路等等。由上所述可知，若是溫控系統(tǒng)的毛病， 則應(yīng)首先要檢查可控硅是否壞，加熱絲是否壞（斷或短路），伯電阻是否壞（斷或短路）或是否接觸不良

17、。其次檢查輔回路的其它電子部件。放大系統(tǒng)常見故障是 離子訊號線受潮或斷開、 高阻開關(guān)（即 靈敏度選擇）受潮、集成運(yùn)算放 大器（如：AD515JH、OP07等）性能變差或壞等等。色譜故障的排除既要做到局部又要考慮到整體，有果”必有因”，弄清線路的走向，逐步排除產(chǎn)生 果”（故障）的 因”，把故障范圍縮小。例如：若出現(xiàn)基線不停的抖動或基線噪音 很大時，可先將放大器的訊號輸入線斷開，觀察基線情況，如果恢復(fù)正常，則說明故障不在放大器和處理機(jī)（或記錄儀），而在氣路部分或溫度控制單元；反之，則說明故障發(fā)生在放大器、記錄儀（或處理機(jī)）等單元上。這種部分排除的檢查故障方法，在實(shí)際中是非常有用 的。高效液相色譜常

18、見故障的斷定及解決來源： 作者：2007-5-18摘要：診狀可能的原因解決方法 （一）保留時間變化1。柱溫變化柱恒溫，必要時需配置恒溫箱 2。等度與 梯度間未能充分平衡 至少用10倍柱體積的流動相平衡柱 3。緩沖液容量不夠 用25mmol/L的緩沖液4< 柱污染 每天沖洗柱5。柱內(nèi)條件變化 穩(wěn)定進(jìn)樣條件，調(diào)節(jié)流動相6。柱快達(dá)到壽命 采用保護(hù)柱（二）保留時 間縮短1。流速增加檢.診狀可能的原因解決方法（）保留時間變化1. 柱溫變化 柱恒溫，必要時需配置恒溫箱2. 等度與梯度間未能充分平衡至少用10倍柱體積的流動相平衡柱3. 緩沖液容量不夠用25mmol/L的緩沖液4. 柱污染每天沖洗柱5.

19、 柱內(nèi)條件變化 穩(wěn)定進(jìn)樣條件，調(diào)節(jié)流動相6. 柱快達(dá)到壽命 采用保護(hù)柱（二）保留時間縮短1. 流速增加 檢查泵，重新設(shè)定流速2. 樣品超載降低樣品量3. 鍵合相流失 流動相PH值保持在37.5檢查柱的方向4. 流動相組成變化防止流動相蒸發(fā)或沉淀5. 溫度增加柱恒溫（三）保留時間延長1. 流速下降 管路泄漏，更換泵密封圈，排除泵內(nèi)氣泡2. 硅膠柱上活性點(diǎn)變化用流動相改性劑，如加三乙胺，或采用堿至 鈍化柱3. 鍵合相流失同前（二）34. 流動相組成變化同前（二）45. 溫度降低同前（二）5高效液相色譜儀基本原理、應(yīng)用及常見故障來源： 作者：2007-5-18摘要：1高效液相色譜儀的系統(tǒng)組成、工作原

20、理高效液相色譜儀的系統(tǒng)由儲液器、泵、進(jìn)樣器、色譜柱、檢測器、記錄儀等幾部分組成。儲液器中的流動相被高壓泵打入系統(tǒng)，樣品溶液經(jīng)進(jìn)樣器進(jìn)入流動相，被流動相載入色譜柱（固定相）內(nèi)，由于樣品溶液中的各組分在兩相中具有不同的分配系數(shù)，在兩相中作相對運(yùn)動時，經(jīng)過反復(fù)多次的吸附-解吸的.1高效液相色譜儀的系統(tǒng)組成、工作原理高效液相色譜儀的系統(tǒng)由儲液器、泵、進(jìn)樣器、色譜柱、檢測器、記錄儀等幾部分組成°儲液器中的流動相被高壓泵打入系統(tǒng)，樣品溶液經(jīng)進(jìn)樣器進(jìn)入流動相，被流動相載入色譜柱（固定相）內(nèi)，由于樣品溶液中的各組分在兩相中具有不同的分配系數(shù)，在兩相中作相對運(yùn)動時,經(jīng)過反復(fù) 多次的吸附-解吸的分配過程

21、,各組分在移動速度上產(chǎn)生較 大的差別，被分離成 單-個組分依次從柱內(nèi)流出,通過檢測器時，樣品濃度被 轉(zhuǎn)換成電信號傳送到記錄儀，數(shù)據(jù)以圖 譜形式打印出來。2高效液相色譜儀的應(yīng)用高效液相色譜法 只要求樣品能制成溶液，不受樣品性性的限制，流動相可選擇的范圍寬， 固定相的手中類繁多，因而可以分離熱不也和非揮發(fā)性的、離解的和非離解的以及各種分子量范圍的物質(zhì)。與試樣預(yù)處理技術(shù)相配合，HPL C所達(dá)到的高 分辨率和高靈敏度，使分離和同時測定性質(zhì)上十分相近的物質(zhì)成為可能,能夠分離復(fù)雜相體中的微量成分。隨著固定相的發(fā)展,有可能在充分 保持生化 物質(zhì)活性的條件下完成其分離。HPL C成為解決生化 分析問題最有刖途

22、的方法。由于HPL C具有高分辨率、高靈敏度、速度快、色譜柱可反復(fù)利用，流出組分易收集等優(yōu)點(diǎn)，因而被廣泛應(yīng)用到生物化學(xué)、食品分析、醫(yī)藥研究、環(huán)境分析、無機(jī)分析等各種領(lǐng)域。高效液相色譜儀與結(jié)構(gòu)儀器的聯(lián)用是一個重要的發(fā)展方向。液相色譜 -質(zhì)譜連用技術(shù)受到普遍重視，如分析氨基甲酸 酯農(nóng)藥和多核芳燒等；液相色譜-紅外光譜連用 也發(fā)展很快，如在環(huán)境污染分析測定水中的燒類，海水中的不揮發(fā)燒類，使環(huán)境污染分析得到 新的發(fā)展。3高效液相色譜儀常見故障處理L C - 10A T高效液相色譜儀是日本島津公司1996年的產(chǎn)品，檢測器為可變波長紫外檢測器，色譜柱為島津公司的 ODS - C18，大連依利特的 ODS

23、- C18。八年的日常工作中遇到 了幾種故障，如故障1經(jīng)咨詢島津公司的工程師后，得以解決；故障2、故障5是頻繁碰到的問 題等,特作總結(jié)如下： 故障1流動相內(nèi)有氣泡，關(guān)閉泵，打開泄壓閥，打開p urge鍵,清洗脫氣,氣泡不斷從 過濾器 冒出，進(jìn)入流動相，無論打開p urge鍵幾次，都無法清除不 斷產(chǎn)生的氣泡。原因過濾器長期沉浸于 乙酸鉉等緩沖液內(nèi),過濾器內(nèi)部由于 霉菌的牛長繁殖，形成菌團(tuán)，阻 塞了過濾器，緩沖液難以流暢地通過過濾器，空氣在泵的壓力作用下經(jīng)過濾器進(jìn)入流動相。處理過濾器 及包于5 % 溶液中，清洗幾分鐘即可；亦可將過濾器浸泡于 5 %硝酸溶 液中1236小時,輕輕震蕩幾次，再將過濾器

24、用純水清洗幾次 ，打開泄壓閥，打開p urge鍵, 清洗脫氣，如仍有氣泡不斷從過濾器冒出 ，繼續(xù)將過濾器浸泡于 5%硝酸溶液中，如沒有氣泡不斷從過濾器中冒出，說明過濾器內(nèi)部的霉菌菌團(tuán)已被硝酸破壞，流動相可以流暢地通過過 濾器。打開泄壓閥，打開泵，流速調(diào)至1.03. 0ml/ min ,純水沖洗過濾器1小時左右。即可將 過濾器清洗干凈。關(guān)閉泄壓閥,純甲醇沖洗半小時即可。故障2柱壓高原因(1)緩沖液鹽分如(乙酸俊等)沉積于柱內(nèi)；(2)樣品污染沉積。處理對于第一種情況先用4050 C的純水，低速正向沖洗柱子，待柱壓逐漸下降后，相應(yīng)提高流速沖洗，柱壓大幅度下降后，用常溫純水沖洗，之后用純甲醇沖洗柱子 30分鐘；對于 第二種情況，由樣品的沉積引起污染的C18柱,和純水反向沖洗柱子，然后換成甲醇沖洗，接著用甲醇+異丙醇(4 + 6)沖洗柱子(沖洗時間的長短由樣品污染的情況而定)，再用換成甲醇沖洗，然后用純水沖洗，最后甲醇沖洗正向沖洗柱子30分鐘以上。故障3既無壓力指示，又無液體流過1 。原因(1)泵密封墊圈 磨損；(2)大量氣泡進(jìn)入泵體。處理對于第