2022屆高三化學(xué)一輪復(fù)習(xí)實(shí)驗(yàn)專(zhuān)題考點(diǎn)細(xì)練專(zhuān)題26無(wú)機(jī)物制備實(shí)驗(yàn)選擇填空題(含解析)

1、專(zhuān)題26 無(wú)機(jī)物制備實(shí)驗(yàn)選擇填空題一、單選題（本大題共15小題，共45分）1. GaN是制備發(fā)光二極管和激光二極管的理想材料。實(shí)驗(yàn)室可用和在高溫下反應(yīng)制備，裝置如下：下列說(shuō)法正確的是A. 用可替代裝置B中堿石灰B. 先點(diǎn)燃裝置C中酒精燈，再啟動(dòng)裝置A中反應(yīng)C. 裝置D中燒杯里溶液的溶質(zhì)一定是HClD. 用平衡移動(dòng)原理可解釋裝置A產(chǎn)生的原因2. 工業(yè)用強(qiáng)氧化劑來(lái)制備的工業(yè)流程如圖。下列判斷不正確的是A. “濾渣”的主要成分是，可循環(huán)使用B. “酸化”的試劑可用濃鹽酸C. 與反應(yīng)的物質(zhì)的量之比為1：1D. 在濾液1中加入制得利用的是體系中各物質(zhì)溶解度不同3. 硼氫化鈉在化工等領(lǐng)域具有重要的應(yīng)用價(jià)值

2、，常溫下能與水反應(yīng)，可溶于異丙胺沸點(diǎn)：。某研究小組采用偏硼酸鈉為主要原料制備，其流程如圖，下列說(shuō)法錯(cuò)誤的是A. 在第步反應(yīng)加料之前，需要將反應(yīng)器加熱至以上并通入氬氣B. 原料中的金屬鈉通常保存在煤油中，實(shí)驗(yàn)室取用少量金屬鈉需要用到的實(shí)驗(yàn)用品有鑷子、濾紙、玻璃片和小刀等C. 第步分離并回收溶劑，采用的方法是蒸發(fā)結(jié)晶D. 與水反應(yīng)的方程式為：4. 硫脲是用來(lái)合成磺胺噻唑和蛋氨酸等藥物的原料，可由氰胺與溶液等做原料，在約、pH為時(shí)制取，實(shí)驗(yàn)裝置夾持及加熱裝置已略如圖。下列說(shuō)法不正確的是A. a的作用是平衡壓強(qiáng)，使液體順利滴下B. 裝置B中盛放的試劑是飽和NaHS溶液C. 裝置C適合加熱方式是熱水浴D

3、. 裝置D中觀察到的現(xiàn)象是產(chǎn)生藍(lán)色沉淀5. 硫酸亞鐵銨可由硫酸亞鐵和飽和硫酸銨溶液混合制備，其化學(xué)式為，下圖是在常溫下制備硫酸亞鐵銨晶體的實(shí)驗(yàn)裝置，最終可在裝置的底部結(jié)晶出硫酸亞鐵銨，下列說(shuō)法錯(cuò)誤的是A. 實(shí)驗(yàn)所用鐵屑用的NaOH溶液煮沸可以去除鐵屑表面的油污B. 裝置中硫酸亞鐵銨結(jié)晶析出的可能原因是常溫下中混合液中硫酸亞鐵銨的溶解度最小C. 待錐形瓶?jī)?nèi)的鐵屑全部耗盡后，關(guān)閉、，打開(kāi)D. NaOH溶液的作用是洗滌除去雜質(zhì)氣體6. 在一定條件下，向和過(guò)量炭粉的混合物中通入，可制得易水解的，實(shí)驗(yàn)裝置如下圖所示。下列說(shuō)法不正確的是    A. c中盛裝的是濃硫酸B. 實(shí)

4、驗(yàn)時(shí)應(yīng)先點(diǎn)燃d處酒精燈，再點(diǎn)燃a處酒精燈C. 此反應(yīng)中的尾氣，除氯氣外都可直接排放到大氣中D. 該裝置不完善，其中應(yīng)改進(jìn)的一項(xiàng)是在d、e裝置之間添加一個(gè)干燥裝置7. 四氯化鈦是無(wú)色液體，沸點(diǎn)為，極易水解。在高溫下，將通入和炭粉的混合物可得到和一種有毒氣體。下圖是實(shí)驗(yàn)室制備的部分裝置，下列說(shuō)法正確的是A. 裝置A同樣適合實(shí)驗(yàn)室制備氨氣B. 裝置B中試劑是飽和食鹽水，其作用是除HCl氣體C. 裝置C處發(fā)生的反應(yīng)的化學(xué)方程式為D. 裝置D處的直形冷凝管可更換為球形冷凝管8. 黃棕色具有強(qiáng)烈刺激性氣味的氣體，是一種強(qiáng)氧化劑，易溶于水且會(huì)與水反應(yīng)生成次氯酸，與有機(jī)物、還原劑接觸或加熱時(shí)會(huì)發(fā)生燃燒并爆炸。

5、種制取 的裝置如圖所示。已知：的熔點(diǎn)為，沸點(diǎn)為， 的沸點(diǎn)為；下列說(shuō)法不正確的是A. 裝置、中盛裝的試劑依次是飽和食鹽水和濃硫酸B. 通入干燥空氣的目的是將生成的稀釋減少爆炸危險(xiǎn)C. 從裝置中逸出氣體的主要成分是D. 裝置與之間不用橡皮管連接，是為了防止橡皮管燃燒和爆炸9. 已知：三氧化硫的沸點(diǎn)為，熔點(diǎn)為，具有很強(qiáng)的氧化性和揮發(fā)性。如圖是快速制備三氧化硫的實(shí)驗(yàn)裝置圖，其中裝置和中都加入了金屬銅，下列說(shuō)法不正確的是A. 裝置和都需要加熱B. 本實(shí)驗(yàn)制備三氧化硫的原理為：C. 連接反應(yīng)器與尾氣處理裝置不宜使用橡膠管D. 實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，往反應(yīng)器中滴加水，瓶?jī)?nèi)紅棕色逐漸褪去10. 以某

6、工業(yè)銅粉主要成分為Cu和少量為原料生產(chǎn)CuCl的工藝流程如圖所示。已知CuCl難溶于醇和水，在潮濕的空氣中易水解、易被氧化。下列說(shuō)法錯(cuò)誤的是A. 為避免反應(yīng)物分解，“浸出”時(shí)溫度不宜過(guò)高B. “反應(yīng)”中，主要應(yīng)的氧化劑和還原劑之比為2：1C. 可從“濾液”中回收其主要溶質(zhì)D. 乙醇加快了CuCl表面水分的去除，防止CuCl變質(zhì)11. 無(wú)水氯化鋅是白色固體，易吸水潮解，某校化學(xué)課題小組同學(xué)設(shè)計(jì)用下列裝置制備無(wú)水。下列說(shuō)法錯(cuò)誤的是  A. 按氣流方向各儀器接口的合理連接順序?yàn)锽. 裝置B中的試劑X可以為飽和食鹽水C. 裝置C中堿石灰的作用之一為防止空氣中的水蒸氣進(jìn)入裝置AD. 裝置D中橡

7、皮管的作用為平衡燒瓶和分液漏斗中的壓強(qiáng)，便于濃鹽酸流下12. 亞硝酸鈉是一種常用的發(fā)色劑和防腐劑，某學(xué)習(xí)小組利用圖裝置夾持裝置略去制取亞硝酸鈉，已知：，；NO能被酸性高錳酸鉀氧化為下列說(shuō)法正確的是A. 可將B中的藥品換為濃硫酸B. 實(shí)驗(yàn)開(kāi)始前通一段時(shí)間，可制得比較純凈的C. 開(kāi)始滴加稀硝酸時(shí)，A中會(huì)有少量紅棕色氣體D. 裝置D中溶液完全褪色后再停止滴加稀硝酸13. 硫酰氯可用作殺蟲(chóng)劑，通常條件下為無(wú)色液體，熔點(diǎn)為，沸點(diǎn)為。在潮濕空氣中“發(fā)煙”；以上開(kāi)始分解，生成二氧化硫和氯氣，長(zhǎng)期放置也可分解，制備時(shí)以活性炭為催化劑，反應(yīng)的化學(xué)方程式為，所用裝置如圖所示。下列敘述錯(cuò)誤的是  

8、0;   A. 球形冷凝管B應(yīng)從a口進(jìn)水b口出水B. 可通過(guò)觀察D和E中氣泡產(chǎn)生速率控制通入A中的和的體積比C. 儀器C、D中盛放的試劑依次為無(wú)水氯化鈣、濃硫酸D. 長(zhǎng)期放置的硫酰氯液體會(huì)發(fā)黃的原因是溶解了氯氣14. 淺綠色的馬爾氏鹽是一種重要的化工原料，如農(nóng)業(yè)中施用于缺鐵性土壤等，小組同學(xué)設(shè)計(jì)如圖所示裝置制備馬爾氏鹽。稱(chēng)取一定量的廢鐵屑于錐形瓶中，加入適量的稀硫酸，在通風(fēng)櫥中置于熱水浴中加熱，充分反應(yīng)后加入氨水，攪拌使其反應(yīng)完全，制得淺綠色懸濁液。下列說(shuō)法不正確的是A. 廢鐵屑在使用前用熱的飽和碳酸鈉溶液洗滌的目的是除去表面的油污B. 要確保獲得淺綠色懸濁液，實(shí)

9、驗(yàn)時(shí)應(yīng)保持氨水過(guò)量C. 實(shí)驗(yàn)中選擇熱水浴的原因是使受熱均勻D. 溶液的作用是吸收氨氣等雜質(zhì)氣體15. 實(shí)驗(yàn)小組利用如圖所示裝置從富含的廢液中提取碘單質(zhì)。下列說(shuō)法正確的是A. 中試劑可用Cu和濃代替B. 中生成的碘單質(zhì)可用過(guò)濾法分離C. 可用淀粉溶液檢驗(yàn)中有碘單質(zhì)生成D. 實(shí)驗(yàn)后通入空氣的目的是氧化中生成的二、實(shí)驗(yàn)題（本大題共5小題，共55分）16. 實(shí)驗(yàn)室模擬工業(yè)制備硫氰化鉀的實(shí)驗(yàn)裝置如圖所示部分夾持裝置已略去：已知：是密度比水大且不溶于水的液體，不溶于。在一定條件下發(fā)生反應(yīng)：，生成物中的熱穩(wěn)定性較差。請(qǐng)回答下列問(wèn)題：裝置A中恒壓滴液漏斗中的試劑是_ 。三頸燒瓶?jī)?nèi)盛放有、和固體催化劑，進(jìn)氣導(dǎo)管

10、口插入下層液體中，該反應(yīng)比較緩慢，實(shí)驗(yàn)中可通過(guò)觀察C中現(xiàn)象來(lái)控制A中的生成速率，則X的化學(xué)式為_(kāi) 。反應(yīng)一段時(shí)間后，關(guān)閉，保持三頸燒瓶?jī)?nèi)液體溫度一段時(shí)間，其目的是_ ；然后打開(kāi)，繼續(xù)保持液溫，緩緩滴入適量的KOH溶液，制得較純凈的KSCN溶液，該反應(yīng)的化學(xué)方程式為_(kāi) 。裝置E吸收尾氣，防止污染環(huán)境，其中吸收生成無(wú)色無(wú)味氣體的離子方程式為_(kāi) 。制備硫氰化鉀晶體：先濾去三頸燒瓶中的固體催化劑，再減壓蒸發(fā)濃縮、降溫結(jié)晶、過(guò)濾、洗滌、干燥，得到硫氰化鉀晶體。測(cè)定晶體中KSCN的含量：稱(chēng)取樣品，配成1000mL溶液，量取溶液于錐形瓶中，加入適量稀硝酸，再加入幾滴_ 溶液填化學(xué)式作指示劑，用標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，

11、達(dá)到滴定終點(diǎn)時(shí)消耗標(biāo)準(zhǔn)溶液。該晶體中KSCN的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為_(kāi) 。已知：滴定時(shí)發(fā)生的反應(yīng)：白色。滴定達(dá)到終點(diǎn)后，發(fā)現(xiàn)滴定管尖嘴部分有懸滴，則KSCN的質(zhì)量分?jǐn)?shù)_ 。選填“偏大”、“偏小”或“無(wú)影響”17. 晶體是制備某負(fù)載型活性鐵健化劑的主要原料，具有工業(yè)生產(chǎn)價(jià)值。某化學(xué)小組用如下方法制備晶體，并測(cè)定產(chǎn)品中鐵的含量。制備晶體稱(chēng)取5g莫爾鹽，用15mL水和幾滴溶液充分溶解，再加入25mL飽和溶液，加熱至沸，生成黃色沉淀；將沉淀洗滌至中性，加入10mL飽和溶液，水溶加熱至，邊攪拌邊緩慢滴加溶液，沉淀逐漸變?yōu)榧t褐色；將混合物煮沸30s，加入8mL飽和溶液，紅褐色沉淀溶解。趁熱過(guò)濾，濾液冷卻后，析出翠綠色

12、晶體，過(guò)濾、干燥。測(cè)定產(chǎn)品中鐵的含量稱(chēng)量xg制得的樣品，加水溶解，并加入稀酸化，再滴入溶液使其恰好反應(yīng)；向iv的溶液中加入過(guò)量Zn粉。反應(yīng)完全后，棄去不溶物，向溶液中加入稀酸化。用溶液滴定至終點(diǎn)，消耗溶被。已知：為二元弱豌，具有較強(qiáng)的還原性莫爾鹽中鐵元素的化合價(jià)是_。步驟i中黃色沉淀的化學(xué)式為，生成該沉淀的離子方程式是_。步驟ii中除了生成紅褐色沉淀，另一部分鐵元素轉(zhuǎn)化為將下述反應(yīng)的離子方程式補(bǔ)充完整：_。步驟ii中水浴加熱的溫度不宜過(guò)高，原因是_。步驟iv在鐵的含量測(cè)定中所起的作用是_。已知：v中Zn粉將鐵元素全部還原為，反應(yīng)中轉(zhuǎn)化為則該樣品中鐵元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)是_用含x、y、z的代數(shù)式表示。

13、18. 溴化鈣是一種重要的化工原料，常見(jiàn)有和等結(jié)晶形式某興趣小組以廢鐵屑為原料制備的主要流程如圖。已知：時(shí)結(jié)晶得到，加熱至得到。請(qǐng)回答：步驟中加溶液是為了除去廢鐵屑表面的油污主要成分為油脂，加熱的目的是_ 。用簡(jiǎn)要文字和必要的離子方程式說(shuō)明步驟調(diào)所用的試劑應(yīng)選擇_ 。A.NaOH溶液B.溶液C.溶液D.HBr溶液步驟多步操作包括_ 、_ 、過(guò)濾、洗滌、_ 。下列有關(guān)說(shuō)法不正確的是_ 。A.步驟反應(yīng)控制在左右的原因是防止反應(yīng)過(guò)于劇烈并減少液溴揮發(fā)B.為充分利用鐵屑，應(yīng)加入稍過(guò)量的液溴使鐵屑完全溶解C.步驟過(guò)濾時(shí)，應(yīng)用玻璃纖維代替濾紙D.如圖裝置過(guò)濾結(jié)束時(shí)可先打開(kāi)止水夾a后直接關(guān)閉水龍頭興趣小組模

14、擬海水提取溴的過(guò)程，用苯萃取稀溴水中的溴，選出其正確操作并按順序列出字母：涂凡士林檢漏_ _ _ _ _ 清洗干凈。打開(kāi)玻璃塞放氣打開(kāi)旋塞放氣將溶液和苯轉(zhuǎn)移至分液漏斗中，塞上玻璃塞右手壓住玻璃塞，左手握住旋塞，將分液漏斗上下顛倒振蕩右手壓住玻璃塞，左手握住旋塞，將分液漏斗倒轉(zhuǎn)振蕩置于鐵架臺(tái)鐵圈上靜置，打開(kāi)玻璃塞，將旋塞擰開(kāi)，放出下層液體從下口放出溴的苯溶液從上口倒出溴的苯溶液19. 亞硝酰氯是一種黃色氣體，熔點(diǎn)為，沸點(diǎn)為，常用于合成洗滌劑、觸媒及用作中間體，可由NO與在通常條件下反應(yīng)得到，實(shí)驗(yàn)裝置如圖所示夾持裝置略。已知：；。回答下列問(wèn)題：裝置A中盛有濃鹽酸的儀器名稱(chēng)為_(kāi) ；裝置A中發(fā)生反應(yīng)的

15、離子方程式為_(kāi) 。裝置C中所盛試劑的名稱(chēng)是_ ；若裝置B中壓強(qiáng)過(guò)大，可以觀察到的現(xiàn)象是_ 。實(shí)驗(yàn)時(shí)，待裝置D中三頸燒瓶?jī)?nèi)充滿黃綠色氣體時(shí)，再將干燥的NO壓入三頸燒瓶中，這樣做的目的是_ 。裝置D中無(wú)水氯化鈣的作用是_ ；該制備裝置中存在的一處缺陷是_ 。純度測(cè)定，步驟如下假設(shè)雜質(zhì)不參與反應(yīng)：取三頸燒瓶中所得產(chǎn)物溶于適量氫氧化鈉溶液中，然后加入一定量稀硫酸和KI，并通入足量，將NO全部趕出，最后將溶液稀釋至；取上述所得溶液，用淀粉作指示劑，用標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至終點(diǎn)，最終消耗標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積為。純度為_(kāi) 。下列操作將導(dǎo)致NOCl純度偏高的是_ 。填標(biāo)號(hào)加入的氫氧化鈉溶液過(guò)少滴定前滴定管有氣泡，滴定后氣泡

16、消失錐形瓶?jī)?nèi)溶液藍(lán)色消失后立即讀數(shù)讀數(shù)時(shí)，滴定前平視，滴定后仰視20. 連二亞硫酸鈉，也稱(chēng)為保險(xiǎn)粉，易溶于水，難溶于乙醇，具有極強(qiáng)的還原性，易被空氣氧化，在堿性介質(zhì)中穩(wěn)定。某科研小組制備并探究其性質(zhì)。由工業(yè)廢氣制備的實(shí)驗(yàn)原理如下：向裝置中加入的目的是_。寫(xiě)出裝置中發(fā)生反應(yīng)的離子方程式：_。由鋅粉法制備的實(shí)驗(yàn)裝置如圖所示。第一步，將通入鋅粉的水懸浮液中，于下反應(yīng)生成連二亞硫酸鋅。溫度控制在的理由是_。第二步，加入NaOH溶液，于下反應(yīng)生成和氫氧化鋅懸浮溶液。第三步，將第二步的混合物過(guò)濾，并向?yàn)V液中加入固體NaCl，冷卻至，便有晶體析出。加入固體NaCl的作用是_。第四步，將第三步所得混合物經(jīng)_填

17、操作名稱(chēng)、_填“水”或“乙醇”洗滌，得到純凈的晶體。裝置B的作用是_。探究的穩(wěn)定性隔絕空氣加熱固體完全分解得到固體產(chǎn)物、和，但科研小組沒(méi)有做到完全隔絕空氣，得到的固體產(chǎn)物中還含有。請(qǐng)?jiān)O(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)證明該分解產(chǎn)物中含有。實(shí)驗(yàn)方案是_?？蛇x試劑：稀鹽酸、稀硫酸、稀硝酸、溶液、溶液、溶液答案和解析1.【答案】D【解析】【分析】本題考查GaN的制備實(shí)驗(yàn)，難度一般，解題關(guān)鍵是理解制備原理及裝置作用?！窘獯稹緼.氯化鈣吸收發(fā)生反應(yīng)，故A錯(cuò)誤；B.鎵是活潑金屬，先通入排盡裝置內(nèi)空氣，避免和鎵反應(yīng)，即先啟動(dòng)A中反應(yīng)，后點(diǎn)燃酒精燈，故B錯(cuò)誤；C.與反應(yīng)生成GaN和HCl，部分被裝置D吸收，燒杯中溶液一定含有，故C錯(cuò)誤

18、；D.，氧化鈣與水反應(yīng)放出大量熱量，并生成堿，促進(jìn)平衡向左移動(dòng)，有利于氨氣逸出，故D正確。  2.【答案】B【解析】解：只有不溶于水，由上述分析可知，“濾渣”的主要成分是，可循環(huán)使用，故A正確；B.可氧化濃鹽酸，“酸化”的試劑可用稀硫酸，故B錯(cuò)誤；C.發(fā)生，可知與反應(yīng)的物質(zhì)的量之比為1：1，故C正確；D.由于的溶解度較小，可知加入硝酸鉀時(shí)，溶液中鉀離子濃度增大，使高氯酸鉀結(jié)晶析出，故D正確；故選：B。由制備流程可知，混合時(shí)發(fā)生，過(guò)濾分離出濾渣為剩余的，可循環(huán)利用，濾液I中含，加入結(jié)晶分離出，濾液含，以此來(lái)解答。本題考查物質(zhì)的制備實(shí)驗(yàn)，為高頻考點(diǎn)，把握物質(zhì)的性質(zhì)、發(fā)生的反應(yīng)、

19、制備原理為解答的關(guān)鍵，側(cè)重分析與實(shí)驗(yàn)?zāi)芰Φ目疾椋⒁庠鼗衔镏R(shí)的應(yīng)用，題目難度不大。3.【答案】C【解析】解：常溫下能與水反應(yīng)，氫氣和氧氣混合加熱易產(chǎn)生爆炸現(xiàn)象，為防止水解、防止產(chǎn)生安全事故，需要將反應(yīng)器加熱至以上，通入氬氣將裝置中的空氣和水蒸氣排出，故A正確；B.鈉極易和空氣中氧氣、和水反應(yīng)，鈉的密度大于煤油，為隔絕空氣和水，原料中的金屬鈉通常保存在煤油中；實(shí)驗(yàn)室取用少量金屬鈉時(shí)，需要鑷子夾取鈉、用濾紙吸干煤油，所以實(shí)驗(yàn)室取用少量金屬鈉需要用到的實(shí)驗(yàn)用品有鑷子、濾紙、玻璃片和小刀等，故B正確；C.異丙胺沸點(diǎn)：，將濾液采用蒸餾的方法分離，得到異丙胺和固體，故C錯(cuò)誤；D.具有還原性，H為價(jià)，

20、可與水發(fā)生氧化還原反應(yīng)生成氫氣，方程式為：，故D正確。故選：C。、Na和在一定條件下反應(yīng)生成、，常溫下能與水反應(yīng)，且氫氣和氧氣混合加熱易產(chǎn)生爆炸現(xiàn)象，為防止水解、防止產(chǎn)生安全事故，需要將裝置中的空氣和水蒸氣排出；可溶于異丙胺，根據(jù)知，中加入的溶劑是異丙胺，溶解于異丙胺、不溶于異丙胺，難溶性固體和溶液采用過(guò)濾方法分離，通過(guò)過(guò)量得到濾液和濾渣，濾渣成分是；異丙胺沸點(diǎn)：，將濾液采用蒸餾的方法分離，得到異丙胺和固體，以此解答該題。本題考查物質(zhì)制備實(shí)驗(yàn)方案設(shè)計(jì)，為高頻考點(diǎn)，側(cè)重考查學(xué)生分析推斷及知識(shí)綜合應(yīng)用能力，涉及物質(zhì)分離提純、氧化還原反應(yīng)、實(shí)驗(yàn)基本操作等知識(shí)點(diǎn)，綜合性較強(qiáng)且較基礎(chǔ)，難點(diǎn)是分析流程圖中

21、發(fā)生的反應(yīng)、基本操作等，題目難度中等。4.【答案】D【解析】【分析】本題考查制備方案的設(shè)計(jì)，題目難度中等，明確實(shí)驗(yàn)?zāi)康?、?shí)驗(yàn)原理為解答關(guān)鍵，注意掌握常見(jiàn)元素化合物性質(zhì)及化學(xué)實(shí)驗(yàn)基本操作方法，試題側(cè)重考查學(xué)生的分析能力及化學(xué)實(shí)驗(yàn)?zāi)芰??！窘獯稹緼.a的作用是平衡壓強(qiáng)，使液體順利滴下，故A正確；B.裝置B中盛放的試劑是飽和NaHS溶液，除去硫化氫氣體中的氯化氫雜質(zhì)，故B正確；C.根據(jù)題意，此反應(yīng)在時(shí)發(fā)生，適合加熱方式是熱水浴，故C正確；D.硫酸銅溶液與硫化氫反應(yīng)生成的硫化銅為黑色沉淀，故D錯(cuò)誤。  5.【答案】C【解析】【分析】本題考查實(shí)驗(yàn)操作及元素化合物知識(shí)，題目難度不大，掌握

22、基礎(chǔ)是關(guān)鍵，側(cè)重考查學(xué)生分析與解決問(wèn)題的能力?！窘獯稹緼.鐵屑表面通常含有油污主要成分是油脂，油脂在堿性條件下水解為水溶性物質(zhì)，故A正確；B.相同情況下，溶解度越小，越容易析出，裝置中硫酸亞鐵銨結(jié)晶析出的可能原因是常溫下中混合液中硫酸亞鐵銨的溶解度最小，故B正確；C.由裝置分析可知，待錐形瓶?jī)?nèi)的鐵屑全部耗盡后關(guān)閉關(guān)閉、，打開(kāi)，無(wú)法將生成的硫酸亞鐵溶液轉(zhuǎn)移到飽和硫酸銨溶液中，故C錯(cuò)誤；D.由裝置分析可知，F(xiàn)eS與稀硫酸反應(yīng)生成氣體，是酸性氣體，用堿液吸收，故D正確；  6.【答案】C【解析】【分析】本題考查的制備，為高頻考點(diǎn)，側(cè)重分析與應(yīng)用能力的考查，注意相關(guān)知識(shí)點(diǎn)的積累和靈

23、活運(yùn)用，題目難度不大?！窘獯稹緼.該實(shí)驗(yàn)?zāi)康氖侵苽湟姿獾?，首先分析裝置圖中各個(gè)裝置的作用，顯然a裝置制取，b裝置除去中的HCl，c裝置干燥，d裝置發(fā)生制備的反應(yīng)，e裝置進(jìn)行尾氣處理。所以c中盛裝的是濃硫酸，可以干燥，故A正確。B.實(shí)驗(yàn)時(shí)應(yīng)先點(diǎn)燃d處酒精燈，使被還原為鐵，然后再點(diǎn)燃a處酒精燈，利用氧化金屬鐵，由此可以充分利用，故B正確。C.此反應(yīng)中的尾氣，除氯氣外還可能有CO等，所以不能直接排放到大氣中，故C錯(cuò)誤。D.為防止e裝置中的水蒸氣進(jìn)入d裝置，在d、e裝置之間添加一個(gè)干燥裝置，故D正確。  7.【答案】A【解析】【分析】本題主要考查無(wú)機(jī)物的制備，注意結(jié)合以氣體制備為

24、基礎(chǔ)的綜合實(shí)驗(yàn)的一般步驟和過(guò)程，題目難度不大?！窘獯稹緼.裝置圖A是固液或液液反應(yīng)需要加熱的裝置，實(shí)驗(yàn)室制備氨氣可以采用濃氨水受熱分解法，可以使用，A選項(xiàng)正確；B.B中試劑應(yīng)該是濃硫酸，其作用是干燥氯氣，因?yàn)镃處高溫反應(yīng)若有水氣進(jìn)入容易造成危險(xiǎn)，另外生成的四氯化鈦極易解，B選項(xiàng)錯(cuò)誤；C.C處發(fā)生的反應(yīng)生成一種有毒氣體應(yīng)該為CO，故化學(xué)方程式為，C選項(xiàng)錯(cuò)誤；D.D處直形冷凝管不宜更換為球形冷凝管，若更換為球形冷凝管，則球形冷凝管內(nèi)部會(huì)殘留積，D選項(xiàng)錯(cuò)誤。故選A。  8.【答案】C【解析】【分析】本題考查物質(zhì)的制備實(shí)驗(yàn)，為高頻考點(diǎn)，把握制備原理、實(shí)驗(yàn)裝置的作用、實(shí)驗(yàn)技能為解答的

25、關(guān)鍵，側(cè)重分析與實(shí)驗(yàn)?zāi)芰Φ目疾?，注意元素化合物知識(shí)及習(xí)題中的信息，題目難度中等?！窘獯稹坑芍苽溲b置可知，中濃鹽酸與高錳酸鉀發(fā)生氧化還原反應(yīng)生成氯氣，為飽和食鹽水可除去氯氣中的HCl，中濃硫酸干燥氯氣，通干燥空氣可將氯氣排入中，中發(fā)生，因與有機(jī)物或還原劑接觸會(huì)發(fā)生燃燒并爆炸，則之間不用橡皮管連接，由沸點(diǎn)可知中冷卻分離，最后出來(lái)的氣體為空氣及過(guò)量的，以此來(lái)解答。A.裝置、中盛裝的試劑依次是飽和食鹽水、濃硫酸，保證進(jìn)入中試劑無(wú)水，因易溶于水且會(huì)與水反應(yīng)生成次氯酸，故A正確；B.通干燥空氣的目的是將生成的稀釋減少爆炸危險(xiǎn)，減少實(shí)驗(yàn)危險(xiǎn)程度，故B正確；C.由沸點(diǎn)可知中冷卻分離，最后出來(lái)的氣體為空氣及過(guò)量

26、的，在中轉(zhuǎn)化為液態(tài)，故C錯(cuò)誤；D.因與有機(jī)物或還原劑接觸會(huì)發(fā)生燃燒并爆炸，則之間不用橡皮管連接，為了防止橡皮管燃燒和爆炸，故D正確。故選C。  9.【答案】A【解析】解：裝置為銅和濃硝酸的反應(yīng)，無(wú)需加熱，故A錯(cuò)誤；B.二氧化氮具有強(qiáng)氧化性，可氧化二氧化硫，反應(yīng)的方程式為，故B正確；C.二氧化氮具有強(qiáng)氧化性，可腐蝕橡膠管，則連接反應(yīng)器與尾氣處理裝置不宜使用橡膠管，故C正確；D.實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，往反應(yīng)器中滴加水，二氧化氮和水反應(yīng)生成一氧化氮，則瓶?jī)?nèi)紅棕色逐漸褪去，故D正確。故選：A。裝置為銅和濃硝酸的反應(yīng)，制備二氧化氮，為銅和濃硫酸在加熱條件下反應(yīng)制備二氧化硫，在發(fā)生反應(yīng)，裝置用氫

27、氧化鈉溶液吸收尾氣，以此解答該題。本題考查物質(zhì)制備實(shí)驗(yàn)方案設(shè)計(jì)，為高考常見(jiàn)題型，側(cè)重考查學(xué)生知識(shí)綜合應(yīng)用、實(shí)驗(yàn)基本操作能力及實(shí)驗(yàn)方案設(shè)計(jì)能力，綜合性較強(qiáng)，注意把握物質(zhì)性質(zhì)以及對(duì)題目信息的獲取于使用，難度中等。10.【答案】C【解析】解：“浸出”時(shí)加入了硝酸銨，若溫度過(guò)高，會(huì)導(dǎo)致銨鹽分解，所以浸出的溫度不宜過(guò)高，故A正確；B.“反應(yīng)”中的離子方程式為，被還原是氧化劑，被氧化是還原劑，則氧化劑與還原劑的物質(zhì)的量之比為2：1，故B正確；C.由反應(yīng)可知，產(chǎn)物中含有硫酸根離子，濾液中的主要溶質(zhì)為，故C錯(cuò)誤；D.CuCl難溶于醇和水，在潮濕的空氣中易水解、易被氧化，用乙醇洗滌可以加快CuCl表面水分的去除

28、，防止CuCl變質(zhì)，故D正確；故選：C。制備流程為：工業(yè)銅粉主要成分為Cu和少量中加入硝酸銨、硫酸浸取，Cu和少量CuO溶解轉(zhuǎn)化為；過(guò)濾后向?yàn)V液中加入氯化銨、亞硫酸銨發(fā)生反應(yīng)，得到CuCl沉淀，CuCl難溶于醇和水，過(guò)濾后經(jīng)水洗、醇洗乙醇、烘干可得到純凈的CuCl，以此分析解答。本題考查物質(zhì)的制備實(shí)驗(yàn)，為高頻考點(diǎn)，把握制備原理、物質(zhì)的性質(zhì)、實(shí)驗(yàn)技能為解答的關(guān)鍵，側(cè)重分析與實(shí)驗(yàn)?zāi)芰Φ目疾?，注意元素化合物知識(shí)與實(shí)驗(yàn)的結(jié)合，題目難度不大。11.【答案】B【解析】【分析】本題考查無(wú)水氯化鋅的制備實(shí)驗(yàn)，試題難度一般，解題關(guān)鍵是理解制備原理，分析實(shí)驗(yàn)裝置及儀器作用?！窘獯稹緼.裝置D制備氯氣，進(jìn)入裝置A前

29、，需要干燥，但中的HCl雜質(zhì)不需要除掉，裝置C用于處理尾氣，故裝置的連接順序?yàn)?，故A正確；B.裝置B干燥氯氣，試劑X為濃硫酸，故B錯(cuò)誤；C.裝置C中堿石灰的作用是吸收尾氣，同時(shí)防止空氣中的水蒸氣進(jìn)入裝置A，故C正確；D.裝置D中橡皮管的作用為平衡燒瓶和分液漏斗中的壓強(qiáng)，便于濃鹽酸流下，故D正確。  12.【答案】C【解析】解：A、B為U型管，其中的藥品只能為固體干燥劑，故A錯(cuò)誤；B、實(shí)驗(yàn)開(kāi)始前通一段時(shí)間，可以排盡裝置中的空氣，防止產(chǎn)生，但是會(huì)和反應(yīng)產(chǎn)生，故B錯(cuò)誤；C、裝置A中稀硝酸與Cu反應(yīng)生成和NO，開(kāi)始裝置內(nèi)有部分，氧化NO產(chǎn)生，所以A中會(huì)有少量紅棕色氣體，故C正確；D

30、、裝置D中溶液完全褪色后再停止滴加稀硝酸，不能完全吸收NO，造成環(huán)境污染，故D錯(cuò)誤；故選：C。本題是一道實(shí)驗(yàn)方案的設(shè)計(jì)和探究題，涉及反應(yīng)原理分析，對(duì)學(xué)生分析和解決問(wèn)題的能力要求較高，綜合性強(qiáng)，難度中等。13.【答案】C【解析】【分析】本題考查實(shí)驗(yàn)制備方案，涉及對(duì)反應(yīng)原理、裝置及操作的分析評(píng)價(jià)、對(duì)儀器的識(shí)別、物質(zhì)的分離提純等，注意對(duì)物質(zhì)性質(zhì)信息的應(yīng)用，難度中等?！窘獯稹緼.球形冷凝管B應(yīng)從a口進(jìn)水b口出水，冷凝回流效果好，A項(xiàng)正確；B.可通過(guò)觀察D和E中氣泡產(chǎn)生速率控制通入A中的和的體積比，B項(xiàng)正確；C.儀器C的作用為尾氣處理和防止外界水蒸氣進(jìn)入反應(yīng)體系，無(wú)水氯化鈣不能吸收該反應(yīng)的尾氣，可用堿石

31、灰，C項(xiàng)錯(cuò)誤；D.硫酰氯長(zhǎng)期放置會(huì)分解生成和，因分解產(chǎn)生的氯氣溶解在其中而發(fā)黃，D項(xiàng)正確。  14.【答案】B【解析】【分析】本題考查馬爾氏鹽的制備實(shí)驗(yàn)，注意掌握實(shí)驗(yàn)操作要領(lǐng)是解題關(guān)鍵，側(cè)重考查學(xué)生分析問(wèn)題解決問(wèn)題的能力，難度一般?！窘獯稹緼.碳酸鈉水解溶液呈堿性，加熱可以促進(jìn)水解堿性增強(qiáng)，油酯在堿性條件下發(fā)生水解，所以廢鐵屑在使用前用熱的飽和碳酸鈉溶液洗滌的目的是除去表面的油污，故A正確；B.馬爾氏鹽中含易被氧化，且易水解，故要確保獲得淺綠色懸濁液，實(shí)驗(yàn)時(shí)應(yīng)保持溶液呈酸性，故B錯(cuò)誤；C.實(shí)驗(yàn)中選擇熱水浴的原因是適當(dāng)加快反應(yīng)速率，使受熱均勻，故C正確；D.溶液的作用是吸收氨

32、氣等雜質(zhì)氣體，防止污染空氣，故D正確。  15.【答案】C【解析】【分析】本題考查物質(zhì)的性質(zhì)和轉(zhuǎn)化，難度一般，掌握氧化還原反應(yīng)和實(shí)驗(yàn)操作為解題關(guān)鍵?！窘獯稹緼.中試劑在常溫下能夠生成二氧化硫，若用Cu與濃制備，需要加熱，故A錯(cuò)誤；B.中生成的碘單質(zhì)不是以固體形式存在，不能用過(guò)濾法分離，故B錯(cuò)誤；C.碘單質(zhì)遇淀粉會(huì)變?yōu)樗{(lán)色，可用淀粉溶液檢驗(yàn)中有碘單質(zhì)生成，故C正確；D.實(shí)驗(yàn)后通入空氣的目的是將裝置中的剩余二氧化硫完全排除，充分吸收，避免排放到空氣中，造成污染，故D錯(cuò)誤。  16.【答案】濃氨水    讓完全分解而除去 

33、60;       偏大【解析】解：堿石灰是NaOH和CaO的混合物，NaOH吸水放熱，CaO與水反應(yīng)放熱，均可促進(jìn)氨氣逸出，故恒壓滴液漏斗中盛放濃氨水，故答案為：濃氨水；氨氣極易溶于水、不溶于二硫化碳，可通過(guò)觀察B裝置中氨氣逸出的氣泡來(lái)控制A中的生成速率，則X為，故答案為：；，加入KOH溶液時(shí)會(huì)生成雜質(zhì)，由于對(duì)熱不穩(wěn)定，可在加入KOH溶液之前采用加熱分解法除去；能與KOH發(fā)生復(fù)分解反應(yīng)生成KSCN、氨氣和水，加熱條件下氨氣逸出，反應(yīng)的化學(xué)方程式為，故答案為：讓完全分解而除去；與生成和，反應(yīng)的離子方程式為，故答案為：；滴定硫氰化鉀選擇三價(jià)鐵離子作為指示劑，故可以加

34、入，滴定時(shí)發(fā)生的離子反應(yīng)為，標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，待測(cè)液中，1000mL待測(cè)液中，則KSCN的質(zhì)量為，晶體中KSCN的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為，滴定達(dá)到終點(diǎn)后，尖嘴部分有懸滴，會(huì)導(dǎo)致標(biāo)準(zhǔn)溶液體積偏大，使KSCN的質(zhì)量分?jǐn)?shù)偏大，故答案為：；偏大。實(shí)驗(yàn)室通過(guò)裝置A制取氨氣，經(jīng)堿石灰干燥后，在三頸燒瓶中氨氣與反應(yīng)生成、，滴入KOH生成KSCN，濾去三頸燒瓶中的固體催化劑，再減壓蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶、過(guò)濾、洗滌、干燥，得到硫氰化鉀晶體，多余的氨氣在E中發(fā)生反應(yīng)轉(zhuǎn)為氮?dú)?；裝置A為氨氣發(fā)生裝置，可用堿石灰和氨水制取氨氣；氨氣極易溶于水，氨氣不溶于二硫化碳，可通過(guò)觀察氨氣逸出的氣泡來(lái)控制A中的生成速率；的熱穩(wěn)定性較差，加熱條件下發(fā)

35、生分解生成氨氣和硫化氫逸出；銨鹽能與堿反應(yīng)生成鹽和氨氣；重鉻酸鉀氧化性強(qiáng)，能氧化生成氮?dú)猓劂t酸根被還原為，結(jié)合電子守恒和電荷守恒寫(xiě)出反應(yīng)的離子方程式；滴定時(shí)發(fā)生的離子反應(yīng)為，與反應(yīng)時(shí)溶液呈紅色，以為指示劑，滴定結(jié)束時(shí)溶液紅色消失，據(jù)此判斷滴定終點(diǎn)，標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，根據(jù)可知，待測(cè)液中，計(jì)算待測(cè)液中硫氰化鉀的物質(zhì)的量，進(jìn)而計(jì)算質(zhì)量分?jǐn)?shù)，如果尖嘴部分有懸滴，會(huì)使標(biāo)準(zhǔn)溶液數(shù)值偏大，導(dǎo)致測(cè)定結(jié)果偏大。本題以硫氰化鉀的制備為背景，考查了學(xué)生有關(guān)實(shí)驗(yàn)室制取氨氣，物質(zhì)分離提純，氧化還原反應(yīng)書(shū)寫(xiě)，滴定計(jì)算等內(nèi)容，其中滴定步驟考查內(nèi)容較廣，需要學(xué)生基礎(chǔ)扎實(shí)，整體難度適中。17.【答案】   

36、    12  過(guò)氧化氫受熱易分解  利用消耗高錳酸鉀可計(jì)算Fe元素的含量 【解析】解：莫爾鹽中鐵元素的化合價(jià)是，故答案為：；步驟i中黃色沉淀的化學(xué)式為，生成該沉淀的離子方程式是，故答案為：；步驟ii中除了生成紅褐色沉淀，另一部分鐵元素轉(zhuǎn)化為，由電子及原子、電荷守恒可知離子反應(yīng)為，故答案為：；12；步驟ii中水浴加熱的溫度不宜過(guò)高，原因是過(guò)氧化氫受熱易分解，故答案為：過(guò)氧化氫受熱易分解；步驟iv在鐵的含量測(cè)定中所起的作用是利用消耗高錳酸鉀可計(jì)算Fe元素的含量，故答案為：利用消耗高錳酸鉀可計(jì)算Fe元素的含量；中Zn粉將鐵元素全部還原為，反應(yīng)中轉(zhuǎn)化

37、為，由原子守恒及電子守恒可知，則該樣品中鐵元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)是，故答案為：。化合物中正負(fù)化合價(jià)代數(shù)和為0，且銨根離子、硫酸根根離子的電荷分別為、；發(fā)生；除了生成紅褐色沉淀，另一部分鐵元素轉(zhuǎn)化為，發(fā)生；過(guò)氧化氫受熱易分解；加入鋅粉的目的是將全部還原成，然后高錳酸鉀滴定時(shí)發(fā)生；由原子守恒及電子守恒可知，以此計(jì)算。本題考查物質(zhì)的制備實(shí)驗(yàn)，為高頻考點(diǎn)，把握物質(zhì)的性質(zhì)、發(fā)生的反應(yīng)、制備原理為解答關(guān)鍵，側(cè)重分析與實(shí)驗(yàn)、計(jì)算能力的考查，注意元素化合物知識(shí)的應(yīng)用，題目難度不大。18.【答案】使平衡正移，增強(qiáng)溶液堿性，加快反應(yīng)速率  D  蒸發(fā)濃縮  冷卻至結(jié)晶  加熱至恒重

38、  B  c  e  b  f  h【解析】解：油污主要成分為油脂，油脂在堿性環(huán)境下水解即可除去，溶液中存在水解平衡，加熱能使平衡正移，增強(qiáng)溶液堿性，加快反應(yīng)速率，故答案為：使平衡正移，增強(qiáng)溶液堿性，加快反應(yīng)速率；由分析可知，調(diào)pH前的濾液為含的溶液，調(diào)pH的目的是除去，不能引入新的雜質(zhì)，只能用氫溴酸，選擇D正確，故答案為：D；步驟包括蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶、過(guò)濾、洗滌、干燥得晶體，將晶體用油浴控制溫度在加熱至恒重得晶體，故答案為：蒸發(fā)濃縮、冷卻至結(jié)晶，加熱至恒重；液溴與鐵劇烈反應(yīng)，同時(shí)液溴易揮發(fā)，為防止反應(yīng)過(guò)于劇烈并減少液溴揮發(fā)，步驟反

39、應(yīng)溫度應(yīng)控制在左右，故A正確；B.為充分利用鐵屑，如加入稍過(guò)量的液溴使鐵屑完全溶解，過(guò)量的溴與反應(yīng)生成和，會(huì)影響產(chǎn)品純度，故B錯(cuò)誤；C.步驟過(guò)濾時(shí)，懸濁液有強(qiáng)堿性，會(huì)與濾紙作用，而使濾紙破壞，則應(yīng)用玻璃纖維代替濾紙，故C正確；D.圖中裝置過(guò)濾結(jié)束時(shí)可先打開(kāi)止水夾a后直接關(guān)閉水龍頭，平衡壓強(qiáng)保證過(guò)濾效果，故D正確；故答案為：B；用苯萃取溴的操作依次為：涂凡士林、檢漏、c將溶液和苯轉(zhuǎn)移至分液漏斗中，塞上玻璃塞、e右手壓住玻璃塞，左手握住旋塞，將分液漏斗倒轉(zhuǎn)振蕩、b打開(kāi)旋塞放氣、f置于鐵架臺(tái)鐵圈上靜置，打開(kāi)玻璃塞，將旋塞擰開(kāi)，放出下層液體、h從上口倒出溴的苯溶液，所以順序?yàn)椋篶ebfh，故答案為：c

40、；e；b；f；h。廢鐵屑表面常含有油污，可用堿性溶液浸泡、清洗除去，得干凈鐵屑，過(guò)量的干凈鐵屑和液溴、水反應(yīng)得含的溶液，和過(guò)量的反應(yīng)得到含、的溶液和鐵、和的沉淀，過(guò)濾除去沉淀，濾液用HBr調(diào)pH到7得溶液，將溶液蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶、過(guò)濾、洗滌、干燥得到晶體，將晶體用油浴控制溫度在加熱至恒重得晶體；油污主要成分為油脂，油脂在堿性環(huán)境下水解即可除去，碳酸鈉溶液中存在水解平衡，溶液呈堿性；濾液中含有，結(jié)合調(diào)節(jié)溶液pH時(shí)不能引入新的雜質(zhì)分析；從溶液中獲得結(jié)晶水合物，常用冷卻結(jié)晶的方法；液溴與鐵劇烈反應(yīng)，同時(shí)液溴易揮發(fā)，控制溫度可為防止反應(yīng)過(guò)于劇烈并減少液溴揮發(fā)；B.過(guò)量的溴與反應(yīng)生成和；C.具有強(qiáng)酸性

41、、強(qiáng)堿性或強(qiáng)氧化性溶液的過(guò)濾這些溶液會(huì)與濾紙作用；D.先打開(kāi)止水夾a后直接關(guān)閉水龍頭，平衡裝置內(nèi)壓強(qiáng)；用苯萃取溴的操作依次為：涂凡士林、檢漏、c將溶液和苯轉(zhuǎn)移至分液漏斗中，塞上玻璃塞、e右手壓住玻璃塞，左手握住旋塞，將分液漏斗倒轉(zhuǎn)振蕩、b打開(kāi)旋塞放氣、f置于鐵架臺(tái)鐵圈上靜置，打開(kāi)玻璃塞，將旋塞擰開(kāi)，放出下層液體、h從上口倒出溴的苯溶液。本題考查了溴化鈣晶體的制備實(shí)驗(yàn)方案設(shè)計(jì)，題目涉及化學(xué)實(shí)驗(yàn)基本操作等，題目難度中等，是對(duì)學(xué)生綜合能力的考查，需要學(xué)生基本扎實(shí)的基礎(chǔ)與分析問(wèn)題、解決問(wèn)題的能力。19.【答案】恒壓漏斗    濃硫酸  液體沿長(zhǎng)頸漏斗上升  防止

42、NO提前被氧化、使NO完全反應(yīng)  干燥，防止NOCl與反應(yīng)  無(wú)尾氣處理裝置    b【解析】解：根據(jù)圖知，裝置A中盛有濃鹽酸的儀器名稱(chēng)為恒壓漏斗；裝置A中和濃鹽酸發(fā)生氧化還原反應(yīng)生成氯氣，離子反應(yīng)方程式為，故答案為：恒壓漏斗；濃硫酸具有吸水性，且濃硫酸為液體，和氯氣不反應(yīng)，所以C中試劑為濃硫酸；若裝置B中壓強(qiáng)過(guò)大而大于大氣壓，會(huì)導(dǎo)致液體逸出，看到的現(xiàn)象是液體沿長(zhǎng)頸漏斗上升，故答案為：濃硫酸；液體沿長(zhǎng)頸漏斗上升；不穩(wěn)定，易被空氣氧化，為防止NO被空氣氧化，用氯氣將裝置中空氣排盡，所以實(shí)驗(yàn)時(shí)，待裝置D中三頸燒瓶?jī)?nèi)充滿黃綠色氣體時(shí)，再將干燥的NO壓入三頸燒瓶中，故答案為：防止NO提前被氧化、使NO完全反應(yīng)；能和水反應(yīng)，為防止空氣中