國標溴酸鹽檢測

1、449溴酸鹽4491 離子色譜法 ( 氫氧根系統(tǒng)淋洗液 )44911范圍本法最低檢測質(zhì)量為2. 5 ng，若采用直接進樣，進樣體積為500 pL ,則最低檢測質(zhì)量濃度為 519L。4. 49. 1. 2原理 水樣中的溴酸鹽和其他陰離子隨氫氧化鉀 ( 或氫氧化鈉 ) 淋洗液進人陰離子交換分離系統(tǒng) ( 由保護 柱和分析柱組成 ) ，根據(jù)分析柱對各離子的親和力不同進行分離，已分離的陰離子流經(jīng)陰離子抑制系統(tǒng) 轉(zhuǎn)化成具有高電導率的強酸，而淋洗液則轉(zhuǎn)化成低電導率的水，由電導檢測器測定各種陰離子組分的電 導率，以保留時間定性，峰面積或峰高定量。4. 49. 1. 3試劑4. 49. 1 . 3. 1純水：重

2、蒸水或去離子水，電阻率 >18. 0 MD,- cm4. 49. 1 . 3. 2乙二胺 (EDA)。4. 49. 1 . 3. 3溴酸鈉：基準純或優(yōu)級純。4. 49. 1. 3. 4溴酸鹽標準貯備溶液P(BrO。)一 1 . 0 mg/mL:準確稱取0. 118 o g溴酸鈉(基準純或優(yōu) 級純)，用純水(4 . 49. 1. 3. 1)溶解，并定容到100ml.容量瓶中。置4C冰箱備用，可使用6個月。4. 49. 1 . 3. 5溴酸鹽標準中間溶液P(BrO。)一 10. 0 mg/I。:吸取5. 00 mL溴酸鹽標準貯備溶液(4 . 49. 1. 3. 4)，置于500 ml,容量瓶

3、中，用純水(4 . 49. 1 . 3. 1)稀釋至刻度。置于4'C冰箱下避光密封 保存，可保存 2周。4. 49. 1. 3. 6溴酸鹽標準使用溶液P(BrO o )=1 . 00 mg/L:吸取10. 0 mL溴酸鹽標準中間溶液(4 . 49. 1. 3. 5)，置于100ml容量瓶中，用純水(4 . 49. 1. 3. 1)稀釋至刻度，此標準使用溶液需當天新配。4. 49. 1 . 3. 7乙二胺貯備溶液 Ep(EDA)=100 m/mL:吸取2. 8 mL乙二胺，用純水(4 . 49. 1 . 3. 1)稀 釋至25 mL，可保存一個月。4. 49. 1. 3. 8氫氧化鉀淋洗

4、液：由EG40淋洗液自動電解發(fā)生器(或其他能自動產(chǎn)生淋洗液的設(shè)備)在 線產(chǎn)生或手工配制氫氧化鉀(或氫氧化鈉)淋洗液。4 491 4儀器4 491 4 1 離子色譜儀。4491 42電導檢測器。4491 43色譜工作站。4 491 4 4輔助氣體:高純氮氣，純度 99 99。4. 49. 1 . 4. 5 進樣器：2. 5 mb- 10 mL注射器。449 1 4 6 0 45 f*m 微孔濾膜過濾器。4 491 4 7離子色譜儀器參數(shù)陰離子保護柱：lonPac AGl9(50 mmx 4 ram)或相當?shù)谋Ｗo柱；陰離子分析柱：lonPac asi 9(250 mix4 ram)或相當?shù)姆治鲋?/p>

5、陰離子抑制器：ASR ULTRAII型抑制器或相當?shù)囊种破鳎灰种破麟娏鳎?5 mA淋洗液流速：1 . 0 ml/ min。 淋洗液梯度淋洗參考程序見表 29。表29淋洗液梯度淋洗參考程序時間/ rain 氫氧化鉀濃度/ (retooi / L)0 0 10 . 0 710 0 10 . 010 1 35 . 018.0 35 023. 0 10 . 04. 49. 1 . 5分析步驟4. 49. 1. 5. 1水樣采集與預(yù)處理：用玻璃或塑料采樣瓶采集水樣，對于用二氧化氯和臭氧消毒的水樣需 通人惰性氣體（如高純氮氣）5 min（1. 0 L/min）以除去二氧化氯和臭氧等活性氣體；加氯消毒的水樣

6、則 可省略此步驟。4. 49. 1. 5. 2樣品保存：水樣采集后密封，置4C冰箱保存，需在一周內(nèi)完成分析。采集水樣后加入乙 二胺貯備溶液（4 . 49. 1. 3. 7）至水樣中濃度為50m/1 .（相當于II .水樣加0. 5mL乙二胺貯備溶液），密 封，搖勻，置4C冰箱可保存28 d。4. 49. 1. 5. 3校準曲線的繪制：取6個100 ml。容量瓶，分別加入溴酸鹽標準使用溶液（4 . 49. 1. 3. 6）0. 50、1. 00、2. 50、5. 00、7. 50、】0，00 ml.，用純水（4 . 49，1 . 3.1 ）稀釋到刻度。此系列標準溶液濃度為5. 00、10. 0、

7、25. 0、50. 0、75. 0、100 tLg /1。，當天新配。將標準系列溶液分別進樣，以峰高或峰面積（y）對 溶液的濃度（X）繪制校準曲線，或計算回歸方程。4. 49. 1 . 5. 4將水樣經(jīng)0. 45” n微孔濾膜過濾器過濾，對含有機物的水先經(jīng)過C18柱過濾。4. 49. 1. 5. 5將預(yù)處理后的水樣直接進樣，進樣體積 500pL,記錄保留時間、峰高或峰面積。4. 49. 1. 5. 6離子色譜圖、出峰順序與保留時間（見圖6）。出吁1-一機佬鈣亡一一星化協(xié)訶 總比釗冷一齣臓敞*猛*KltMiy A? ndru澳餵蛀心觀iw l算化暫M仇話出謝* L3.盯cnB*殆體鹽山札劇mii

8、uitfii盎.15,棗3如嘰6用luiiPat AS19合桶準滸莊的色曙圖出峰順序：1氟化物；2溴酸鹽；3氯化物；4溴化物；j硝酸鹽；6硫酸鹽。保留時間：氟化物.5 87 rain ;溴酸鹽，8 . 76 min ;氯化物，10 25 min ;溟化物，13 91 min ;硝酸鹽，14 . 60 rain ；硫酸鹽1j 63 min 。圖6用lonPac ASI9分析柱分離的混合標準溶液的色譜圖4. 49. 1 . 6計算溴酸鹽的質(zhì)量濃度（gg /1 .），可以直接在校準曲線上查得。4 . 49 . 1. 7精密度和準確度兩個實驗室分別對含5 . 0，40，80 pg /1，的溴酸鹽標準溶

9、液重復(fù)測定（n 一6），其相對標準偏差為：0 . 4%2 . 2%。兩個實驗室對市政自來水分別加標 5 . 0 pg/ L、40 pg/1。80 pg /L,其平均回收率為：92 . 0%105%。對純凈水分別加標5 . 0 pg/ L、40 pg /1。80 pg/L,其平均回收率為；99%108%。對 礦泉水分別加標5 . 0弘g/L、40肛g/L、80 pg/L,其平均回收率為：90%106%。4 . 49 . 2離子色譜法（碳酸鹽系統(tǒng)淋洗液）4 . 49 . 2 . 1 范圍本法采用lonPac AS9一HC分析柱，溴酸鹽最低檢測質(zhì)量為0 . 5 ng，若采用直接進樣，進樣體積為100

10、 pL，則最低檢測質(zhì)量濃度5 . o pg / L;采用Metrosep a Supp 5-250分析柱，溴酸鹽最低檢測質(zhì)量為0 . 2 ng，若采用直接進樣，進樣體積為40 pL，則最低檢測質(zhì)量濃度5 . 0 pg/L。4 . 49 . 2 . 2 原理水樣中的溴酸鹽和其他陰離子隨碳酸鹽系統(tǒng)淋洗液進入陰離子交換分離系統(tǒng)（由保護柱和分析柱 組成） ，根據(jù)分析柱對各離子的親和力不同進行分離，已分離的陰離子流經(jīng)陰離子抑制系統(tǒng)轉(zhuǎn)化成具有 高電導率的強酸，而淋洗液則轉(zhuǎn)化成低電導率的弱酸或水，由電導檢測器測量各種陰離子組分的電導 率，以保留時間定性，峰面積或峰高定量。44923試劑4 492 3 1純水

11、：同 4 49 1 3 1。4. 49. 2. 3. 2乙二胺（EDA）:同 4. 49. 1. 3. 2。449233溴酸鈉：同 449133。4. 49. 2. 3. 4溴酸鹽標準貯備溶液p（Bro 。 ）一 1 . omg/mL:同 4.1. 3. 4。4. 49. 2. 3. 5溴酸鹽標準中間溶液P（BrO3） 10. Omg/1 ,:同4. 49. 1. 3. 5。4. 49. 2. 3. 6溴酸鹽標準使用溶液p（BrO。）一 1 . 00mg/L3:同4. 49. 1. 3. 6。4. 49. 2. 3. 7乙二胺貯備溶液 Ep（EDA一 100mg/ml,:同4. 49. 1.

12、3. 7。4. 49. 2. 3. 8碳酸鈉貯備液Ep（CO 2）一1 . 0 mol /!,:準確稱取10. 60 g無水碳酸鈉（優(yōu)級純），用純水（4 . 49. 2. 3. 1）溶解，于100 mL容量瓶中定容。置4C冰箱備用，可使用6個月。4. 49. 2. 3. 9氫氧化鈉貯備液P（NaOH一 1. 0 mol /1 ,:準確稱取4. 00 g氫氧化鈉（優(yōu)級純），用純水（4 . 49. 2. 3. 1）溶解，于100ml容量瓶中定容。置4C冰箱備用，可使用6個月。4. 49, 2. 3. 10碳酸氫鈉貯備液P（HCQ ） 一 1. 0 tool /L3:準確稱取8. 40 g碳酸氫鈉（

13、優(yōu)級純），用純水（4 . 49. 2. 3. 1）溶解，于100 mL容量瓶中定容。置4C冰箱備用，可使用6個月。4492311 淋洗液使用液:吸取適量的碳酸鈉貯備液 （449238）和氫氧化鈉貯備液 （449239）， 或碳酸氫鈉貯備液 （4， 4923， 10），用純水（449231）稀釋，每日新配。4. 49. 2. 3. 12再生液P（H。SO ）一50 rumor /L3:吸取6. 80 ml。濃HzsQ，移人裝有 800 ml一純水（4 . 49 . 2 . 3. 1）的1 000 m溶量瓶中，定容至刻度（適用于化學抑制器）。4 49 2 4儀器4 492 4 1 離子色譜儀。4

14、492 4 2電導檢測器。4 492 4 3色譜工作站。4 492 4 4輔助氣體:高純氮氣，純度 99 99。4. 49. 2. 4. 5進樣器：2. 5 mb-10 m1.注射器。4 492 4 6微孔濾膜過濾器: 0 45 pm。449247離子色譜儀器參數(shù) （ 示例）_分析系統(tǒng)1:陰離子保護柱：lonPac AG9HC或相當?shù)谋Ｗo柱；陰離子分析柱：lonPac AS9 一 HC或相當?shù)姆治鲋魂庪x子抑制器：AAE抑制器或相當?shù)囊种破?；抑制器電流?3 mA淋洗液：7. 2 mmo/L Na2C03-+-2. 0 mmo|/ L NaOH 淋洗液流速：1 . 00 mL/min。分析系統(tǒng)

15、2:陰離子保護柱：MetrosepA Supp4/5Guarc或相當?shù)谋Ｗo柱；陰離子分析柱：Metrosepa Supp 5 250或相當?shù)姆治鲋?；陰離子抑制器：MSM +MC雙抑制系統(tǒng)或相當?shù)囊种破鳎涣芟匆海?2 mmo/l L Na2C03+1 0 mmo/l l 。 NaHC0；3 淋洗液流速: 065 mL/min。4 492 5分析步驟4492 5 1水樣采集與預(yù)處理：同 449151。449252樣品保存：同 449 1 52。449253校準曲線的繪制：同 4491 53。4 492 5 4水樣過濾：同 4 49 1 5 4。4. 49. 2. 5. 5將預(yù)處理后的水樣直接進樣，

16、進樣體積 40 pL100 “L,記錄保留時間、峰高或峰面積。449256離子色譜圖、出峰順序與保留時間 （見圖7、圖8和表30、表31）（7 2亠9.0 becI八，淋洗flf 進樣體凹 lOOpL）圖7用】onlMAS9 12分僑柱分離的混合標準溜液的色謂0B董30 lonPac AS9-HC5析林出&価序與保留時匍出峰）8呼名稱<¥聞時問/min濃度 /(mgzL)1輒化掬3.8171.0025.4031.0036.053!.<»4亞簡馥鹽7. 14?L W5濱化謝9 0831.00610. 2901.00718.2331.00liScm112 1

17、08642(5 _12463LJJll;二 人e IC 12 K 1611R20222421 y< 3ni 32 min(3. 2 mmol/l. Na.Cn> + 1.0 mnx*L NoUCO,常 fit 遍桂體積 40 卜L)田8用Metrosep A Sopp 5-250分析柱分葛的混合標冷溝液的色謠卷賽31 MHecp A Supp 5-250分析柱出嶗順沖與保田時間dJHWT«林XffltWM/min»«/(rnL)1*<t«36 961.0020.081.0031). 181.004)3. 7S1.005?；?7. 50

18、1.00620, 291.00726. 351.008VUKik31. 651.0044926計算溴酸鹽的質(zhì)量濃度 （t29 ） ，可以直接在校準曲線上查得。 44927精密度和準確度4. 49 1 2. 7. 1 lonPac AG9 H（分析柱，7. 2 mmo|/l, Na2C03+2 0 mmoJ/I。NaO淋洗液單個實驗室對含5. o, 40, 80 gg/L的溴酸鹽標準溶液重復(fù)測定（n=6），其相對標準偏差為：0. 9%2. 0%。對自來水分別加標5. 0, 40, 80 pg/L,其平均回收率為102%105%。對純凈水分別加標5. 0,40, 80 t29/L,其平均回收率為97. 0%104%。對礦泉水分別加標5. 0, 40, 80/Lg/L,其