蒸餾的原理及操作和注意事項

1、蒸館的原理及操作和注意事項蒸館是提純液體物質(zhì)和分離混合物的一種常用的方法。通過蒸館 還可以測出化合物的沸點，所以它對鑒定純粹的液體有機化合物也具 有一定的意義。一、蒸館原理液體的分子由于分子運動有從表面逸出的傾向，這種傾向隨著溫度的升高而增大，即液體在一定溫度下具有一定的蒸氣壓，當其溫度達到沸點時，也即液體的蒸氣壓等于外壓時（達到飽和蒸氣壓），就有大量氣泡從液體內(nèi)部逸出，即液體沸騰。一種物質(zhì)在不同溫度下的 飽和蒸氣壓變化是蒸館分離的基礎(chǔ)。 將液體加熱至沸騰，使液體變?yōu)?蒸氣，然后使蒸氣冷卻再凝結(jié)為液體，這兩個過程的聯(lián)合操作稱為蒸 館。很明顯，蒸館可將易揮發(fā)和不易揮發(fā)的物質(zhì)分離開來，也可將沸 點

2、不同的液體混合物分離開來。（液體混合物各組分的沸點必須相差 很大，至少30oC以上才能達到較好的分離效果）。純粹的液體有機化合物在一定壓力下具有一定的沸點。但由于有 機化合物常和其它組分形成二元或三元共沸混合物（或恒沸混合物）， 他們也有一定的沸點（高于或低于其中的每一組分）。因此具有固定 沸點的液體不一定都是純粹的化合物。 一般不純物質(zhì)的沸點取決于雜 質(zhì)的物理性質(zhì)以及它和純物質(zhì)間的相互作用：假如雜質(zhì)是不揮發(fā)的，溶液的沸點比純物質(zhì)的沸點略有提高 （但在蒸館時，實際上測量的并不是溶液的沸點，而是逸出蒸氣與其冷凝液平衡時的溫度，即是館出液的沸點而不是瓶中蒸館液的沸點）；若雜質(zhì)是揮發(fā)性的，則蒸館時

3、液體的沸點會逐漸上升；或者由于組成了共沸混合物，在蒸館過程中 溫度可保持不變，停留在某一范圍內(nèi)。二、蒸館操作1.蒸館裝置及安裝最簡單的蒸館裝置，如圖28所示。常壓蒸館裝置主要由蒸館燒瓶、 蒸館頭、溫度計套管、溫度計、冷凝管、接液管和接受瓶等組成。蒸 館液體沸點在14C°C以下時，用直形冷凝管；蒸館液體沸點在 140oC 以上時，由于用水冷凝管溫差大，冷凝管容易爆裂，故應(yīng)改用空氣冷 凝管一一高沸點化合物用空氣冷凝管已可達到冷卻目的。蒸館易吸潮的液體時，在接液管的支管處應(yīng)連一干燥管；蒸館易燃的液體時，在 接液管的支管處接一膠管通入水槽，并將接受瓶在冰水浴中冷卻。安裝儀器的順序一般是白下而

4、上，從左到右，全套儀器裝置的軸 線要在同一平面內(nèi)，穩(wěn)妥、端正。安裝步驟：先從熱源開始，在鐵架臺上放好煤氣燈，再根據(jù)煤氣 燈的高低依次安裝鐵圈、石棉網(wǎng)（或水浴、油浴等），然后安裝蒸館 瓶（即燒瓶）、蒸館頭、溫度計。注意瓶底應(yīng)距石棉網(wǎng) 1-2mm,不要 觸及石棉網(wǎng)；用水浴或油浴時，瓶底應(yīng)距水?。ɑ蛴驮。╁伒?-2cm。 蒸館瓶用鐵夾垂直夾好。安裝冷凝管時，用合適的橡皮管連接冷凝管， 調(diào)整它的位置使與已裝好的蒸館瓶高度相適應(yīng)并與蒸館頭的側(cè)管同軸，然后松開固定冷凝管的鐵夾，使冷凝管沿此軸移動與蒸館瓶連接。鐵夾不應(yīng)夾得太緊或太松，以夾住后稍用力尚能轉(zhuǎn)動為宜（完好的鐵 夾內(nèi)通常墊以橡皮等軟性物質(zhì)，以免夾破

5、儀器）。在冷凝管尾部通過 接液管連接接受瓶（用錐形瓶或圓底燒瓶）。正式接受館液的接受瓶 應(yīng)事先稱重并做記錄。（注意：夾鐵夾的十字頭的螺口要向上，夾子 上的旋把也要向上，以便于操作）。安裝時，燒瓶夾與冷凝管夾應(yīng)分別夾在燒瓶的瓶頸口以及冷凝管的中部。溫度計水銀球的上限應(yīng)和蒸館頭的側(cè)管的下限在同一水平線上。蒸館頭與冷凝管連接成臥式，冷凝管的下口與接液管連接。冷凝水應(yīng)從冷凝管的下口流入，上口流出，以保證冷凝管中始終充滿水。1蒸館裝置2. 蒸館操作140oC以上蒸館裝置（1）加料:根據(jù)蒸館物的量，選擇大小合適的蒸館瓶，蒸館液體一般不要超過蒸館瓶容積的2/3,也不要少于1/3。將液體小心倒入蒸館瓶（或用

6、漏斗），加入1-2粒沸石。安好裝置。為了使蒸館順利進行，在液體 裝入燒瓶后和加熱之前，必須在燒瓶內(nèi)加入1-2粒沸石。因為燒瓶的內(nèi)表面很光滑，容易發(fā)生過熱而突然沸騰，致使蒸館不能順利進行。 當添加新的沸石時，必須等燒瓶內(nèi)的液體冷卻到室溫以后才可加入， 否則有發(fā)生急劇沸騰的危險。沸石只能使用一次，當液體冷卻之后， 原來加入的沸石即失去效果，所以繼續(xù)蒸館時，須加入新的沸石。在 常壓蒸館中，具有多孔、不易碎、與蒸館物質(zhì)不發(fā)生化學反應(yīng)的物質(zhì)， 均可用作沸石。常用的沸石是切成 1-2毫米的素燒陶土或碎的瓷片。（2）加熱：根據(jù)被蒸館的液體的沸點選擇加熱裝置，被蒸館液體的沸點在80oC以下時，用熱水浴加熱；液

7、體沸點在 100oC以上時，在石棉網(wǎng) 上用簡易空氣浴或者用油浴加熱；液體溫度在2003C以上時，用砂浴、 空氣浴及電熱套等加熱。用水冷凝管時，先由冷凝管下口緩緩?fù)ㄈ肜渌咨峡诹鞒鲆?水槽中，然后就可以開始加熱了。當蒸館瓶中的物質(zhì)開始沸騰時，溫 度急劇上升。當溫度上升到被蒸館物質(zhì)沸點上下 1oC時，將加熱強度 調(diào)節(jié)到每秒鐘流出1-2滴的速度。在整個蒸館過程中，應(yīng)使溫度計水 銀球上常有被冷凝的液滴。此時的溫度即為液體與蒸氣平衡時的溫 度。溫度計的讀數(shù)就是液體（館出液） 的沸點。蒸館時加熱的火焰不 能太大，否則會在蒸館瓶的頸部造成過熱現(xiàn)象， 使一部分液體的蒸氣 直接受到火焰的熱量，這樣由溫度計讀

8、得的沸點會偏高；另一方面， 蒸館也不能進行得太慢。否則由于溫度計的水銀球不能為館出液蒸氣 充分浸潤而使溫度計上所讀得的沸點偏低或不規(guī)則。(3)收集館分：進行蒸館前，至少要準備兩個接受瓶。因為在達到預(yù)期物質(zhì)的沸 點之前，帶有沸點較低的液體先蒸出。這部分館液稱為“前館分”或“館頭”。前館分蒸完，溫度趨于穩(wěn)定后，蒸出的就是較純的物質(zhì)，這時應(yīng)更換一個潔凈干燥的接受瓶接受， 記下這部分液體開始館出時 和最后一滴時溫度計的讀數(shù)，即是該館分的沸程(沸點范圍)。一般 液體中或多或少含有一些高沸點雜質(zhì)， 在所需要的館分蒸完后，若再 繼續(xù)升高加熱溫度，溫度計的讀數(shù)會顯著升高，若維持原來的加熱強 度，就不會有館液蒸

9、出，溫度會下降。這時就應(yīng)停止蒸館。蒸館完畢，先應(yīng)滅火，然后停止通水，拆下儀器。拆除儀器的順 序和裝配的順序相反，先取下接受瓶，然后拆下接液管、冷凝管、蒸 館頭和蒸館瓶等。2.注意事項在蒸館操作中，應(yīng)當注意以下幾點：(1) 控制好加熱溫度。如果采用加熱浴，加熱浴的溫度應(yīng)當比蒸館液體的沸點高出若干度，否則難以將被蒸館物蒸館出來。加熱浴溫度比蒸館液體沸點高出的越多，蒸館速度越快。但 是，加熱浴的溫度也不能過高，否則會導(dǎo)致蒸館瓶和冷凝器 上部的蒸氣壓超過大氣壓，有可能產(chǎn)生事故，特別是在蒸館 低沸點物質(zhì)時尤其需注意。一般地，加熱浴的溫度不能比蒸 館物質(zhì)的沸點高出30°C。整個蒸館過程要隨時添加浴液，以 保持浴液液面超過瓶中的液面至少一公分。(2) 蒸館高沸點物質(zhì)時，由于易被冷凝，往往蒸氣未到達蒸館 燒瓶的側(cè)管處即已經(jīng)被冷凝而滴回蒸館瓶中。因此，應(yīng)選用 短頸蒸館瓶或者采取其它保溫措施等，保證蒸館順利進行。(3) 蒸館之