煤中全水的測定方法

1、煤中全水的測定方法煤中全水分的測定方法標準號：GB/T211-2007。代替 GB/T211-1996煤中全水分的測定方法。2008-06-01實行。水是煤炭的組成部分，煤中水分含量與其變質(zhì)程度有一定的關(guān)系。煤 中含水量過多，會增加加工利用的難度，同時也會給運輸、貯存帶來不 利的影響；煤中含水量高，其發(fā)熱量就降低，因為煤在燃燒過程中，水 分蒸發(fā)要消耗相當熱量。全水分還是商品煤的定量指標，如：洗精煤的 計量指標定在7.0 %。卜 全水分煤中水分按其存在狀態(tài)，可以分為游離水和化合水。圖1煤中水分存在狀態(tài)的分類游離水：以吸附、附著等機械方式與煤結(jié)合的水?；纤阂曰系姆绞脚c煤中礦物質(zhì)結(jié)合的水，也叫

2、結(jié)晶水。例如：硫酸鈣 (CaSO4 H2O )、 高嶺土(AI2O32SQ22H2O)中的水煤中的游離水又分為外在水分和內(nèi)在水分。 外在水分：是附在煤的表面上的水，在實際測定中是指煤樣達到空氣干 燥狀態(tài)時所失去的水。內(nèi)在水分：是吸附在煤顆粒內(nèi)部的毛細孔中的水。煤中水分的測定主要是指全水分的測定和空氣干燥基水分的測定， 這兩種測定的原理和操作基本相同。煤中全水分的測定包括內(nèi)在水分和 外在水分的測定。1范圍規(guī)定測定煤中全水分的試劑、儀器設(shè)備、實驗步驟、結(jié)果計算及精密 度等。在氮氣流中干燥的方式（方法 A1和方法B1）適用于所有煤種；在空氣流中干燥的方式（方法 A2和方法B2）適用于煙煤和無煙煤;微

3、波干燥法（方法C）適用于煙煤和褐煤。方法A1為仲裁方法。2規(guī)范性引用文件GB/T474 煤樣的制備方法GB/T19494.2煤炭機械化采樣 第二部分：煤樣的制備GB/T212 煤的工業(yè)分析方法3方法分類方法A1 （在氮氣流中干燥）廣方法A（兩步法）jI方法A2 （在空氣流中干燥）方法B1 （在氮氣流中干燥）- 方法B（一步法）一I方法B2 （在空氣流中干燥）方法C（微波干燥法）圖2煤中全水分測定方法分類4試劑氮氣：99.9%，含氧量V 0.01%。（氮氣為實驗室常用惰性氣體，主要 作用防止樣品氧化。若干燥時通入含氧量0.01%的氮氣， 會使煤樣在失去水分同時，氧化加劇，導(dǎo)致全水分測定值偏低。）

4、無水氯化鈣：化學(xué)純，粒狀。（白色，易吸水，常用干燥劑，密封貯存）變色硅膠：工業(yè)用品。（常用干燥劑）5儀器設(shè)備空氣干燥箱：帶有自動控溫和鼓風(fēng)裝置，能控溫在（3040）C和（105110）C范圍內(nèi)，有氣體進、出口，有足夠的換氣量，如 每小時可換氣5次以上。通氮干燥箱：帶自動控溫裝置，能控溫在（105110）C范圍內(nèi)，可容 納適量的稱量瓶，且具有較小的自由空間，有氮氣進、出口， 每小時可換氣15次以上。玻璃稱量瓶：直徑70mm，高（3540） mm，并帶有嚴密的磨口蓋）分析天平：感量 O.OOIg。工業(yè)天平：感量O.OIg。（分析天平、天平的使用，注意事項）干燥器：內(nèi)裝變色硅膠或無水氯化鈣）（用于存

5、放稱量瓶，防止稱量瓶降溫過程中吸收空氣中水分，而導(dǎo)致全水分測定值偏小）流量計：量程（1001000） ml/min。（定期檢定）干燥塔：容量250ml，內(nèi)裝變色硅膠或粒狀無水氯化鈣）（用于干燥流動氣體。）樣品6.1煤樣粒度小于13mm的全水分煤樣不少于 3kg;粒度小于6mm煤樣不少1.25kg）（GB/T211-1996 :粒度小于13mm的全水分煤樣不少于 2kg ;度小于6mm煤樣不少于500g。）6.2煤樣的制備粒度v 13mm的全水分煤樣按照GB/T474或GB/T19494.2的規(guī)定制備）粒度v 6mm的全水分煤樣，用破碎過程中水分無明顯損失（是指破碎后的煤樣全水分測定結(jié)果與破碎前

6、的測定結(jié)果比較， 經(jīng)t檢驗無顯著性差異，或雖有差異，但置信范圍很小）的破碎機將全水分煤樣一次破碎到粒度v 6mm，用二分器迅速縮分出不少于1.25kg煤樣，裝入密封容器中） 測定前應(yīng)檢查煤樣容器的密封情況。然后將其表面擦拭干凈，用工業(yè)天平稱準到總質(zhì)量的0.1%，并與容器標簽所注明的總質(zhì)量進行核對如果稱出的總質(zhì)量小于標簽上所注明的總質(zhì)量（不超過1%）,并且能確定煤樣在運送過程中沒有損失時，應(yīng)將減少質(zhì)量作為煤樣在運送過程中的水分損失量，計算水分損失百分率，并進行水分補正稱取煤樣之前，應(yīng)將密封容器中的煤樣充分混勻至少1min7測定步驟7.1方法A （兩步法）廣外在水分內(nèi)在水分（方法A1和A2,空氣干

7、燥）r （方法A1，通氮干燥）I （方法A2,空氣干燥）(v 13mn煤 樣(v 3mn煤樣圖3煤中全水分測定兩步法分類外在水分（方法A1和A2,空氣干燥）在預(yù)先干燥和已稱量的淺盤內(nèi)迅速稱取v13mm煤樣（500±10） g（稱準至0.1g）,平攤在淺盤中，于環(huán)境溫度或不高于40C的空氣干燥箱中干燥到質(zhì)量恒定（連續(xù)干燥1h，質(zhì)量變化不超過0.5g）,記錄恒定后的質(zhì)量（稱 準至0.1g）。對于使用空氣干燥箱的情況，稱量前需使煤樣在實驗室環(huán)境 中重新達到濕度平衡。內(nèi)在水分（方法 A1，通氮干燥）立即將測定外在水分后的煤樣破碎到粒度v 3mm，在預(yù)先干燥的已稱量過的稱量瓶內(nèi)迅速稱取（10&

8、#177;） g煤樣（稱準至0.001g）,平攤在稱量瓶打開稱量瓶蓋，放入預(yù)先通入干燥氮氣并已加熱到（105110）C的通氮干燥箱中，氮氣每小時換氣15次以上。煙煤干燥1.5h,褐煤和無煙煤干燥2h。從干燥箱中取出稱量瓶，立即蓋上蓋，在空氣中放置約5min，然后放入干燥器中，冷卻到室溫（約 20min），稱量（稱準至O.OOIg）。進行檢查性干燥，每次 30min，直到連續(xù)兩次干燥煤樣的質(zhì)量減少不超過0.01g或質(zhì)量增加時為止。在后一種情況下，采用質(zhì)量增加前一次的質(zhì)量作為計算依據(jù)。內(nèi)在水分在 2%以下時，不必進行檢查性干燥。計算內(nèi)在水分。內(nèi)在水分（方法 A2,空氣干燥）除將通氮干燥箱改為空氣干

9、燥箱外，其它操作步驟同結(jié)果計算MtMf100 Mf100MinhMt煤樣的全水分，用質(zhì)量分數(shù)表示，%。Mf煤樣的外在水分，用質(zhì)量分數(shù)表示，%Minh 煤樣的內(nèi)在水分，用質(zhì)量分數(shù)表示，%如試驗證明，按GB/T 212測定的一般分析試驗煤樣水分（Mad ）與按本 標準測定的內(nèi)在水分（Minh ）相同，則可用前者代替后者；而對某些特殊 煤種，按本標準測定全水分會低于按 GB/T 212測定的一般分析試驗煤樣 水分，此時應(yīng)用兩步法測定全水分并用一般分析試驗煤樣水分代替內(nèi)在 水分。7.2方法B （一步法）方法B1 （通氮干燥）v 6mm煤樣粒度v 13mn煤樣I方法B2 （空氣干燥）JL粒度v 6mm煤

10、樣圖4煤中全水分測定一步法分類721方法B1 （通氮干燥）在預(yù)先干燥的已稱量過的稱量瓶內(nèi)迅速稱取粒度v 6mm的煤樣（1012）g （稱準至O.OOlg）,平攤在稱量瓶中。打開稱量瓶蓋，放入預(yù)先通入干燥氮氣并已加熱到（105110）C的通氮 干燥箱中。煙煤干燥2h,褐煤和無煙煤干燥3h。從干燥箱中取出稱量瓶，立即蓋上蓋，在空氣中放置約5min，然后放入干燥器中，冷卻到室溫（約 20min）,稱量（稱準至O.OOIg）。進行檢查性干燥，每次 30min，直到連續(xù)兩次干燥煤樣的質(zhì)量減少不超過0.01g或質(zhì)量增加時為止。在后一種情況下，采用質(zhì)量增加前一次的質(zhì) 量作為計算依據(jù)。方法B2 （空氣干燥）粒

11、度v 13mm煤樣的全水分測定在預(yù)先干燥的已稱量過的淺盤內(nèi)迅速稱取粒度 v 13mm的煤樣（500±0） g （稱準至O.lg）,平攤在淺盤中。放入預(yù)先加熱到（105110）C的空氣干燥箱中，在鼓風(fēng)條件下。煙煤干 燥2h，無煙煤干燥3h。取出淺盤，趁熱稱量（稱準至 O.lg）。進行檢查性干燥，每次 30min，直到連續(xù)兩次干燥煤樣的質(zhì)量減少不超過0.5g或質(zhì)量增加時為止。在后一種情況下，采用質(zhì)量增加前一次的質(zhì) 量作為計算依據(jù)。粒度v 6mm煤樣的全水分測定除將通氮干燥箱改為空氣干燥箱外，其它操作步驟同B1 （一步法，通氮干燥）。723結(jié)果計算計算煤中全水分:Mt=100mMt煤樣的全水分，用質(zhì)量分數(shù)表示，% ；m 稱取的煤樣質(zhì)量，單位為克（g）;m1 煤樣干燥后的質(zhì)量損失，單位為克（g）7.3 水分損失補正 如果在運送過程中煤樣的水分有損失，則按下式求出補正后的全水分值。100 M 1Mt=M i M100Mt 煤樣的全水分，用質(zhì)量分數(shù)表示， % ；M1 煤樣在運送過程中的水分損失百分率， %