石油產(chǎn)品殘?zhí)繙y(cè)定法

1、.石油產(chǎn)品殘?zhí)繙y(cè)定法1 目的測(cè)定石油產(chǎn)品的殘?zhí)浚ㄟ^各種石油產(chǎn)品的殘?zhí)恐倒烙?jì)該產(chǎn)品在相似的降解條件下，形成碳質(zhì)型沉積物的大致趨勢(shì)，以提供石油產(chǎn)品相對(duì)生焦傾向的指標(biāo)。2 依據(jù)標(biāo)準(zhǔn)GB/T 17144-1997石油產(chǎn)品殘?zhí)繙y(cè)定法（微量法）。3 適用范圍適用于石油產(chǎn)品，其測(cè)定殘?zhí)康姆秶?.10%（m/m） 30.0%（m/m）。也適用于其殘?zhí)恐档陀?.10%（m/m），由餾分油組成的石油產(chǎn)品。4 方法概要將已稱重的試樣放入一個(gè)樣品管中，在惰性氣體（氮?dú)猓夥罩?，按?guī)定的溫度程序升溫，將其加熱到500，在反應(yīng)過程中生成的易揮發(fā)性物質(zhì)由氮?dú)鈳ё?，留下的碳質(zhì)型殘?jiān)哉荚瓨悠返陌俜謹(jǐn)?shù)報(bào)告微量殘?zhí)恐怠? 儀

2、器與材料5.1微量殘?zhí)繙y(cè)定器。5.2樣品管：用鈉鈣玻璃或硼硅玻璃制成，平底。5.3樣品管支架：它是一個(gè)由金屬鋁制成的圓柱體。5.4天平：感量為0.1mg。5.5冷卻器：干燥器或類似的密封容器，不加干燥劑。5.6氮?dú)猓浩胀ǖ獨(dú)饧兌?8.5%以上。6 操作規(guī)程6.1按GB/T 6536或GB/T255制備10%（V/V）蒸餾殘余物。6.2用耐壓軟管將氮?dú)馄颗c儀器連接好。6.3在儀器左側(cè)下部位置，將廢液收集瓶從下部向上插入安裝口，然后用適當(dāng)?shù)牧槙r(shí)針旋上，并使其密封。6.4稱量潔凈的樣品管，并記錄其質(zhì)量，稱至0.1mg，把適量質(zhì)量的樣品滴入或裝入已稱重的樣品管底部，避免樣品沾壁，再稱量，稱至0.1m

3、g，并記錄下來(lái)。把裝有試樣的樣品管放入樣品管支架上，根據(jù)指定的標(biāo)號(hào)記錄每個(gè)試樣對(duì)應(yīng)的位置。在取樣和稱量過程中，用鑷子夾取樣品管，以減少稱量誤差。6.5打開氮?dú)馄块y門，開啟電源開關(guān)，顯示屏上同時(shí)顯示成焦?fàn)t內(nèi)溫度，控制氣路的電磁閥開啟，氮?dú)馔ㄈ搿?6.6把裝有試樣的樣品管支架放入爐膛內(nèi)（此時(shí)爐溫應(yīng)低于100），把成焦?fàn)t上蓋蓋好，即可按下啟動(dòng)鍵，儀器進(jìn)入自動(dòng)試驗(yàn)狀態(tài)。6.7當(dāng)程序結(jié)束時(shí)，焦化爐內(nèi)溫度降到250，蜂鳴器發(fā)出報(bào)警信號(hào)，按下復(fù)位鍵，程序會(huì)自動(dòng)恢復(fù)到最初狀態(tài)。打開成焦?fàn)t蓋子，取出樣品管支架，并將其放入干燥器中冷卻到室溫，稱量樣品管，稱至0.1mg。6.8如果需要進(jìn)行第二次測(cè)試，須等成焦?fàn)t內(nèi)溫

4、度降至100時(shí)，方可進(jìn)行下一次試驗(yàn)。6.9試樣結(jié)束，關(guān)閉儀器電源。7 計(jì)算并報(bào)告7.1試樣 10%（V/V）蒸餾殘余物的殘?zhí)縓，%（m/m），按下式計(jì)算：式中：m1 空樣品管的質(zhì)量，g；m2 空樣品管的質(zhì)量加試樣的質(zhì)量，g；m3 空樣品管的質(zhì)量加殘?zhí)苛浚琯。7.2取重復(fù)測(cè)定兩個(gè)結(jié)果的算術(shù)平均值，作為試樣或10%（V/V）蒸餾殘余物的殘?zhí)恐?，?bào)告結(jié)果精確至0.01%（m/m）。8 安全注意事項(xiàng)8.1儀器使用前須良好接地，以確保操作者的人身安全。8.2禁止在試驗(yàn)過程中，打開焦化爐蓋子，因?yàn)榭諝庵械难鯕饪膳c揮發(fā)性焦結(jié)物混合而形成易爆混合物，產(chǎn)生燃燒或爆炸的危險(xiǎn)。 8.3在試驗(yàn)進(jìn)行的過程中，成焦?fàn)t周圍的部分也會(huì)變熱，應(yīng)注意避免燙傷。 8.4在冷卻過程中，只有爐溫低于250時(shí)，方可打開焦化爐蓋。8.5試驗(yàn)結(jié)束時(shí)，成焦?fàn)t的蓋子依然會(huì)有較高的溫度，因此在取下爐蓋時(shí)，應(yīng)握好爐蓋把手，避免接觸到金屬部分，以免產(chǎn)生燙傷。定期清理廢液瓶和廢氣出口連接管，及時(shí)清理