實(shí)驗(yàn)報(bào)告七-紅外光譜

1、 課程名稱： 生物儀器分析 成績(jī)：_實(shí)驗(yàn)名稱： 紅外光譜儀的原理和應(yīng)用 實(shí)驗(yàn)類型： 探究 一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康暮鸵螅ū靥睿┒?shí)驗(yàn)內(nèi)容和原理（必填）三、主要儀器設(shè)備（必填） 四、操作方法和實(shí)驗(yàn)步驟（必填）五、實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)記錄和處理 六、實(shí)驗(yàn)結(jié)果與分析七、討論、心得一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康暮鸵?、學(xué)習(xí)紅外光譜法的基本原理2、了解紅外光譜儀的構(gòu)造3、掌握不同物態(tài)樣品的制備方法4、初步學(xué)會(huì)對(duì)紅外光譜圖的解析2、 實(shí)驗(yàn)內(nèi)容和原理內(nèi)容： 1、壓片法測(cè)定固體樣品的紅外光譜 2、液膜法測(cè)定液體樣品的紅外光譜原理： 1、光波譜區(qū)及能量躍遷相關(guān)圖 2、紅外光譜產(chǎn)生條件3、 紅外光譜應(yīng)用 不同化合物具有不同的官能團(tuán)和分子結(jié)構(gòu)，因此振

2、動(dòng)時(shí)需要不同的能量，從而產(chǎn)生各不相同的紅外光譜。 化合物紅外光譜有如人的指紋，具有鮮明的特征性，化合物的紅外光譜中， 吸收譜帶數(shù)目、譜帶位置、譜帶形狀和相對(duì)強(qiáng)度各不相同，因此紅外光譜是鑒定化合物結(jié)構(gòu)的有力工具之一。 紅外光譜可用于化合物的定性分析，也可用于定量分析。 定性分析時(shí)：已知物及其純度的定性鑒定，未知物結(jié)構(gòu)確定定量分析時(shí)： A=abc4、 分析要求 （1）根據(jù)C-H伸縮振動(dòng)類型來(lái)判斷化合物是飽和烴還是不飽和烴 C-H伸縮振動(dòng)多發(fā)生在31002 800cm-1之間，以3000 cm-1為界，高于3 000 cm-1為不飽和烴，低于3 000 cm-1為飽和烴。（2）16201450 cm

3、-1區(qū)域，以確定是脂肪族還是芳香族化合物 若有24個(gè)中或強(qiáng)的吸收峰，表示可能存在芳香環(huán)，無(wú)吸收峰則為脂肪族化合物。 進(jìn)一步檢查30003100 cm-1范圍，若有吸收峰則可確認(rèn)。 根據(jù)910700 cm-1范圍內(nèi)的吸收峰來(lái)確定取代基的位置。 （3）檢查18201620 cm-1區(qū)域，確定是否存在羰基如有強(qiáng)峰則該化合物存在羰基，進(jìn)一步判斷是哪一類羰基化合物。酸：C=O吸收在17001680 cm-1范圍內(nèi)，O-H在33002500 cm-1范圍內(nèi)有寬的強(qiáng)峰。 酰胺：C=O吸收在17001630 cm-1范圍內(nèi)，N-H吸收在以3500 cm為中心，有窄或?qū)挼?、中等?qiáng)度的峰。 酯：C=O吸收在175

4、01715 cm-1范圍內(nèi)，不存在O-H吸收，在13001000 cm-1范圍內(nèi)存在C-O吸收，通常有兩個(gè)峰。 醛：CO吸收在17401685 cm-1范圍內(nèi)，在2820和2750 cm-1附近有兩個(gè)中到弱的CH吸收峰。2820 cm-1附近的峰常與烷基中的CH伸縮振動(dòng)相互交蓋，2750 cm-1附近的峰是主要的特征。 酸酐：約在1810 cm-1和1760 cm-1附近有兩個(gè)CO吸收。 酮：只有CO吸收，在12751680 cm-1范圍內(nèi)無(wú)其他吸收。 （4）檢查其他官能團(tuán) 羥基：醇和酚在3550-3200 cm-1范圍內(nèi)有寬的、強(qiáng)的O-H伸縮振動(dòng)吸收峰。 醚：沒(méi)有O-H吸收峰，在1275-1

5、200 cm-1和1075-1020 cm-1范圍內(nèi)各有一個(gè)C-O伸縮振動(dòng)吸收峰。 烯基：在1670-1640 cm-1范圍內(nèi)有一個(gè)弱到中等強(qiáng)度的吸收峰表示存在CC。為了確定這一點(diǎn)，還應(yīng)檢查3000-3100 cm-1范圍內(nèi)有無(wú)CH的伸縮振動(dòng)吸收峰，若有則可確認(rèn)，根據(jù)1000 cm-1以下吸收峰的頻率確定烯基的類型。 炔基：在2150 cm-1附近有一個(gè)弱而尖的CC伸縮振動(dòng)吸收峰，在3300cm-1附近有一個(gè)C-H伸縮振動(dòng)吸收峰。 （5）與標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)或標(biāo)準(zhǔn)圖譜對(duì)照 Sadtler Reference Spectra Collections分類 i 標(biāo)準(zhǔn)光譜 是純度在98%以上化合物的紅外光譜的標(biāo)

6、準(zhǔn)圖譜 ii 商品圖譜 主要是工業(yè)產(chǎn)品的光譜，如農(nóng)業(yè)化學(xué)品、單體與聚合物、多元醇、表面活性劑等主要工業(yè)產(chǎn)品門類20種。 紅外光譜譜圖對(duì)照三要素：峰位、峰形、峰強(qiáng)3、 主要儀器設(shè)備 紅外光譜儀4、 操作方法和實(shí)驗(yàn)步驟1、壓片法固體樣品+KBr研磨壓片測(cè)試比例 1：20 用量 夠壓3個(gè)片 研缽 瑪瑙 粒度 2um 壓片 堆放成錐形 測(cè)試 掌握軟件使用 判斷 最大透過(guò)率大于40 最小透過(guò)率大于52、 液膜法 氯化鈉窗片拋光加一滴樣品蓋上另一窗片成液膜測(cè)試 窗片 KBr NaCl等 拋光 用酒精棉球擦拭，并于 絨布上打磨 沸點(diǎn) 常溫不易揮發(fā) 測(cè)試 掌握軟件使用 判斷 最大透過(guò)率大于80 最小透過(guò)率大于

7、55、 實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)記錄和處理 1、壓片法 最小透過(guò)率在5%-20%之間，但最大透過(guò)率沒(méi)有高于40%。2、液膜法 最小透過(guò)率約為20.7%，稍大于20%，最大透過(guò)率高于80%。六、實(shí)驗(yàn)結(jié)果與分析1、壓片法譜圖解析: 34002400cm-1 酸的OH伸縮振動(dòng)峰30203000cm-1芳烴的CH的伸縮振動(dòng)峰1692cm-1C=O伸縮振動(dòng)峰1600, 1582, 1495和1450cm-1C=C骨架伸縮振動(dòng)峰1300 cm-1C-O伸縮振動(dòng)峰1448cm-1和960 cm-1OH變形振動(dòng)峰715和690cm-1單取代苯CH變形振動(dòng)的特征吸收峰 與標(biāo)準(zhǔn)苯甲酸的紅外圖譜作比較，確定實(shí)驗(yàn)的可能為苯甲酸。 2

8、、液膜法 與標(biāo)準(zhǔn)苯甲醚的紅外圖譜作比較，實(shí)驗(yàn)的液體樣品可能為苯甲醚。七、討論、心得1、紅外光譜固體樣品有哪幾種制樣方法，它們各適用于哪一種情況? (1)壓片法將12mg試樣與200mg純KBr研細(xì)均勻,置于模具中,用(510)x107Pa壓力在油壓機(jī)上壓成透明薄片,即可用語(yǔ)測(cè)定.試樣和KBr都應(yīng)經(jīng)干燥處理,研磨到粒度小于2微米,以免散射光影響。(2)石蠟糊法將干燥處理后的試樣研細(xì),與液體石蠟或全氟代烴混合,調(diào)成糊狀,夾在鹽片中測(cè)定。(3)薄膜法主要用于高分子化合物的測(cè)定.可將它們直接加熱熔融制或壓制成膜.也可將試樣溶解在低沸點(diǎn)的易揮發(fā)溶劑中,涂在鹽片上,待溶劑揮發(fā)后成膜測(cè)定。2、為什么紅外光譜是連續(xù)的曲線圖譜?因?yàn)榧t外光譜圖給你的是這個(gè)物質(zhì)在連續(xù)變化(遞增或遞減)的紅外波長(zhǎng)的不同吸收值;由于波長(zhǎng)的變化是連續(xù)的，它