材料合成與制備實驗報告

1、本科生實驗報告實驗課程 材料設計與制備綜合實驗 學院名稱 材料與化學化工學院 專業(yè)名稱 材料科學與工程（無機非金屬方向） 學生姓名 學生學號 指導教師 實驗地點 測試樓 實驗成績 二一五年六月 五 二一五年七月填寫說明1、 適用于本科生所有的實驗報告（印制實驗報告冊除外）；2、 專業(yè)填寫為專業(yè)全稱，有專業(yè)方向的用小括號標明；3、 格式要求： 用A4紙雙面打?。ǚ饷骐p面打印）或在A4大小紙上用藍黑色水筆書寫。 打印排版：正文用宋體小四號，1.5倍行距，頁邊距采取默認形式（上下2.54cm，左右2.54cm，頁眉1.5cm，頁腳1.75cm）。字符間距為默認值（縮放100%，間距：標準）；頁碼用小

2、五號字底端居中。 具體要求：題目（二號黑體居中）；摘要（“摘要”二字用小二號黑體居中，隔行書寫摘要的文字部分，小4號宋體）；關鍵詞（隔行頂格書寫“關鍵詞”三字，提煉3-5個關鍵詞，用分號隔開，小4號黑體)； 正文部分采用三級標題；第1章 ××(小二號黑體居中，段前0.5行)1.1 ×××××小三號黑體×××××（段前、段后0.5行）1.1.1小四號黑體（段前、段后0.5行）參考文獻（黑體小二號居中，段前0.5行），參考文獻用五號宋體，參照參考文獻著錄規(guī)則（GB/T 77142

3、005）。實驗指導書實驗名稱：燃燒法合成紅色發(fā)光材料Li2CaSiO4:Eu3+實驗目的：1、 掌握燃燒法的實驗原理和材料的基本測試方法；2、 掌握燃燒法合成Li2CaSiO4:Eu3+粉體的制備過程；3、 研究Eu3+濃度變化對熒光粉發(fā)光性能的影響；實驗原理燃燒法是指通過前驅物的燃燒合成材料的一種方法。當反應物達到放熱反應的點火溫度時，以某種方法點燃，隨后的反應即由放出的熱量維持，燃燒產物就是擬制備的目標產物。其基本原理是將反應原料制成相應的硝酸鹽，加入作為燃料的尿素（還原劑），在一定的溫度下加熱一定時間，經劇烈的氧化還原反應，溢出大量的氣體，進而燃燒得到產物。 nSi(O2C2H5)4+n

4、H2O= nSi(OH) 4+4nC2H5OH6LiNO3+3Ca(NO3)2+ 3Si(OH) 4+ 12CO(NH2)2 =3Li2CaSiO4+12CO2+4NH3+24H2O+16N2用燃燒法合成發(fā)光材料具有相當?shù)倪m用性，燃燒過程產生的氣體還可充當還原保護氣氛，并具備不需要復雜的外部加熱設備，工藝過程簡便，反應迅速，產品純度高，發(fā)光亮度不易受損，節(jié)省能源等優(yōu)點，是一種很有意義的高效節(jié)能合成方法。實驗藥品及儀器藥品：三氧化二銪（Eu2O3），硝酸鈣（Ca(NO3)2·4H2O），尿素，正硅酸乙酯（Si(OC2H5)4），硝酸鋰（LiNO3），濃HNO3，去離子水。儀器：電子天平

5、，量筒，燒杯，移液管，磁力攪拌器，恒溫干燥箱，剛玉坩堝，馬弗爐，X射線粉晶衍射儀（XRD），熒光光譜儀（FL）。實驗配比按Li2Ca1-xSiO4:xEu3+ (x=0.03，0.04，0.05，0.06)配比，以Eu3+濃度為變量設計實驗，實驗共計4組，各實驗藥品質量/體積如下表所示：藥品名稱實驗編號質量（g/ml）硝酸鋰1、2、3、41.379（g）正硅酸乙酯1、2、3、42.33（ml）尿素1、2、3、42.4（g）乙醇1、2、3、44（ml）硝酸1、2、3、42（滴）/ 1（ml）水1、2、3、42（ml）/ 5（ml）硝酸鈣12.2906（g）22.2670（g）32.2434（g）

6、42.2198（g）氧化銪10.0528（g）20.0704（g）30.0880（g）40.1056（g）實驗步驟：1. 用量筒量取一定量的正硅酸乙酯溶液緩慢滴加到適量的乙醇和水混合溶液中，并添加少量HNO3作為催化劑，置于磁力攪拌器上常溫攪拌0.5小時，得到正硅酸乙酯的水解溶液A；2. 按Li2Ca1-xSiO4:xEu3+ (x=0.05，0.07，0.9，0.11)化學計量比，精確稱取各原料。3. 將稱取的Eu2O3溶解于濃HNO3（需要用電爐加熱）得到溶液B，將事先稱好的Ca(NO3)2·4H2O、LiNO3溶于適量水，配成溶液C； 4. 將B、C溶液加入到溶液A中，再加入稱

7、量好的尿素，在75繼續(xù)加熱攪拌0.5小時左右，得無色凝膠；5. 將上述溶膠快速轉移到剛玉坩堝中，置于馬弗爐中，于700恒溫焙燒1小時后取出得白色粉末樣品；6. 采用XRD、FL等測試方法對樣品進行測試分析。實驗流程簡圖：實驗現(xiàn)象觀察與記錄觀察記錄溶解、攪拌過程中的實驗現(xiàn)象，對得到的樣品性狀特征進行描述。在暗室中，通過紫外燈照射合成樣品，初步觀察樣品的發(fā)光亮度和發(fā)光顏色，對不同實驗條件下合成樣品的發(fā)光情況進行相互對比，來觀察不同的實驗條件對合成樣品發(fā)光情況的影響。測試與分析將合成樣品進行X射線衍射、熒光光譜等測試，進行合成物的物相組成、發(fā)光性能等分析，分析了解樣品的發(fā)光性能與合成工藝參數(shù)之間的關

8、系。1.熒光光譜分析選擇組別為：硝酸鈣2.2198（g），氧化銪，0.1056（g）(1) Li2CaSiO4:Eu3+的激發(fā)光譜分析，如圖1所示由圖可看出Li2CaSiO4:Eu3+材料的激發(fā)光譜(=620nm),其為196-496nm范圍內的寬帶譜，在約296-321nm附近激發(fā)效果最好，在此范圍出現(xiàn)了平臺,除336nm處的激發(fā)最薄弱外，其余都能有效激發(fā)。(2)發(fā)射光譜分析，如圖2所示由圖可看出Li2CaSiO4:Eu3+材料的發(fā)射光譜（=394nm），為501-751nm的寬帶譜，其峰值位于大約621nm，在大約601nm存在相對較弱的發(fā)射肩，其峰值的出現(xiàn)可能是由于Eu3+的躍遷所致。2

9、.X-Ray衍射分析，如圖3所示從X-Ray衍射分析圖譜可以看出，其具有兩個強度相對較大的衍射峰，該粉體約在25.20°和37.90°衍射峰強而尖銳， Li2CaSiO4:Eu3+粉體的結晶程度較好。 注意事項：1、 準確稱量樣品；2、 嚴格按照實驗流程操作；3、 注意安全；二、燃燒法合成釩酸鹽發(fā)光粉體及性能測試實驗目的：1、 掌握燃燒法的實驗原理；2、 掌握燃燒法合成釩酸鹽粉體的制備過程和方法；3、 掌握燃燒法合成稀土摻雜釩酸鹽粉體的基本工藝參數(shù)；4、 了解材料的測試表征方法。實驗原理燃燒法是指通過前驅物的燃燒合成材料的一種方法。燃燒過程的本質是高放熱性化學反應，反應體系

10、經外部能量誘發(fā)局部化學反應(點燃)，形成前沿燃燒波，燃燒波伴隨著劇烈的傳熱、傳質等過程使化學反應持續(xù)蔓延，直至整個反應體系，最后達到合成所需材料目的。由于燃燒反應過程異常劇烈，反應物幾乎瞬間點燃達到高溫生成產物，加之熱空氣強烈對流使生成的細小產物顆?！帮w散開”并快速冷卻，因此燃燒法的合成產物一般非常蓬松，無需進行研磨便可獲得分散性良好、粒徑均勻的粉體材料。該法作為新材料制備的高新技術，具有節(jié)能、高效、合成產物質量高、合成產品成本低、易于實現(xiàn)規(guī)模生產等特點。其基本原理是將反應原料制成相應的硝酸鹽，加入作為燃料的檸檬酸（還原劑），在一定的溫度下加熱一定時間，經劇烈的氧化還原反應，溢出大量的氣體，進

11、而燃燒得到泡沫狀材料，該泡沫狀物質不結團，易粉碎。實驗藥品及儀器藥品：Ca(NO3)2·4H2O，LiNO3，Bi(NO3)3·5H2O，NH4VO3，NH4Cl，Eu2O3，檸檬酸，濃硝酸，蒸餾水。儀器：藥匙、燒杯、移液管、洗耳球、剛玉坩堝、電子天平、高溫馬弗爐、紫外燈、X射線衍射儀(XRD)、熒光光譜儀。原料配比：配比一：硝酸鈣硝酸鋰硝酸鉍檸檬酸氯化銨氧化銪偏釩酸銨1.34610.41371.41162.52170.00160.04751.0528配比二：硝酸鈣硝酸鋰硝酸鉍檸檬酸氯化銨氧化銪偏釩酸銨1.27520.41371.41162.52170.00320.0475

12、1.0528配比三：硝酸鈣硝酸鋰硝酸鉍檸檬酸氯化銨氧化銪偏釩酸銨1.13350.41371.41162.52170.00480.04751.0528配比四：硝酸鈣硝酸鋰硝酸鉍檸檬酸氯化銨氧化銪偏釩酸銨0.99180.41371.41162.52170.00640.04751.0528實驗步驟：7. 將稱量好的Eu2O3放入燒杯中，用移液管量取1.5ml濃硝酸加入其中，加熱除去多余的濃硝酸。按上述配比稱取Ca(NO3)2·4H2O，LiNO3，Bi(NO3)3·5H2O， NH4Cl，檸檬酸放入上述燒杯中加10ml蒸餾水溶解。然后緩慢加入稱量好的NH4VO3。8. 在75左右

13、，磁力攪拌40min，溶液由橙黃色變?yōu)樯钏{色均勻的溶膠。9. 將該溶膠盛于剛玉坩堝中，放入預熱到680的馬弗爐中燃燒合成并保溫1h，出爐空冷得到最終產物。10. 在紫光燈下觀察樣品的發(fā)光情況。實驗流程簡圖： 實驗現(xiàn)象觀察與記錄觀察記錄溶解、攪拌過程中的實驗現(xiàn)象，對得到的樣品性狀特征進行描述。在暗室中，通過紫光燈照射合成樣品，初步觀察樣品的發(fā)光亮度和發(fā)光顏色，對不同實驗條件下合成樣品的發(fā)光情況進行相互對比，來觀察不同的實驗條件對合成樣品發(fā)光情況的影響。測試與分析將合成樣品進行X射線衍射、熒光光譜測試，分析測試數(shù)據，了解樣品的發(fā)光性能與合成工藝參數(shù)之間的關系。注意事項：4、 嚴格控制物料的配比；5、 嚴格稱量；6、 嚴格控制攪拌溫度；7、 觀察實驗過程中的顏色變化實驗結果與分析：從X衍射分析可以看出，在約32°處圖樣出現(xiàn)最高峰，此時峰值最