廢水處理站化驗員指導用書

1、目 錄第一章 化驗員的職責1第二章 水處理站化驗室規(guī)章制度2第三章 水質 采樣 樣品的保存和管理技術規(guī)定3第四章 檢測方法18第一節(jié) 試驗方法匯總18第二節(jié) pH檢測方法28第三節(jié) 化學需氧量檢測方法33第四節(jié) 溶解氧檢測方法40第五節(jié) 懸浮物的檢測方法53第六節(jié) 色度的檢測方法55第五章 化驗結果記錄59第一章 化驗員的職責水質化驗員是指掌握水處理設備的結構、工作原理、操作步驟及化驗方法進行水質化驗操作的人員。其主要職責為：一、嚴謹細致，認真負責做好各種規(guī)定的化驗項目和臨時安排的化驗項目，切實把住質量關，保證出廠產品水質百分之百合格。二、及時填寫各種原始記錄及化驗數據，實事求是，不篡改數據，

2、做好各種報表收集和整理工作。 三、發(fā)現(xiàn)化驗出的結果超標或有超標的跡象，要到水處理直接取樣進一步化驗，分析查找原因。四、根據實際情況制定準確的取樣地點，保證樣品具有代表性，保證及時、準確地提供水處理站常規(guī)化驗項目數據，確保當天下午下班前將數據報設備生產部，便于指導生產運行。 五、對抽樣項目和臨時化驗項目分析要做對比化驗結果，并做好化驗記錄。 六、加強化驗儀器的維護、保養(yǎng)，定期進行自檢項目的檢驗，并及時負責同計量部門聯(lián)系，定期檢驗所用計量設備，以確保化驗和分析的準確性。七、搞好化驗室衛(wèi)生清潔工作，保證化驗器皿及物品放置整齊。 八、對需采購的化學藥劑及玻璃器械等要編年月計劃。 九、加強安全文明生產，

3、嚴格執(zhí)行操作規(guī)程，謝絕無關人員進入化驗室第二章 水處理站化驗室規(guī)章制度一、化驗室是水處理站得以穩(wěn)定運行的重要保證，為使分析工作的正常進行，特制定本制度。二、按時上下班，上崗后穿好工作服，在接觸濃酸、濃堿及洗滌玻璃器皿時應戴膠皮手套。三、化驗室禁止吸煙及吃食物，不準用玻璃器皿當作茶具或餐具，更不能用嘴嘗味道的方法來鑒別未知藥品。四、本室常規(guī)檢測分析項目為總硬度、CODCr、濁度、pH、SV30、DO,常規(guī)項目調試期間每批次檢測一次，調試結束為調節(jié)池、二沉池、回用水池采樣每天檢測12次，其他檢測項目定期化驗檢測。五、檢測分析項目測試的基本操作、數據處理必須按水和廢水分析方法和國家其他相關標準進行。

4、六、分析數據應認真記錄，結果及時反饋至管理和操作人員。七、化驗室所用一切試劑，在其瓶上必須標明試劑名稱、濃度及配制時間。八、分析儀器、設備要輕拿輕放，擺放整齊，使用完畢后應及時加蓋、加罩，貴重儀器應做好使用情況記錄。九、濃硫酸和水混合時必須邊攪拌邊將硫酸徐徐倒入水中，當不慎眼睛、皮膚等受到濃酸、濃堿等腐蝕藥品侵害時，應及時就地處理，必要時去醫(yī)院求治。十、當加熱蒸餾及有關用火或電熱工作中，至少有一人負責管理；高溫電熱爐操作時，應戴好手套；加熱揮發(fā)性或易燃性有機溶劑時，禁止用火焰或電爐直接 加熱，必須在電熱板上或水浴鍋上緩慢進行。十一、用移液管吸取酸堿和有害性溶液時，不能用口吸而必須用橡皮球吸取。

5、十二、化驗室廢液應作適當處理后才能排放，不溶性固體嚴禁倒入水池，以防堵塞；濃酸、濃堿應經稀釋后才能倒入下水道，以防腐蝕水管；中鉻酸鉀等重金屬溶液嚴禁進入水池。十三、化驗室停止供水，供電時應立即將水源電源開關全部關上，以防恢復供水，供電時由于開關未關而發(fā)生事故。十四、化驗室不慎起火，應根據起火情況，立即用滅火器或消火栓滅火。第三章 水質 采樣 樣品的保存和管理技術規(guī)定水質 采樣 樣品的保存和管理技術規(guī)定 GB 12999911 主題內容與適用范圍本標準適用于天然水、生活污水及工業(yè)廢水等，當所采集的水樣(瞬時樣或混合樣)不能立即在現(xiàn)場分析，必須送往實驗室測試時，本標準所提供的樣品保存技術與管理程序

6、是適用的。2 樣品保存各種水質的水樣，從采集到分析這段時間里，由于物理的、化學的、生物的作用會發(fā)生不同程度的變化，這些變化使得進行分析時的樣品已不再是采樣時的樣品，為了使這種變化降低到最小的程度，必須在采樣時對樣品加以保護。2.1 水樣變化的原因2.1.1 生物作用：細菌、藻類及其他生物體的新陳代謝會消耗水樣中的某些組分，產生一些新的組分，改變一些組分的性質，生物作用會對樣品中待測的一些項目如溶解氧、二氧化碳、含氮化合物、磷及硅等的含量及濃度產生影響。2.1.2 化學作用：水樣各組分間可能發(fā)生化學反應，從而改變了某些組分的含量與性質。例如溶解氧或空氣中的氧能使二價鐵、硫化物等氧化；聚合物可能解

7、聚；單體化合物也有可能聚合。2.1.3 物理作用：光照、溫度、靜置或振動，敞露或密封等保存條件及容器材質都會影響水樣的性質。如溫度升高或強振動會使得一些物質如氧、氰化物及汞等揮發(fā)；長期靜置會使A1(OH)3，CaCO3及Mg3(PO4)2等沉淀。某些容器的內壁能不可逆地吸附或吸收一些有機物或金屬化合物等。水樣在貯存期內發(fā)生變化的程度主要取決于水的類型及水樣的化學性質和生物學性質。也取決于保存條件、容器材質、運輸及氣候變化等因素。必須強調的是這些變化往往是非?？?。常在很短的時間里樣品就明顯地發(fā)生了變化，因此必須在一切情況下采取必要的保護措施，并盡快地進行分析。保護措施在降低變化的程度或減緩變化的

8、速度方面是有作用的，但到目前為止所有的保護措施還不能完全抑制這些變化，而且對于不同類型的水，產生的保護效果也不同，飲用水很易貯存，因其對生物或化學的作用很不敏感，一般的保護措施對地面水和地下水可有效的貯存，但對廢水就不同了。采自不同地點或廢水性質不同其保存的效果也就不同，如采自城市污水和污水處理廠的水其保存效果不同，采自生化處理廠的廢水及未經處理的污水其保存效果也不同。由于樣品中成分性質不同，有的分析項目要求單獨取樣，有的分析項目要求在現(xiàn)場分析，有些項目的樣品能保存較長時間。由于采樣地點和樣品成分的不同，迄今為止還沒有找到適用于一切場合和情況的絕對準則。在各種情況下，存儲方法應與使用的分析技術

9、相匹配，本標準規(guī)定了最通用的適用技術。2.2 盛裝水樣容器的選擇及清洗盛裝水樣容器材質的選擇及清洗是樣品保存的首要問題。2.2.1 對容器的要求選擇容器的材質必須注意以下幾點：2.2.1.1 容器不能引起新的沾污。一般的玻璃在貯存水樣時可溶出鈉、鈣、鎂、硅、硼等元素，在測定這些項目時應避免使用玻璃容器，以防止新的污染。2.2.1.2 容器器壁不應吸收或吸附某些待測組分。一般的玻璃容器吸附金屬，聚乙烯等塑料吸附有機物質，磷酸鹽和油類。在選擇容器材質時應予以考慮。2.2.1.3 容器不應與某些待測組分發(fā)生反應。如測氟時，水樣不能貯于玻璃瓶中，因為玻璃與氟化物發(fā)生反應。2.2.1.4 深色玻璃能降低

10、光敏作用。2.2.2 容器的清洗規(guī)則根據水樣測定項目的要求來確定清洗容器的方法。2.2.2.1 用于進行一般化學分析的樣品分析地面水或廢水中微量化學組分時，通常要使用徹底清洗過的新容器，以減少再次污染的可能性。清洗的一般程序是，用水和洗滌劑洗，再用鉛酸硫酸洗液，然后用自來水蒸餾水沖洗干凈即可，所用的洗滌劑類型和選用的容器材質要隨待測組分來確定。測磷酸鹽則不能使用含磷洗滌劑；測硫酸鹽或鉻則不能用鉻酸硫酸洗液。測重金屬的玻璃容器及聚乙烯容器通常用鹽酸或硝酸（ClmolL）洗凈并浸泡一至兩天然后用蒸餾水或去離子水沖洗。2.2.2.2 用于測定農藥、除草劑等的樣品一般使用棕色玻璃瓶。因除聚四氟乙烯(P

11、TFT)外的塑料容器會對分析產生明顯的干擾，按一般規(guī)則清洗(即用水及洗滌劑鉻酸硫酸洗液蒸餾水)后，在烘箱內180下4h烘干。冷卻后再用純化過的己烷或石油醚沖洗數次。2.2.2.3 用于微生物分析的樣品容器及塞子、蓋子應經滅菌溫度并且在此溫度下不釋放或產生出任何能抑制生物活性、滅活或促進生物生長的化學物質。玻璃容器，按一般清洗原則洗滌用硝酸浸泡再用蒸餾水沖洗以除去重金屬或鉻酸鹽殘留物。在滅菌前可在容器里加入硫代硫酸鈉(Na2S2O3)以除去余氯對細菌的抑制作用。(以每125mL容器加入0.1mL的10Na2S2O3計量。)2.3 水樣的過濾和離心分離在采樣時或采樣后不久，用濾紙濾膜或砂芯漏斗，玻

12、璃纖維等來過濾樣品或將樣品離心分離都可以除去其中的懸浮物，沉淀、藻類及其他微生物。在分析時，過濾的目的主要是區(qū)分過濾態(tài)和不可過濾態(tài)，在濾器的選擇上要注意可能的吸附損失，如測有機項目時一般選用砂芯漏斗和玻璃纖維過濾，而在測定無機項目時則常用0.45m的濾膜過濾。2.4 水樣的保存措施2.4.1 將水樣充滿容器至溢流并密封為避免樣品在運輸途中的振蕩，以及空氣中的氧氣、二氧化碳對容器內樣品組分和待測項目的干擾，為對酸堿度、BOD、DO等產生影響，應使水樣充滿容器至溢流并密封保存。但對準備冷凍保存的樣品不能充滿容器，否則水凍冰之后，因體積膨脹致使容器破裂。2.4.2 冷藏水樣冷藏時的溫度應低于采樣時水

13、樣的溫度，水樣采集后立即放在冰箱或冰水浴中，置暗處保存，一般于25冷藏，冷藏并不適用長期保存，對廢水的保存時間則更短。2.4.3 冷凍(20)一般能延長貯存期，但需要掌握熔融和凍結的技術，以使樣品在融解時能迅速地、均勻地恢復原始狀態(tài)。水樣結冰時，體積膨脹，一般都選用塑料容器。2.4.4 加入保護劑(固定劑或保存劑)投加一些化學試劑可固定水樣中某些待測組分，保護劑應事先加入空瓶中，有些亦可在采樣后立即加入水樣中。經常使用的保護劑有各種酸、堿及生物抑制劑，加入量因需要而異。所加入的保護劑不能干擾待測成分的測定，如有疑義應先做必要的實驗。所加入的保護劑，因其體積影響待測組分的初始濃度，在計算結果時應

14、予以考慮，但如果加入足夠濃的保護劑；因加入體積很小而可以忽略其稀釋影響。所加入的保護劑有可能改變水中組分的化學或物理性質，因此選用保護劑時一定要考慮到對測定項目的影響。如因酸化會引起膠體組分和懸浮在顆粒物上固態(tài)的溶解，如待測項目是溶解態(tài)物質，則必須在過濾后酸化保存。對于測定某些項目所加的固定劑必須要做空白試驗，如測微量元素時就必須確定固定劑可引入的待測元素的量。(如酸類會引入不可忽視量的砷、鉛、汞。)必須注意：某些保護劑是有毒有害的，如氯化汞(HgCl2)、三氯甲烷及酸等，在使用及保管時一定要重視安全防護。2.5 常用樣品保存技術表1列出的是有關水樣保存技術的要求，樣品的保存時間，容器材質的選

15、擇以及保存措施的應用都要取決于樣品中的組分及樣品的性質，而現(xiàn)實中的水樣又是千差萬別的，因此表1中所列的要求不可能是絕對的準則。因此每個分析工作者都應結合具體工作驗證這些要求是否適用，在制定分析方法標準時也應明確指出樣品采集和保存的方法。此外，如果要采用的分析方法和使用的保護劑及容器材質間有不相容的情況，則常需從同一水體中取數個樣品，按幾種保存措施分別進行分析以求出最適宜的保護方法和容器。表1 常用樣品保存技術(本表內容只是保存樣品的一般要求。由于天然水和廢水的性質復雜，在分析之前，需要驗證一下按下述方法處理過的每種類型樣品的穩(wěn)定性)611待測項目2容器類別3保存方法4分析地點5可保存時間6建

16、議A物理、化學及生化分析PHP或G現(xiàn) 場現(xiàn)場直接測試酸度及贖度P或G在25C暗處冷藏實驗室24h水樣充滿容器涅G實驗室6h最好在現(xiàn)場進行測試電導P或G冷藏于25實驗室24h最好在現(xiàn)場進行測試色度P或G在25暗處冷藏現(xiàn)場、實驗室24h懸浮物及沉積物P或G實驗室24h單獨定容采樣濁度P或G實驗室盡快最好在現(xiàn)場測試臭氧現(xiàn)場續(xù)表11待測項目2容器類別3保存方法4分析地點5可保存時間6建 議A物理、化學及生化分析余氯P或G現(xiàn)場最好在現(xiàn)場分析，如果做不到，在現(xiàn)場用過量NaOH固定。保存不應超過6h二氧化碳P或G見酸堿度溶解氧(溶解氧瓶)現(xiàn)場固定氧并存放在暗處現(xiàn)場、實驗室?guī)仔r碘量法加1mL1mol/L高猛

17、酸鉀和2mLlmol/堿性碘化鉀油脂、油類、碳氫化合物、石油及衍生物用分析時使用的溶劑沖洗容器現(xiàn)場萃取冷凍至20實驗室實驗室24h數月建議于采樣后立即加入在分析方法中所用的萃取劑，或進行現(xiàn)場萃取離子型表面活性劑G在2、5下冷藏硫酸酸化pH2實驗室實驗室盡快48h非離子型表面活性劑G加入40(VV)的甲醛，使樣品成為含1(VV)的甲醛溶液，在25下冷藏，并使水樣充滿容器實驗室1月砷加H2SO4使pH2加堿調節(jié)pH12實驗室實驗室數月不能使用硝酸酸化生活污水及工業(yè)廢水應使用這種方法硫化物每100mL加2mL2mo1/L醋酸鋅并加入2mL 2mol/L的NaOH并冷藏實驗室24h必須現(xiàn)場固定總氰P用

18、NaOH調節(jié)至pH12實驗室24h續(xù)表11待測項目2容器類別3保存方法4分析地點5可保存時間6建 議A物理、化學及生化分析CODG在2-5暗處冷藏用H2SO4酸化至pH220冷凍(一般不使用)實驗室實驗室實驗室盡快1周1月如果COD是因為存在有機物引起的,則必須加以酸化COD值低時,最好用玻璃瓶保存BODG在25暗處冷藏20冷凍(一般不使用)實驗室實驗室盡快1月BOD值低時,最好用玻璃容器基耶達氮氨 氮P或GP或G用硫酸H2SO4酸化至pH2并在25冷藏實驗室盡快為了阻止硝化細菌的新陳代謝,應考慮加入殺菌劑如丙烯基硫脲或氯化汞或三氯甲烷等硝酸鹽氮P或G酸化至pH2并在25冷藏實驗室24h有些廢

19、水樣品不能保存，需要現(xiàn)場分析亞硝酸鹽氮P或G在25下冷藏實驗室盡快有機碳G用H2SO4酸化至pH2并在25冷藏實驗室實驗室24h1周應該盡快測試，有些情況下，可以應用干凍法(20)建議于采樣后立即加入在分析方法中所用的萃取劑，或在現(xiàn)場進行萃取有機氯農藥G在25冷藏有機磷農藥在25冷藏實驗室24h建議于采樣后立即加入分析方法中所用萃取劑,或在場進行萃取“游離”氰化物P保存方法取決于分析方法實驗室24h酚BG用CuSO4,抑制生化用并用H2P04酸化或用NaOH調節(jié)至pH12實驗室24h保存方法取決于所用的分析方法續(xù)表11待測項目2容器類別3保存方法4分析地點5可保存時間6建 議A物理、化學及生化

20、分析葉綠素P或G25下冷藏過濾后冷凍濾渣實驗室實驗室24h1月肼G用HC1調至1mol/L(每升樣品100mL)并于暗處貯存實驗室24h洗滌劑見表面活性劑汞P、BG實驗室2周保存方法取決于分析方法鋁P在現(xiàn)場過濾井用實驗室1月濾渣用于測定不可過濾態(tài)可過濾鋁硝酸酸化媳液至pH2(如測定時用原子吸收法則不能用H2SO4酸化)附著在懸浮物上的鋁現(xiàn)場過濾實驗室1月總鋁酸化至pH2實驗室1月取均勻樣品消解后測定酸化時不能使用H2SO4鋇P或G見鋁鎘P或BG見鋁銅見鋁總鐵P或BG見鋁鉛P或BG見鋁酸化時不能使用H2SO4錳P或BG見鋁鎳P或BG見鋁銀P或DG見鋁錫P或BG見鋁鈾P或BG見鋁鋅P或BG見鋁總鉻

21、P或G酸化使pH2實驗室盡快不得使用磨口及內壁已磨毛的容器,以避免對鉻的吸附六價鉻P或G用氫氧化鈉調節(jié)使pH79續(xù)表11待測項目2容器類別3保存方法4分析地點5可保存時間6建 議A物理、化學及生化分析鉆鈣P或BGP或BG見鋁過濾后將濾液酸化至pH2實驗室實驗室24h數月酸化時不要用H2SO4,酸化的樣品可同時用于測鈣和其他金屬總硬度見鈣鎂P或BG見鈣鏗fl酸化至pH2實驗室鉀P見鋰鈾P見鋰溴化物及含溴化合物P或G于25冷藏實驗室盡快樣品應避光保存氯化物P或G實驗室數月氟化物P實驗室若樣品是中性的可保存數月碘化物非光化玻璃于25冷藏加堿調整PH8實驗室24h1個月樣品應避免日光宜射正磷酸鹽BG于

22、25冷藏實驗室24h樣品應立即過濾并應盡快分析溶解的磷酸鹽總磷BG用H2S04酸化至PH2實驗室實驗室24h數月硒G或BG用NaOH調節(jié)pH1. 1硅酸鹽過濾并用H2SO4酸化至pH2于25冷藏實驗室24h總硅P實驗室數月硫酸鹽P或G于25下冷藏實驗室一周亞硫酸鹽P或G在現(xiàn)場按每100mL水樣加1mL25(mm)的EDTA溶液實驗室1周硼及硼酸鹽P實驗室效月續(xù)表11待測項目2容器類別3保存方法4分析地點5可保存時間6建 議B微生物分析細菌總計數大腸菌總數糞便大腸菌糞便鏈球菌沙門氏菌志賀氏菌等滅菌容器G25冷藏實驗室盡快(地表水、污水及飲用水)取氯化或溴化過的水樣時,所用的樣品瓶清毒之前,按每1

23、25mL加入0.1mL1O(m/m)的硫代硫酸鈉Na2S2O3以消除氯或溴對細菌的抑制作用。對重金屬含量高于0.01mg/L的水祥,應在容器消毒之前,按每125mL容積加入0.3mL的15(m/m)EDTA本表所列的生物分析項目，不可能包括所有的生物分析項目，僅是研究工作所常涉及的動、植物群C生物分析鑒定和計數(1)底棲類無脊椎動物大樣品P或G加入70(V/V)乙醇加入40(V/V)的中性甲醛(用硼酸鈉調節(jié))使水樣成為含25(V/V)的溶液實驗室實驗室1年1年樣品中的水應先倒出以達到最大的防腐劑的濃度小樣品(如參考樣品)轉入防腐溶液,含70(V/V)乙醇、40(V/V)甲醛和甘油,其三者比例為

24、100+2+1實驗室當心甲醛蒸氣!工作范圍內不應大量存放(2)水中周叢生物G1份體積樣品加入100份蘆格氏溶液。蘆格氏溶液,每升用150g碘化鉀,100g碘,18mL 乙酸P=1.04g/L,配成水樣,應存放于冷暗處實驗室1年(3)浮游植物浮游動物G見“水中周叢生物”加40(V/V)甲醛,使成4(V/V)的福爾馬林或加蘆格氏溶液實驗室實驗室1年1年若發(fā)生脫色則應加更多的蘆格氏溶液續(xù)表11待測項目2容器類別3保存方法4分析地點5可保存時間6建 議本表所列的生物分析項目，不可能包括所有的生物分析項目，僅僅是研究涉及的動、植物種群C生物學分析濕重和干重(1)底棲大型無脊椎動物(2)大型植物(3)浮游

25、植物(4)浮游動物(5)魚于25冷藏現(xiàn)場或實驗室現(xiàn)場24h不要冷凍到20，盡快進行分析，不得超過24h灰分重量(1)底棲大型無脊推動物(2)大型植物(3)懸垂植物(4)浮游植物P或G過濾后冷藏于2520保存20保存20保存過濾并冷藏20保存實驗室6個月熱值測定(1)底棲大型無脊椎動物(2)浮游植物(3)浮游動物P或G過濾后冷藏至25，保存于干燥器皿中實驗室24h盡快分析，不得超過24h毒性試驗P或G25冷藏凍結至-20實驗室實驗室36h36h保存期隨所用分析方法不同D放射學分析P或G有關放射性分析用的樣品保存方法所進行的許多研究都表明不可能找到適用于一切情況的保存辦法。必須依據分析的類型測量總

26、放射性(、輻射)或是測量一個或多個放射性核素的放射性。保存這類樣品主要的問題在于容器的壁及樣品中的懸浮物質的吸附現(xiàn)象以及放射性核素的保存期。因此選擇容器很重要,必要時應進行解吸附處理。通常采用的保存方法既可單獨使用亦可結合起來使用。如用HNO3酸化樣品至pH2,或冷凍至20,或加入穩(wěn)定劑實驗室依賴于放射性核素的半衰期注：P聚乙稀；C硼硅玻璃。有“”者表示不采取任何保存措施。3 水樣的管理樣品是從各種水體及各類型水中取得的實物證據和資料，水樣妥善而嚴格的管理是獲得可靠監(jiān)測數據的必要手段，本標準規(guī)定了水樣管理方法和程序。3.1 水樣的標簽設計水樣采集后，往往根據不同的分析要求，分裝成數份，并分別加

27、入保存劑。對每一份樣品都應附一張完整的水樣標簽。水樣標簽的設計可以根據實際情況，一般包括：采樣目的，課題代號，監(jiān)測點數目、位置，監(jiān)測日期，時間，采樣人員等。標簽應用不退色的墨水填寫，并牢固地貼于盛裝水樣的容器外壁上。對需要現(xiàn)場測試的項目，如PH值、電導、溫度、流量等應按表2進行記錄，并妥善保管現(xiàn)場記錄(見表2)。表2  采樣現(xiàn)場數據記錄現(xiàn)場數據記錄采樣人員采樣地點樣品編號采樣日期時間，hpH溫度其他參量采樣開始采樣結束3.2 水樣的運送裝有水樣的容器必須加以妥善的保護和密封，并裝在包裝箱內固定，以防在運輸途中破損，包括材料和運輸水樣的條件都應嚴格要求。除了防震、避免日光照射和低溫運輸

28、外，還要防止新的污染物進入容器和沾污瓶口使水樣變質。在水樣轉運過程中，每個水樣都要附有一張管理程序登記卡(見表3)。在轉交水樣時，轉交人和接收人都必須清點和檢查水樣并在登記卡上簽字，注明日期和時間。管理程序登記卡是水樣在運輸過程中的文件，必須妥為保管，防止差錯和備查。尤其是通過第三者把水樣從采樣地點轉移到實驗室分析人員手中時，這張管理程序登記卡就顯得更為重要了(見表3)。表3   管理程序記錄卡片編號名稱樣品容器編號備注采樣人員(簽字)采祥點纏 號日 期時 刻混合樣定時樣采樣點位 置轉交人簽字：日期 時刻接收人簽字：轉交人簽字：日期 時刻接收人簽字：轉交人簽字：日期 時刻接收人簽字：

29、轉交人簽字：日期 時刻接收人簽字：轉交人簽字：日期 時刻接收人簽字：轉交人簽字：備注3. 3 實驗室對水樣的接收水樣送至實驗室時，首先要核對水樣，驗明標簽，確切無誤時簽字驗收。如果不能立即進行分析時，則應盡快采取保存措施，并防止水樣被污染。第四章 檢測方法第一節(jié) 試驗方法匯總檢測項目方法儀器/裝置適用范圍方法出處PH玻璃電極法各種型號的PH計,玻璃電極,甘汞電極或銀-氯化銀電極地表水、工業(yè)廢水1<PH<10GB6920-86采用比色法（易產生干擾）總鉻（以Cr計）二苯碳酰二肼分光光度法分光光度計地表水、工業(yè)廢水0.0041.0mg/LGB7467-87采用總汞冷原子吸收分光光度法測

30、汞儀、臺式自動平衡記錄儀、汞還原器、汞吸收塔地表水、工業(yè)廢水、生活污水檢出限0.1g/LGB7468-87雙硫腙分光光度法水浴鍋、分光光度計地表水、工業(yè)廢水、受污染的生活污水檢測范圍240g/LGB7469-87采用總鉛、鎘、鋅雙硫腙分光光度法分光光度計、PH計、分液漏斗地表水、工業(yè)廢水GB7470-87GB7471-87GB7472-78銅二乙基二硫代氨基甲酸鈉分光光度法分光光度計、分液漏斗地表水、工業(yè)廢水0.102.0mg/LGB7474-872，9-二甲基-1，10-菲羅啉分光光度法分光光度計地表水、工業(yè)廢水、生活污水0.06-3 mg/LGB7473-87銅、鋅、鉛、鎘原子吸收分光光度

31、法原子吸收分光光度計及輔助設備，乙炔-空氣燃燒器、空心陰極燈地下水、地表水GB7475-87采用非離子胺（氨氮）納氏試劑比色法分光光度計地表水、廢水檢出限0.05mg/LGB7479-87采用蒸餾和滴定法蒸餾器飲用水、廢水檢出限0.2mg/LGB7478-87水楊酸分光光度法分光光度計、滴瓶飲用水、原水檢出限0.01mg/ LGB7481-87硝酸鹽氮酚二磺酸分光光度法瓷蒸發(fā)皿、具塞比色管、分光光度計飲用水、地下水、清潔地表水檢出限0.02mg/LGB7480-87上限2mg/L紫外分光光度法紫外分光光度計、交換柱清潔地表水、未受明顯污染的地下水上限4mg/ L采用鎘柱還原法/戴氏合金還原法/

32、硝酸銀電極法/離子色譜法略氟化物茜素磺酸鋯目視比色法具塞比色管、蒸餾裝置地表水、廢水0.052.5mg/LGB7482-87采用氟試劑分光光度法分光光度計、PH計地表水、工業(yè)廢水0.051.80mg/LGB7483-87離子選擇電極法氟離子選擇電極、飽和甘汞電極或氯化銀電極、PH計、磁力攪拌器地表水、工業(yè)廢水0.051900mg/LGB7484-87硝酸釷滴定法、離子色譜法（試行）檢測項目方法儀器/裝置適用范圍方法出處總砷二乙基二硫代氨基甲酸銀分光光度法分光光度計、砷化氫發(fā)生瓶水/廢水0.0070.50mg/LGB7485-87采用新銀鹽分光光度法分光光度計、砷化氫發(fā)生與吸收裝置地表水和地下水

33、痕量砷0.00040.012 mg/L總氫化物硝酸銀滴定法地表水、生活污水、工業(yè)廢水0.25100mg/LGB7486-87異煙酸-吡唑啉酮比色法分光光度計、具塞比色管地表水、生活污水、工業(yè)廢水0.0040.25mg/LGB7486-87采用吡啶-巴比妥酸比色法分光光度計地表水、生活污水、工業(yè)廢水檢出限 0.002mg/LGB7486-87BOD5同溶解氧法 恒溫培養(yǎng)箱生活污水、工業(yè)廢水GB7488-87溶解氧碘量法常規(guī)玻璃儀器2600 mg/L采用疊氮化鈉修正法、高錳酸鉀修正法、明礬絮凝修正法、硫酸銅-氨基磺酸絮凝修正法、膜電極法揮發(fā)酚蒸餾后4-氨基安替比林分光光度法氯仿萃取法分光光度計、分

34、液漏斗地表水、工業(yè)廢水0.0020.5000 mg/LGB7489-87采用直接比色法分光光度計、分液漏斗地表水、工業(yè)廢水0.5006 mg/L蒸餾后溴化容量法蒸餾器高濃度工業(yè)廢水GB7491-87亞硝酸鹽氮分光光度法分光光度計地表水、廢水0.030.20 mg/L采用離子色譜法（試行）陰離子表面活性劑亞甲藍分光光度法分光光度計、分液漏斗、索氏抽提器0.052.0 mg/LGB7494-87采用凱氏氮凱氏氮蒸餾裝置工業(yè)廢水、生活污水、地表水、檢出限0.2 mg/LGB11891-89采用總磷鉬酸胺分光光度法分光光度計、壓力鍋工業(yè)廢水、生活污水、地表水、0.010.6 mg/LGB11892-8

35、9采用氯化亞錫還原光度法分光光度計地表水0.0250.6 mg/L離子色譜法（試行）總氮堿性過硫酸鉀消解紫外分光光度法紫外分光光度法家用壓力鍋工業(yè)廢水、生活污水、地表水、0.0504mg/LGB11894-89采用高錳酸鉀指數的測定酸度法、堿度法水浴地表水0.54.5 mg/LGB11892-89采用苯（a）并芘乙酰化濾紙層析分光光度法備有紫外激發(fā)和熒光分光的光度計、紫外分析儀等等工業(yè)廢水、生活污水、地表水檢出限0.004 mg/LGB11895-89設備繁多。采用檢測項目方法儀器/裝置適用范圍方法出處氯化物硝酸銀滴定法常規(guī)玻璃儀器工業(yè)廢水、生活污水、地表水10500mg/LGB11896-8

36、9采用硝酸汞滴定法常規(guī)玻璃儀器工業(yè)廢水、生活污水、地表水2.5-500mg/L電位滴定法（指示電極/參比電極、電位計、電磁攪拌器）、離子色譜法硫酸鹽重量法蒸汽浴、干燥箱、馬福爐、干燥器、分析天平、熔結玻璃坩堝、鉑蒸發(fā)皿工業(yè)廢水、生活污水、地表水105000mg/LGB11899-89火焰原子吸收分光光度法火焰原子吸收分光光度計、鉻空心陰極燈、乙炔供氣裝置、空氣壓縮機地表水檢出限0.4µg/L GB13196-910采用鉻酸鋇光度法、EDTA容量法、離子色譜法硒2,3-二氨基萘熒光法電熱板、水浴鍋、熒光分光光度計生活污水、工業(yè)廢水、檢出限0.25 µg/LGB11902-89

37、采用石墨爐原子吸收分光光度法原子吸收分光光度計水/廢水0.0150.2µg/LGB/T15505-19953,3-二氨基聯(lián)苯胺光度法分光光度計工業(yè)廢水2.550µg/L原子熒光法無色散原子熒光分析儀、硒無極放電燈地表水、工業(yè)廢水0.210µg/L氣相色譜法錳高碘酸鉀分光光度法分光光度計生活污水、地表水、工業(yè)廢水、檢出限0.02 mg/LGB11906-89采用火焰原子吸收分光光度法原子吸收分光光度計、錳空心陰極燈、乙炔鋼瓶、空氣壓縮機地表水、工業(yè)廢水檢測限0.03 mg/LGB11911-89采用甲醛肟光度法分光光度計、PH計飲用水、未受嚴重污染的地表水0.05-

38、4.0 mg/L鐵火焰原子吸收分光光度法原子吸收分光光度計、鐵空心陰極燈、乙炔鋼瓶、空氣壓縮機地表水、工業(yè)廢水、檢測限0.01 mg/LGB11911-89采用鄰啡羅啉分光光度法分光光度計地表水、工業(yè)廢水0.035.00 mg/LEDTA滴定常規(guī)玻璃儀器工業(yè)廢水520 mg/LCODcr重鉻酸鉀法回流、加熱裝置水/工業(yè)廢水30700 mg/LGB11914-89采用庫侖法（試行）水溫直接測量水溫計、深水溫度計、顛倒溫度計GB13195-91采用檢測項目方法儀器/裝置適用范圍方法出處石油類重量法分析天平、恒溫箱、恒溫水浴鍋、干燥器>10 mg/L經典方法非分散紅外法非分散紅外測油儀0.12

39、00 mg/L采用紫外分光光度法分光光度計、玻璃砂芯漏斗0.0550 mg/L熒光法熒光光度計0.00220 mg/L總大腸菌群數多管發(fā)酵法采用硫化物對氨基二鉀基胺光度法分光光度計0.020.8 mg/L采用碘量法常規(guī)分析儀器>1 mg/L硫離子選擇電極電位滴定法懸浮物重量法常規(guī)分析采用濁度分光光度法分光光度計采用葉綠素常規(guī)分析濾膜(玻璃纖維濾膜直徑50mm孔徑0.45µm)、抽濾瓶、采水器(水生-81型有機玻璃采水器)、采樣瓶(1000ml聚乙烯瓶)、過濾裝置（M-50型，上海醫(yī)藥玻璃總廠）、臺式離心機（最大4000r/min）透明度鉛字法（玻璃筒透明度計）塞氏盤法（塞氏圓盤

40、）十字法（玻璃筒透明度計）總有機碳（TOC）燃燒氧化-非分散紅外吸收法非分散紅外吸收TOC分析儀、單筆記錄儀050µL微量注射器GB13193-91地表水檢測項目檢測方法儀器備注 PH值玻璃電極法PH計、玻璃電極、甘汞電極、磁力攪拌器總鉻二苯碳酰二肼分光光度法分光光度計540nm、采樣時加硝酸至PH<2總汞雙硫腙分光光度法分光光度計485 nm、玻璃瓶采樣時加硝酸調PH<1銅、鋅、鉛、鎘、鐵、錳、硫酸鹽原子吸收分光光度法原子吸收分光光度計非離子胺（氨氮）納氏試劑比色法分光光度計420 nm硝酸鹽氮紫外分光光度法紫外分光光度計220、275 nm氟化物茜素磺酸鋯目視比色法蒸

41、餾裝置總砷二乙基二硫代氨基甲酸銀分光光度法 分光光度計、砷化氫發(fā)生裝置510 nm、采樣時加硫酸PH<2總氰化物異煙酸-吡唑啉酮比色法分光光度計638 nm、聚乙烯瓶采樣時加氫氧化鈉調PH>12BOD5同溶解氧恒溫培養(yǎng)箱（20°C）溶解氧碘量法碘量瓶揮發(fā)酚蒸餾后4-氨基安替比林比色法分光光度計、蒸餾裝置510 nm、玻璃瓶采樣時加過量硫酸亞鐵胺后加磷酸調PH=4、加適量硫酸銅亞硝酸鹽氮分光光度法分光光度計540 nm陰離子表面活性劑亞甲藍分光光度法分光光度計652 nm、玻璃采樣瓶用甲醇清洗凱氏氮凱氏氮蒸餾裝置總磷鉬酸胺分光光度法分光光度計、壓力鍋、電熱板700 nm、采

42、樣加硫酸PH<1總氮堿性過硫酸鉀消解比色法紫外分光光度計、壓力鍋220 nm、275 nm、采樣時加濃硫酸調PH<2高錳酸鉀指數酸度法、堿度法水浴采樣時加硫酸調PH<2苯（a）并芘乙酰化濾紙層析比色法備有紫外激發(fā)和熒光分光的光度計氯化物硝酸銀滴定/硝酸汞滴定滴定管硫酸鹽離子色譜法離子色譜硒2，3-二氨基萘熒光法電熱板、水浴鍋、熒光分光光度計錳高碘酸鉀分光光度法分光光度計525 nm、采樣加硝酸調PH<2鐵鄰啡羅啉分光光度法分光光度計510 nmCODcr重鉻酸鉀法加熱回流裝置水溫直接測量法溫度計、深水溫度計現(xiàn)場測定石油類非分散紅外法非分散紅外測油儀、注射器廣口定容玻璃采

43、油瓶、采集前瓶內加入硫酸總大腸菌群數多管發(fā)酵法硫化物對氨基二甲基胺光度法分光光度計采樣前加乙酸鋅、氫氧化鈉固定工業(yè)廢水/第一類檢測項目檢測方法裝置及儀器總汞雙硫腙分光光度法分光光度計烷基汞，氣相色譜法帶電子捕獲檢測器的氣相色譜總鉻二苯碳酰二肼分光光度計分光光度計總鎘雙硫腙分光光度法分光光度計六價鉻二苯碳酰二肼分光光度計分光光度計總砷二乙基二硫代氨基甲酸銀分光光度法分光光度計、砷化氫發(fā)生裝置總鉛原子吸收分光光度法原子吸收分光光度法總鎳原子吸收分光光度法原子吸收分光光度法苯（a）并芘乙?；癁V紙層析比色法備有紫外激發(fā)和熒光分光的光度計、工業(yè)廢水/第二類檢測項目檢測方法裝置及儀器PH玻璃電極法PH計、

44、玻璃電極、甘汞電極色度稀釋倍數法/鉑鈷標準比色法50ml具塞比色管懸浮物重量法全玻璃微孔濾膜過濾器、CN-CA濾膜、吸濾瓶、真空泵、無齒扁嘴鑷子BOD5同溶解氧恒溫培養(yǎng)箱CODcr重鉻酸鉀法加熱回流裝置石油類非分散紅外法非分散紅外測油儀、注射器動植物油四氯化碳提取后不揮發(fā)性油弗羅里矽柱、干燥箱、電熱套、紅外線分析儀、吸收池揮發(fā)酚蒸餾后4-氨基安替比林比色法分光光度計、蒸餾裝置氰化物異煙酸-吡唑啉酮比色法分光光度計硫化物對氨基二甲基胺光度法分光光度計氨氮納氏試劑比色法分光光度計氟化物茜素磺酸鋯目視比色法蒸餾裝置磷酸鹽（以P計）鉬酸胺分光光度法分光光度計、醫(yī)用手提式蒸汽消毒器或一般壓力鍋（1.11

45、.4 kg/m²）甲醛乙酰丙酮光度法分光光度計、恒溫水浴、溫度計苯胺類萘乙二胺偶氮光度法分光光度計、25ml具塞比色管硝基苯類還原-偶氮光度法分光光度計、25ml具塞比色管陰離子表面活性劑（LAS）亞甲藍分光光度法分光光度計、索氏抽提器銅鋅錳原子吸收分光光度法原子吸收分光光度計、空心陰極燈生活污水檢測項目檢測方法裝置及儀器色度稀釋倍數法/鉑鈷標準比色法50ml具塞比色管PH玻璃電極法PH計、玻璃電極、甘汞電極銅、鎘、鉛、鋅、鎳原子吸收分光光度法原子吸收分光光度計、相對應的各種空心陰極燈揮發(fā)酚蒸餾后4-氨基安替比林比色法分光光度計、蒸餾裝置陰離子表面活性劑亞甲藍分光光度法分光光度計、索

46、氏抽提器硫化物對氨基二甲基胺光度法分光光度計氟化物茜素磺酸鋯目視比色法蒸餾裝置氰化物異煙酸-吡唑啉酮比色法分光光度計總砷二乙基二硫代氨基甲酸銀分光光度法分光光度計、砷化氫發(fā)生裝置汞雙硫腙分光光度法分光光度計總鉻二苯碳酰二肼分光光度計分光光度計懸浮物重量法全玻璃微孔濾膜過濾器、CN-CA濾膜、吸濾瓶、真空泵、無齒扁嘴鑷子BOD5同溶解氧恒溫培養(yǎng)箱CODcr重鉻酸鉀法加熱回流裝置六價鉻二苯碳酰二肼分光光度計分光光度計苯胺萘乙二胺偶氮光度法分光光度計、25ml具塞比色管油類非分散紅外法非分散紅外測油儀、注射器生活污水中水檢測項目檢測方法裝置及儀器色度稀釋倍數法/鉑鈷標準比色法50ml具塞比色管嗅直接

47、法/煮沸法人工操作PH玻璃電極法PH計、玻璃電極、甘汞電極懸浮物重量法全玻璃微孔濾膜過濾器、CN-CA濾膜、吸濾瓶、真空泵、無齒扁嘴鑷子BOD5同溶解氧恒溫培養(yǎng)箱CODcr重鉻酸鉀法加熱回流裝置陰離子表面活性劑亞甲藍分光光度法分光光度計、分液漏斗細菌總數瓊脂培養(yǎng)高壓蒸汽滅菌鍋、干熱滅菌箱、培養(yǎng)箱、冰箱、電爐、放大鏡、滅菌平皿、PH計總大腸菌群多管發(fā)酵法同上、定量分裝器游離余氯N，N-二乙基對苯二胺-硫酸亞鐵胺滴定法微量滴定管、無分度吸管生活飲用水檢測項目檢測方法裝置及儀器色度稀釋倍數法/鉑鈷標準比色法50ml具塞比色管濁度分光光度法分光光度計臭和味直接法/煮沸法人工操作肉眼可見物直接觀察人工操作PH玻璃電極法PH計、玻璃電極、甘汞電極總硬度（以碳酸鈣計）鉻黑T指示法滴定管、移液管、三角瓶鐵、錳、鋅、銅、原子吸收分光光度法原子吸收分光光度計揮發(fā)酚（以苯酚計）4-氨基安替比啉分光光度法分光光度計、蒸餾裝置、分液漏斗陰離子表面活性劑亞甲藍分光光度法分光光度計、分液漏斗硫酸鹽乙二胺四乙酸二鈉滴定法10150mg/L；硫酸鋇比濁法最低1 mg/L；鉻酸鋇比色法最低5 mg/L電熱板、電磁攪拌器、分光光度計、玻璃漏斗溶解性總固體105ºC干燥-重量法18