原始記錄書寫要求

1、.書寫要求1. 記錄表格使用炭素 ,藍(lán)黑墨水填寫或計(jì)算機(jī)打印 （必須保證記錄的原始性 ）,字體要書寫 工整 ,不得使用圓珠筆、鉛筆或純藍(lán)墨水填寫;分析結(jié)果報(bào)告單要求必須打印 。所有打印的記錄不能手工改錯(cuò) ,如果改錯(cuò) ,須重新打印。2. 每項(xiàng)監(jiān)測任務(wù)的所有質(zhì)量記錄和技術(shù)記錄表格,均應(yīng)使用同一個(gè)編號 ,即本次監(jiān)測任務(wù)的唯一性標(biāo)識。3. 手寫的記錄表格如有空格 ,則劃斜線和加蓋“以下空白”印章 :打印的記錄表格如有空 格,不得手劃斜線 ,在最后一個(gè)監(jiān)測分析數(shù)據(jù)下方如有空格 ,應(yīng)在緊鄰下一空格內(nèi)加蓋 “以下空白”印章或手填“以下空白” 。4. 記錄表格整體框架和要素原則上不得變動 ,但可根據(jù)需要適當(dāng)調(diào)

2、整列寬、行高 ,也可進(jìn) 行個(gè)別相鄰格的合并或拆分等。如使用者認(rèn)為整體框架和要素確需變動或修改,應(yīng)按照有關(guān)程序規(guī)定進(jìn)行。5. 原始記錄填寫應(yīng)在一格中的下半部 ,不得涂改、刀刮。如需修改 ,應(yīng)在錯(cuò)誤處劃一斜線 （應(yīng)能看清原記錄數(shù)據(jù) ）,并加蓋本人私章 ,并在此格上部書寫正確的數(shù)據(jù) ,每頁原始記錄 改錯(cuò)地方不應(yīng)超過三個(gè)。6. 所有落款應(yīng)簽姓名不得蓋章 ,簽姓名用全稱“分析人”一欄 ,未持證人員不能單獨(dú)簽名,簽名字體工整、消晰、整齊原始記錄單,應(yīng)將姓名簽在持證人員之后 :分析人員只有1 人時(shí) ,該分析人員不得在校核或?qū)徍颂幒灻?. 原始記錄中相對偏差取一位有效數(shù)字或整數(shù),修約規(guī)則為只入不舍 ,加標(biāo)回收

3、率取整數(shù)。8. 原始記錄和分析結(jié)果報(bào)告單中 ,當(dāng)測試結(jié)果低于方法檢出限或最低檢出濃度時(shí),應(yīng)填報(bào)為“未檢出” ,并在記錄中注明方法檢出限或最低檢出濃度。容量及重量分析項(xiàng)日,如化學(xué)需氧量、生化需氧量、高錳酸鹽指數(shù)、懸浮物、氯化物、石油類,全鹽量。礦化度、溶解性總固體等低于檢測下限時(shí) ，以“<L”的形式填報(bào)，“ L”為檢測下限值。9氣相色譜，液相（離子）色譜,GC-MS色質(zhì)聯(lián)用儀、原子熒光儀、測汞儀測試氣態(tài)、固態(tài) 樣品原始記錄可參照相應(yīng)水質(zhì)測試原始記錄填寫。10. 質(zhì)控措施在任務(wù)通知單中下達(dá) ,應(yīng)具體到每個(gè)監(jiān)測因子 :采樣原始記錄單和分析項(xiàng)目 原始記錄中“質(zhì)控措施”一欄填寫實(shí)際質(zhì)控情況。檢測項(xiàng)

4、目分析工作結(jié)束后,應(yīng)填報(bào)質(zhì)控結(jié)果統(tǒng)計(jì)表 ,質(zhì)量負(fù)責(zé)人應(yīng)在任務(wù)通知單及質(zhì)控結(jié)果統(tǒng)計(jì)表上簽字 ,目的是對質(zhì)量 負(fù)責(zé)。11. 無組織排放分析結(jié)果報(bào)告單“備注”一欄應(yīng)注明上風(fēng)向、下風(fēng)向點(diǎn)位序號、風(fēng)向、 風(fēng)速、氣溫、氣壓、天氣情況等因素。12. 各儀器設(shè)備填寫使用、維護(hù)或維修記錄應(yīng)使用專用表格。13. 儀器設(shè)備使用記錄封面唯一性標(biāo)識編號同儀器設(shè)備使用記錄表編號。14原始記錄、報(bào)告單及檢測報(bào)告中必須采用法定計(jì)量單位，諸如“ mg/標(biāo)干m3“ mg/Nm3 "等非法定計(jì)量單位一律換成法定計(jì)量單位，寫出“ mg/m3”。15. 檢測結(jié)果在一1000（不含1000）之內(nèi)的，不能用科學(xué)計(jì)數(shù)法表示,如54

5、0不能寫成X 102, 直接報(bào) 540 即可。16. 采樣記錄應(yīng)填寫有關(guān)的現(xiàn)場參數(shù)。項(xiàng)目名稱應(yīng)該按國家有關(guān)標(biāo)準(zhǔn)的名稱規(guī)范書寫,如氰化物不能寫成氰，除pH、PM10、TSP三個(gè)項(xiàng)目可以用符號外,其他項(xiàng)目一律用文字書 寫。二.結(jié)果要求1、有效數(shù)字（ 1 ）進(jìn)舍規(guī)則 :4 舍 6進(jìn) 5 考慮,5后非 0 則進(jìn) 1,5 后為 0 看奇偶 ,5前為奇（ 1，3，5，7，9） 則進(jìn) 1,5 后為偶 （0,2,4,6,8）則舍去。（2）非最終結(jié)果的有效數(shù)字的表示 ,依據(jù)計(jì)量器具的精度或儀器的刻度值確定,整個(gè)數(shù)值只許有一位可疑值 （含取樣 ）。（3）監(jiān)測結(jié)果的有效數(shù)字表示須按照各計(jì)量器具的測值經(jīng)過正確運(yùn)算確定

6、,同時(shí)參考最低檢出濃度 （值）所能達(dá)到的位數(shù) ,即監(jiān)測結(jié)果原則上符合有效數(shù)字的運(yùn)算結(jié)果（定最多位 ）同時(shí)最后一位數(shù)字的位置不得低于最低檢出濃度（值）位數(shù)所處位置。如一方法的最低檢出濃度為 （單位略 ）,經(jīng)計(jì)算知有效數(shù)字的位數(shù)為 3 位,若計(jì)算值為 ,結(jié) 果應(yīng)表示為X 103，若計(jì)算值為，結(jié)果應(yīng)表示為，若計(jì)算值為，結(jié)果表示為，若計(jì)算值為，結(jié) 果應(yīng)表示為 ,若計(jì)算值為 ,結(jié)果應(yīng)表示為 （若是檢測下限 ,則寫“未檢出” ）。（4）表示精密度 （偏差、相對偏差、標(biāo)準(zhǔn)偏差等 ）的數(shù)字一般只取一位有效數(shù)字 ,修約規(guī)則為只入不舍。只有當(dāng)測定次數(shù)較多時(shí)方可取兩位,且最多只能取兩位。（5）來自一個(gè)正態(tài)總體的一組

7、數(shù)據(jù) （多于 4個(gè)）,其平均值的有效數(shù)字位數(shù)可比原數(shù)字多一 位。（6）標(biāo)準(zhǔn)溶液一般保留 4位有效數(shù)字 ,至少保留 3位有效數(shù)字。2、平行雙樣精密度的計(jì)算相對偏差 =（A-B）/（A+B）X 1003、校準(zhǔn)曲線繪制及注意事項(xiàng)（1）繪制 標(biāo)準(zhǔn)曲線的分析步驟應(yīng)與樣品分析相同 ,且不少于 6個(gè)濃度值 （包括零濃度值 ）,回歸時(shí) 以含量或濃度相對信號值回歸。 對某些分析方法 ,其校準(zhǔn)曲線的斜率穩(wěn)定 ,批間誤差較小 ,使用原校準(zhǔn)曲線時(shí)同時(shí)平行測定零濃度和中等濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液各兩份 ,取均值相減后與原校準(zhǔn)曲線上的對應(yīng)點(diǎn)核對,其相對誤差分光光度法應(yīng)小于 5%,原子吸收分光光度法應(yīng)小于 10%,否則重新繪制校準(zhǔn) 曲

8、線。（2）檢驗(yàn) 回歸時(shí)減空白值后回歸 ,畫歸時(shí)應(yīng)包括零濃度及其校正信號值 ,即（ 0，0）。 線性檢驗(yàn)，即檢驗(yàn)校準(zhǔn)曲線的精密度一般要求其相關(guān)系數(shù)r,否則重新繪制校準(zhǔn)曲線。另外，在書寫時(shí)遵循“只舍不入“到小數(shù)點(diǎn)后出現(xiàn)非9的一位，如若都為9,最多保留4位，如,- 截距檢驗(yàn)將回歸方程y=a+bx的截距a與0作t檢驗(yàn),當(dāng)取95%置信水平，檢驗(yàn)無顯著性差異時(shí), 可作 0 處里 ,當(dāng)檢驗(yàn)有顯著性差異時(shí) ,表示回歸方程的計(jì)算結(jié)果準(zhǔn)確性不高 ,找原因重 新繪制 ,直至合格。即最終曲線回歸方程中無截距項(xiàng)。若不進(jìn)行檢驗(yàn)等于帶入相當(dāng)于 a值的系統(tǒng)誤差。其檢驗(yàn)方法見第三版水和廢水監(jiān)測分析方法第68、69頁。 斜率檢驗(yàn)

9、即檢驗(yàn)分析方法的靈敏度。靈敏度隨實(shí)驗(yàn)條件而變化,斜率的波動應(yīng)控制在一定范圍內(nèi),一般相對偏差在 510%,若波動過大 ,說明實(shí)驗(yàn)條件變化較大或操作中隨機(jī)誤差較 大。 斜率 b 一般保留 34 位有效數(shù)字 , 至少保留 3 位有效數(shù)字。(3) 使用 使用校正曲線時(shí)不得超曲線線性范圍使用 ,原則上 ,使用校正曲線時(shí)的信息值不應(yīng)大于 繪制校正曲線時(shí)標(biāo)準(zhǔn)系列最高濃度點(diǎn)的信息值。 不應(yīng)使用無檢驗(yàn) (雙零、雙中等濃度 )的不同時(shí)期校正曲線。 不應(yīng)使用不合格校正曲線進(jìn)行數(shù)據(jù)處理4、其它(1) 計(jì)算加標(biāo)回收率時(shí) ,須用絕對量值計(jì)算 ,不要用濃度值計(jì)算。對樣品本底未檢出的不能按 0 處理,要通過校準(zhǔn)曲線計(jì)算出其絕

10、對量值參加回收率計(jì)算(若某些項(xiàng)目通過計(jì)算為負(fù)值 ,則本底樣品按 0 處理 )。加標(biāo)回收率一般在 95%-105%之間。(2) 自控平行樣分析計(jì)算相對偏差和平均值時(shí) (包括加標(biāo)回收率的計(jì)算 ),在這兩格后面畫一橫線將其連接起來 ,表明是某自控平行樣的平均值、相對偏差或某個(gè)樣品的加標(biāo)回 收率。(3) 原始記錄中有“檢出限或最低檢出濃度”的 ,若該項(xiàng)目有檢出限的 ,將“或最低檢出濃度”劃去 ,若是最低檢出濃度的 ,就將“檢出限或”劃去。三、數(shù)據(jù)相關(guān)性要求1、COD濃度一般為高錳酸鹽指數(shù)的 2到5倍,是BOD5的3到4倍左右，個(gè)別情況例外, 但是高錳酸鹽指數(shù)和 BOD5 一定低于COD。2、溶解性總固體大于總硬度、氯化物、硝酸鹽氮、氨氮、亞硝酸鹽氮、硫酸鹽、氟化 物等陰離子和各種金屬離子的總和。3、總氮大于氨氮、硝酸鹽氮、氨氮和亞硝酸氮的總和。4、溶解氧的值和水溫有聯(lián)系 ,一定要參考溶解氧與溫度對照表 (參看水和廢水監(jiān)測分 析方法 208 頁),只能小于 ,不能大于表中數(shù)值 ,否則為過飽和。5、廢氣無組織排放中 ,上風(fēng)向永遠(yuǎn)小于下風(fēng)向的數(shù)值 ,無論實(shí)際情況如何。無組織排放 值取下風(fēng)向濃度最高點(diǎn)的值 ,上風(fēng)向值只作為背景值