食品中總灰分含量的測定(共4頁)

1、精選優(yōu)質文檔-傾情為你奉上實驗三 食品中總灰分含量的測定一、 目的與要求1、 學習食品中總灰分測定的意義和原理。2、 掌握稱重法測定灰分的基本操作技術及測定條件的選擇。3、 學會用減重法稱取試樣。二、 原理將樣品炭化后置于500600 高溫爐內灼燒，樣品中的水分及揮發(fā)物質以氣體放出，有機物質中的碳、氫、氮等元素與有機物質本身的氧及空氣中的氧生成二氧化碳、氮氧化物及水分而散失，無機物以硫酸鹽、磷酸鹽、碳酸鹽、氧化物等無機鹽和金屬氧化物的形式殘留下來，這些殘留物即為灰分，稱重殘留物的質量即可計算出樣品中總灰分的含量。三、 儀器高溫電爐（馬福爐）；坩堝鉗；帶蓋坩堝（石英坩堝或瓷坩堝）；分析天平；干燥

2、器。四、 測定步驟1、 瓷坩堝的準備將坩堝用體積分數為20的鹽煮12h，洗凈晾干后，用三氯化鐵與藍墨水的混合夜在坩堝外壁及蓋上寫上編號。置于馬福爐中，在（550±25）下灼燒0.5 h，冷至200一下后，取出。放入干燥器中冷卻至室溫，準確稱量，并反復灼燒至恒重（兩次稱重之差不超過0.5mg）。2、 樣品的預處理（1）樣品的取樣量 以灰分量10100mg來決定試樣的取樣量。通常如奶粉、大豆粉、調味料、魚類及海產品等取12g；谷類食品、肉及肉制品、糕點、牛乳取35g；蔬菜及其制品、糖及糖制品、淀粉及其制品、奶油、蜂蜜等取510g；水果及其制品取20g；油脂取50g。（2）樣品的處理 果汁

3、、牛乳等液體樣品 準確稱取適量樣品于已知質量的坩堝中，先在沸水浴上蒸干，再進行炭化。 果蔬、動物組織等含水分較多的樣品 先制備成均勻的樣品，再準確稱取適量樣品于已知質量坩堝中，置烘箱中干燥后，再進行炭化。 谷物、豆類等水分含量較少的固體樣品 先粉碎均勻，再取適量樣品于已知質量的坩堝中進行炭化。 富含脂肪的樣品 把樣品制備均勻，準確稱取一定量試樣，提取脂肪后，再將殘留物移入已知質量的坩堝中進行炭化。3、 樣品的炭化試樣經上述預處理后，以小火加熱使試樣充分炭化至無煙。4、 樣品的灰化炭化后的試樣置馬福爐中，在（550±25）下灼燒4h。冷至200以下后取出，放入干燥器中冷卻30min。在

4、稱量前如灼燒殘渣有碳粒時，應向試樣中滴入少許水濕潤，使結塊松散，蒸出水分再次灼燒至無碳粒即灰化完全，冷至200以下，取出放入干燥器中冷卻30min后，準確稱量。反復灼燒至前后兩次稱量相差不超過0.5mg即為恒重。五、 結果計算1、 數據記錄于表3-5。2、計算 X=(m3-m1)/(m2-m1)*100 （3-2）式中 X-樣品中總灰分的含量； m1-空坩堝的質量，g; m2-樣品和坩堝的質量，g； m3-殘灰加和坩堝的質量，g； 按式(3-2)計算樣品中灰分含量，結果保留三位有效數字。六、 注意事項1、 樣品炭化時要注意熱源強度，防止產生大量泡沫溢出坩堝；只有炭化完全，即不冒煙后才能放入高溫

5、電爐中。灼燒空坩堝與灼燒樣品的條件應盡量一致，以消除系統(tǒng)誤差。2、 把坩堝放入高溫爐或從爐中取出時，要在爐口停留片刻，使坩堝預熱或冷卻。防止因溫度劇變而使坩堝破裂。3、 灼燒后的坩堝應冷卻到200以下再移入干燥器中，否則因過熱產生對流作用，易造成殘灰飛散；且冷卻速度慢，冷卻后干燥器內形成較大真空，蓋子不易打開。4、 對于含糖分、淀粉、蛋白質較高的樣品，為防止其發(fā)泡溢出，炭化前可加數滴純植物油。5、 新坩堝在使用前須在體積分數為20的鹽酸溶液中煮沸12h，然后用自來水和蒸餾水分別沖洗干凈并烘干。用過的舊坩堝經初步清洗后，可用廢鹽酸浸泡20min左右，再用水沖洗干凈。6、 反復灼燒至恒重是判斷灰化

6、是否完全最可靠的方法。因為有些樣品即使灰化完全，殘留不一定是白色或灰白色。例如鐵含量高的食品，殘灰呈褐色；錳、銅含量高的食品，殘灰呈藍綠色；而有時即使灰的表面呈白色或灰白色，但內部仍有碳粒存留。7、 灼燒溫度不能超過600，否則會造成鉀、鈉、氯等易揮發(fā)成分的損失。七、 思考題1、 測定食品灰分的意義何在？2、 為什么樣品在高溫灼燒前，要先炭化至無煙?3、 樣品經長時間灼燒后，灰分中仍有碳粒遺留的主要原因是什么？如何處理?4、 如何判斷樣品是否灰化完全？實驗十四 原子吸收光譜法測定食品中銅的含量 一 實驗目的1.熟悉原子吸收分光光度計的結構及其使用方法2.掌握應用標準曲線法測定銅含量的方法，加深

7、理解原子吸收光譜法的基本原理 二 實驗原理原子吸收光譜法主要用于定量分析，他是基于從光源中輻射出的待測元素的特征譜線通過試樣的原子蒸氣時，被蒸氣中待測元素的基態(tài)原子所吸收，使透過的譜線強度減弱。在一定的條件下，其吸收程度與試液待測元素的濃度成正比，即A=Kc。本實驗采用標準曲線法測定水中銅含量，即先測定已知濃度的各待測離子標準溶液的吸光度，繪制成吸光度-濃度標準曲線。再于同樣條件下測定食品樣品中待測離子的吸光度，從標準曲線上即可查出食品樣品中各待測離子的含量。三 儀器和藥品儀器：TAS-990型原子吸收分光光度計、空氣壓縮機、乙炔鋼瓶、Cu空心陰極燈、容量瓶藥品：金屬銅、濃HNO3（G.R.）

8、標準溶液配制：1.銅標準儲備液（1000g·ml-1）準確稱取于Cu 0.250g于100ml燒杯中，用少量水濕潤，蓋上表面皿，從燒杯嘴滴加1+1H NO3，直至完全溶解，然后定量地轉移至250ml容量瓶中，用水稀釋定容，搖勻。2.銅標準溶液 （100g·ml-1）準確吸取上述銅標準儲備液25.00ml于250ml容量瓶中，加 1：1 HNO32ml用水稀釋定容，搖勻。四 實驗步驟1. 調試儀器實驗條件 見表1-1表1-1 測定銅的試驗條件測定條件Cu吸收線波長/nm349.9燈電流（最適合）5mA燃燒器高度/6.0Fuel flow(ml/min)20002. 配制標準系

9、列 樣品處理：稱取食品試樣3-5g于干燥潔凈的坩堝中,在電爐上炭化，放入高溫爐中于525600灰化完成（殘灰呈白色或淺灰色），取出，冷卻，加入1+1H NO3 1ml，溶解，轉移至50ml比色管中，定容，搖勻，待測。銅標準溶液系列配制：準確吸取0.00、0.50、1.00、1.50、2.00、2.50ml 100g·ml-1的銅標準溶液分別放入6個50ml比色管中，分別加1+1H NO3 1ml， 用水稀釋定容，搖勻。吸光度測定：在原子吸收分光光度計上分別測出標準系列及樣品溶液的吸光度。以銅元素的濃度為橫坐標，所測得的吸光度值為縱坐標，繪制標準曲線。得出線性曲線方程及相關系數。從而得到樣品溶液中銅