吉林大學(xué)——二年級實驗指導(dǎo)

1、目 錄第一部分 水與廢水分析一、 水的檢測項目二、 水樣的采集方法及保存三、 水分析實驗數(shù)據(jù)整理四、 溫度五、 色度六、 濁度七、 懸浮物八、 可溶性固體總量九、 pH十、 Eh十一、 電導(dǎo)率十二、 侵蝕性二氧化碳十三、 游離二氧化碳十四、 堿度十五、 碳酸根、重碳酸根和氫氧根十六、 鉀、鈉十七、 鈣十八、 鎂十九、 總硬度二十、 總鐵、亞鐵離子、三價鐵離子二十一、 錳二十二、 六價鉻、總鉻二十三、 砷、汞二十四、 重金屬二十五、 微量元素二十六、 氯化物二十七、 硫酸鹽二十八、 硝酸鹽氮二十九、 亞硝酸鹽氮三十、 銨三十一、 總氮三十二、 磷三十三、 可溶性二氧化硅三十四、 溶解氧三十五、

2、化學(xué)需氧量三十六、 生化需氧量三十七、 硫化物三十八、 氟化物三十九、 氰化物四十、 揮發(fā)酚四十一、 礦物油第二部分   大氣污染監(jiān)測一NOx二SO2三總懸浮顆粒物四臭氧五總氧化劑第三部分 土壤分析一、 土的檢測項目二、 土壤樣品的采集、制備與結(jié)果的表示三、 土的全分析四、 土的可溶鹽分析1. 可溶鹽總量的測定2. 碳酸根及重碳酸根的測定3. 氯離子的測定4. 硫酸根的測定5. 鈣離子的測定6. 鎂離子的測定7. 鉀、鈉的測定五、 土壤中污染物的分析1. 污染物的種類2. 分析方法介紹3. 土中重金屬的測定4. 苯系物的測定5. 3.4-苯并芘的測定6. 有機(jī)氯農(nóng)藥六六六、

3、DDT殘留量的測定第四部分 環(huán)境微生物的測定（略）一、硝酸鹽還原試驗 二、硫化氫試驗 三、金屬的微生物銹蝕和管道堵塞 四、厭氧菌的測定第一部分 水與廢水分析一、水的檢測項目1. 地下水檢測項目：水溫，可溶性固體總量，pH，Eh，電導(dǎo)率，侵蝕性二氧化碳，游離二氧化碳，堿度，碳酸根、重碳酸根和氫氧根，鉀、鈉，鈣，鎂，總硬度，總鐵、亞鐵離子、三價鐵離子，錳，六價鉻、總鉻，微量元素Cu、Pb、Zn、Cr、Cd、Al、Co、Ni、Mo、Se、Be、Sn、Ti、V、W、Li、Rb、Sr、B、Ba、Ge、Cs，砷、汞，氯化物，硫酸鹽，硝酸鹽氮，亞硝酸鹽氮，氨氮，磷酸鹽，可溶性二氧化硅，溶解氧，化學(xué)需氧量，生

4、化需氧量，硫化物，氟化物，氰化物，揮發(fā)酚、細(xì)菌總數(shù)、大腸菌群。2. 地面水檢測項目：水溫，pH，濁度、懸浮物，電導(dǎo)率，總硬度，氯化物，硫酸鹽，碳酸鹽，硝酸鹽氮，亞硝酸鹽氮，氨氮，總氮，總磷，重金屬Cu、Pb、Zn、Cr、Cd、Mn、Fe、Ni，砷、汞，六價鉻，氰化物，揮發(fā)酚，溶解氧，化學(xué)需氧量，生化需氧量，氟化物，礦物油3. 水污染源的監(jiān)測項目：色度，懸浮物，pH，Eh，CODCr，BOD5，硫化物，氟化物，揮發(fā)酚，氰化物，Cr6+，氨氮，總氮，總磷，As、Hg，重金屬Cu、Pb、Zn、Cr、Cd、Mn、Fe、Ni，礦物油類.二、水樣的采集方法及保存（一）地面水、地下水的采集1. 采樣采集水樣

5、前，應(yīng)確定取水樣所用容器：樣品瓶可用硬質(zhì)（硼硅）玻璃瓶或高壓聚乙烯瓶。在選擇樣品容器時必須考慮與容器可能產(chǎn)生的問題，以確定容器的種類和洗滌方法。取水樣時，應(yīng)先用水樣洗滌取樣瓶及塞子2-3次，然后取樣。水樣的量：分析時所取水樣的體積是所用分析方法，待測成分濃度及測定指標(biāo)多少而定。一般情況下水的全分析取水樣2.5L，微量元素1L，特殊要求見表1。1.0 采樣點位的布設(shè) 在確定采樣斷面后，根據(jù)水面的寬度確定斷面上采樣垂線，在根據(jù)采樣垂線的深度確定采樣點位置和數(shù)目。1.0.1 當(dāng)水面寬50m時，設(shè)一條中泓垂線；當(dāng)水面寬50-100m時，在左右近岸各設(shè)一條垂線； 當(dāng)水面寬100-1000m時，設(shè)左、中、

6、右三條垂線。當(dāng)水面寬1500時，設(shè)五條垂線。1.0.2 在一條垂線上：當(dāng)水深5m時，在水面下0.3-0.5m處設(shè)一個采樣點。當(dāng)水深5-10m時，在水面下0.3-0.5m處和水底以上約0.5m處各設(shè)一個采樣點。當(dāng)水深10-50m時，設(shè)三個點，即水面下0.3-0.5m處一點，水底以上0.5m處一點，1/2水深處一點。當(dāng)水深 50m時，酌情增加采樣點。1.1 自來水或抽水設(shè)備中的水采取這些水樣時，應(yīng)先放水?dāng)?shù)分鐘，使積留在水管中的雜質(zhì)及陳舊水排出，然后再取樣。1.2 表層水在河流、湖泊可以直接汲水的場合，可用適當(dāng)?shù)娜萜魅缢安蓸?，采樣深度是水面?.3-0.5m。從橋上等地方采樣時，可將系著繩子的聚乙

7、烯桶或帶有墜子的采樣瓶投于水中汲水。要注意不能混入漂浮于水面上的物質(zhì)。1.3 一定深度的水在湖泊、水庫等處采集一定深度的水時，可用直立式或有機(jī)玻璃采水器。這類裝置是在下沉過程中，水就從采樣器中留過。當(dāng)達(dá)到預(yù)定的深度時，容器能夠閉合而汲取水樣。在河水流動緩慢的情況下，采用上述方法時，最好在采樣器下系上適宜重量的墜子，當(dāng)水深流急時要系上相應(yīng)重的鉛魚，并配備絞車。1.4 泉水、井水對于自噴的泉水，可在涌口處直接采樣。采集不自噴泉水時，將停滯在抽水管的水汲出，新水更替之后，再進(jìn)行采樣。從井水采集水樣，必須在充分抽汲后進(jìn)行，以保證水樣能代表地下水水源。2. 水樣采集的類型2.1 瞬時水樣對于組成較穩(wěn)定的

8、水體，或水體的組成在相當(dāng)長的時間和相當(dāng)大的空間范圍變化不大，采瞬時樣品具有很好的代表性。2.2 混合水樣混合水樣是指在同一采樣點上于不同時間所采集的瞬時樣的混合樣，有時用“時間混合樣”的名稱與其它混合樣相區(qū)別。2.3 綜合水樣把從不同采樣點同時采集的各個瞬時水樣混合起來所得到的樣品稱作“綜合水樣”。綜合水樣在各點的采樣時間雖然不能同步進(jìn)行，但越接近越好，以便得到可以對比的資料。（二 ） 廢水樣品的采集污染源的采樣取決于調(diào)查的目的和分析工作的要求。采樣涉及采樣的時間、地點和頻數(shù)三個方面。為了采集到有代表性的廢水，采樣前應(yīng)該了解污染源的排放規(guī)律和廢水中污染物濃度的時、空變化。在采樣的同時還應(yīng)該測量

9、廢水的流量，以獲得排污量數(shù)據(jù)。1. 采樣部位的布設(shè)廢水采樣點布設(shè)，一般采取下述幾種方式。1.1 從排放口采樣當(dāng)廢水從排放口直接排放到公共水域時，采樣點布設(shè)在廠、礦的總排污口、車間或工段排污口。在評價污水處理設(shè)施時，要在設(shè)施前后都布設(shè)采樣點。1.2 從水路中采樣當(dāng)廢水以水路形式排到公共水域時，為了不使公共水域的水倒流進(jìn)排放口，應(yīng)設(shè)適當(dāng)?shù)难?，從堰溢流中采樣。對于用暗渠排放廢水的地方，也要在排放口內(nèi)，公共水域的水不能倒流的地點采樣。在排污管道或渠道中采樣時，應(yīng)在具有湍流狀況的部位采集，并防止異物進(jìn)入水樣。1.3 利用自動采水器采樣當(dāng)利用自動采水器采樣時，應(yīng)把自動采水器的采水用配管沉到采樣點的適當(dāng)深度

10、（一般在中心部分），配管的尖端附近裝上2mm篩孔的耐腐蝕的篩網(wǎng)，以防止雜質(zhì)進(jìn)入配管及泵內(nèi)，由于篩孔容易堵塞以及泵易粘附油脂類物質(zhì)和懸浮物質(zhì)，所以要定期進(jìn)行清洗。2. 廢水樣采集時間2.1 瞬時廢水樣廢水的化學(xué)組成和濃度強(qiáng)烈地依賴于生產(chǎn)的工藝流程和生產(chǎn)的管理情況。一些工廠的生產(chǎn)工藝過程連續(xù)、恒定，廢水中組成及濃度隨時間變化不大，瞬時樣品具有很好的代表性，則可采用瞬時取樣的方法。2.2 平均廢水樣生產(chǎn)的周期性影響著排污的規(guī)律性。為了得到代表性的廢水樣（往往要求得到平均濃度），應(yīng)根據(jù)排污情況進(jìn)行周期性采樣，一般地說，應(yīng)在一個或幾個生產(chǎn)或排放周期內(nèi)，按一定的時間間隔分別采樣。對于性質(zhì)穩(wěn)定的污染物，可對

11、分別采集的樣品進(jìn)行混合后一次測定；對于不穩(wěn)定的污染物可在分別采樣、分別測定后取平均值為代表。（三）水樣的保存有些測定項目特別容易發(fā)生變化，必須在采樣現(xiàn)場進(jìn)行測定。有一部分項目可以在采樣現(xiàn)場采取一些簡單的預(yù)處理措施后，能夠保存一段時間。水樣允許保存的時間，與水樣的性質(zhì)、分析的項目、溶液的酸度、貯存容器、存放溫度等多種因素有關(guān)。1. 水樣保存的基本要求1.1 緩生物作用1.2 減緩化合物或者絡(luò)合物的水解及氧化還原作用1.3 減少組分的揮發(fā)和吸附損失2. 保存措施多采用：2.1 選擇適當(dāng)材料的容器2.2 控制溶液的pH。2.3 加入化學(xué)試劑抑制氧化還原反應(yīng)和生化作用。2.4 冷藏或冷凍以降低細(xì)菌活性

12、和化學(xué)反應(yīng)速度。3. 容器材質(zhì)的選擇保存水樣容器材質(zhì)的選擇原則是：3.1 容器不能是新的污染源。例如，測定硅、硼不能使用硼硅玻璃瓶。3.2 容器壁不應(yīng)吸收或吸附某些待測組分。例如，測定有機(jī)物不應(yīng)使用聚乙烯瓶。3.3 容器不應(yīng)與某些待測組分發(fā)生反應(yīng)。例如，測氟的水樣不應(yīng)貯于玻璃瓶中。3.4 測定對光敏感的組分，其水樣應(yīng)貯于深色瓶中。注意：根據(jù)水樣的測定項目的要求來確定清洗容器的原則，所用洗滌劑的類型要隨待測組分來確定。例如，測定硫酸鹽或鉻不能用鉻酸鉀-硫酸洗液；測定磷酸鹽，不能用含磷的洗滌劑來清洗玻璃容器；測定油和脂類的容器不宜用肥皂洗滌。某些項目，如細(xì)菌檢驗，在容器清洗后還需要作滅菌處理。4.

13、 水樣保存技術(shù) 水樣的保存條件應(yīng)該與分析方法的要求一致。見表1： 表1 水樣的保存技術(shù)及要求序號測定項目容器保存方法最長保存時間備注1溫度P、G現(xiàn)場測定2懸浮物、色度、濁度、EhP、G2-5冷藏24h現(xiàn)場測定3PH、P、G低于水體溫度（2-5冷藏）6h現(xiàn)場測定4電導(dǎo)率、酸度及堿度、P、G2-5冷藏24h現(xiàn)場測定5AsP、G加硫酸酸化至pH27d6Ba、Be、Ca、Cd、Co、Li、Cs、Cu、Fe、Mg、Ni、Pb、Rb、Sb、Se、Sn、Zn、Mn、As、Sr、GeP、G現(xiàn)場過濾1000ml，加1+1硝酸5ml酸化至pH2或加硝酸酸化至pH26個月7Fe3+、Fe2+P、G500ml水加1+

14、1硫酸2.5ml加硫酸銨1g30d現(xiàn)場固定8Cr六價/總量P/P、G加氫氧化鈉至pH為8-9/加硝酸酸化至pH2當(dāng)天測定9可溶性硅酸P加硝酸酸化至pH2半個月10HgG加硝酸酸化至pH2，并加入K2Cr2O7(2ml20%)半個月11侵蝕性二氧化碳游離二氧化碳P、G1. 加入500ml/4g碳酸鈣2. 不加現(xiàn)場測定12溶解氧（電極法）/（碘量法）G加硫酸錳+1ml和2ml堿性碘化鉀試劑4-8h13氨氮、凱氏氮、硝酸鹽氮P、G加硫酸至pH2，2-5冷藏24h14亞硝酸鹽氮P、G2-5冷藏立即分析15總氮P、G加硫酸酸化至pH224h16可溶性磷酸鹽G采樣后立即過濾，2-5冷藏48h17總磷P、G

15、加硫酸酸化至pH2，2-5冷藏數(shù)月18總氰化物P、G加氫氧化鈉至pH1224h19硫酸鹽、硬度、氟化物、氯化物P、G2-5冷藏7d20硫化物P、G用氫氧化鈉調(diào)至中性，每升水樣加2ml 1mol/L乙酸鋅和1ml1mol/L氫氧化鈉7d21CODP、G加硫酸酸化至pH2/2-5冷藏7d/24h盡早測定22BOD5P、G冷凍1個月23總有機(jī)碳（TOC）G加硫酸酸化至pH2，冷凍7d24油、脂G加硫酸酸化至pH2，2-5冷藏24h25有機(jī)磷農(nóng)藥G2-5冷藏現(xiàn)場萃取26有機(jī)氯農(nóng)藥G2-5冷藏24h27揮發(fā)酚P、G每升加1g硫酸銅抑制生化作用，用磷酸酸化至pH224h28細(xì)菌總數(shù)冷藏6h29大腸菌群冷藏

16、6hG-硼硅玻璃；P-塑料。5. 具體采樣時加保護(hù)劑的方法及數(shù)量：5.1 原水樣有些待測組分，不需要向樣品中加入化學(xué)試劑的方法來保存，但需要控制從采樣到測定的時間間隔，取潔凈玻璃器皿或無色聚乙烯塑料桶2.5L，先用待采水樣洗2-3次，然后充滿容器用石蠟封好瓶口送檢即可。5.2 酸化水樣供測定金屬元素、磷、可溶性二氧化硅等項目。取一容器為1L的潔凈無色聚乙烯塑料瓶，先用待采水樣洗2-3次，然后加入硝酸溶液（1+1）5ml，再加滿水樣。此時水樣pH2，用石蠟封好瓶口送檢。5.3 堿化水樣供測定揮發(fā)性酚和氰化物用，用1L硬質(zhì)玻璃瓶取滿水樣，立即加入1g固體氫氧化鈉，搖勻，此時pH12，用石蠟封好瓶口

17、送檢。5.4 測定亞鐵水樣的采取用硬質(zhì)玻璃瓶取水樣500ml，加硫酸溶液（1+1）2.5ml、硫酸銨0.5-1.0g，用石蠟封好瓶口送檢。5.5 侵蝕性二氧化碳水樣的采取另取一瓶250ml的水樣，加入2g經(jīng)過純制的碳酸鈣粉末（或大理石粉末）；瓶內(nèi)應(yīng)留有10-20ml空間，封存送檢。5.6 測定硫化物水樣的采取在500ml玻璃瓶中，先加入20%乙酸鋅溶液10ml和1mol/L氫氧化鈉溶液1ml，然后將瓶裝滿水樣，蓋好瓶蓋，反復(fù)振搖數(shù)次，用石蠟封存，送檢。 5.7 測定溶解氧水樣的采取取250ml溶解氧瓶，用水樣洗滌2-3次，然后將虹吸管接通入瓶底取樣，待水樣從瓶口溢出，此刻，再慢慢將虹吸管從瓶中

18、抽出，用移液管加入堿性碘化鉀溶液2ml（如水的硬度大于7mmol/L時，可再多加2ml），然后加入1ml硫酸錳溶液，應(yīng)注意的是加堿性碘化鉀和氯化錳溶液時，應(yīng)將移液管插入瓶底后再放出溶液，然后迅速塞好瓶塞（不留空間），搖勻后封存，送檢，同時測定水溫。注意：填好采樣記錄1. 填寫水點調(diào)查表。2. 填寫采水樣標(biāo)簽。見表2。 表 2 采 樣 標(biāo) 簽采樣編號采樣時間年 月 日 時 水體名稱采樣溫度采樣地點水位或流量采樣方法樣品表觀測定項目采樣深度預(yù)處理方法采樣人姓名6. 采樣所需試劑及制備6.1 氫氧化鈉 優(yōu)級純。6.2 硝酸 優(yōu)級純（要檢測其中微量元素的含量）。6.3 硫酸 優(yōu)級純。6.4 碳酸鈣的純

19、制 將化學(xué)純碳酸鈣或通過0.2mm篩孔的大理石粉末100g置于1L量筒或燒杯內(nèi)，加入煮沸過的冷蒸餾水，攪拌數(shù)分鐘后放置過夜。倒出上層清液，加入煮沸過的冷蒸餾水?dāng)嚢瑁俜胖眠^夜。如此反復(fù)處理4-5次。將所得粉末在105-110溫度下烘干，然后貯藏在玻璃瓶中備用。6.5 20%乙酸鋅溶液 稱取20g乙酸鋅（2個結(jié)晶水）溶于100ml蒸餾水中。6.6 1氫氧化鈉溶液 稱取4g氫氧化鈉溶于100ml蒸餾水中。6.7 硫酸錳溶液 稱取480g硫酸錳（4個結(jié)晶水）稀釋至1000ml。6.8 堿性碘化鉀溶液 將40g氫氧化鈉溶于100ml蒸餾水中，加入20g碘化鉀（溶液用硫酸酸化后，加淀粉時不應(yīng)呈現(xiàn)藍(lán)色）。

20、三、水分析測試結(jié)果整理1. 求出各離子的摩爾百分?jǐn)?shù)：X（1/Z）B+（-）（mol/L）% = (1/Z)某陽（或陰）離子(mol/L)×100 1升水中（1/Z）陽（或陰）離子(mol/L)總和2. 求總?cè)芙夤腆w（礦化度） 總?cè)芙夤腆w是指水中溶解組分的總量。其計算方法：當(dāng)試樣中不混有固體微粒時，所測得的總?cè)芙夤腆w應(yīng)接近水樣中各離子含量的總和并減去重碳酸根含量的一半。即 M（g/L）=陰陽離子總和（g/L）-1/2重碳酸根（g/L）3. 陰陽離子平衡根據(jù)電中性方程，陰離子毫摩爾數(shù)總量（a）與陽離子毫摩爾總量（c）應(yīng)接近并在允許的偏差范圍內(nèi)，最大允許偏差為： R（%）=|a-c|

21、15;100/(a+c)對于一般天然水，當(dāng)a+c5mmol/L時，R±3%，對鹵水和嚴(yán)重污染水以及a+c5mmol/L時可不追求此精確度。4. pH、CO2及HCO3-、CO32-和OH-諸離子存在的相關(guān)性：水樣的pH<6時，CO2占優(yōu)勢；pH=8.3時，主要以HCO3-形式存在；pH>8.3時，CO32-逐漸增加。上述四種離子，順序間位不能共存。5. 總硬度將測得的鈣、鎂(mg/L),分別換算為碳酸鈣(mg/L)后相加,即得總硬度.如水樣中含有較多量的鐵、鋁、錳及其它重金屬離子,則亦應(yīng)記入總硬度. 總硬度- Ca2+Mg2+±0.0036 6. 根據(jù)測得的鈣、

22、鎂含量及總堿度,可分別計算出總硬度,暫時硬度,永久硬度及負(fù)硬度.6.1 計算: 總堿度、總硬度、暫時硬度、永久硬度及負(fù)硬度均以碳酸鈣mg/L表示6.2 總硬度=永久硬度+暫時硬度6.3 暫時硬度當(dāng)總硬度>總堿度時,則:暫時硬度=總堿度當(dāng)總硬度<總堿度時,則:暫時硬度=總硬度6.4 永久硬度當(dāng)總硬度>總堿度時,則:永久硬度=總硬度-總堿度當(dāng)總硬度總堿度時,則:永久硬度=06.5 負(fù)硬度當(dāng)總硬度<總堿度時,則:負(fù)硬度=總堿度-總硬度. 四、溫度1. 方法提要 根據(jù)不同水源，選用不同的溫度計，將探頭插入水體，待溫度達(dá)到平衡后，讀取溫度值。2. 測量步驟 取樣時水溫的測定：在水

23、源現(xiàn)場，將溫度計或探頭插入水中，放置2-3分，待溫度達(dá)到平衡后，讀取水體溫度。五、色度 鉑鈷比色法（略）六、濁度 濁度計測定法（略）七、懸浮物 濾紙（膜）法（略）八、可溶性固體總量 105度烘干測定法（略）九、pH值的測定 玻璃電極法1. 適用范圍 本方法適用于飲用水、地面水及工業(yè)廢水pH值的測定.2. 原理 pH值由測量電池的電動勢而得.該電池通常由飽和甘汞電極為參比電極,玻璃電極為指示電極所組成.在25,溶液中每變化1個pH單位,電位差改變?yōu)?9.16 mV,據(jù)此在儀器上直接以pH的讀數(shù)表示.溫度差異在儀器上有補(bǔ)償裝置.3. 試劑3.1 標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液(簡稱緩沖溶液)的配制方法3.2 測量p

24、H值時,按水樣呈酸性、中性和堿性三種可能,常配制以下三種標(biāo)準(zhǔn)溶液:3.2.1 pH標(biāo)準(zhǔn)溶液甲(pH 4.008,25) 取PH標(biāo)準(zhǔn)試劑4.008一袋,溶于水并在250毫升容量瓶中稀釋至刻度線.3.2.2 pH標(biāo)準(zhǔn)溶液乙(pH 6.86,25) 取PH標(biāo)準(zhǔn)試劑6.86一袋,溶于水并在250毫升容量瓶中稀釋至刻度線.3.2.3 pH標(biāo)準(zhǔn)溶液丙(pH 9.18,25) 取PH標(biāo)準(zhǔn)試劑9.18一袋,溶于水并在250毫升容量瓶中稀釋至刻度線.4. 儀器4.1 酸度計4.2 復(fù)合電極5. 樣品保存最好現(xiàn)場測定.否則，應(yīng)在采樣后把樣品保持在0-4,并在采樣后6h之內(nèi)進(jìn)行測定.6. 步驟6.1 儀器校準(zhǔn):操作

25、程序按儀器使用說明書進(jìn)行.先將水樣與標(biāo)準(zhǔn)溶液調(diào)到同一溫度,記錄測定溫度，并將儀器溫度補(bǔ)償旋鈕調(diào)至該溫度上.用標(biāo)準(zhǔn)溶液校正儀器,該標(biāo)準(zhǔn)溶液與水樣pH相差不超過2個pH單位.從標(biāo)準(zhǔn)溶液中取出電極,徹底沖洗并用濾紙吸干.再將電極浸入第二個標(biāo)準(zhǔn)溶液中,其pH 大約與第一個標(biāo)準(zhǔn)溶液相差3個pH單位,如果儀器響應(yīng)的示值與第二個標(biāo)準(zhǔn)溶液的pH(S)值之差大于0.1pH單位,就要檢查儀器、電極或標(biāo)準(zhǔn)溶液是否存在問題.當(dāng)三者均正常時,方可用于測定樣品.6.2 樣品測定測定樣品時,先用蒸餾水認(rèn)真沖洗電極,再用水樣沖洗,然后將電極浸入樣品中,小心搖動或進(jìn)行攪拌使其均勻,靜置,待讀數(shù)穩(wěn)定時記下pH值.十、 Eh（氧化

26、還原電位） ORP儀直接測定法 測定方法：將電極插入待測溶液中，待顯示數(shù)穩(wěn)定后，讀取數(shù)值。十一、電導(dǎo)率概述電導(dǎo)率是以數(shù)字表示溶液傳導(dǎo)電流的能力。純水電導(dǎo)率很小，當(dāng)水中含無機(jī)酸、堿或鹽時，使電導(dǎo)率增加。電導(dǎo)率常用于間接推測水中離子成分的總濃度。水溶液的電導(dǎo)率取決于離子的性質(zhì)和濃度、溶液的溫度和粘度等。電導(dǎo)率的標(biāo)準(zhǔn)單位是S/m（即，西門子/米），此單位與/m相當(dāng)。一般實際使用單位為mS/m，此單位與10/cm相當(dāng)(S/cm=微西門子/厘米)。單位的互換為： 1mS/m=0.01mS/cm=10/cm=10S/cm新蒸餾水電導(dǎo)率為0.05-0.2 mS/m，存放一段時間后，由于空氣中的二氧化碳和氨的

27、溶入，電導(dǎo)率可上升至0.2-0.4 mS/m；飲用水電導(dǎo)率在5-150 mS/m之間；海水電導(dǎo)率大約為3000 mS/m；清潔河水電導(dǎo)率約為10 mS/m。電導(dǎo)率隨溫度變化而變化，溫度每升高1，電導(dǎo)率增加約2%，通常規(guī)定25為測定電導(dǎo)率的標(biāo)準(zhǔn)溫度。1. 方法原理由于電導(dǎo)是電阻的倒數(shù)，因此，當(dāng)兩個電極（通常為鉑電極或鉑黑電極）插入溶液中，可以測出兩電極間的電阻R。根據(jù)歐姆定律，溫度一定時，這個電阻值與電極的間距L（cm）成正比，與電極的截面積A（cm2）成反比。即： R=L/A由于電極面積A與間距L都是固定不變的，故L/A是一常數(shù)，稱電導(dǎo)池常數(shù)（以Q表示）。比例常數(shù)叫做電阻率。其倒數(shù)1/稱為電導(dǎo)

28、率，以K表示。 S=1/R=1/QS表示電導(dǎo)度，反映導(dǎo)電能力的強(qiáng)弱。所以K=QS或K=Q/R。當(dāng)已知電導(dǎo)池常數(shù)，并測出電阻后，即可求出電導(dǎo)率。2. 樣品保存水樣采集后應(yīng)盡快分析，如果不能在采樣后24h之內(nèi)進(jìn)行分析，樣品應(yīng)貯存于聚乙烯瓶中，并滿瓶封存，于4冷暗處保存，測定前應(yīng)預(yù)熱至25。不得加保存劑。3. 干擾及消除樣品中含有粗大懸浮物質(zhì)、油和脂干擾測定?？上葴y水樣，再測校準(zhǔn)溶液，以了解干擾情況。若有干擾，應(yīng)過濾或萃取除去之。4. 儀器4.1 電導(dǎo)率儀：誤差不超過1%。4.2 溫度計：能讀至0.1。4.3 水浴鍋：25±0.2。5. 試劑5.1 純水：將蒸餾水通過離子交換柱電導(dǎo)率小于0

29、.1 mS/m。5.2 氯化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液C=0.0100mol/L：稱取0.7456g于105干燥2h并冷卻后的氯化鉀，溶解于純水中，于25下定容至1000ml。此溶液在25時的電導(dǎo)率為141.3 mS/m。必要時，可將標(biāo)準(zhǔn)溶液用純水加以稀釋，各種濃度氯化鉀溶液的電導(dǎo)率（25），見11-1。表11-1 不同濃度氯化鉀的電導(dǎo)率濃度（mol/L）電導(dǎo)率（mS/m）0.00010.00050.0010.0051.4947.3914.771.786. 步驟注意：閱讀各種型號的電導(dǎo)率使用說明書。6.1 電導(dǎo)池常數(shù)測定6.1.1 用0.01mol/L標(biāo)準(zhǔn)氯化鉀溶液沖洗電導(dǎo)池三次。6.1.2 將此電導(dǎo)池注滿標(biāo)

30、準(zhǔn)溶液，放入恒溫水浴中約15min。6.1.3 測定溶液電阻RKCl，更換標(biāo)準(zhǔn)溶液后再進(jìn)行測定，重復(fù)數(shù)次，使電阻穩(wěn)定在±2%范圍內(nèi)，取其平均值。6.1.4 用公式Q=KRKCl計算。對于0.01mol/L氯化鉀溶液，在25時K=141.3 mS/m，則：Q=141.3RKCl6.2 樣品測定用水沖洗數(shù)次電導(dǎo)池，再用水樣沖洗后，裝滿水樣，同6.1.3步驟測定水樣電阻R。由已知電導(dǎo)池常數(shù)Q，得出水樣電導(dǎo)率K。同時記錄測定溫度。7.計算 電導(dǎo)率K（mS/m）=Q/R=141.3RKCl/R式中：RKCl -0.01mol/L標(biāo)準(zhǔn)氯化鉀溶液電阻（）；R-水樣電阻（）；Q-電導(dǎo)池常數(shù)。當(dāng)測定時

31、水樣溫度不是25時，應(yīng)報出的25時的電導(dǎo)率為： KS=Kt/1+（t-25）式中：KS-25時的電導(dǎo)率（mS/m）；Kt-測定時t溫度下的電導(dǎo)率（mS/m）；-各離子電導(dǎo)率平均溫度系數(shù)，取為0.022；t-測定時溫度（）。十二、侵蝕性二氧化碳1. 方法提要在水樣中加入處理后的大理石粉末,使侵蝕性二氧化碳固定下來，生成與侵蝕性二氧化碳含量相當(dāng)?shù)闹靥妓岣x子.通過重碳酸根含量的測定,用差減法計算侵蝕性二氧化碳的含量.2. 試劑2.1 酚酞溶液(1%): 稱酚酞0.5g溶于50ml乙醇中2.2 甲基橙溶液(0.05%):稱甲基橙0.05g溶于100ml蒸餾水中2.3 鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液(0.05mol/L

32、)2.3.1 量取濃鹽酸(比重1.19)4.2ml與蒸餾水混合并稀釋到1000ml,其準(zhǔn)確濃度用基準(zhǔn)碳酸鈉標(biāo)定.2.3.2 準(zhǔn)確稱取3份經(jīng)250烘干4h的無水碳酸鈉0.1-0.2g(準(zhǔn)確至0.0002g),分別放入250ml三角瓶中,加50ml蒸餾水溶解,加入甲基橙指示劑(2.2)4滴,用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液(2.3)滴定到溶液由黃色突變?yōu)槌壬礊榻K點.記下消耗的鹽酸溶液的體積(V),按下式計算鹽酸溶液的準(zhǔn)確濃度:CHCl(mol/L)=W×1000/(V×53.00)式中: W-基準(zhǔn)碳酸鈉的重量(g)V-消耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積(ml)3. 分析步驟3.1 吸取未加入大理石粉末的水

33、樣50ml于150ml三角瓶中,加入甲基橙溶液(2.2)4滴,用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液(2.3)滴定到溶液由黃色突變?yōu)槌燃t色,記下消耗的鹽酸溶液的體積V1(ml).3.2 另取加入大理石粉末的澄清水樣50ml于三角瓶中,按3.1步驟進(jìn)行測定，消耗的鹽酸溶液的體積V2(ml).4.計算 侵蝕性二氧化碳的含量按下式計算: 侵蝕性二氧化碳 co2(mg/L)=M(V2-V1)×22×103/V式中:M-鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度(mol/L)V1-未加入大理石粉末的水樣消耗的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積(ml)V2-加入大理石粉末的水樣消耗的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積(ml)V-所取水樣的體積(ml)十三、游離二氧

34、化碳1. 方法提要游離二氧化碳與氫氧化鈉或碳酸鈉反應(yīng),生成重碳酸鈉,用酚酞指示劑滴定到等當(dāng)點時的pH為8.3.由于游離二氧化碳?xì)怏w極易從水中逸出,因此，最好在取樣現(xiàn)場進(jìn)行測定.2. 試劑2.1 酚酞溶液(1%): 稱酚酞0.5g溶于50ml乙醇中2.2 氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液(0.05mol/L):2.2.1 稱取氫氧化鈉2g溶于少量無二氧化碳的蒸餾水中，迅速轉(zhuǎn)入1000ml容量瓶中定容,貯于聚乙烯塑料瓶中.用鄰苯二甲酸氫鉀標(biāo)定其濃度.2.2.2 準(zhǔn)確稱取以在105-110干燥2h的鄰苯二甲酸氫鉀3份(每份重約0.2g),分別放入3個150ml三角瓶中,各加入無二氧化碳蒸餾水50ml,加酚酞溶液(2

35、.1)4滴,用氫氧化鈉溶液(2.2)滴定至粉紅色. C NaOH(mol/L)=W/(V×204.23)×1000式中:W-鄰苯二甲酸氫鉀重(g)V-滴定消耗氫氧化鈉溶液的體積(ml).3. 分析步驟3.1 用虹吸法取水樣50ml,將吸量管插入三角瓶中,小心放入.加酚酞溶液(2.1)4滴,再用氫氧化鈉溶液(2.2)滴定至溶液呈粉紅色,半分鐘不褪色即為終點.3.2 對二氧化碳含量高的碳酸泉水，在按3.1測定后,應(yīng)按下述方法重測.準(zhǔn)確吸取比滴定樣品3.1所消耗的標(biāo)準(zhǔn)氫氧化鈉溶液的量稍少的氫氧化鈉溶液(2.2),放入三角瓶中,然后小心加入水樣50ml, 加酚酞溶液(2.1)4滴,

36、再用氫氧化鈉溶液(2.2)滴定至粉紅色不褪.根據(jù)前后兩次所用氫氧化鈉溶液的體積之和,計算游離二氧化碳含量.4. 計算 游離二氧化碳含量按下式計算: 游離二氧化碳 co2(mg/L)=M×V1×44.0×1000/V 式中:M-氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度(mol/L)V1-滴定消耗氫氧化鈉溶液的體積(ml)V-取水樣體積(ml)十四、堿度水的堿度是指水中能與強(qiáng)酸作用的重碳酸鹽、碳酸鹽、氫氧化物及其它弱酸強(qiáng)堿鹽的總含量.地下水的堿度主要是由重碳酸根和碳酸根弱酸陰離子的水解所造成的,通常把堿度分為總堿度、碳酸鹽堿度、重碳酸鹽堿度和氫氧化物堿度.它們的測定均采用酸堿滴定法.1

37、. 方法提要地下水的總堿度,采用酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定法.一般選用甲基橙作指示劑,終點的pH值為4.0.2. 試劑2.1 甲基橙溶液(0.05%): 稱甲基橙0.05g溶于100ml蒸餾水中2.2 鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液(0.05mol/L): 見(侵蝕性二氧化碳)3. 分析步驟取水樣50ml于150ml三角瓶中,加入甲基橙溶液(2.1)4滴,用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液(2.2)滴定到溶液顏色由黃色突變?yōu)槌壬?即為終點.4. 計算 水樣的堿度按下式計算:總堿度 (CaCO3,mg/L)= M×V1×100.1×103/2V式中: M-鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度(mol/L)V1-消耗的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體

38、積(ml)V-所取水樣的體積(ml)十五、碳酸根、重碳酸根和氫氧根碳酸鹽和重碳酸鹽是形成水中堿度的主要成分.它們的測定，通常采用酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定法.1. 方法提要用酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴丁水樣,分別用酚酞指示劑和甲基橙指示劑,根據(jù)兩次滴定消耗酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積,分別計算碳酸根和重碳酸根的含量.2. 試劑2.1 鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液(0.05mol/L) :見(侵蝕性二氧化碳)(2.3)2.2 酚酞溶液(1%): 稱酚酞0.5g溶于50ml乙醇中2.3 甲基橙溶液(0.05%): 稱甲基橙0.05g溶于100ml蒸餾水中3. 分析步驟3.1 取水樣50ml于150ml三角瓶中,加入酚酞溶液(2.2)4滴,如出現(xiàn)紅色，

39、則用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液(2.1)滴定到溶液紅色剛剛消失,記錄消耗鹽酸溶液的毫升數(shù)(V1).3.2 繼續(xù)加入甲基橙溶液(2.3)4滴,用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液(2.1)滴定到溶液由黃色突變?yōu)槌壬?記錄鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的消耗量(V2).4. 計算 氫氧根、碳酸根和重碳酸根的含量，依下列情況,分別計算.4.1 當(dāng)V1> V2時,表明有OH-和CO32-存在,無HCO3-.此時: OH-(mg/L)=M(V1-V2) ×17.01×103/V CO32-(mg/L)=M×2V2×60.01×103/V4.2 當(dāng)V1= V2時,表明有CO32而無OH-和HCO3-存在

40、.此時: CO32-(mg/L)=M×2V1×60.01×103/V4.3 當(dāng)V1< V2時,表明有CO32-和HCO3-存在,沒有OH-.此時: CO32-(mg/L)=M×2V1×60.01×103/V HCO3-(mg/L)=M(V2-V1)×61.02×103/V4.4 當(dāng)V1=0時,表明僅HCO3-存在.此時: HCO3-(mg/L)=M×V2×61.02×103/V4.5 當(dāng)V2=0時,表明僅有OH-存在.此時: OH-(mg/L)=M*V1×17.01&#

41、215;103/V式中:M-鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度(mol/L)V1-滴定氫氧根和碳酸根消耗的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積(ml)V2-滴定重碳酸根消耗的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積(ml)V-所取水樣的體積(ml)十六、鈉、鉀 火焰光度計鉀最佳濃度范圍0.0-20.0mg/L,檢測限0.01mg/L.鈉最佳濃度范圍0.0-100mg/L,檢測限0.005 mg/L.1. 方法提要將含鉀、鈉離子的溶液噴進(jìn)火焰時,溶劑被蒸發(fā),鹽類被分解并汽化而產(chǎn)生原子,一些原子進(jìn)入激發(fā)狀態(tài)，當(dāng)被激發(fā)的原子返回到基態(tài)時,便產(chǎn)生輻射能發(fā)射,其輻射能量的大小,與溶液中該元素的濃度成正比,是原子發(fā)射光譜法的定量基礎(chǔ).2. 儀器2.1 火焰光度

42、計或具發(fā)射測量裝置的原子吸收分光光度計2.2 鋼瓶乙炔2.3 空氣壓縮機(jī)2.4 儀器工作條件2.4.1 鉀766.5nm 貧燃性火焰2.4.2 鈉589.0nm 貧燃性火焰3. 試劑3.1 鉀標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液: 稱取在500灼燒過的氯化鉀1.9067g,用水溶解后, 移入1000ml容量瓶中定容.此溶液1ml含鉀1.00mg.3.2 鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液: 取氯化鉀標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液(3.1)稀釋10倍,此溶液1ml含鉀0.10mg.3.3 鈉標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液:稱取在500灼燒過的氯化鈉2.5421g,用水溶解后, 移入1000ml容量瓶中定容.此溶液1ml含鈉1.00mg.3.4 鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液: 取氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液

43、(3.3)稀釋10倍,此溶液1ml含鈉0.10mg.4. 分析步驟4.1 樣品分析按使用儀器說明書選擇調(diào)節(jié)至最佳工作狀態(tài)(鉀766.5nm,鈉589.0nm, 貧燃性火焰)直接取水樣進(jìn)行測定.由測定讀數(shù)值在校準(zhǔn)曲線上求出鉀、鈉含量.4.2 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制取鉀、鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液(3.2) 、(3.4)于50ml容量瓶中配成下列含量的混合標(biāo)準(zhǔn)系列:K+為0.0、0.5020.0mg/LNa+為0.0、0.50100.0mg/L5.計算 K+、Na+含量按下式計算: K+或Na+ (mg/L)=A×D式中:A-校準(zhǔn)曲線上查得鉀、鈉含量(mg/L)D-稀釋倍數(shù)十七、鈣的測定 EDTA滴定法1. 適

44、用范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定用EDTA滴定法測定地下水和地面水中鈣含量.本方法不適用于海水及含鹽量高的水.適用于鈣含量2-100mg/L(0.05-2.5mmol/L)范圍.含鈣量超出100 mg/L的水應(yīng)稀釋后測定.2. 原理在pH12-13條件下,用EDTA溶液絡(luò)合滴定鈣離子.以鈣羧酸為指示劑與鈣形成紅色絡(luò)合物,鎂形成氫氧化鎂沉淀,不干擾測定.滴定時,游離鈣離子首先和EDTA反應(yīng),與指示劑絡(luò)合的鈣離子隨后和EDTA反應(yīng),達(dá)到終點時溶液由紅色轉(zhuǎn)為亮藍(lán)色.3. 試劑3.1 氫氧化鈉：2mol/L 將8g氫氧化鈉溶于100ml新鮮蒸餾水中.盛放在聚乙烯瓶中,避免空氣中二氧化碳的污染3.2 EDTA二鈉標(biāo)準(zhǔn)溶

45、液:C10 mmol/L3.2.1 制備:將一份EDTA二鈉二水合物(C10H14N2O8Na2·2H2O)在80干燥2h,取出放在干燥器中冷至室溫.稱取3.725g溶于水, 移入1000ml容量瓶中定容.存放在聚乙烯瓶中,定期校對其濃度.3.2.2 標(biāo)定:用鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液(3.3)標(biāo)定EDTA二鈉溶液(3.2.1),取20.0ml鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液(3.3),稀釋至50ml,操作按53.2.3 濃度計算:EDTA溶液的濃度c1(mmol/L)用式(1)計算: c1= c2V2/V1(1)式中: c2-鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液(3.3)的濃度, mmol/LV2-鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積,mlV1-標(biāo)定中消耗的EDT

46、A溶液體積,ml3.3 鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液:C=10 mmol/L將一份碳酸鈣(CaCO3)在150干燥2h, 取出放在干燥器中冷至室溫.稱取1.001g溶于500ml錐形瓶中,用水濕潤,逐滴加入4mol/L鹽酸至碳酸鈣完全溶解,避免加入過量酸.加200ml水煮沸數(shù)分鐘趕除二氧化碳,冷至室溫,加入數(shù)滴甲基紅指示劑(0.1g溶于100ml60%乙醇中),逐滴加入 3mol/L氨水直至變成橙色,在容量瓶中定容至1000ml. 此溶液1.00ml含0.4008mg(0.01mmol)鈣.3.4 鈣羧酸指示劑干粉:將0.2g鈣羧酸 HO3SC10H5(OH)N:NC10H5(OH)COOH,2-羧基-1-(2

47、-羧基-4-磺基-1-萘基偶氮)-3-萘甲酸,2-hydroxy-1-(2-hydroxy-4-sulfo-1-naphthyiazo)-3-naphthoic acid,簡稱HSN,C21H14N2O7S與100g氯化鈉充分混合，研磨后通過4050目，裝在棕色瓶中，塞緊。3.5 氰化鈉(NaCN): 劇毒,含氰化物的溶液不可酸化3.6 三乙醇胺 N(CH2CH2OH)34. 儀器 常用的試驗室儀器及:滴定管50ml,分刻度至0.10ml.5. 步驟用移液管吸取50.0ml試樣于250ml錐形瓶中,加2ml氫氧化鈉溶液(3.1)、約0.2g鈣羧酸指示劑干粉(3.4),溶液混合后立即滴定.在不斷

48、振搖下自滴定管加入EDTA二鈉溶液(3.2),開始滴定時速度宜稍快,接近終點時宜稍慢,最好每滴間隔2-3s,并充分振搖,至溶液由紫紅色變?yōu)榱了{(lán)色,表示到達(dá)終點,整個滴定過程應(yīng)在5min完成.記錄消耗EDTA二鈉溶液體積的毫升數(shù).如試樣含鐵離子為30mg/L,在臨滴定前加入250mg氰化鈉(3.5)或數(shù)毫升三乙醇胺(3.6)掩蔽, 氰化物使鋅、銅、鈷的干擾減至最小, 三乙醇胺能減少鋁的干擾.加氰化物前必須保證溶液呈堿性.試樣含正磷酸鹽超出1mg/L,在滴定的pH條件下可使鈣生成沉淀.如滴定速度太慢,或鈣含量超出100mg/L會析出碳酸鈣沉淀.如上述干擾未能消除,或存在鋁、鋇、鉛、錳等離子干擾時,

49、需改用原子吸收法測定.6. 結(jié)果的表示鈣含量:Ca(mg/L)用式(2)計算: Ca2+(mg/L) = c1V140.08/V0(2) C1/2ca2+(mmol/L)=2×c1v1/v0式中: c1-EDTA二鈉溶液濃度, mmol/LV1-滴定中消耗EDTA二鈉溶液的體積,mlV0-試樣體積,ml如所用試樣經(jīng)過稀釋,應(yīng)采用稀釋因子F修正計算.十八、鎂 EDTA滴定法測定范圍5-120mg/L.1. 方法提要滴定鈣后的試劑加入pH=10的氨性緩沖溶液，用乙二胺四乙酸二鈉溶液滴定試液中的鎂,根據(jù)乙二胺四乙酸二鈉溶液所消耗的體積,計算水樣中鎂的含量.2. 試劑同硬度測定的乙二胺四乙酸

50、二鈉滴定法.3. 分析步驟3.1在用乙二胺四乙酸二鈉溶液滴定鈣后的試液中,投入一小片剛果紅試紙,逐滴加入鹽酸溶液(1+1)到剛果紅試紙由紅色突變藍(lán)色,搖勻.3.2 加入氨緩沖溶液(Ph=10)5ml,用乙二胺四乙酸二鈉溶液(10mmol/L)滴定到試液有酒紅色轉(zhuǎn)為不變的藍(lán)色,即為滴定終點.4.計算 鎂的含量按下式計算:Mg2+(mg/L)=C1×V1×24.31×1000/VC1/2Mg2+(mmol/L)= C1×V1×2×1000/V式中: C1-乙二胺四乙酸二鈉溶液的濃度(mol/L)V1-乙二胺四乙酸二鈉溶液滴定所用去的體積(

51、ml)V-所取水樣的體積(ml)十九、鈣和鎂總量的測定 EDTA滴定法1. 適用范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定用EDTA滴定法測定地下水和地面水中鈣和鎂的總量. 本方法不適用于含鹽量高的水,如海水.本方法測定的最低濃度為0.05mmol/L.2. 原理在pH=10的條件下,用EDTA溶液絡(luò)合滴定鈣和鎂離子.絡(luò)黑T作指示劑,與鈣和鎂生成紫紅色或紫色溶液.滴定中,游離的鈣和鎂離子首先與EDTA反應(yīng),跟指示劑絡(luò)合的鈣和鎂隨后與EDTA反應(yīng),到達(dá)終點時溶液的顏色由紫色變?yōu)樘焖{(lán)色.3. 試劑3.1 緩沖溶液(pH=10):;3.1.1 稱取1.25gEDTA二鈉鎂(C10H14N2O8Na2Mg)和16.9g氯化銨溶于

52、143ml濃的氨水(NH3·H2O)中,用水稀釋至250ml.因各地試劑質(zhì)量有出入,配好的溶液應(yīng)按3.1.2方法進(jìn)行檢查和調(diào)整.3.1.2 如無EDTA二鈉鎂,可先將16.9g氯化銨溶于143ml濃的氨水,另取0.78g硫酸鎂(MgSO4·7H2O)和1.179g EDTA二鈉二水合物(C10H14N2O8Na2·2H2O)溶于50ml水,加入2ml配好的氯化銨、氨水溶液和0.2g左右鉻黑T指示劑干粉(3.4).此時溶液應(yīng)呈紫紅色,如出現(xiàn)天藍(lán)色，應(yīng)再加入極少量硫酸鎂使變?yōu)樽霞t色.逐滴加入EDTA二鈉溶液(3.2)直至溶液由紫紅色變?yōu)樘焖{(lán)色為止(切勿過量).將兩溶液

53、合并，加蒸餾水定容至250ml.如果合并后,溶液又轉(zhuǎn)為紫色,在計算結(jié)果時應(yīng)減去試劑空白.3.2 EDTA二鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液:c10 mmol/L3.2.1 制備:將一份EDTA二鈉二水合物在80干燥2h,取出放在干燥器中冷至室溫.稱取3.725g溶于水, 移入1000ml容量瓶中定容.存放在聚乙烯瓶中,定期校對其濃度.3.2.2 標(biāo)定:用鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液(3.3)標(biāo)定EDTA二鈉溶液(3.2.1),取20.0ml鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液(3.3),稀釋至50ml,操作按53.2.3 濃度計算:EDTA溶液的濃度c1(mmol/L)用式(1)計算: c1= c2V2/V1(1)式中: c2-鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液(3.3)的濃度, mmol/LV2-鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積,mlV1-標(biāo)定中消耗的EDTA溶液體積,ml3.3 鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液:c=10 mmol/L將一份碳酸鈣(CaCO3)在150干燥2h, 取出放在干燥器中冷至室溫.稱取1.001g溶于500ml錐形瓶中,用水濕潤,逐滴加入4mol/L鹽酸至碳酸鈣完全溶解,避免加入過量酸.加200ml水，煮沸數(shù)分鐘趕除二氧化碳,冷至室溫,加入數(shù)滴甲基紅指示劑(0.1g溶于100ml60%乙醇中),逐滴加入 3mol/L氨水至變成橙色,在容量瓶中定