方法驗(yàn)證的具體內(nèi)容

1、驗(yàn)證內(nèi)容：準(zhǔn)確度、精密度（包括重復(fù)性、中間精密度和重現(xiàn)性）、專屬性、檢測(cè)限、定量 限、線性、范圍和耐用性。一、 準(zhǔn)確度： 是指用該方法測(cè)定的結(jié)果與真實(shí)值或參考值接近的程度，一般以百分回 收率表示。至少用 9次測(cè)定結(jié)果進(jìn)行評(píng)價(jià)。二、 精密度： 是指在規(guī)定的條件下，同一個(gè)均勻樣品，經(jīng)過多次取樣測(cè)定所得結(jié)果之 間的接近程度。用偏差、標(biāo)準(zhǔn)偏差或相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差表示。1、 重復(fù)性：相同條件下，一個(gè)分析人員測(cè)定所得結(jié)果的精密度稱為重復(fù)性。至少9 次。2、 中間精密度：一個(gè)實(shí)驗(yàn)室，不同時(shí)間不同分析人員用不同設(shè)備測(cè)定結(jié)果的精密度。3、重現(xiàn)性：不同實(shí)驗(yàn)室，不同分析人員測(cè)定結(jié)果的精密度。分析方法被法定標(biāo)準(zhǔn)采用 應(yīng)進(jìn)行

2、重現(xiàn)性試驗(yàn)。三、專屬性：指在其他成分可能存在的情況下，采用的方法能準(zhǔn)確測(cè)定出被測(cè)物的特性，用于復(fù)雜樣品分析時(shí)相互干擾的程度。鑒別反應(yīng)、雜質(zhì)檢查、含量測(cè)定方法，均應(yīng)考察專屬性。四、 檢測(cè)限：指試樣中被測(cè)物能被檢測(cè)出的最低量，無須定量。用百分?jǐn)?shù)、ppm或ppb 表示。五、定量限：指樣品中被測(cè)物能被定量測(cè)定的最低量，測(cè)定結(jié)果應(yīng)具一定的精密度和準(zhǔn)確度。六、線性：系指在設(shè)計(jì)的范圍內(nèi)，測(cè)試結(jié)果與試樣中被測(cè)物濃度直接呈正比關(guān)系的程度。七、范圍：能達(dá)到一定的精密度、 準(zhǔn)確度和線性的條件下，測(cè)試方法適用的高低限濃度或量的區(qū)間。八、耐用性：指在一定的測(cè)定條件稍有變動(dòng)時(shí)，測(cè)定結(jié)果不受影響的承受程度。方法驗(yàn)證內(nèi)容如下

3、。一、準(zhǔn)確度準(zhǔn)確度系指用該方法測(cè)定的結(jié)果與真實(shí)值或參考值接近的程度，一般用回收率（%表示。準(zhǔn)確度應(yīng)在規(guī)定的范圍內(nèi)測(cè)試。1. 含量測(cè)定方法的準(zhǔn)確度原料藥可用已知純度的對(duì)照品或樣品進(jìn)行測(cè)定，或用本法所得結(jié)果與已知準(zhǔn)確度的另一個(gè)方法測(cè)定的結(jié)果進(jìn)行比較。制劑可用含已知量被測(cè)物的各組分混合物進(jìn)行測(cè)定。如不能得到制劑的全部組分，可向制劑中加入已知量的被測(cè)物進(jìn)行測(cè)定，或用本法所得結(jié)果與已知準(zhǔn)確度的另一個(gè)方法測(cè)定結(jié)果進(jìn) 行比較。如該分析方法已經(jīng)測(cè)試并求出了精密度、線性和專屬性，在準(zhǔn)確度也可推算出來的情況下，這一項(xiàng)可不必再做。2. 雜質(zhì)定量測(cè)定的準(zhǔn)確度可向原料藥或制劑中加入已知量雜質(zhì)進(jìn)行測(cè)定。 如不能得到雜質(zhì)或

4、降解產(chǎn)物， 可用本法 測(cè)定結(jié)果與另一成熟的方法進(jìn)行比較， 如藥典標(biāo)準(zhǔn)方法或經(jīng)過驗(yàn)證的方法。 在不能測(cè)得雜質(zhì) 或降解產(chǎn)物的響應(yīng)因子或?qū)υ纤幍南鄬?duì)響應(yīng)因子情況下，可用原料藥的響應(yīng)因子。 應(yīng)明確表明單個(gè)雜質(zhì)和雜質(zhì)總量相當(dāng)于主成分的重量比（ %或面積比（%。3數(shù)據(jù)要求在規(guī)定范圍內(nèi)，至少用9個(gè)測(cè)定結(jié)果進(jìn)行評(píng)價(jià)，例如，設(shè)計(jì) 3個(gè)不同濃度，每個(gè)濃度各 分別制備3份供試品溶液，進(jìn)行測(cè)定。應(yīng)報(bào)告已知加入量的回收率（%，或測(cè)定結(jié)果平均值與真實(shí)值之差及其相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差或可信限。（意見3:是否對(duì)所設(shè)定的濃度范圍作出要求，如：該方法用于藥品的含量測(cè)定，回收 率試驗(yàn)的樣品濃度應(yīng)設(shè)定于含量100%的土 20%之間；用于溶出

5、（釋放）曲線考察時(shí)，回收率試驗(yàn)的樣品濃度應(yīng)設(shè)定于全曲線范圍的上、中、下部位。）二、精密度精密度系指在規(guī)定的測(cè)試條件下，同一個(gè)均勻樣品，經(jīng)多次取樣測(cè)定所得結(jié)果之間的接近程度。精密度一般用偏差、標(biāo)準(zhǔn)偏差或相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差表示。在相同條件下，由一個(gè)分析人員測(cè)定所得結(jié)果的精密度稱為重復(fù)性；在同一個(gè)實(shí)驗(yàn)室， 不同時(shí)間由不同分析人員用不同設(shè)備測(cè)定結(jié)果之間的精密度，稱為中間精密度；在不同實(shí)驗(yàn)室由不同分析人員測(cè)定結(jié)果之間的精密度，稱為重現(xiàn)性。含量測(cè)定和雜質(zhì)的定量測(cè)定應(yīng)考慮方法的精密度。1. 重復(fù)性在規(guī)定范圍內(nèi)，至少用9個(gè)測(cè)定結(jié)果進(jìn)行評(píng)價(jià)，例如，設(shè)計(jì)3個(gè)不同濃度，每個(gè)濃度各分別制備3份供試溶液，進(jìn)行測(cè)定。或 100

6、%的濃度水平，用至少測(cè)定 6次的結(jié)果進(jìn)行評(píng)價(jià)。2. 中間精密度為考察隨機(jī)變動(dòng)因素對(duì)精密度的影響，應(yīng)設(shè)計(jì)方案進(jìn)行中間精密度試驗(yàn)。變動(dòng)因素為不同日期、不同分析人員、不同設(shè)備。3. 重現(xiàn)性當(dāng)分析方法將被法定標(biāo)準(zhǔn)采用，應(yīng)進(jìn)行重現(xiàn)性試驗(yàn)， 例如，建立藥典分析方法時(shí)通過協(xié)同檢驗(yàn)得出重現(xiàn)性結(jié)果。 協(xié)同檢驗(yàn)的目的、過程和重現(xiàn)性結(jié)果均應(yīng)記載在起草說明中。應(yīng)注意重現(xiàn)性試驗(yàn)用的樣品本身的質(zhì)量均勻性和貯存運(yùn)輸中的環(huán)境影響因素，以免影響重現(xiàn)性結(jié)果。4. 數(shù)據(jù)要求均應(yīng)報(bào)告標(biāo)準(zhǔn)偏差、相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差和可信限。三、專屬性專屬性系指在其他成分（如雜質(zhì)、降解產(chǎn)物、輔料等）可能存在下，采用的方法能正確 測(cè)定出被測(cè)物的特性。鑒別反應(yīng)、雜

7、質(zhì)檢查、含量測(cè)定方法均應(yīng)考察其專屬性。如方法不夠?qū)?，?yīng)采用多個(gè)方法予以補(bǔ)充。1 .鑒別反應(yīng)應(yīng)能與可能共存的物質(zhì)或結(jié)構(gòu)相似化合物區(qū)分。不含被測(cè)成分的樣品，以及結(jié)構(gòu)相似或組分中的有關(guān)化合物，應(yīng)均呈負(fù)反應(yīng)（不呈正反應(yīng)？）。2. 含量測(cè)定和雜質(zhì)測(cè)定色譜法和其他分離方法， 應(yīng)附代表性圖譜，以說明方法的專屬性， 并應(yīng)標(biāo)明諸成分在圖 中的位置。色譜法中的分離度應(yīng)符合要求。在雜質(zhì)可獲得的情況下， 對(duì)于含量測(cè)定，試樣中可加入雜質(zhì)或輔料， 考察測(cè)定結(jié)果是否 受干擾，并可與未加雜質(zhì)或輔料的試樣比較測(cè)定結(jié)果。對(duì)于雜質(zhì)測(cè)定也可向試樣中加入一定量的雜質(zhì)，考察雜質(zhì)能否得到分離。在雜質(zhì)或降解產(chǎn)物不能獲得的情況下，可將含有雜

8、質(zhì)或降解產(chǎn)物的試樣進(jìn)行測(cè)定，與另一個(gè)經(jīng)驗(yàn)證了的或藥典方法比較結(jié)果。用強(qiáng)光照射，高溫，高濕，酸、堿水解或氧化的方法 進(jìn)行加速破壞，以研究可能的降解產(chǎn)物和降解途徑。含量測(cè)定方法應(yīng)比對(duì)二法的結(jié)果，雜質(zhì)檢查應(yīng)比對(duì)檢出的雜質(zhì)個(gè)數(shù)，必要時(shí)可采用二極管陣列檢測(cè)和質(zhì)譜檢測(cè)，進(jìn)行峰純度檢查。四、檢測(cè)限檢測(cè)限系指試樣中被測(cè)物能被檢測(cè)出的最低量。藥品的鑒別試驗(yàn)和雜質(zhì)檢查方法，均應(yīng)通過測(cè)試確定方法的檢測(cè)限。常用的方法如下。1. 非儀器分析目視法用已知濃度的被測(cè)物，試驗(yàn)出能被可靠地檢測(cè)出的最低濃度或量。2. 信噪比法用于能顯示基線噪聲的分析方法，即把已知低濃度試樣測(cè)出的信號(hào)與空白樣品測(cè)出的信號(hào)進(jìn)行比較，算出能被可靠地檢

9、測(cè)出的最低濃度或量。一般以信噪比為3 ：1或2 ：1時(shí)相應(yīng)濃度或注入儀器的量確定檢測(cè)限。3. 數(shù)據(jù)要求應(yīng)附測(cè)試圖譜，說明測(cè)試過程和檢測(cè)限結(jié)果。五、定量限定量限系指樣品中被測(cè)物能被定量測(cè)定的最低量，其測(cè)定結(jié)果應(yīng)具一定準(zhǔn)確度和精密 度。雜質(zhì)和降解產(chǎn)物用定量測(cè)定方法研究時(shí)，應(yīng)確定方法的定量限。常用信噪比法確定定量限。一般以信噪比為10 ：1時(shí)相應(yīng)濃度或注入儀器的量確定定量 限。六、線性線性系指在設(shè)計(jì)的范圍內(nèi)，測(cè)試結(jié)果與試樣中被測(cè)物濃度直接呈正比關(guān)系的程度。應(yīng)在規(guī)定的范圍內(nèi)測(cè)定線性關(guān)系?？捎靡毁A備液經(jīng)精密稀釋，或分別精密稱樣，制備一系列供試樣品的方法進(jìn)行測(cè)定，至少制備5份供試樣品。以測(cè)得的響應(yīng)信號(hào)作為

10、被測(cè)物濃度的函數(shù)作圖，觀察是否呈線性，再用最小二乘法進(jìn)行線性回歸。必要時(shí)，響應(yīng)信號(hào)可經(jīng)數(shù)學(xué)轉(zhuǎn)換，再進(jìn)行線性回歸計(jì)算。數(shù)據(jù)要求：應(yīng)列出回歸方程、相關(guān)系數(shù)和線性圖。（意見4:“線性”、“范圍”中，如測(cè)定方法用于溶出（釋放）曲線考察時(shí)，是否規(guī)定樣 品濃度的范圍應(yīng)涵蓋整條曲線。）七、范圍范圍系指能達(dá)到一定精密度、準(zhǔn)確度和線性，測(cè)試方法適用的高低限濃度或量的區(qū)間。范圍應(yīng)根據(jù)分析方法的具體應(yīng)用和線性、準(zhǔn)確度、精密度結(jié)果和要求確定。原料藥和制劑含量測(cè)定，范圍應(yīng)為測(cè)試濃度的80%- 120%制劑含量均勻度檢查，范圍應(yīng)為測(cè)試濃度的70%- 130%根據(jù)劑型特點(diǎn)，如氣霧劑、噴霧劑，范圍可適當(dāng)放寬；溶出度或釋放度中

11、的溶 出量測(cè)定，范圍應(yīng)為限度的土 20%如規(guī)定了限度范圍，則應(yīng)為下限的-20%至上限的+ 20%雜質(zhì)測(cè)定，研究時(shí)，范圍應(yīng)根據(jù)初步實(shí)測(cè)，擬訂為規(guī)定限度的土20%如果含量測(cè)定與雜質(zhì)檢查同時(shí)進(jìn)行，用百分歸一化法，則線性范圍應(yīng)為雜質(zhì)規(guī)定限度的-20%至含量限度（或上限）的+ 20%八、耐用性耐用性系指在測(cè)定條件有小的變動(dòng)時(shí)，測(cè)定結(jié)果不受影響的承受程度，為把方法用于常規(guī)檢驗(yàn)提供依據(jù)。開始研究分析方法時(shí)就應(yīng)考慮其耐用性。如果測(cè)試條件要求苛刻，則應(yīng)在方法中寫明。典型的變動(dòng)因素有：被測(cè)溶液的穩(wěn)定性，樣品的提取次數(shù)、時(shí)間等。液相色譜 法中典型的變動(dòng)因素有：流動(dòng)相的組成和pH值，不同廠牌或不同批號(hào)的同類型色譜柱，

12、柱溫，流速等。氣相色譜法變動(dòng)因素有： 不同廠牌或批號(hào)的色譜柱、固定相，不同類型的擔(dān)體，柱溫，進(jìn)樣口和檢測(cè)器溫度等。經(jīng)試驗(yàn)，應(yīng)說明小的變動(dòng)能否通過設(shè)計(jì)的系統(tǒng)適用性試驗(yàn)，以確保方法有效。附表檢驗(yàn)項(xiàng)目和驗(yàn)證內(nèi)容項(xiàng)目鑒別雜質(zhì)測(cè)定含量測(cè)定及溶出量測(cè)定內(nèi)容人定量限度準(zhǔn)確度+一+精密度一一+重復(fù)性+一+中間精密度一+一+專屬性+檢測(cè)限+一定量限+一一線性+ +范圍一+ +耐用性+ 已有重現(xiàn)性驗(yàn)證，不需驗(yàn)證中間精密度。 如一種方法不夠?qū)?，可用其他分析方法予以補(bǔ)充。 視具體情況予以驗(yàn)證。床前明月光，疑是地上霜二、方法驗(yàn)證的具體內(nèi)容（一）準(zhǔn)確度準(zhǔn)確度系指用該方法測(cè)定的結(jié)果與真實(shí)值或參考值接近的程度，一般用回收率

13、（%表示。準(zhǔn)確度應(yīng)在規(guī)定的范圍內(nèi)測(cè)試。用于定量測(cè)定的分析方法均需做準(zhǔn)確度驗(yàn)證。1. 測(cè)定方法的準(zhǔn)確度可用已知純度的對(duì)照品做加樣回收測(cè)定，即于已知被測(cè)成分含量的供試品中再精密加 入一定量的已知純度的被測(cè)成分對(duì)照品，依法測(cè)定。用實(shí)測(cè)值與供試品中含被測(cè)成分量之差，除以加入對(duì)照品量計(jì)算回收率?；厥章?=式中：A為供試品所含被測(cè)成分量；B為加入對(duì)照品量；C為實(shí)測(cè)值。在加樣回收試驗(yàn)中，應(yīng)注意對(duì)照品的加入量與供試品中被測(cè)成分含有量之和必須在標(biāo) 準(zhǔn)曲線線性范圍之內(nèi)；應(yīng)注意加入對(duì)照品的時(shí)間（供試品預(yù)處理前）；對(duì)照品的加入量要適當(dāng)，過小則引起較大的相對(duì)誤差，過大則干擾成分相對(duì)減少，真實(shí)性差。2. 數(shù)據(jù)要求在規(guī)定范

14、圍內(nèi)，取同一濃度的供試品，用6個(gè)測(cè)定結(jié)果進(jìn)行評(píng)價(jià)；或設(shè)計(jì)3個(gè)不同濃度，每個(gè)濃度分別制備 3份供試品溶液進(jìn)行測(cè)定，用9個(gè)測(cè)定結(jié)果進(jìn)行評(píng)價(jià)， 一般中間濃度加入量與所取供試品含量之比控制在1:1左右。應(yīng)報(bào)告供試品取樣量、供試品中含有量、對(duì)照品加入量、測(cè)定結(jié)果和回收率 （）計(jì)算值，以及回收率（）的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（RS%）或 可信限。（二）精密度精密度系指在規(guī)定的測(cè)試條件下，同一個(gè)均勻供試品，經(jīng)多次取樣測(cè)定所得結(jié)果之間 的接近程度。精密度一般用偏差、標(biāo)準(zhǔn)偏差或相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差表示。用于定量測(cè)定的分析方法均應(yīng)考察方法的精密度。精密度包括重復(fù)性、中間精密度和 重現(xiàn)性。1.重復(fù)性在相同操作條件下，由一個(gè)分析人員在較

15、短的間隔時(shí)間內(nèi)測(cè)定所得結(jié)果的精密度稱為 重復(fù)性。在規(guī)定范圍內(nèi)，取同一濃度的供試品，用6個(gè)測(cè)定結(jié)果進(jìn)行評(píng)價(jià)；或設(shè)計(jì)3個(gè)不同濃度，每個(gè)濃度各分別制備 3份供試品溶液進(jìn)行測(cè)定，用9個(gè)測(cè)定結(jié)果進(jìn)行評(píng)價(jià)。2中間精密度在同一個(gè)實(shí)驗(yàn)室，不同時(shí)間由不同分析人員用不同設(shè)備測(cè)定結(jié)果之間的精密度，稱為 中間精密度。為考察隨機(jī)變動(dòng)因素對(duì)精密度的影響，應(yīng)進(jìn)行中間精密度試驗(yàn)。變動(dòng)因素為不同日期、不同分析人員、不同設(shè)備等。3. 重現(xiàn)性在不同實(shí)驗(yàn)室由不同分析人員測(cè)定結(jié)果之間的精密度，稱為重現(xiàn)性。當(dāng)分析方法將被法定標(biāo)準(zhǔn)采用時(shí)，應(yīng)進(jìn)行重現(xiàn)性試驗(yàn)。例如，建立獸藥典分析方法時(shí)應(yīng)通過不同實(shí)驗(yàn)室的復(fù)核檢驗(yàn)得出重現(xiàn)性結(jié)果，復(fù)核檢驗(yàn)的目的、

16、 過程、重現(xiàn)性結(jié)果均應(yīng)記載在起草說明中。應(yīng)注意重現(xiàn)性試驗(yàn)用的樣品本身的質(zhì)量均勻性和貯存運(yùn)輸中的環(huán)境影響因 素，以免影響重現(xiàn)性結(jié)果。4. 數(shù)據(jù)要求均應(yīng)報(bào)告標(biāo)準(zhǔn)偏差、相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差或可信限。（三）專屬性1. 意義與要求專屬性系指在其他成分可能存在下，采用的方法能正確測(cè)定出藥材、飲片、藥材提取 物或制劑中被測(cè)成分的特性。鑒別、限量檢查、含量測(cè)定等方法均應(yīng)考察其專屬性。如方法不夠?qū)?，?yīng)采用其他方法予以補(bǔ)充。2. 鑒別試驗(yàn)鑒別應(yīng)能與可能共存的物質(zhì)或結(jié)構(gòu)相似化合物區(qū)分。不含被測(cè)成分的供試品，以及結(jié) 構(gòu)相似或組分中的有關(guān)化合物，均不得干擾測(cè)定。顯微鑒別、色譜及光譜鑒別等應(yīng)附相應(yīng)的代表性圖像或圖譜。3. 含量

17、測(cè)定和限量檢查以不含被測(cè)成分的供試品（除去含待測(cè)成分藥材或不含待測(cè)成分的模擬復(fù)方）試驗(yàn)說明方法的專屬性。色譜法和其他分析方法，應(yīng)附代表性圖譜，并標(biāo)明主成分在圖中的位置，以空白對(duì)照（除去含待測(cè)成分藥材或不含待測(cè)成分的模擬復(fù)方）試驗(yàn)說明方法的專屬性。 色譜法中的分離度應(yīng)符合要求， 必要時(shí)可采用二極管陣列檢測(cè)和質(zhì)譜檢測(cè)，對(duì)色譜峰進(jìn)行定性檢查。（四）檢測(cè)限檢測(cè)限系指供試品中被測(cè)物能被檢測(cè)出的最低量。確定檢測(cè)限常用的方法如下。1. 直觀法用一系列已知濃度的供試品進(jìn)行分析，試驗(yàn)出能被可靠地檢測(cè)出的最低濃度或量?？捎糜诜莾x器分析方法，也可用于儀器分析方法。2. 信噪比法僅適用于能顯示基線噪音的分析方法，即把

18、已知低濃度供試品測(cè)出的信號(hào)與空白樣品 測(cè)出的信號(hào)進(jìn)行比較，算出能被可靠地檢測(cè)出的最低濃度或量。一般以信噪比為3 ：1或2 ：1時(shí)相應(yīng)濃度或注入儀器的量確定檢測(cè)限。3. 數(shù)據(jù)要求應(yīng)附測(cè)試圖譜，說明測(cè)試過程和檢測(cè)限結(jié)果。（五）定量限定量限系指供試品中被測(cè)成分能被定量測(cè)定的最低量，其測(cè)定結(jié)果應(yīng)具一定準(zhǔn)確度和精密度。用于限量檢查的定量測(cè)定的分析方法均應(yīng)確定定量限。常用信噪比法確定定量限。一般以信噪比為10:1時(shí)相應(yīng)的濃度或注入儀器的量進(jìn)行確定。（六）線性線性系指在設(shè)計(jì)的范圍內(nèi)，測(cè)試結(jié)果與供試品中被測(cè)物濃度直接呈正比關(guān)系的程度。應(yīng)在規(guī)定的范圍內(nèi)測(cè)定線性關(guān)系?？捎靡毁A備液經(jīng)精密稀釋，或分別精密稱樣，制備一

19、系列供試品的方法進(jìn)行測(cè)定，至少制備5個(gè)濃度的供試品。以測(cè)得的響應(yīng)信號(hào)作為被測(cè)物濃度的函數(shù)作圖，觀察是否呈線性，再用最小二乘法進(jìn)行線性回歸。必要時(shí)，響應(yīng)信號(hào)可經(jīng)數(shù)學(xué)轉(zhuǎn)換，再進(jìn)行線性回歸計(jì)算。數(shù)據(jù)要求：應(yīng)列出回歸方程、相關(guān)系數(shù)和線性圖。（七）范圍范圍系指能達(dá)到一定精密度、準(zhǔn)確度和線性，測(cè)試方法適用的高低限濃度或量的區(qū)間。范圍應(yīng)根據(jù)分析方法的具體應(yīng)用和線性、準(zhǔn)確度、精密度結(jié)果及要求確定。對(duì)于有毒的、具特殊功效或藥理作用的成分，其范圍應(yīng)大于被限定含量的區(qū)間。溶出度或釋放度中的溶出量測(cè)定，范圍應(yīng)為限度的土 20%。（八）耐用性耐用性系指在測(cè)定條件有小的變動(dòng)時(shí)，測(cè)定結(jié)果不受影響的承受程度，為使方法用于常規(guī)

20、檢驗(yàn)提供依據(jù)。 開始研究分析方法時(shí)，就應(yīng)考慮其耐用性。如果測(cè)試條件要求苛刻，則應(yīng)在方法中寫明。典型的變動(dòng)因素有：被測(cè)溶液的穩(wěn)定性，樣品提取次數(shù)、時(shí)間等。液相色譜法中典型的變動(dòng)因素有：流動(dòng)相的組成比例或pH值，不同廠牌或不同批號(hào)的同類型色譜柱，柱溫，流速及檢測(cè)波長(zhǎng)等。 氣相色譜法變動(dòng)因素有： 不同廠牌或批號(hào)的色譜柱、固定相，不同類型的擔(dān)體，柱溫， 進(jìn)樣口和檢測(cè)器溫度等。 薄層色譜的變動(dòng)因素有：不同廠牌的薄層板，點(diǎn)樣方式及薄層展開時(shí)溫度及相對(duì)濕度的變化等。經(jīng)試驗(yàn)，應(yīng)說明小的變動(dòng)能否通過設(shè)計(jì)的系統(tǒng)適用性試驗(yàn)，以確保方法有效。（九）系統(tǒng)適用性試驗(yàn)對(duì)一些儀器分析方法，在進(jìn)行方法驗(yàn)證時(shí)，有必要將分析設(shè)備、電子儀器與實(shí)驗(yàn)操作、測(cè)試樣品等一起當(dāng)作完整的系統(tǒng)進(jìn)行評(píng)估。系統(tǒng)適用性便是對(duì)整個(gè)系統(tǒng)進(jìn)行評(píng)估的指標(biāo)。系統(tǒng)適用性試驗(yàn)參數(shù)的設(shè)置需根據(jù)被驗(yàn)證方法類型而定。色譜方法對(duì)分析設(shè)備、電子儀器的依賴程度較高，因此所有色譜方法均應(yīng)進(jìn)行該指標(biāo)驗(yàn)證，并將系統(tǒng)適用性作為分析方法的組成部分。具體驗(yàn)證參數(shù)和方法參考中國獸藥典 有關(guān)規(guī)定。三、方法再驗(yàn)證在某些情況下，如原藥提取工藝改變、制劑處方或工藝改變、分析方法改變等，均有必要對(duì)分析方法再次進(jìn)行全面或部分指標(biāo)的驗(yàn)證，以保證分析方法可靠， 這一過程稱為方法再驗(yàn)證。再驗(yàn)證原則：根據(jù)改變的程度進(jìn)行相應(yīng)的再驗(yàn)證。當(dāng)原藥提取工藝或制劑工藝發(fā)生改變時(shí)