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文檔簡介
1、水中化學(xué)耗氧量的測定水中化學(xué)耗氧量的測定水中化學(xué)耗氧量的測定水中化學(xué)耗氧量的測定實(shí)訓(xùn)背景 所謂化學(xué)需氧量,是在一定的條件下,采用一定的強(qiáng)氧化劑處理水樣時(shí),所消耗的氧化劑量。它是表示水中還原性物質(zhì)多少的一個(gè)指標(biāo)。水中的還原性物質(zhì)有各種有機(jī)物、亞硝酸鹽、硫化物、亞鐵鹽等。但主要的是有機(jī)物。 因此,化學(xué)需氧量又往往作為衡量水中有機(jī)物質(zhì)含量多少的指標(biāo)。化學(xué)需氧量越大,說明水體受有機(jī)物的污染越嚴(yán)重。 目前應(yīng)用最普遍的是酸性高錳酸鉀氧化法與重鉻酸鉀氧化法。 高錳酸鉀法,氧化率較低,但比較簡便,在測定水樣中有機(jī)物含量的相對比較值時(shí),可以采用。水中化學(xué)耗氧量的測定實(shí)訓(xùn)目的1、了解高錳酸鉀法測定水中耗氧量的原理
2、及其方法2、知道水樣中化學(xué)耗氧量的測定原理3、掌握水樣中化學(xué)耗氧量的測定的操作方4、學(xué)會(huì)計(jì)算水樣中的化學(xué)耗氧量5、了解環(huán)境分析的重要性及水樣的采集和保存方法水中化學(xué)耗氧量的測定化學(xué)耗氧量1、定義定義:氧化劑氧化水中有機(jī)污染物時(shí)所需的含氧量。:氧化劑氧化水中有機(jī)污染物時(shí)所需的含氧量。 以以mg/L為單位,其值越高,表示水污染越嚴(yán)重。為單位,其值越高,表示水污染越嚴(yán)重。 2、實(shí)驗(yàn)原理: 在酸性溶液(或堿性溶液)中,高錳酸鉀具有很高的氧化性 水溶液中的有機(jī)物都可以氧化,但反應(yīng)過程相當(dāng)復(fù)雜,主要發(fā)生一下反應(yīng): 過量的高錳酸鉀用過量的草酸鈉還原,再用高錳酸鉀滴定至微紅色為終點(diǎn) 水中化學(xué)耗氧量的測定 實(shí)訓(xùn)
3、儀器 250ml錐形瓶、酸式滴定管、移液管和吸量管、容量瓶、燒杯、洗瓶、酸堿滴錐形瓶、酸式滴定管、移液管和吸量管、容量瓶、燒杯、洗瓶、酸堿滴定管、鐵架臺(tái)、量筒定管、鐵架臺(tái)、量筒水中化學(xué)耗氧量的測定實(shí)訓(xùn)儀器實(shí)訓(xùn)儀器 電子天平、托盤天平、試劑瓶、玻璃棒、加熱器、洗耳球電子天平、托盤天平、試劑瓶、玻璃棒、加熱器、洗耳球 水中化學(xué)耗氧量的測定試驗(yàn)試劑試驗(yàn)試劑 草酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液草酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液 高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液 蒸餾水蒸餾水 水樣水樣 1:3硫酸溶液硫酸溶液水中化學(xué)耗氧量的測定一、草酸鈉溶液的配制一、草酸鈉溶液的配制1、用電子天平稱取已烘干的草酸鈉粉末、用電子天平稱取已烘干的草酸鈉粉末0.4
4、2g左右。左右。2、熔于燒杯中,然后定量轉(zhuǎn)移到、熔于燒杯中,然后定量轉(zhuǎn)移到250ml容量容量瓶中,搖勻計(jì)算濃度。瓶中,搖勻計(jì)算濃度。3、按照公式計(jì)算出草酸鈉溶液的濃度,貼上、按照公式計(jì)算出草酸鈉溶液的濃度,貼上標(biāo)簽,待用。標(biāo)簽,待用。水中化學(xué)耗氧量的測定二、二、1:3硫酸溶液的配制硫酸溶液的配制1、取、取500ml燒杯,加入燒杯,加入300ml蒸餾水。蒸餾水。2、用、用100ml量筒,加入量筒,加入100ml濃硫酸,緩慢濃硫酸,緩慢加入到燒杯中,邊加邊用玻璃棒攪拌。加入到燒杯中,邊加邊用玻璃棒攪拌。3、待溶液溫度降到室溫后,轉(zhuǎn)移至試劑瓶中,、待溶液溫度降到室溫后,轉(zhuǎn)移至試劑瓶中,搖勻,待用。搖
5、勻,待用。水中化學(xué)耗氧量的測定三、三、KMnO4溶液濃度的標(biāo)定溶液濃度的標(biāo)定1、往酸式滴定管中加待測、往酸式滴定管中加待測KMnO4溶液至溶液至0刻刻度線(或以下),固定在鐵架臺(tái)上。度線(或以下),固定在鐵架臺(tái)上。2、移取、移取10ml草酸鈉溶液于錐形瓶中,加入草酸鈉溶液于錐形瓶中,加入一定量的蒸餾水,搖勻,放在加熱板上進(jìn)一定量的蒸餾水,搖勻,放在加熱板上進(jìn)行加熱近沸。行加熱近沸。3、取下錐形瓶,加入、取下錐形瓶,加入10ml1:3的硫酸溶液,的硫酸溶液,搖勻,趁熱,用高錳酸鉀溶液進(jìn)行滴定。搖勻,趁熱,用高錳酸鉀溶液進(jìn)行滴定。水中化學(xué)耗氧量的測定 4、開始時(shí)高錳酸鉀退色慢,當(dāng)?shù)谝坏巍㈤_始時(shí)高錳
6、酸鉀退色慢,當(dāng)?shù)谝坏晤伾巳ズ笤偌拥诙?。?dāng)達(dá)到滴定終顏色退去后再加第二滴。當(dāng)達(dá)到滴定終點(diǎn)時(shí),溶液顏色由無色變?yōu)榧t色,點(diǎn)時(shí),溶液顏色由無色變?yōu)榧t色,30秒秒不退色,即停止滴定,記錄高錳酸鉀用不退色,即停止滴定,記錄高錳酸鉀用量。平行測定三份,分別記錄數(shù)據(jù)。量。平行測定三份,分別記錄數(shù)據(jù)。)(KMnO500.25)OC(Na2)(KMnO44224Vcc 水中化學(xué)耗氧量的測定四、水樣中化學(xué)耗氧量的測定四、水樣中化學(xué)耗氧量的測定1、用、用10ml吸量管,移取吸量管,移取10ml水樣于水樣于250ml錐形瓶錐形瓶中,用蒸餾水稀釋至中,用蒸餾水稀釋至100ml,加入,加入10ml 0.01mol/l的
7、高錳酸鉀溶液,加入的高錳酸鉀溶液,加入10ml1:3的硫酸的硫酸溶液,加熱煮沸。溶液,加熱煮沸。 若此時(shí)紅色褪去,說明水中有機(jī)物含量較高,應(yīng)若此時(shí)紅色褪去,說明水中有機(jī)物含量較高,應(yīng)補(bǔ)加適量的高錳酸鉀溶液至溶液呈穩(wěn)定的紅色。補(bǔ)加適量的高錳酸鉀溶液至溶液呈穩(wěn)定的紅色。 從冒第一個(gè)大泡開始計(jì)時(shí),煮沸從冒第一個(gè)大泡開始計(jì)時(shí),煮沸10分鐘,然后趁分鐘,然后趁熱加入熱加入10ml草酸鈉溶液(此時(shí)溶液應(yīng)為無色,若草酸鈉溶液(此時(shí)溶液應(yīng)為無色,若仍為紅色,應(yīng)再補(bǔ)加仍為紅色,應(yīng)再補(bǔ)加5ml)。趁熱用標(biāo)準(zhǔn)溶液至)。趁熱用標(biāo)準(zhǔn)溶液至為紅色。平行兩次。為紅色。平行兩次。水中化學(xué)耗氧量的測定水樣中化學(xué)耗氧量的測定水樣中化學(xué)耗氧量的測定按上述操作用蒸餾水做空白操作兩次,按上述操作用蒸餾水做空白操作兩次,空白實(shí)驗(yàn)空白實(shí)驗(yàn)1、取、取10ml蒸餾水放入蒸餾水放入250ml錐形瓶中加至蒸餾水錐形瓶中加至蒸餾水 到到100ml, 加入加入10ml 0.01mol/l的高錳酸鉀溶液,的高錳酸鉀溶液,加入加入10ml1:3的硫酸溶液,加熱煮沸。的硫酸溶液,加熱煮沸。 從冒第一個(gè)大泡開始計(jì)時(shí),煮沸從冒第一個(gè)大泡開始計(jì)時(shí),煮沸10分鐘,然后趁分鐘,然后趁熱加入熱加入10ml草酸鈉溶液(此時(shí)溶液應(yīng)為無色,若草酸鈉溶
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