食品分析復習重點(王永華版)

1、瓊州學院 2013 年食品分析考試復習攻略一、分析基礎1、食品分析的一般步驟：樣品的采集；制備、保存；樣品預處理；成分分析；數據記錄、整理；分析報告撰寫2、按照樣品的采集過程樣品分為：檢樣、原始樣品、平均樣品3、采集方法：隨機取樣、代表性取樣（糧食、油料類常用四分法）4、預處理方法：1）粉碎法 2）滅酶法3）有機物破壞法： （測定食品中無機成分的含量）4）蒸餾法 （揮發(fā)性酸含量）5）溶劑抽提法 （浸提、 萃取）（飲料中糖精鈉、苯甲酸含量）測定） 6）色層分離法（色素）7）化學分離法（磺化法和皂化法用于除去油脂及農藥樣品凈化；沉淀分離法和掩蔽法都用于排除干擾）8）濃縮法5、感官檢驗方法：視覺、味

2、覺、觸覺、嗅覺、聽覺檢驗6、感官檢驗方法：1）顯著水平越高，表示的是原假設是真這個結論所犯錯誤的可能性就越高。2）三種檢驗方法：差別檢驗；標度和類別檢驗；分析或描述性檢驗3）原假設、備擇假設、顯著水平的概念。7、幾種密度計：1）糖錘度密度計：20時，純蔗糖溶液為°Bx，當溫度高于標準溫度時，糖液體積增大，使相對密度減少。所以，溫度高于標準溫度必須加上校正值）2）乳稠計測量相對密度的范圍為1.0151.045。乳稠計讀數（相對密度1.000）× 1000乳稠計有15 /15 和20 /4 兩種。兩者的關系是先者的讀數為后者讀數加2 或所得的相對密度值高0.002。使用乳稠計時

3、，若測定溫度不是標準溫度，應將讀數校正為標準溫度下的讀數。對于20 /4乳稠計，在10 25范圍內，溫度每升高，乳稠計讀數平均下降 0.2 °即相當于相對密度值平均減少0.0002，所以當乳溫 高于標準溫度20時，則每高需加上0.2 °3）酒精密度計：表示溶液中含酒精的體積百分含量，刻度是用已知酒精濃度（體積分數）的純酒精溶液來標定的，以20時在蒸餾水中為0，在1%的酒精溶液中為1，即100ml酒精溶液中含乙醇1ml，故從酒精計上可直接讀取酒精溶液的體積分數。（注意：T20時要校正，且刻度標識是從上到下，為由大到?。?）波美密度計：刻度表示的是液體的濃度或者質量分數。8、密

4、度瓶上小帽的作用該小帽使得帶溫度計的精密密度瓶處于封閉狀態(tài)，以免樣液溫度發(fā)生改變；當溫度升高時，液體體積膨脹，可排出少量液體維持測液體的體積恒定；一定程度上防止液體揮發(fā)。9、阿貝折射儀：(原理 ) n 樣液=n 棱鏡 .sina 臨10、旋光法：對于變旋光物質為什么配成溶液后的樣品要過夜再測定？因為還原性糖類存在兩種異構體， 即型和型， 它們的比旋光度不同， 若沒有過夜待其測得的旋光度是不斷變化的， 從而不能得到樣液穩(wěn)定的濃度。 因此對于這類變旋光物質要過夜后再測定。11、水的色度：真色是指用澄清或離心等方法去除懸浮物后的色度表色是指溶于水樣中物質的顏色和懸浮物顏色的總稱12、黏度：液體在外力

5、作用下發(fā)生流動時，分子間所產生的內摩擦力絕對粘度：當液體以 1cm/s 的流速流動時，在每 1cm2 的液面上所需的切向力的大小運動粘度：相同溫度下，液體的絕對粘度與密度的比值條件粘度： 在規(guī)定溫度下， 在指定的粘度計中，一定量的液體流出的時間(s)或將此時間與規(guī)定溫度下同體積水流出時間之比。相對粘度： 一定溫度時液體的絕對粘度與另一液體的絕對粘度之比， 用以比較的液體通常是水或適當的液體。二、水分的測定13、水分含量的測定：1、直接干燥法：面包2、減壓干燥法：淀粉制品（減壓不會糊化）、豆制品、糖漿、蜂蜜、蔬菜、水果、味精3、蒸餾法：香料、谷類、干果、油類防止水分溶解在有機溶劑中，生成乳濁液，

6、可以添加少量戊醇、異丁醇4、卡爾 -費休法：脂肪油品中痕量水分的測定，以及仲裁卡爾 -費休試劑： SO2、 I2、吡啶、甲醇14、在水分測定過程中，干燥器有什么作用？怎樣正確地使用和維護干燥器？作用：干燥和冷卻維護：（ 1）干燥劑不可放得太多，以免污染坩堝底部（ 2）變色硅膠干燥時為藍色，受潮后變粉紅色?？梢栽?20熱烘受潮的硅膠待其變藍后反復使用，直至破碎不能用為止（ 3）打開干燥器時，不能往上掀蓋，應用左手按住干燥器，右手小心地把蓋子稍稍推開，等冷空氣徐徐進入后，才能完全推開，蓋子必須放在桌子上(4) 干燥的樣品不要放在空洞上面，以防止干燥劑得不到很好的利用15、在水分測定時為什么加熱樣品

7、要冷卻后稱量？會引起熱對流影響稱量的準確性；會對天平造成損壞。16、水分活度：溶液中水的逸度與純水逸度之比測定方法：康威力氏皿擴散法、水分活度測定儀、溶劑萃取法17、 (P62 頁，課后習題1-2 題）三、糖類測定（重點）18、還原糖測定提取劑: 乙醇（ 70-75%） 此溶液中蛋白質、淀粉和糊精不能溶解水提取液總含有果膠、色素、淀粉、蛋白質、有機酸19、測還原糖的第一法為：直接滴定法高錳酸鉀滴定法20、直接滴定法甲液：Cuso4、次甲基藍（指示劑）乙液：酒石酸鉀鈉、NaOH、亞鐵氰化鉀原理： 甲液和乙液生成的酒石酸鉀鈉銅絡合物被滴入的還原糖樣液還原，還原完畢后稍微過量的還原糖將次甲基藍從氧化

8、態(tài)的藍色還原到無色，即為滴定終點。21、在直接滴定法中為什么要用相應的還原糖標準溶液去標定酒石酸銅溶液？由于葡萄糖與酒石酸銅溶液實際的反應的比例不是方程式的1:6 反應，實驗結果表明1mol 葡萄糖只能還原5 點多的 Cu2+，而且還隨滴定速度，火爐的加熱速度等外界條件改變而改變，所以為了確定還原糖和Cu2+離子反應的正確比例，必須標定。22、為什么在測定還原糖實驗時滴定必須在沸騰情況下滴定？（ 1）沸騰條件下可以加快還原糖和Cu2+離子的反應速度（ 2）次甲基藍變色反應時可逆的，還原型次甲基藍遇空氣中氧時，又會被氧化為氧化型氧化亞銅也極不穩(wěn)定， 易被空氣中的氧所氧化， 保持反應液沸騰可以防止

9、空氣進入， 避免次甲基藍和氧化亞銅被氧化而增加耗糖量。23、加入亞鐵氰化鉀的目的：亞鐵氰化鉀與氧化亞銅反應生成可溶性的絡合物，使終點更為明顯，消除氧化亞銅沉淀對滴定終點觀察的干擾。24、還原糖實驗中滴定終點藍色消失，溶液呈現淡黃色，過后又重新變?yōu)樗{紫色，為什么？次甲基藍的變色反應時可逆的，當樣液中的還原糖將呈藍色的氧化態(tài)次甲基藍還原成無色的還原態(tài)次甲基藍，藍色消失。 過后藍色的次甲基藍又被空氣中氧氣所氧化，因此溶液過后又會呈現藍紫色。25、測定還原糖的其他方法：高錳酸鉀滴定法薩氏法鐵氰化鉀法酚-硫酸法DNS比色法酶 -比色法（準確度較高，為仲裁法）26、為什么要嚴格控制蔗糖水解條件：為獲得更加

10、準確的結果，必須嚴格控制蔗糖水解的條件，包括取樣液的體積，加入酸的濃度及用量、 水解溫度及時間， 嚴格控制水解條件是為了使蔗糖完全水解， 從而獲得準確的結果；同時，防止其他雙糖、低聚糖和淀粉水解，使測定結果偏高。蔗糖的水解條件是取經處理的樣液50ml ，加入 5ml 6mol/L 鹽酸溶液， 68-70水中加熱15min 。27、蔗糖測定時要乘以多少換算系數將轉換糖量轉換為蔗糖：0.9528、纖維素含量測定（稱量法）原理：在熱的稀硫酸作用下， 樣品中的糖、淀粉、 果膠等物質經水解而除去，再用熱的氫氧化鉀溶液處理，使蛋白質溶解、脂肪皂化而除去。然后用乙醇和乙醚處理以除去單寧、色素及殘余脂肪，所得

11、的殘渣即為粗纖維，如其中含有無機物質，可經灰化后扣除。29、淀粉總量的測定（旋光法）：氯化鈣溶液提取溶液；氯化錫沉淀液中蛋白質排除干擾。四、脂類測定30、脂類三種提取劑優(yōu)缺點乙醚優(yōu)點：溶解脂肪的能力強，提取效率高，應用最多。GB 中關于脂肪含量的測定都采用它作提取劑。缺點：乙醚沸點低（34.6），易燃。且樣品中要保證沒有水分（含水乙醚在萃取脂肪的同時，會抽提出糖分等非脂成分。所以必須用無水乙醚作提取劑，被測樣品也要事先烘干。）石油醚優(yōu)點：溶解脂肪能力比乙醚弱，提取效率不高缺點：允許樣品含微量的水分；沸點比乙醚高，不太易燃氯仿甲醇一種有效的溶劑，對脂蛋白、磷脂提取效率較高。特別適用于水產品、家禽

12、、蛋制品中脂肪的提取。 （能萃取結合態(tài)的脂肪）31、直接萃取法為脂肪測定國標規(guī)定法：索氏提取法（國標規(guī)定的第一法，適用于脂類含量較高，結合態(tài)脂類含量較少）氯仿-甲醇提取法測定的時游離的脂肪含量32、乳脂肪：羅茲-哥特里法、巴布科克氏法和蓋勃氏法. 記名稱33、堿性乙醚法（羅茲-哥特里法）測定乳脂肪時加入乙醇的作用？加入乙醇的作用是沉淀蛋白質以防止乳化，并溶解醇溶性物質，使其留在水中， 避免進入醚層，影響結果。加入石油醚的作用是降低乙醚極性， 使得乙醚與水不混溶， 只抽提出脂肪， 并可以分層清晰，得到良好的分離效果。34、油脂的化學特性：酸價：中和 1 g 油脂中的 游離脂肪酸 所需 氫氧化鉀

13、的質量 （ mg) 碘價： 100 g 油脂所吸收的氯化碘或溴化碘換算成碘的質量 （ g）。過氧化值：滴定 1 g 油脂所需用 ( 0.002 mol/L ) Na2S2O3 標準溶液的體積（ mL)。皂化價：中和 1 g 油脂中所含 全部脂肪酸 （游離 + 結合的）所需 氫氧化鉀 的質量（mg)。（游離脂肪酸越多，皂化價越高；甘油酯越多，皂化價越低）羰基價乙?；担?1g 乙?；挠椭夥懦龅拇姿崴牡臍溲趸浀馁|量稱為乙?；怠Ｎ?、蛋白質和氨基酸的測定（重點）35、凱氏定氮法. 記名稱原理：樣品加濃硫酸消化 加堿（ 40g/L 即 40% ）蒸餾 吸收（硼酸）與滴定（鹽酸或者硫酸）樣品

14、與濃硫酸和催化劑一同加熱進行消化，使蛋白質分解，其中碳和氫被氧化成二氧化碳和水逸出，而樣品中的有機氮轉換為氨與硫酸結合成硫酸銨。然后加堿蒸餾，使氨蒸出，用硼酸吸收后再以標準鹽酸或硫酸溶液滴定。根據標準酸消耗量可計算出蛋白質的含量。樣品消化過程加入濃硫酸的作用 ：脫水性，使有機物脫水后被炭化為碳、氫、氮氧化性，將有機物炭化后的碳氧化成二氧化碳，自身被還原為二氧化硫。反應劑，二氧化硫使氮還原為為氨氣，本身被氧化三氧化硫，氨隨之與硫酸作用生成硫酸銨留在酸性溶液中。消化時加入各種試劑的作用1)K2SO4的作用（增溫劑） ：提高溶液的沸點而加快有機物分解（也可加入硫酸鈉、氯化鉀）2)CuSO4三個作用：

15、（1）催化反應進行（ 2）指示消化終點的到達（ 3）蒸餾時作為堿性反應的指示劑3)消化過程顏色變化：藍色 -黑色 -藍綠色開始加入硫酸時，硫酸銅呈藍色，炭化時，溶液呈現黑色，當有機物全部消化完后，不再有硫酸亞銅的生成，溶液呈現清澈的藍綠色4) 吸收液與鹽酸標準溶液滴定中使用的指示劑：甲基紅 -溴甲酚綠混合指示劑（綠 紅）實驗測得的是總氮量，要換算成蛋白質，乘上系數：6.25說明及注意事項：1）消化時不要用強火，應保持緩和沸騰，以免樣品粘附瓶內壁，導致消化不完全造成氮損失2）消化過程中應注意不時轉動凱式燒瓶，以便利用冷凝液將瓶壁殘渣洗下促進消化3）若脂肪和糖較多時，消化過程中容易產生泡沫，防止泡

16、沫溢出可以用小火加熱并搖動燒瓶或者加入 辛醇或硅油 消泡劑36、樣品經消化蒸餾之前為很么要加入氫氧化鈉？這時溶液的顏色會發(fā)生什么變化？為什么？如果沒有變化，說明了什么問題？加入氫氧化鈉溶液呈堿性，使氨氣釋放完全。這時經消化后呈現藍綠色的樣液變黑褐色，隨著氫氧化鈉的加入有氫氧化銅沉淀生成，氫氧化銅加熱條件下分解生成CuO 使溶液成現呈現黑褐色沒有此種顏色的變化說明蒸餾前加堿量不足37、雙縮脲法測蛋白質蛋白質與硫酸銅及氫氧化鈉反應生成紫紅色配合物38、甲醛滴定法測定氨基酸態(tài)氮原理： 氨基酸具有酸性的羧基和堿性的氨基，它們相互作用使得氨基酸稱為中性的內鹽。當加入甲醛溶液時，氨基與甲醛結合，從而使堿性

17、消失，這樣就可以用強堿標準溶液來滴定羧基，并用間接的方法測定氨基酸總量操作要點： 加入甲醛要立即用氫氧化鈉標準溶液標定，防止甲醛聚合； 加甲醛時用微量滴定管。試劑：中性紅試劑（標準強堿溶液滴定時氨基酸樣液時：紅色 琥珀色百里酚酞試劑及甲醛（標準強堿滴定時：滴定終點成淡藍色）39 、測量蛋白質和氨基酸各自的方法蛋白質：凱氏定氮法、雙縮脲法、紫外吸收法、福林 -酚比色法 、考馬斯亮藍染料比色法、水楊酸比色法、紅外光譜法、比濁法、杜馬斯法氨基酸：甲醛滴定法、電位滴定法、茚三酮比色法（氨基酸在堿性溶液中能與茚三酮作用，生成 藍紫色化合物）、非水溶液滴定法、鄰本二甲醛法 （熒光法）、三硝基苯磺酸法、乙酰

18、丙酮和甲醛熒光法六、灰分：40、水分測定中直接干燥法跟灰化過程的比較直接干燥法灰化容器稱量瓶坩堝設備及溫度烘箱 95-105馬弗爐 500-600 冷卻稱量恒重標準2mg0.5mg41、總灰分測定的原理將食品經炭化后置于500-600 高溫爐內灼燒， 食品中的水分及揮發(fā)性物質以氣態(tài)放出，有機物中的碳、 氫、氮等元素與有機物本身的氧及空氣中的氧生成 CO2、氮的氧化物及水分而散失；無機物質以硫酸鹽、 磷酸鹽的形式、 氯化物等無機鹽和金屬氮化物的形式殘留下來，這些殘留物即為灰分，稱量殘留物的重量即可計算出樣品中總灰分的含量。42、加速灰化的方法樣品經初步灼燒后，取出冷卻， 從灰化容器邊緣慢慢加入少

19、量去離子水 ，使殘灰充分濕潤（不可直接灑在殘灰上，以防殘灰飛揚損失），用玻璃棒研碎，使水溶性鹽類溶解，被包住的 C 粒暴露出來，把玻璃棒上粘的東西用水沖進容器里，在水浴上蒸發(fā)至干涸，至120 130烘箱內干燥，再灼燒至恒重。經初步灼燒后，放冷，加入幾滴HNO3、 H2O2 等，蒸干后再灼燒至恒重，利用它們的氧化作用來加速C 粒灰化。 也可加入10（ NH4）2CO3 等疏松劑，在灼燒時分解為氣體逸出，使灰分呈松散狀態(tài)，促進灰化。硫酸灰化法對于糖類制品， 以鉀等為主的陽離子過剩，灰化后的殘灰為碳酸鹽，通過添加 硫酸 使陽離子全部以硫酸鹽形式成為一定組分采用硫酸的強氧化性加速灰化，結果用硫酸灰分來

20、表示。在添加濃硫酸時應注意，如有一部分殘灰溶液和二氧化碳氣體呈霧狀揚起，要邊用表面玻璃將灰化容器蓋住邊加硫酸，不氣泡后， 用少量去離子水將表面玻璃上的附著物洗入灰化容器中。加入MgAc2、 Mg(NO3)2 等助灰化劑，這類鎂鹽隨灰化而分解，與過剩的磷酸結合，殘灰不熔融而呈松散狀態(tài)，避免了碳粒被包裹，可縮短灰化時間，但產生了MgO 會增重，也應做空白試驗。添加MgO、 CaCO3 等惰性不熔物質，它們的作用純屬機械性，它們和灰分混雜在一起，使 C 粒不受覆蓋，應做空白試驗，因為它們使殘灰增重。43、炭化的目的（ 1）防止在灼燒時，因溫度高，試樣中的水分急劇蒸發(fā)使樣品飛揚（ 2）防止易發(fā)泡膨脹的

21、物質（糖、蛋白質、淀粉等）在高溫下發(fā)泡膨脹而溢出坩堝（ 3）不經炭化而直接灰化，碳粒易被包裹住，灰化不完全44、鈣的測定： 高錳酸鉀滴定法原理：樣品經灰化后，用鹽酸溶解，在酸性溶液中，鈣與草酸生成草酸鈣沉淀，沉淀經洗滌后，加入硫酸溶解，把草酸游離出來，用高錳酸鉀標準溶液滴定與 Ca 等量結合的草酸，根據高錳酸鉀標準溶液消耗量，可計算出食品中 Ca 的含量。（若同時測定蔬菜中的草酸與鈣含量時， 草酸測定時以 氯化鈣 作沉淀劑， 測定鈣用 草酸銨 作沉淀劑）終點顏色變化：無色-微紅色（高錳酸鉀溶液的顏色）45、鐵的測定：鄰菲羅啉（鄰二氮菲）比色法（二價鐵在酸性條件下與其生成橙紅色的絡合物） .記名

22、稱46、碘的測定：氯仿萃取比色法（碘溶于氯仿中呈現微紅色，但碘的含量要較低）.記名稱47、鉛的測定： 雙硫腙比色法（在堿性條件下與其形成雙硫腙鉛，溶于三氯甲烷呈現不同顏色） .記名稱七、維生素48、維生素A前處理方法：皂化法和研磨法皂化法適用于維生素A 含量不高的樣品，可減少脂溶性物質的干擾，但操作費時，且易導致維生素A 的損失研磨法適用于每克樣品維生素A 含量大于5-10 微克樣品的測定，如肝臟。維生素特性（判斷、選擇）1）維生素A、 D 都對酸不穩(wěn)定，兩者易于被氧化，但Vd 較穩(wěn)定2）維生素E 在堿性條件下較穩(wěn)定，對熱與光都較穩(wěn)定，但是也易于氧化維生素 A 的測定方法：三氯化銻比色法、紫外

23、分光光度法、熒光法49、測定水溶性維生素時，從樣品中提取濃縮可采用哪些方法？B 族維生素用 鹽酸 水解，再調至一定濃度的PH，加淀粉酶提取維生素 C 用草酸 水解，然后采用草酸-乙醇、偏磷酸-乙醇溶液直接提取50、維生素C 的測定方法有哪些？其依據原理是什么？（作業(yè)）熒光法、2,4-二硝基苯肼法（前兩者都是要先將還原型氧化）， 2,6-二氯靛酚氧化還原法51、在測定VC 含量時，樣品的提取時為什么有時用1%的含量，有時用2%的含量？2%草酸使酶失去活性，1%的草酸是用來穩(wěn)定VC，若只用相同濃度的草酸不能達到相同的效果。八、酸度52、幾種酸度總酸：食品中的可滴定酸，包括未離解的酸和已離解的酸。用

24、酚酞（95%乙醇配制）作指示劑，用標準的堿滴定酸。牛乳酸：外表酸、真實酸的區(qū)別及表示方法1）外表酸又叫固有酸度，是指剛擠出來的新鮮牛乳本身具有的酸度；2）真實酸度也叫發(fā)酵酸度，是指牛乳放置過程中，乳酸菌作用下乳糖發(fā)酵產生了乳酸而升高的那部分酸度。3）酸度常用 1° T 表示牛乳酸度，表示100mL 牛乳樣品所消耗0.1mol/L 氫氧化鈉液體積。 2 直接用乳酸的百分數表示。有效酸度：是指被測溶液中氫離子的濃度，所反映的是已經離解的那部分酸度。53、揮發(fā)酸有哪幾種？揮發(fā)酸主要是指醋酸和痕量的甲酸、丁酸等不包括的乳酸、琥珀酸、山梨酸加適量磷酸可以使結合態(tài)的揮發(fā)酸游離出來九、添加劑54、

25、氣相色譜法測定食品中苯甲酸和山梨酸時，制備樣品溶液時為什么要進行酸化處理？樣品處理時酸化可使山梨酸鉀、苯甲酸鈉轉變?yōu)樯嚼嫠岷捅郊姿幔⒃谒嵝詶l件下隨水蒸氣蒸餾，達到分離的目的。55、肉類發(fā)色劑名稱、格里斯試劑比色法（亞硝酸鹽測定）試劑、染料顏色肉類常用發(fā)色劑：硝酸鹽和亞硝酸鹽格離斯試劑比色法試劑：原料處理類：NaOH、硫酸鋅；顯色劑：N-1-萘基乙二胺溶液和對氨基苯磺酸溶液；弱酸調節(jié)試劑：氯化銨溶液。顏色為紫紅色56、亞硫酸鹽檢測：原理：亞硫酸鹽與四氯汞鈉反應生成穩(wěn)定絡合物，再與甲醛（2g/L）及鹽酸副玫瑰苯胺作用生成 紫紅色 絡合物。在550nm 有最大吸收峰。加入四氯汞鈉的作用：作為吸收液

26、吸收SO2，保證生成絡合物的穩(wěn)定性。十、有毒有害物質檢測57、有毒有害概念在自然界所有的物質中，當某物質或含有該物質的物質被按其原來的用途正常使用時，若因該物質而導致人體健康、自然環(huán)境或生態(tài)平衡遭受破壞時，則稱該物質為有害物質有毒物質 主要是指化學性有害物質中“以小劑量就可以導致機體較大程度危害的”有害物質。58、有機氯、有機磷農藥檢測器ECD、NPD59、農藥獸藥殘留（判斷、填空三類）60、黃曲霉素的薄層色譜法(氨基酸）十一、論述題1、7200 分光光度計的使用和注意事項2、酸度計的使用和注意事項PH 酸度計使用方法和注意事項使用方法：1按下電源開關，儀器預熱30分鐘，然后對儀器進行標定。2 儀器的標定（兩點標定）先確定要測定的溶液為堿性還是酸性， 若為堿性溶液， 選取 PH=4.01和 PH=6.86 的緩沖溶液來標定；若為堿性，選取 PH=6.86和 PH=9.18 的緩沖液來標定（ 1）按下 "pH" 鍵，斜率旋鈕調至 100%位置。（ 2）將復合電