化驗(yàn)班組日常工作規(guī)程__三元二隊(duì)袁嘉尉_第1頁(yè)
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文檔簡(jiǎn)介

1、精心整理化驗(yàn)班蛆日常工作流程三元二隊(duì)一一四號(hào)站目錄基本情況介紹1.化驗(yàn)班組工作目的三元二隊(duì)主要負(fù)責(zé)對(duì)地層中注入聚合物實(shí)現(xiàn)聚合物驅(qū)油(簡(jiǎn)稱(chēng)聚驅(qū)),根據(jù)地層的性質(zhì)不同,聚合物和污水的注入配比也有所不同, 為了保證混合后的溶液能達(dá)到最佳的聚驅(qū)效果,就要對(duì)聚合物的濃、粘度進(jìn)行嚴(yán)格的把控。通過(guò)對(duì)工作站、泵由口、靜混、注入井口各 個(gè)環(huán)節(jié)的母液進(jìn)行取樣、化驗(yàn)、分析,來(lái)判斷聚驅(qū)效果及對(duì)于濃、 粘度不達(dá)標(biāo)的并進(jìn)行問(wèn)題診斷和調(diào)整。1.工作站介紹;1)三元二隊(duì)共有4個(gè)工作站,2#、3#、4#站均設(shè)有化驗(yàn)室,目前 3# 站化驗(yàn)室暫用于采油隊(duì)樣品化驗(yàn),只有2#、4#站用于三元二隊(duì)內(nèi)部化驗(yàn)。2) 2#站用于1#、2#站的

2、數(shù)據(jù)化驗(yàn),4#站用于3#、4#站的數(shù)據(jù)化驗(yàn)。2.各站泵、井介紹1) 1#站共有23臺(tái)比例調(diào)節(jié)泵,66 口注入井。2) 2#站共有7臺(tái)撬裝泵,46 口注入井。袁3)尉#站共有52臺(tái)柱塞泵,52 口注入井。4) 4#站共有15臺(tái)比例調(diào)節(jié)泵,42 口注入井。精心整理精心整理二、化驗(yàn)項(xiàng)目、周期及目的1 .主站濃、粘度化驗(yàn)化驗(yàn)周期:每日化驗(yàn)。化驗(yàn)?zāi)康模夯?yàn)從試驗(yàn)大隊(duì)二號(hào)配制站得到的母液經(jīng)過(guò)管線(xiàn)運(yùn)輸?shù)竭_(dá)主站后的濃、粘度,同時(shí)將得到的化驗(yàn)結(jié)果和泵由口、注入井的 母液化驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行比較分析,通過(guò)算由的粘度損耗率評(píng)估最終的聚 驅(qū)效果。2 . 3#泵由口濃、粘度化驗(yàn)化驗(yàn)周期:每個(gè)泵由口每隔 20天化驗(yàn)一次。(1、2

3、、4號(hào)站根據(jù)需 要臨時(shí)取泵由口)' I >. ;化驗(yàn)?zāi)康模夯?yàn)?zāi)敢簭闹髡镜奖糜煽跐狻⒄扯鹊淖兓?,以此確定運(yùn)*i 1 r 1 >. 產(chǎn)產(chǎn)'輸管線(xiàn)、泵的工作狀態(tài)是否正常。3 .注入井口濃、粘度化驗(yàn)化驗(yàn)周期:每口井每隔10天化驗(yàn)一次,每月 31號(hào)不化驗(yàn)?;?yàn)?zāi)康模夯?yàn)?zāi)敢簭闹髡镜阶⑷刖臐狻⒄扯鹊淖兓?,以此檢驗(yàn) (,二 X 二"尸母液濃、粘度是否符合地質(zhì)大隊(duì)的配注濃度和粘損要求,同時(shí)確定運(yùn)輸管線(xiàn)、泵、井口取樣器的工作狀態(tài)是否正常。4 .每日注入并取樣粘損化驗(yàn)化驗(yàn)周期:當(dāng)日有非1800配濃的井口取樣都需要化驗(yàn)粘損化驗(yàn)?zāi)康模夯?yàn)井口配濃理論粘度和井口實(shí)際粘度得由母液

4、在運(yùn)輸、靜混、注入過(guò)程中的粘度的損耗。5 .濃度曲線(xiàn)繪制繪制周期:每月月底2728號(hào)做一次。繪制目的:化驗(yàn)所需的化學(xué)試劑(醋酸、次氯酸鈉)每次的調(diào)配量 基本只使用一個(gè)月,因?yàn)樗嵝曰瘜W(xué)試劑在使用過(guò)程中會(huì)揮發(fā)影響試 劑濃度,繼而影響調(diào)配后溶液的化驗(yàn)結(jié)果,所以不宜調(diào)配過(guò)多;同 時(shí)二配也會(huì)根據(jù)注入效果改變調(diào)配母液所需的干粉用量及成分,所 以需要用新的干粉調(diào)配生的母液和化學(xué)試劑為下月繪制由新的濃度 曲線(xiàn)。三、化驗(yàn)儀器、器材識(shí)別1 .化驗(yàn)儀器1)分光光度計(jì)2)布氏粘度計(jì)1.轉(zhuǎn)子 1 1 s1 )磁力攪拌器2 .轉(zhuǎn)子4)百分之一天平5)萬(wàn)分之一天平(,二 X 二"尸6)電動(dòng)攪拌器7)烘干機(jī)3 .化

5、驗(yàn)器材1)手套2)試管3)量筒4)比色皿5)銀子精心整理6)紗布7)燒杯8)移液管9)洗耳球四、取樣基本操作1 .主站污水取樣1)準(zhǔn)備工作:準(zhǔn)備污水取樣桶,將取樣桶對(duì)準(zhǔn)取樣口。2)打開(kāi)總閥門(mén):站在閥門(mén)左右兩側(cè)轉(zhuǎn)動(dòng)總閥門(mén)至最大限度。3)打開(kāi)取樣口閥門(mén): 緩緩轉(zhuǎn)動(dòng)取樣口閥門(mén)直至污水流由,切勿直接 開(kāi)到很大程度防止污水向外噴濺。 F/4)關(guān)閉閥門(mén):接取足夠用量后依次關(guān)閉取樣口閥門(mén)和總閥門(mén)。2 .主站母液取樣(二號(hào)站)1)準(zhǔn)備工作:準(zhǔn)備取樣瓶、廢液桶,將廢液桶對(duì)準(zhǔn)母液流生的管道 接取廢液。2)打開(kāi)總閥門(mén):站于閥門(mén)左右兩側(cè)轉(zhuǎn)動(dòng)閥門(mén),防止母液噴濺到身上。(,二 X 二"尸順時(shí)針轉(zhuǎn)動(dòng)總閥門(mén),并在儀

6、表盤(pán)指針指向中間刻度的時(shí)候停止轉(zhuǎn)動(dòng)。3)釋放管道內(nèi)殘余廢液:打開(kāi)取樣口閥門(mén)讓母液從管道流由,通常釋放5分鐘基本可以將管道殘余廢液清空,避免因?yàn)槿幽敢簱?有廢液影響化驗(yàn)結(jié)果。4)進(jìn)行母液取樣:釋放完廢液后用燒杯接取母液至300ml左右即可關(guān)閉小閥門(mén)。(取樣量估算方法:取樣量按照每個(gè)粘度化驗(yàn)大約要50ml的的母液,每個(gè)濃度化驗(yàn)大約要 10ml的母液來(lái)估算母液大致用量。) 5)關(guān)閉總閥門(mén):逆時(shí)針轉(zhuǎn)動(dòng)總閥門(mén),確保儀表盤(pán)指針指向 0的刻度。(取樣后盡快操作:為避免長(zhǎng)時(shí)間放置母液導(dǎo)致粘度降低影響化 驗(yàn)結(jié)果,母液取生后的操作步驟需按照時(shí)間要求盡快完成。)1 .三號(hào)站泵由口母液取樣1)打開(kāi)總閥門(mén):確保放空閥

7、門(mén)、取樣器閥門(mén)都在關(guān)閉狀態(tài)的情況下 打開(kāi)總閥門(mén)。2)排放廢液、填滿(mǎn)取樣器:打開(kāi)總閥門(mén)后用廢液桶對(duì)準(zhǔn)放空口,打開(kāi)放空閥門(mén)讓母液經(jīng)由管道、取樣器流生,一定確保母液在緩緩 流由,通常釋放 15分鐘左右,一般看到流生的母液中不夾雜氣 泡即可。 *1 ' I (緩排母液原因:母液遇到壓力會(huì)影響粘度,為了取樣到最理想 狀態(tài)的母液,所以用最小的壓力緩慢的進(jìn)行排放)3)關(guān)閉總閥門(mén):完成廢液排放后關(guān)閉總閥門(mén)。4)進(jìn)行母液取樣:用取樣瓶對(duì)準(zhǔn)取樣口后打開(kāi)取樣器閥門(mén),讓空氣 I I#可以順著放空口進(jìn)入,通過(guò)空氣自然壓力讓母液經(jīng)由取樣口緩緩 流出。5)放空取樣器:完成取樣后用廢液桶對(duì)準(zhǔn)取樣口,將取樣器內(nèi)殘余 的

8、母液全部排空,可用洗耳球?qū)?zhǔn)放空口壓入空氣,快速將取樣 器放空。6)關(guān)閉放空、取樣器閥門(mén):關(guān)閉放空閥門(mén)后關(guān)閉取樣器閥門(mén)。2 .注入井溶液取樣水井隊(duì)每天根據(jù)“井口取樣周期表”去相應(yīng)注入井口進(jìn)行溶液精心整理取樣,通過(guò)井口取樣器會(huì)固定取由200ml300ml的溶液,如果井口取樣器不嚴(yán),則會(huì)取由超量甚至滿(mǎn)瓶的母液。因?yàn)槟敢洪L(zhǎng)期暴露在 空氣中會(huì)對(duì)粘度產(chǎn)生很大影響,無(wú)法得由準(zhǔn)確的化驗(yàn)結(jié)果,所以對(duì) 于因井口取樣器不嚴(yán)而取由超量母液的則無(wú)需進(jìn)行化驗(yàn),直接記錄在工作報(bào)表中等待維修更換后再進(jìn)行復(fù)樣(重新取樣化驗(yàn))。五、儀器使用方法1 .百分之一天平使用方法1)母液量取方法1 .打開(kāi)電子天平: 按“POWER鍵打開(kāi)

9、百分之一電子天平。2 .放置圓形濾紙:在天平上放置一張干燥的圓形濾紙,確?;瘜W(xué)J JI試劑不慎滴到燒杯外面可用被濾紙吸附,如之前已放好則可跳過(guò)此步驟。3 .放置燒杯、清零讀數(shù):將空燒杯置于天平上,按“ O/T”鍵清空重量讀數(shù)來(lái)忽略燒杯重量。4 .倒入母液:將母液緩緩倒入燒杯中, 如果不慎超量,則可用母 液專(zhuān)用針筒適量抽生。(緩倒母液原因:因電子天平倒入試劑后需要等待幾秒鐘讀數(shù)方可穩(wěn)定,所以當(dāng)母液添加接近規(guī)定重量時(shí)務(wù)必緩緩加入,邊加邊停,時(shí)刻觀察,防止超過(guò)規(guī)定要求。)(抽生母液不可二次使用: 因?yàn)槟敢涸谑艿綁毫笳承詴?huì)受到影響,所以抽生的母液不能二次使用。)2)溶液調(diào)配方法1 .算由配比后溶液重

10、量: 用計(jì)算器將稱(chēng)取的母液重量讀數(shù)(精確精心整理到小數(shù)點(diǎn)最后一位)乘以相應(yīng)系數(shù)得到配比后溶液重量。(保留運(yùn)算結(jié)果:為了防止調(diào)配溶液不慎超生運(yùn)算結(jié)果后重新調(diào)配,故在計(jì)算器運(yùn)算生結(jié)果后不要關(guān)閉計(jì)算器,保留好運(yùn)算結(jié)果。)2 .加入清(污)水:按照配比所需重量要求向燒杯中加入清(污)水,待天平讀數(shù)穩(wěn)定后確保讀數(shù)和計(jì)算器運(yùn)算結(jié)果誤差不超過(guò)± 0.02g (如進(jìn)行曲線(xiàn)繪制的溶液調(diào)配則不能有一絲誤差),操作流程如下:1)針筒抽水、裝細(xì)針頭: 用沒(méi)裝針頭的針筒抽取清(污)水, 抽好后裝上細(xì)針頭。(裝細(xì)針頭是為了可以更好地控制點(diǎn)滴 加水的流量,避免不慎超量)2)加入清(污)水: 將清(污)水緩緩傾倒入

11、裝有母液的燒 杯中,待讀數(shù)與運(yùn)算結(jié)果相差 2g5g左右的時(shí)候,改用清 水(污水)專(zhuān)用針筒進(jìn)行注射。3)點(diǎn)滴注射、控制讀數(shù):待讀數(shù)相差1g2g的時(shí)候開(kāi)始點(diǎn)滴注射并不時(shí)暫停觀察穩(wěn)定后的讀數(shù),直至符合要求。3 .調(diào)配溶液稱(chēng)重超量處理方法:如不慎超過(guò)了運(yùn)算結(jié)果, 則記錄好現(xiàn)有重量讀數(shù) A,再次通過(guò)針筒加入微量溶液,記錄加入后的重量讀數(shù) B,用記錄好計(jì)算器上顯示的運(yùn)算結(jié)果 C,用CX“系數(shù)”得到原始溶液的重量 D,再用D+B-A得到新的溶液重量E,用EX "系數(shù)”得到新的所需配比溶液重量,再次緩緩加入清水直至復(fù)合新運(yùn)算結(jié)果。1.萬(wàn)分之一天平使用方法1)取由干燥劑、打開(kāi)機(jī)器:首先向前滑開(kāi)萬(wàn)分之一

12、天平右側(cè)蓋,將干燥劑取由,按“ POWER鍵打開(kāi)機(jī)器。2)放置蠟紙、清零讀數(shù): 將蠟紙放置于天平稱(chēng)量區(qū),待讀數(shù)穩(wěn)定后 按“O/T”鍵進(jìn)行清零,因?yàn)槿f(wàn)分之一天平讀數(shù)更加精確,所以 需要更長(zhǎng)的校驗(yàn)時(shí)間,在屏幕的左上角會(huì)有一個(gè)錘形圖標(biāo)在閃 爍,代表正在校驗(yàn)數(shù)值,閃爍速度會(huì)逐漸加快,直至完全消失不 再閃爍,即為校驗(yàn)完畢。(用蠟紙?jiān)颍阂蛳灱埾啾葹V紙不易吸水,濾紙?jiān)谑⑷「煞圯^長(zhǎng) 時(shí)間后會(huì)和潮濕的干粉粘在一起,嚴(yán)重影響配比效果,所以用蠟 紙盛取干粉)(避免干粉受潮:因干粉極易吸收空氣中的潮氣,繼而影響成分和質(zhì)量,故所有會(huì)讓干粉暴露在空氣中的操作都需要盡快完成。)3)盛取干粉:用取藥勺多次少量盛取干粉,如不

13、慎超重可用濾紙點(diǎn)滴盛取直至讀數(shù)達(dá)到稱(chēng)重要求。(如無(wú)取藥勺也可用濾紙代替。)1 I#4)暫關(guān)側(cè)蓋避免受潮:暫時(shí)關(guān)閉萬(wàn)分之一天平側(cè)蓋避免干粉受潮。2 .磁力攪拌器使用方法1)放置攪拌樣品燒杯:磁力攪拌器表面有 3X5個(gè)均勻排列的圓圈凹點(diǎn),通過(guò)磁力吸附和旋轉(zhuǎn)轉(zhuǎn)子,每個(gè)圓圈的位置可放置一個(gè)燒 杯,放置燒杯時(shí)盡量將讓圓圈處于燒杯中心位置。2)檢查強(qiáng)度、放入轉(zhuǎn)子:確保磁力攪拌器震動(dòng)強(qiáng)度旋鈕的處于7刻度的位置,將轉(zhuǎn)子放入燒杯中,轉(zhuǎn)子會(huì)自動(dòng)被吸附到圓圈中3)開(kāi)機(jī)攪拌、檢查轉(zhuǎn)子: 打開(kāi)機(jī)器開(kāi)始搖勻,確保轉(zhuǎn)子在圓圈處正1 旋轉(zhuǎn),攪拌15分鐘即可取下用于進(jìn)一步化驗(yàn)。3 .移液管向試管轉(zhuǎn)移試劑1)準(zhǔn)備工具:準(zhǔn)備好試管

14、、移液管、洗耳球。2)按壓洗耳球:左手食指按壓洗耳球頂部將內(nèi)部氣體排由o3)直立放置移液管并將底端浸沒(méi)在試劑中:右手將移液管直立于相應(yīng)的試劑中,將移液管底端浸沒(méi)在試劑中。4)吸取試劑:將洗耳球細(xì)口處放入清潔后的移液管上方管口,緩緩 抬起左手食指讓移液管吸取試劑,吸取液面略微高于0刻度,將洗耳球底部和移液管上方管口分開(kāi)。5)按住管口、緩排試劑:用右手食指按住移液管上方管口,并用左手左右緩緩轉(zhuǎn)動(dòng)移液管,移液管中的試劑會(huì)緩緩流由,直至凹液 面和0刻度平齊。6)將試劑移至試管內(nèi): 將移液管移至試管上方并略微探入試管,松 開(kāi)右手食指讓試劑流入試管。7)排空移液管:將洗耳球細(xì)口處放入移液管上方管口,用左手

15、食指 I I#按壓洗耳球頂部,通過(guò)氣流沖擊將殘留于移液管壁的試劑排空。4 .濃度化驗(yàn)溶液二次配比1)準(zhǔn)備工具:準(zhǔn)備好試管、移液管、試管塞、洗耳球和廢液盆。2)清潔移液管:分別用清水、廢水、濃度化驗(yàn)溶液、醋酸、次氯酸 鈉對(duì)各自的移液管進(jìn)行清潔。3)量取5ml清(污)水:用清(污)水移液管取 5ml清(污)水滴 入第一個(gè)試管中。4)量取5ml溶液:用母液移液管取5ml溶液滴入第二個(gè)試管中,如有多個(gè)溶液樣品則進(jìn)行多次取樣即可,每次取樣前要用新的溶液樣品對(duì)試管進(jìn)行清潔。5)量取10ml醋酸:用醋酸移液管取2次10ml醋酸分別滴入兩(多) 個(gè)試管中,并在完成滴入后馬上用試管塞蓋住試管管口防止揮發(fā) 影響化

16、驗(yàn)結(jié)果。6)量取10ml次氯酸鈉:用次氯酸鈉移液管取 2次10ml次氯酸鈉分 別滴入兩(多)個(gè)試管中,及時(shí)用試管塞蓋住管口。7)搖晃試管、搖勻溶液:通過(guò)搖晃15秒試管將調(diào)配完的濃度化驗(yàn)溶液搖勻,搖晃時(shí)用手指按住試管塞一側(cè),防止溶液濺由,切勿 完全按壓試管塞頂部,容易在搖晃后無(wú)法拔生。8)靜置試管、充分融合:將試管靜置在一旁 15分鐘確保溶液內(nèi)不同試劑的充分融合。5 .分光光度計(jì)使用方法1)開(kāi)啟儀器:打開(kāi)位于分光光度計(jì)右側(cè)下方的開(kāi)關(guān),開(kāi)啟儀器,儀 器需要5分鐘左右的時(shí)間預(yù)讀數(shù)據(jù)。I I#2)進(jìn)入“PC控制”頁(yè)面:預(yù)讀完數(shù)據(jù)后進(jìn)入到了輸入密碼登陸頁(yè)面,因?yàn)闆](méi)有密碼,所以直接點(diǎn)擊“ Enter ”按

17、鈕進(jìn)行登陸,并點(diǎn)擊 “F4”進(jìn)入到“ PC控制”的頁(yè)面。3)打開(kāi)濃度曲線(xiàn)文件: 在電腦上打開(kāi)相應(yīng)年月的對(duì)應(yīng)的曲線(xiàn)文件, 清水配比濃度則為清水曲線(xiàn),污水配比濃度則為污水曲線(xiàn)。4)連接軟件和儀器: 進(jìn)入“ Uvcrop”軟件后,點(diǎn)擊“連接”按鈕和 儀器相連,連接過(guò)程的幾秒鐘內(nèi)鼠標(biāo)指針會(huì)暫時(shí)變成沙漏狀,暫 時(shí)不要進(jìn)行其他操作,待鼠標(biāo)指針恢復(fù)正常后再進(jìn)行后續(xù)操作。精心整理5)搖勻溶液后倒入比色皿:將清水溶液試管的溶液搖勻后倒入其中一個(gè)比色皿中,倒入溶液時(shí)用手指拿住磨砂面,倒入至少4/5的液面,如果有溶液流生則用干紗布擦拭比色皿外壁確保沒(méi)有溶液 桂在外壁影響化驗(yàn)結(jié)果。6)將清水溶液比色皿放入檢驗(yàn)槽1:將

18、比色皿磨砂面面向自己,打開(kāi)分光光度計(jì)左側(cè)頂蓋,放入機(jī)器檢驗(yàn)槽1中。7)將清水溶液比色皿放入檢驗(yàn)槽2:再次將清水溶液試管中的溶液倒入另一個(gè)比色皿中,擦拭干凈后放入檢驗(yàn)槽2中。8)光度值數(shù)據(jù)清零校準(zhǔn):點(diǎn)擊“數(shù)據(jù)清零”并等待光度值清零校準(zhǔn)完畢,清零過(guò)程中同樣不要進(jìn)行任何操作。9)倒掉檢驗(yàn)槽2中比色皿溶液:清零完畢后取由檢驗(yàn)槽 2中的比色 皿并將溶液倒入廢液盆。10) 將母液溶液比色皿放入檢驗(yàn)槽2:另一個(gè)試管中的溶液搖勻,用試管二中的溶液對(duì)取由的比色皿進(jìn)行清潔,清潔三次后倒入溶 液,確保朝向正確并擦拭干凈后再次放入檢驗(yàn)槽2中。(,二 X 二"尸11) 讀取化驗(yàn)數(shù)據(jù): 在軟件中增加新的行列輸入

19、新的樣品ID,點(diǎn)擊“讀數(shù)”讀取化驗(yàn)數(shù)據(jù)。12) 取由比色皿:將兩個(gè)檢驗(yàn)槽中的比色皿取由,放在一旁等待下一次測(cè)試,如無(wú)需進(jìn)行后續(xù)測(cè)試,則直接進(jìn)行清洗。6.布氏粘度計(jì)使用方法1)確保儀器在水平的平臺(tái)上:觀察機(jī)器頂部的氣泡是否位于圓圈的中心,確保布氏粘度計(jì)處于水平的平臺(tái)上,如果氣泡位置有所偏 離,可以通過(guò)旋轉(zhuǎn)分布在粘度計(jì)底部左右兩端的支架,調(diào)整左右精心整理兩端的高度,直至氣泡位于圓圈中心。2)打開(kāi)恒溫水?。涸跈C(jī)器后側(cè)左上角位置打開(kāi)恒溫水浴開(kāi)關(guān),通過(guò) 旋鈕設(shè)置溫度為45Co (如已設(shè)置好則無(wú)需改動(dòng))3)桂上低粘轉(zhuǎn)子:將UL轉(zhuǎn)子(低粘轉(zhuǎn)子)桂在粘度計(jì)上,左手把 住粘度計(jì)和轉(zhuǎn)子接合部分,逆時(shí)針旋轉(zhuǎn)轉(zhuǎn)子,將

20、轉(zhuǎn)子固定在粘度 計(jì)上。4)取下低粘轉(zhuǎn)子后自動(dòng)調(diào)零:在布氏粘度計(jì)后側(cè)左下部分的位置打開(kāi)開(kāi)關(guān),等待儀器顯示“ REMOVESPINDLEPRESSANYKEY轉(zhuǎn)子 并按任意鍵繼續(xù))”后,取下轉(zhuǎn)子,按任意鍵后儀器開(kāi)始閃爍, 進(jìn)行自動(dòng)調(diào)零。5)重新放回轉(zhuǎn)子:大約 10 秒后,儀器顯示 ' I 1“ REPLACESPINDLEPRESSANYKEY放回轉(zhuǎn)子并按任意鍵繼 續(xù))”時(shí)重新放回轉(zhuǎn)子并按任意鍵繼續(xù)。6)選擇轉(zhuǎn)子代碼: 按“ SELECTSPINDLE鍵,并按上下箭頭鍵選擇 轉(zhuǎn)子代碼調(diào)整至“ 00”(轉(zhuǎn)子頂部有標(biāo)注轉(zhuǎn)子代碼,調(diào)整至與標(biāo)(,二 X 二"尸注數(shù)值相同即可,常用的低粘轉(zhuǎn)

21、子為00,高粘轉(zhuǎn)子為61),再按“SELECTSPINDLE鍵,代碼調(diào)整完畢。(若下次測(cè)定不更換轉(zhuǎn)子,此步驟可以省略。)7)調(diào)整轉(zhuǎn)速:按上下箭頭鍵可調(diào)整轉(zhuǎn)速,調(diào)整至 6r/min 后按“SETSPEED鍵可確定更改。(若以后不改變轉(zhuǎn)速,此步驟可以省略。)8)將溶液倒入套筒并固定在粘度計(jì)上:用量筒稱(chēng)取16ml的溶液,倒入套筒中,將套筒套住轉(zhuǎn)子并固定在布氏粘度計(jì)上,操作步驟如下:1 .確認(rèn)套筒方向:確保套筒連接膠管在套筒右側(cè)時(shí)將套筒套在轉(zhuǎn) 子上。2 .將套筒固定在粘度計(jì)上: 將套筒的螺釘固定口對(duì)準(zhǔn)固定螺釘時(shí) 逆時(shí)針旋轉(zhuǎn)螺釘,直至完全和套筒固定口咬合。9)加熱溶液、調(diào)零粘度值、打開(kāi)馬達(dá)測(cè)定粘度:將套

22、筒內(nèi)溶液加熱十分鐘,確保屏顯右下角粘度數(shù)值為0.0時(shí)(如不為0.0則可用手指輕輕從不同方向敲擊轉(zhuǎn)子、套筒,在數(shù)值上下浮動(dòng)后會(huì)逐漸 歸零),按“ MOTORON/OFFt打開(kāi)馬達(dá)進(jìn)行溶液粘度測(cè)定,待讀 數(shù)穩(wěn)定后讀取中間值。"V-; z 廠小10) 批量樣本測(cè)試方法:如有多個(gè)溶液樣本需要測(cè)試粘度,可以用*1 ' r 1' ' X.j-恒溫水浴機(jī)身中的水對(duì)燒杯中溶液直接加熱,待屏顯溫度穩(wěn)定在45 c后,可以直接將恒溫水浴頂蓋拿開(kāi),將燒杯置于機(jī)身熱水中,加熱10分鐘左右,即可連續(xù)進(jìn)行多樣本檢測(cè),為了避免不同溶 液粘度間影響,每次進(jìn)行新樣品化驗(yàn)都要用新的量筒用來(lái)稱(chēng)取。(

23、,二 X 二"尸11) 高粘處理方法:若屏幕顯示“EEEE',表示粘度值大于 100mPa?s,則需要通過(guò)LV1# (高粘轉(zhuǎn)子)進(jìn)行測(cè)定。12) 關(guān)閉馬達(dá)、清潔儀器: 再次點(diǎn)擊“ MOTORON/OFFt關(guān)閉馬達(dá),取下套筒和轉(zhuǎn)子進(jìn)行清潔。(如要連續(xù)測(cè)試多個(gè)樣本,則無(wú)需取下轉(zhuǎn)子,直接清潔后可繼續(xù)使用。)1.電動(dòng)攪拌器使用方法1)調(diào)低攪拌裝置并固定機(jī)身: 將清水移至電動(dòng)攪拌器下方,左手托住攪拌器機(jī)身,右手逆時(shí)針轉(zhuǎn)動(dòng)攪拌器機(jī)身右側(cè)的固定裝置,松1/5燒動(dòng)后緩緩向下移動(dòng)機(jī)身,待攪拌器沒(méi)入母液中并距燒杯底杯距離的時(shí)候順時(shí)針旋轉(zhuǎn)固定裝置,將機(jī)身固定。2)調(diào)節(jié)力度、開(kāi)啟儀器:調(diào)節(jié)攪拌力度至

24、600,打開(kāi)電動(dòng)攪拌器。3)加入干粉:從萬(wàn)分之一天平中取由稱(chēng)好的干粉,略微對(duì)折蠟紙,1分鐘內(nèi)將干粉緩緩倒入攪拌的清水中,在傾倒時(shí)切記不要將干 粉沾到攪拌器上影響最終調(diào)配母液的干粉含量。(倒入干粉時(shí)將蠟紙對(duì)準(zhǔn)燒杯,輕輕拍動(dòng)持有干粉的手臂,將干粉緩緩的震入燒 杯中。)4)逐漸調(diào)整攪拌力度:在逐漸攪拌的過(guò)程中,母液會(huì)愈發(fā)粘稠,當(dāng)發(fā)現(xiàn)攪動(dòng)力度不夠時(shí)可適量加強(qiáng)攪拌力度,可通過(guò)攪拌所形成的 漩渦深度來(lái)判斷攪力度,攪拌 2小時(shí)即可。2.烘干機(jī)使用方法1)檢查是冷風(fēng)檔后開(kāi)啟儀器:確保冷、熱風(fēng)檔位處于冷風(fēng)檔后打開(kāi)烘干機(jī)開(kāi)關(guān)。(目前所用烘干機(jī)的熱風(fēng)檔容易燒壞機(jī)器)2)將一起倒插在立柱上:將清潔干凈的器具倒桂在烘干

25、機(jī)的立柱(,二 X 二"尸上,大口徑的器具例如燒杯、取樣瓶等適合放置在粗的立柱上, 小口徑的例如量筒、試管等適合放在細(xì)的立柱上。六、 器具清潔、蒸儲(chǔ)水制作、試劑調(diào)配方法1 .化驗(yàn)過(guò)程中器具清潔方法1)比色皿清潔方法1 .準(zhǔn)備工具:準(zhǔn)備好比色皿、尖口銀子、干紗布。2 .清潔試劑選擇:如用于繼續(xù)化驗(yàn)則用下一個(gè)樣品溶液清潔,如完成化驗(yàn)用于存放則用蒸儲(chǔ)水清潔。3 .倒入溶液:將溶液(水)倒入比色皿至 2/3的位置。4 .傾斜比色皿:向各個(gè)方向傾斜比色皿確保溶液(水)流到比色皿全部?jī)?nèi)壁。5 .倒掉廢液:將清潔后的廢液倒入廢液盆。(比色皿在清潔3次后方可使用、存放。)6 .擦拭比色皿:如需化驗(yàn)則

26、可直接使用,如需存放起來(lái)則用紗布 擦干比色皿外壁,并用尖口銀子夾住干紗布塞入比色皿中直至 塞滿(mǎn)整個(gè)比色皿,轉(zhuǎn)動(dòng)紗布擦拭干凈內(nèi)壁即可。2)移液管清潔方法1 .準(zhǔn)備工具:準(zhǔn)備好試管、移液管、洗耳球和廢液盆。2 .按壓洗耳球:左手食指按壓洗耳球頂部將內(nèi)部氣體排由o3 .直立放置移液管并將底端浸沒(méi)在試劑中:右手將移液管直立于相應(yīng)的試劑中,將移液管底端浸沒(méi)在試劑中。4 .吸取試劑:將洗耳球細(xì)口處放入移液管上方管口,緩緩抬起左手食指讓移液管吸取相應(yīng)試劑至液面處于移液管4/5位置處,(,二 X 二"尸將洗耳球底部和移液管上方管口分開(kāi)。5 .按住管口:迅速用右手食指蓋住移液管上方管口,防止試劑流出O

27、6 .對(duì)準(zhǔn)廢液盆傾斜移液管:拿起移液管對(duì)準(zhǔn)廢液盆,緩緩傾斜移液管讓液面浸沒(méi)更多管壁。7 .排生廢液:將完成清潔的移液管對(duì)準(zhǔn)廢液盆,抬起右手食指讓廢液流入廢液盆。8 .排空移液管:將正常狀態(tài)下的洗耳球底部放入移液管上方管口,用左手食指按壓洗耳球頂部,通過(guò)氣流沖擊將殘留于移液 管壁的廢液排空。9 .清潔3次方可使用:每種移液管進(jìn)行3次清潔后方可使用。3)布氏粘度計(jì)一一套筒清潔方法1 .無(wú)需進(jìn)行更多粘度樣品化驗(yàn)清潔方法:對(duì)準(zhǔn)套筒內(nèi)壁按壓蒸播水清潔瓶,確保噴由的蒸儲(chǔ)水沖洗到內(nèi)壁的每個(gè)角度,將清潔后的廢液倒入廢液盆,反復(fù)3次后用銀子將紗布塞入套筒內(nèi)并 轉(zhuǎn)動(dòng)擦干套筒。2 .仍需進(jìn)行其他粘度樣品化驗(yàn)清潔方法

28、:將新的粘度樣品緩緩倒入套筒約1/3的位置,將套筒套在轉(zhuǎn)子上確保溶液浸沒(méi)轉(zhuǎn)子, 反復(fù)3次后即可用套筒盛取新的樣品繼續(xù)化驗(yàn)。4)布氏粘度計(jì)一一轉(zhuǎn)子清潔方法1 .準(zhǔn)備廢液盆:首先將廢液盆放到轉(zhuǎn)子下方接取廢液。2 .無(wú)需進(jìn)行更多粘度樣品化驗(yàn)清潔方法:對(duì)準(zhǔn)轉(zhuǎn)子按壓蒸儲(chǔ)水清潔瓶,確保噴由的蒸儲(chǔ)水沖洗到轉(zhuǎn)子周身和上下每個(gè)角落,沖(,二 X 二"尸洗3圈后用紗布將轉(zhuǎn)子擦拭干凈。3 .仍需進(jìn)行其他粘度樣品化驗(yàn)清潔方法:清潔套筒時(shí)已同步清潔了轉(zhuǎn)子。1 .化驗(yàn)結(jié)束后器具清潔方法1)準(zhǔn)備工具:準(zhǔn)備好水盆、清潔劑、粗頭刷、細(xì)頭刷。2)盛取溫水、倒入清潔劑:用塑料盆裝2/3的溫水,倒入清潔劑(通 常為洗衣粉或

29、洗潔精),將水?dāng)噭?dòng)由泡沫。3)刷凈容器:將燒杯、轉(zhuǎn)子、量筒、試管、試管塞、井口取樣瓶、 母液取樣瓶、紗布放入盆中,通過(guò)粗頭刷清潔燒杯、井口取樣瓶 等大口徑容器,用細(xì)頭刷清潔試管、量筒等小口徑容器。4)清水二次沖洗:將清潔過(guò)第一遍的容器用清水清潔第二次,去掉 殘留的溶液和清潔劑。5)蒸儲(chǔ)水三次沖洗后烘干:將燒杯、轉(zhuǎn)子、量筒、試管、試管塞放入蒸儲(chǔ)水桶清潔第三次后放在烘干機(jī)上進(jìn)行烘干。2 .蒸儲(chǔ)水制作方法1)放好蒸儲(chǔ)水由水、自來(lái)水排水管:將蒸儲(chǔ)水由水管放入蒸儲(chǔ)水桶, 將自來(lái)水排水管對(duì)準(zhǔn)水池。2)打開(kāi)入水閥門(mén)、打開(kāi)儀器電源:適量打開(kāi)蒸儲(chǔ)水入水閥門(mén),不要過(guò)大否則容易將廢水溢由,插上蒸儲(chǔ)水提取器電源即可制

30、作由蒸 儲(chǔ)水。3 .醋酸、次氯酸鈉調(diào)配方法1)醋酸調(diào)配方法了 c 1 .稱(chēng)取300.25g冰乙酸:用細(xì)口瓶稱(chēng)取 300.25g冰乙酸原液。 I I#2 .倒入蒸播水至1000ml總液量:向細(xì)口瓶中倒入蒸儲(chǔ)水進(jìn)行醋 酸調(diào)配,在倒入約300ml蒸儲(chǔ)水時(shí)蓋嚴(yán)瓶蓋搖勻后再繼續(xù)倒入 余下蒸播水直至總液量達(dá)到1000ml,再次搖勻。3 .將醋酸倒入廣口瓶?jī)?chǔ)存:將完成調(diào)配后的醋酸倒入廣口瓶中,因?yàn)榇姿嵩谑褂眠^(guò)程中會(huì)發(fā)生揮發(fā)影響化驗(yàn)結(jié)果,所以要在1個(gè)月內(nèi)用完,即便不能用完也要重新調(diào)配。2)次氯酸鈉調(diào)配方法1 .稱(chēng)取40g50g次氯酸鈉:用細(xì)口瓶稱(chēng)取 40g50g的10魅度次 氯酸鈉原液。2 .倒入蒸儲(chǔ)水至公式

31、算由的總液量:向細(xì)口瓶中倒入蒸儲(chǔ)水進(jìn)行次氯酸鈉調(diào)配,倒入總量按照:原液重量x10% (原液濃度)+ 1.3%所得由的結(jié)果進(jìn)行調(diào)配, 調(diào)配過(guò)程中和結(jié)束后都要進(jìn)行 搖勻。3 .將次氯酸鈉倒入廣口瓶?jī)?chǔ)存: 將完成調(diào)配后的次氯酸鈉倒入避 光廣口瓶中,同樣要在 1個(gè)月內(nèi)用完。七、化驗(yàn)項(xiàng)目及流程1 .主站母液濃、粘度化驗(yàn)1)主站母液、污水、清水取樣。2)準(zhǔn)備好溶液配比燒杯,抽取母液、污水、清水的專(zhuān)用針筒,記號(hào) ii J r 1 .l ' 片產(chǎn)'筆。3)因?yàn)槊刻煲?yàn)大站、粘損、井口等多個(gè)樣本的濃粘度,為了不會(huì)混淆,故用記號(hào)筆在燒杯上標(biāo)注由“配比濃度” “濃/粘”“取 樣時(shí)間”進(jìn)行區(qū)別。(,

32、二 X 二"尸4)用百分之一天平分別稱(chēng)取大站濃、粘度樣品,濃度樣品稱(chēng)取5g10g的母液,加入5000+250=20倍的清水進(jìn)行調(diào)配,粘度樣 品稱(chēng)取40g45g的母液,加入5000+1800=2.78倍的污水進(jìn)行調(diào) 配。5)完成調(diào)配后用磁力攪拌機(jī)攪拌15分鐘,開(kāi)始攪拌的同時(shí)打開(kāi)恒溫水浴開(kāi)關(guān)加熱水箱內(nèi)存水。6)完成攪拌后將粘度溶液放入恒溫水浴水箱中加熱約10分鐘,將濃度溶液進(jìn)行二次配比,完成二次配比的同時(shí)基本粘度溶液完成加熱,將二次配比的濃度溶液搖勻后放于一旁靜置15分鐘。7)打開(kāi)分光光度計(jì)進(jìn)行開(kāi)機(jī)預(yù)讀數(shù)據(jù),用布氏粘度計(jì)對(duì)粘度溶液進(jìn)行化驗(yàn)讀取相應(yīng)粘度值。8)完成靜置15分鐘后用分光光度計(jì)

33、化驗(yàn)溶液濃度值。9)將化驗(yàn)數(shù)據(jù)記錄到每日需填寫(xiě)的表格中,將需要清潔的器具進(jìn)行 清潔。1 .泵由口母液濃、粘度化驗(yàn)泵由口化驗(yàn)與大站化驗(yàn)步驟基本一樣,唯一區(qū)別在于濃度化驗(yàn)需用污水調(diào)配,配比污水量的系數(shù)則按照泵配比濃度+250進(jìn)行計(jì)算。(所需母液量可用“ 120 +泵配比濃度+ 250”進(jìn)行稱(chēng)重)2 .注入井口取樣溶液濃、粘度化驗(yàn)1 1 < S注入并化驗(yàn)與泵由口化驗(yàn)步驟基本一樣,唯一區(qū)別在于粘度溶液無(wú)需和污水調(diào)配直接進(jìn)行加熱測(cè)試。3 .注入井粘損化驗(yàn)注入井粘損化驗(yàn)與大站化驗(yàn)步驟基本一樣,只是進(jìn)行粘度配比I I工時(shí)配比污水量的系數(shù)則按照5000 +泵配比濃度進(jìn)行計(jì)算。4 .濃度曲線(xiàn)繪制1)將干粉

34、和清水混合調(diào)配母液,操作流程如下:1 .用蠟紙?jiān)谌f(wàn)分之一天平上稱(chēng)取0.4444g (1X 0.4kg +0.9 (預(yù)估損耗率)=0.4444g )干粉。2 .用燒杯在百分之一天平上稱(chēng)取 399.56g 清水。 (400g-0.4444g=399.5556g )3 .將燒杯移至電動(dòng)攪拌器下開(kāi)始攪拌,將干粉緩緩倒入清水中,攪拌2小時(shí)。2)將干粉和污水混合,操作流程同上,只需將清水換成污水即可。3)等待攪拌的同時(shí)可再用萬(wàn)分之一天平秤取3.8889g (5X 0.7kg +0.9 (預(yù)估損耗率)=3.8889g )的干粉,并和 696.11g (700g-3.8889g=696.11g )的清水進(jìn)行攪

35、拌融合,用于做完曲線(xiàn)后測(cè)試曲線(xiàn)的準(zhǔn)確度。4)完成攪拌后對(duì)清水母液、污水母液進(jìn)行稀釋取樣,用 10支燒杯 通過(guò)百分之一天平分別量取清水母液、污水母液20g、22.5g、25g、27.5g、30g各五個(gè)共計(jì)十個(gè)樣品,為了避免樣品混淆,在量取前 用記號(hào)筆進(jìn)行15和1,5”的標(biāo)記進(jìn)行區(qū)分,同時(shí)因?yàn)橹谱髡?月的標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn),故量取過(guò)程中不再允許土0.02g的誤差而是要分* I 1 三毫不差。5)向量取完母液的燒杯中分別加入清水和污水,按照 100g減去相 應(yīng)樣品母液重量所得到的運(yùn)算結(jié)果進(jìn)行加入,同樣不允許有一絲 誤差。(,二 X 二"尸6)用磁力攪拌器對(duì)10份母液進(jìn)行攪拌搖勻,搖勻15分鐘。(可以

36、先配比全部5份清水母液,先進(jìn)行攪拌搖勻,搖勻過(guò)程中再配比 污水溶液。)7)對(duì)完成搖勻的清水母液進(jìn)行二次配比,取 5ml清水、10ml醋酸、 10ml次氯酸鈉進(jìn)行基準(zhǔn)溶液配比,再依次對(duì)5份清水母液分別取5ml,同時(shí)分別配以10ml醋酸、10ml次氯酸鈉,共調(diào)試由 6份溶 液,配比完成后分別搖勻 15秒,然后靜置15分鐘讓溶液充分融 合。(污水母液二次配比只需將基礎(chǔ)溶液配比中的5ml清水換成污水即可,同樣將 5份污水溶液按清水方式進(jìn)行調(diào)配。)8)用分光光度計(jì)分別對(duì)12份溶液進(jìn)行濃度測(cè)試,清水母液用清水基礎(chǔ)溶液進(jìn)行測(cè)試比對(duì),污水母液用污水基礎(chǔ)溶液進(jìn)行測(cè)試比對(duì),軟件操作流程如下:1 .直接打開(kāi)“ Uv

37、crop”軟件,按圖標(biāo)欄中“方法”鍵(圖標(biāo)為一 個(gè)黃色圓圈內(nèi)帶個(gè)藍(lán)色大寫(xiě)的M,快捷鍵“ Ctrl+M ”)進(jìn)入曲線(xiàn)繪制步驟。2 .設(shè)置“波長(zhǎng)”為470,按3次下一步后指定曲線(xiàn)文件的目錄和 文件變后點(diǎn)擊“完成”開(kāi)始進(jìn)行曲線(xiàn)繪制。3 .創(chuàng)建15共5個(gè)序號(hào),并分別鍵入 200、225、250、275、300。用兩份相同的基準(zhǔn)溶液進(jìn)行數(shù)據(jù)清零,再分別用20g、22.5g、 r i /25g、27.5g、30g母液重量所調(diào)配的光度值讀取濃度至200、225、250、275、300 數(shù)據(jù)欄內(nèi)。9)右擊右上角標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)區(qū)域,選擇“屬性” ,選取“圖像”、“多變量相關(guān)系數(shù)2”兩項(xiàng),即可通過(guò)以下三點(diǎn)判斷曲線(xiàn)是否基

38、本合格: (,二 X 二"尸1. 讀取的5點(diǎn)光度值是否都接近于斜線(xiàn)。2. 5項(xiàng)光度值數(shù)據(jù)是否都以一定差額進(jìn)行遞增。3. “多變量相關(guān)系數(shù)”數(shù)值是否高于 0.99 o(如果滿(mǎn)足以上三點(diǎn)則可視為基本合格的曲線(xiàn),如果光度值忽高忽低、無(wú)法呈一定差額遞增,當(dāng)由現(xiàn)以上情況的時(shí)候即便 “多 變量相關(guān)系數(shù)”數(shù)值高于 0.99也不能視為合格曲線(xiàn)。)10) 做完曲線(xiàn)后將所調(diào)配用于測(cè)試曲線(xiàn)的溶液按照繪制曲線(xiàn)時(shí)的 步驟進(jìn)行秤取、調(diào)配,最終用分光光度計(jì)打開(kāi)相應(yīng)清(污)水曲200、線(xiàn)文件進(jìn)行濃度測(cè)試,如果最終讀取的濃度值都相對(duì)接近于225、250、275、300則代表曲線(xiàn)有效可用。(濃度差值在± 10

39、%以?xún)?nèi)都算作正常)八、化驗(yàn)表格及填寫(xiě)規(guī)范1 .注入站化驗(yàn)原始記錄1) 注入站號(hào):1#、2#、3#、4#。2) 年月日:取樣日期。3) 儲(chǔ)罐一一粘度:大站粘度。4)儲(chǔ)罐吸光值:"Uvcrop”軟件大站濃度吸光值“ WL470.0”。4) 儲(chǔ)罐一一濃度:"Uvcrop”軟件大站濃度值X 20 (大站配比稀釋 倍數(shù))。 I1 * 工 .5) 泵由口一一濃度:?jiǎn)尉渥舛取?) 靜混一一粘度:特殊情況備注。7) 井號(hào):當(dāng)日取樣井口。8) 井口一一粘度:井口實(shí)測(cè)粘度。 (,二 X 二"尸10) 井口一一吸光值:井口實(shí)測(cè)吸光值。11) 井口一一濃度:井口實(shí)測(cè)濃度。12) 井口

40、取樣人:井口當(dāng)日取樣人。13) 備注:?jiǎn)尉渥舛葏?shù)對(duì)應(yīng)的實(shí)測(cè)粘度。14) 分析人:當(dāng)日化驗(yàn)人。15) 審核人:當(dāng)日審核技術(shù)員。16) 入站井口聚合物溶液化驗(yàn)原始記錄1)執(zhí)行標(biāo)準(zhǔn):填寫(xiě)當(dāng)前所用執(zhí)行標(biāo)準(zhǔn),目前一直為2003.精心整理2)分析日期:取樣日期。3)稀釋倍數(shù):用井口配比濃度+250所得。4)吸光值:"Uvcrop”軟件井口濃度吸光值“ WL470.0”。5)檢測(cè)濃度:井口配比濃度。6)實(shí)際濃度:"Uvcrop”軟件大站濃度值X稀釋倍數(shù)。7)粘度:井口實(shí)測(cè)粘度。8)配比:1: (5000+配比濃度-1)9)分析人:當(dāng)日化驗(yàn)人。10) 審核人:當(dāng)日審核技術(shù)員。11) 備注:特殊情況備注。3.注入站粘損記錄 t a t、 i , 1)井號(hào):當(dāng)日正常井口的化驗(yàn)井號(hào)。2)日期:取樣日期。3)儲(chǔ)罐由口:?jiǎn)尉渥舛葏?shù)

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