鈣的測(cè)定方法

1、附錄 A（規(guī)范性附錄）飼料中鈣的測(cè)定方法GB/T 64362002代替 GB/T 64361992A.1 范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了用高鎰酸鉀法和乙二胺四乙酸二鈉絡(luò)合物滴定測(cè)定飼料中鈣含量的方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于飼料原料和飼料產(chǎn)品。本方法鈣的最低檢測(cè)限為 150mg/kg （取t樣1g時(shí)）。A.2 引用標(biāo)準(zhǔn)下列標(biāo)準(zhǔn)所包含的條文，通過在本標(biāo)準(zhǔn)中引用而構(gòu)成為本標(biāo)準(zhǔn)的條文。本標(biāo)準(zhǔn)出版時(shí)，所示版本均為有效。 所有標(biāo)準(zhǔn)都會(huì)被修訂，使用本標(biāo)準(zhǔn)的各方應(yīng)探討使用下列標(biāo)準(zhǔn)最新版本的可能性。GB/T 6682 1992 分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和實(shí)驗(yàn)方法（ neq ISO 3696:1987 ）GB/T 601 1988 化學(xué)試劑滴

2、定分析（容量分析）用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備第一篇高鎰酸鉀法（仲裁法）A.3 原理將試樣中有機(jī)物破壞，鈣變成溶于水的離子，用草酸錢定量沉淀，用高鎰酸鉀法間接測(cè) 定鈣含量。A.4 試劑實(shí)驗(yàn)用水應(yīng)符合GB/T 6682中三級(jí)用水規(guī)格，使用試劑除特殊規(guī)定外均為分析純。A.4.1硝酸。A.4.2高氯酸：70%- 72%A.4.3鹽酸溶液：1+ 3。A.4.4硫酸溶液：1+ 3。A.4.5氨水溶液：1+ 1。A.4.6草酸俊水溶液（42g/L）:稱取4.2g草酸錢溶于100mLK中。A.4.7高鎰酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液c（1/5KMnO 4）=0.05mol/L 的配制按GB/T 60規(guī)定。A.4.8甲基紅指示劑（1g/L

3、 ）:稱取0.01g甲基紅溶于100mL95%醇中。A.5 儀器和設(shè)備A.5.1實(shí)驗(yàn)室用樣品粉碎機(jī)或研缽。A.5.2分樣篩：孔徑 0.42mm（40目）。A.5.3 分析天平：感量 0.0001g。A.5.4高溫爐：電加熱，可控溫度在（550±20） CoA.5.5 塔蝸：瓷質(zhì)。A.5.6容量并氏:100mLA.5.7滴定管：酸式，25mL50mLA.5.8 玻璃漏斗：直徑6cm。A.5.9 定量濾紙：中速，7cm- 9cm。A.5.10移液管：10、20mLA.5.11 燒杯：200mLA.5.12 凱氏燒瓶：250 mL 或 500mLA.6 試樣制備取具有代表性試樣至少 2kg

4、,用四分法縮分至 250g,粉碎過0.42mm孔篩，混勻，裝入 樣品瓶中，密閉，保存?zhèn)溆谩.7 測(cè)定步驟A.7.1 試樣的分解A.7.1.1 干法稱取試樣2g5g于堪期中，精確至 0.0002g ,在電爐上小心炭化，再放入高溫爐于 550c下灼燒3h （或測(cè)定粗灰分后連續(xù)進(jìn)行），在盛灰塔期中加入鹽酸溶液10mL和濃硝酸數(shù)滴，小心煮沸，將此溶液轉(zhuǎn)入100 mL容量瓶中，冷卻至室溫，用蒸儲(chǔ)水稀釋至刻度，搖勻，為試樣分解液。A.7.1.2 濕法稱取試樣2g5g于250mL凱氏燒瓶中，精確至 0.0002g ,加入濃硝酸10mL加熱煮 沸，至二氧化氮黃煙逸盡，冷卻后加入高氯酸10mL小心煮沸至溶液無

5、色，不得蒸干（危險(xiǎn)），冷卻后加蒸儲(chǔ)水 50mL且煮沸驅(qū)逐二氧化氮，冷卻后轉(zhuǎn)入100 mL容量瓶中，用蒸儲(chǔ)水稀釋至刻度，搖勻，為試樣分解液。A.7.2 測(cè)定準(zhǔn)確移取試樣分解液10m口 20mL （含車量20m或右）于200m唳杯中，力口蒸儲(chǔ)水100mL 甲基紅指示劑2滴，滴加氨水溶液至溶液呈橙色，若滴加過量，可加鹽酸溶液調(diào)至橙色，再 多加2滴使其呈粉紅色（pHI 2.53.0 ）,小心煮沸，慢慢滴加熱草酸俊溶液10mL且不斷攪 拌，如溶液變橙色，則應(yīng)補(bǔ)加鹽酸溶液使其呈紅色，煮沸數(shù)分鐘，放置過夜使沉淀陳化（或 在水浴上加熱2h）。用定量濾紙過濾，用1 + 50的氨水溶液洗沉淀68次，至無草酸根離子

6、（接濾液數(shù)毫升 加硫酸溶液數(shù)滴，加熱至80C,再加高鎰酸鉀溶液（4.7） 1滴，呈微紅色，且半分鐘不褪色）。將沉淀和濾紙轉(zhuǎn)入原燒杯中，加硫酸溶液10mL蒸儲(chǔ)水50mL加熱至75c80C,用高鎰酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液（4.7）滴定，溶液呈粉紅色且半分鐘不褪色為終點(diǎn)。同時(shí)進(jìn)行空白溶液的測(cè)定。A.8 測(cè)定結(jié)果的計(jì)算與表述A.8.1結(jié)果計(jì)算測(cè)定結(jié)果按式（1）計(jì)算:X= (V-V0) XCX0.02 x 1°i。200V 1 V1mxV1m x 100 (1)100式中：X 以質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示的鈣含量,V試樣消耗高鎰酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL;V 空白消耗高鎰酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL;C高鎰酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度

7、，mol/L ;V 1 滴定時(shí)移取試1¥分解液體積，mL;m試樣的質(zhì)量， g00.02 與1.00 mL高鎰酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液c（1/5KMnO 4）= l.00mol/L 相當(dāng)?shù)囊钥?表示的鈣的質(zhì)量。A.8.2 結(jié)果表示每個(gè)試樣取兩個(gè)平行樣進(jìn)行測(cè)定，以其算術(shù)平均值為結(jié)果，所得結(jié)果應(yīng)表示至小數(shù)點(diǎn)后兩位。第二篇 乙二胺四乙酸二鈉絡(luò)合滴定法A.9 原理將試樣中有機(jī)物破壞，鈣變成溶于水的離子，用三乙醇胺、乙二胺、鹽酸羥胺和淀粉溶液消除干擾離子的影響，在堿性溶液中以鈣黃綠素為指示劑，用EDTAfe準(zhǔn)溶液絡(luò)合滴定鈣,可快速測(cè)定鈣的含量。A.10 試劑和溶液實(shí)驗(yàn)用水應(yīng)符合GB/T6682中三級(jí)用水規(guī)格

8、，使用試劑除特殊要求外均為分析純。A.10.1 鹽酸羥胺。A.10.2 三乙醇胺。鹽酸。A.10.3乙二胺。A.10.4鹽酸水溶液：1+3。A.10.5氫氧化鉀溶液 200g/L :稱取20g氫氧化鉀溶于100mLK中。A.10.6淀粉溶液（10g/L）:稱取1g可溶性淀粉入200m娛杯中，力口5m冰潤(rùn)濕。加95mL弗水?dāng)嚢?，煮沸，冷卻備用（現(xiàn)配現(xiàn)用） 。A.10.7 孔雀石綠水溶液 （1g/L）。A.10.8鈣黃綠素一甲基百里香酚藍(lán)指示劑0.1g鈣黃綠素與0.10g甲基麝香草酚藍(lán)與0.03g百里香酚Mt 5g氯化鉀研細(xì)混勻，貯存于磨口瓶中備用。A.10.9 鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液0.0010g/mL :

9、稱取2.497g于105110c干燥3h的基準(zhǔn)碳酸鈣，溶于 40 m鹽酸（11.4）中，加熱趕除二氧化碳，冷卻，用水轉(zhuǎn)移至1000m哈量瓶中，稀釋至刻度。A.10.10 乙二胺四乙酸二鈉（EDTA）標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液： 稱取3.8gEDTA入200m唳杯中，加200mLzK,加熱溶解冷卻后轉(zhuǎn)至1000m喀量瓶中，用水稀釋至刻度。A.10.10.1EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的標(biāo)定：準(zhǔn)確吸取鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液（11.9） 10.0mL按試樣測(cè)定法進(jìn)行滴定。A.10.10.2EDTA滴定溶液對(duì)鈣的滴定度按式計(jì)算：p XVV0(2)式中：T EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液對(duì)車的滴定度，g/mL;鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，g/mL;V所取鈣

10、標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mLVo EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的消耗體積，mLA.11 儀器和設(shè)備儀器和設(shè)備同第五章。A.12 測(cè)定步驟A.12.1試樣分解試樣分解同7.1。A.12.2 測(cè)定準(zhǔn)確移取試樣分解液 5 m口 25mL（含車量2 mg-25mg）。加水50mL加淀粉溶液（11.6） 10mL三乙酉|胺（11.2） 2mL乙二胺（11.3） 1mL 1滴孔雀石綠（11.7）,滴加氫氧化鉀 溶液（11.5）至無色，再過量 10mL加0.1g鹽酸羥胺（11.1 ）（每加一種試劑都須搖勻）， 加鈣黃綠素（11.8 ）少許，在黑色背景下立即用EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液（11.10）滴定至綠色熒光消失呈現(xiàn)紫紅色為滴定終點(diǎn)。同時(shí)做空白實(shí)驗(yàn)。A.13 滴定結(jié)果的表示與計(jì)算A.13.1 測(cè)定結(jié)果按式（3）計(jì)算:TX V2100m