陰離子表面活性劑的測定作業(yè)指導書

1、陰離子表面活性劑 的測定作業(yè)指導書陰離子表面活性劑的測定作業(yè)指導書1 .目的；本作業(yè)指導書的制定，是為了能在工作中對樣品進行表面活性劑的測定提供正確的操作方法。2 .適用范圍；本作業(yè)指導書適用于測定飲用水、地面水、生活污水及工業(yè)廢水中的低濃度亞甲藍活性物質(zhì)（MBAS）,亦即陰離子表面活性物質(zhì)。在實驗條件下，主要被測物是LAS烷基磺酸鈉和脂肪醇硫酸鈉，但可能存在一些正的和負的干擾。當采用10mm光程比色皿，試份體積為100mL時，本方法的最低檢出濃度為 0.05mg/LLAS,檢測上限為 2.0mg/LLAS。3 .編制依據(jù)；編制依據(jù)為GB7494-87水質(zhì)陰離子表面活性劑的測定亞甲藍分光光度法

2、。4 .干擾和消除；主要被測物以外的其它有機的硫酸鹽、磺酸鹽、竣酸鹽、酚類 以及無機的富酸鹽、富酸鹽、硝酸鹽和氯化物等，它們或多或少地與亞甲藍作用，生成可溶于氯仿的藍色絡合物，致使測定結(jié)果偏高。經(jīng)過水溶液反洗可消除這些正干擾（有機硫酸鹽 硫酸鹽除外），其中氯化物和硝酸鹽的干擾大部分被去除。經(jīng)水溶液反洗仍未除去的非表面活性物引起的正干擾，可借氣提萃取法將陰離子表面活性劑從水相轉(zhuǎn)移到有機相而加以消除。一般存在于未經(jīng)處理或一級處理的污水中的硫化物，它能與亞 甲藍反應，生成無色的還原物而消耗亞甲藍試劑?？蓪⒃嚇诱{(diào) 至堿性，滴加適量的過氧化氫 （H2O2, 30%）,避免其干擾。 存在季鏤類化合物等陽離

3、子物質(zhì)和蛋白質(zhì)時，陰離子表面活性 劑將與其作用，生成穩(wěn)定的絡合物，而不與亞甲藍反應，使測 定結(jié)果偏低。這些陽離子類干擾物可采用陽離子交換樹脂（在適當條件下）去除。生活污水及工業(yè)廢水中的一般成分，包括尿素、氨、硝酸鹽， 以及防腐用的甲醛和氯化汞 （II）已表明不產(chǎn)生干擾。然而，并非 所有天然的干擾物都能消除，因此被檢物總體應確切地稱為陰 離子表面活性物質(zhì)或亞甲藍活性物質(zhì)（MBAS）。5 .試劑和材料；在測定過程中，僅使用公認的分析純試劑和蒸儲水，或具有同 等純度的水。氫氧化鈉（NaOH）: 1mol/L。硫酸（H2SO4）: 0.5mol/L。氯仿（CHCl3）直鏈烷基苯磺酸鈉貯備溶液：稱取0.

4、100g標準物LAS怦均分子 量344.4）,準確至0.001g,溶于50mL水中，轉(zhuǎn)移到100mL容 量瓶中，稀釋至標線并混勻。每毫升含1.00mgLAS。保存于4 c冰箱中。如需要，每周配制一次。直鏈烷基苯磺酸鈉標準溶液：準確吸取10.00mL直鏈烷基苯磺 酸鈉貯備溶液(3.4),用水稀釋至 1000mL，每毫升含 10.0W gLAS當天配制。亞甲藍溶液：先稱取50g 一水磷酸二氫鈉(NaH2PO4 - H2O)溶于300mL水中，轉(zhuǎn)移到1000mL容量瓶內(nèi)，緩慢加入 6.8mL濃 硫酸(H2SO4, ?=1.84g/mL),搖勻。另稱取 30mg亞甲藍(指示 劑級)，用50mL水溶解后也移入容量瓶，用水稀釋至標線，搖 勻。此溶液貯存于棕色試劑瓶中。洗滌液：稱取 50g 一水磷酸二氫鈉(NaH2PO4 H2O)溶于 300mL水中，轉(zhuǎn)移到1000mL容量瓶中，緩慢加入 6.8mL濃硫 酸(H2SO4, p =1.84g/mL),用水稀釋至標線。酚醐指示劑溶液：將1.0g酚醐溶于 50mL乙醇C2H5OH, 95 (V/V)中，然后邊攪拌邊加入 50mL水，濾去形成的沉淀。玻璃棉或脫脂棉：在索氏抽提器中用氯仿(3.3)提取4h后，取出 干燥，保存在清潔的玻璃瓶中待用。6.儀器設(shè)備；一般實驗室儀器和：分光光度計：能在 652nm進行測量，