核廢后處理實驗報告(水泥固化、超濾、離子交換)(共12頁)

1、精選優(yōu)質(zhì)文檔-傾情為你奉上低中放廢物水泥固化性能測試1 實驗?zāi)康模和ㄟ^對模擬低中放廢物水泥固化的樣品制作及性能檢驗，更深入的了解低中放廢液放射特點與處理特性；熟悉廢樹脂水泥固化的各項要求、特點和操作原理；鍛煉對于采用固化技術(shù)處理固液廢物的實際動手能力等。2 實驗部分 2.1 實驗材料：硅酸鹽水泥、NaNO3模擬廢液、陰陽樹脂、沸石、模具、筷子、塑料盆、勺子等 實驗儀器：PVC樣品試模、恒溫恒是養(yǎng)護箱、液壓式萬能試驗機 2.2 實驗流程2.2.1 實驗配方設(shè)計 廢樹脂水泥固化實驗設(shè)計水泥固化廢樹脂包含率（%）總的固化體密度(g/cm3)模具體積(cm3)固化體質(zhì)量(g)沸石質(zhì)量（g）102.28

2、3.05182.7218.27 NaNO3模擬廢液水泥固化實驗設(shè)計水泥固化廢液包含率(%)總的固化體密度(g/cm3)實驗配制NaNO3模擬廢液濃度(g/L)模具體積(cm3)硝酸鈉干鹽質(zhì)量(g)一個模具需要硝酸鈉溶液體積(ml)水泥質(zhì)量(g)10%2.330083.05319.102163.67171.91972.2.2溶液配制 廢樹脂水泥固化樣品樹脂實際含水量（%）水泥實際用量（g）濕樹脂實際用量（g）沸石實際用量（g）水用量（ml）廢樹脂干包含率（%）水灰比實驗樣品48765220.611025011.590.33空白樣品0191.2036.437019.35%NaNO3模擬廢液水泥實際

3、用量（g）NaNO3體積硝酸鈉實際包含率（%）水灰比10353829.970.372.2.3 水泥固化實驗步驟 （1）前期準備： 將塑料管道鋸成13個大小（約高5cm、內(nèi)徑4.6cm）均勻的模具，用砂子進行磨平使得上下表面光滑且與水平面平行，然后進行編號，最后用膠水將13個水泥固化模具粘貼固定在光滑的地板上，。 （2）廢樹脂固化體制備: 1)按設(shè)計實驗配方稱取水泥、沸石、模擬廢樹脂等固料,混合均勻,加水攪拌至適當； 2)將水泥漿一一注入相應(yīng)的廢樹脂試模，每個模具分三次加入水泥漿，每加一次后用筷子攪拌, 使試模內(nèi)的氣泡逸出,最后填滿試模后刮平表面多余的水泥體。 （3）NaNO3模擬廢液固化體制備

4、： 按設(shè)計實驗配方稱取水泥，量取NaNO3溶液，制備步驟同廢樹脂固化體的制備過程。 （4）空白樣固化體制備： 按設(shè)計實驗配方稱取水泥，制備步驟同廢樹脂固化體制備步驟。 （5）3d后進行脫模, 固化體樣品放入相對濕度90±5% 、溫度25±5oC 養(yǎng)護28天, 備用。 （6）后期處理測試： 水泥固化體性能檢測：對廢樹脂固化體，兩個樣品測試抗壓性能，兩個樣品測試抗沖擊性能，最后兩個樣品測試抗凍融性能；對硝酸鈉廢液固化體，三個樣品測試抗壓性能，另外三個樣品用去離子水浸泡1h后測試抗壓性能。2.3 樣品測試 2.3.1廢樹脂固化體性能測試 (1)抗壓性能 對兩個水泥固化體平行樣品進

5、行抗壓測試。以平均值為試驗結(jié)果。 (2)抗沖擊性 從9m高處豎直自由下落到混凝土地面上，觀察試樣有無明顯的破碎。 (3)抗凍融性 對兩個水泥固化體試樣進行抗凍融試驗，將樣品裝在密閉塑料袋中放 入冷凍箱中，箱內(nèi)溫度0，每次凍結(jié)時間4h以上，完畢后取出試樣，放在常溫水槽中融解，每次融解時間4h以上。樣品進行5次凍融循環(huán)，觀察其外觀，并測定其抗壓強度。 2.3.2硝酸鈉廢液固化體性能測試 (1)抗壓性能 對三個廢液水泥固化體進行抗壓力測試。以平均值為試驗結(jié)果。 (2)抗浸泡性能 三個樣品用去離子水浸泡1h后測試抗壓性能。3 實驗結(jié)果與分析3.1實驗數(shù)據(jù) 廢樹脂固化體：(1)、抗壓性能樣品編號破壞荷載

6、/kN抗壓強度/MPaT-S-544.84626.765T-S-640.61924.242 (2)、抗沖擊性樣品編號墜落高度/m測試結(jié)果T-S-19明顯破碎T-S-29破碎程度不大 試樣測試結(jié)果照片：(3)、抗凍融性樣品編號凍融情況現(xiàn)象觀察抗壓強度/MPaT-S-30oC冷凍4h，室溫水融解，重復(fù)5次無明顯變化15.891T-S-4無明顯變化16.625硝酸鈉廢液固化體：(1)、抗壓性能樣品編號破壞荷載/kN抗壓強度/MPaT-X-436.63921.867T-X-535.11720.868T-X-642.62525.264(2)、抗浸泡性能樣品編號破壞荷載/kN抗壓強度/MPaT-X-129

7、.86717.903T-X-238.25022.988T-X-334.88820.931 3.2 實驗結(jié)果討論 由P=F/S得到硝酸鈉固化體的抗壓范圍為20.868MPa到25.264MPa，有很好的抗壓效果，并且符合運輸?shù)囊?。而樹脂固化體的抗壓能力欠佳，主要是固化量太多，而且樹脂本身比較疏松，難以固化，所以抗壓能力不是很強。進行過抗凍融試驗的樹脂固化體的抗壓能力比直接進行抗壓測試的固化體的抗壓能力偏弱，是因為樹脂的膨脹性。 4 結(jié)論 目前，處理低中放廢物，水泥固化在國際上尤其是中國開發(fā)應(yīng)用最為廣泛，因此我們此次實驗進行水泥固化體的制備。水泥固化技術(shù)在固化鹽類和廢樹脂方面，有很好的性能指標，

8、能夠達到固化廢物的標準。但是固化量不是很大，考慮到安全因素，水泥固化是固化核廢物的有效且實際可行的方法。通過課本學習與此次實驗操作，了解到之所以選擇水泥做固化基材，是因其有較強的抗壓能力與自蔽能力，但是水泥固化有明顯的缺點較大的增容。我們知道，廢物處理首先要遵循廢物最小化的原則，這是水泥固化的不可取之處，今后需要開發(fā)期減容技術(shù)；其次，此次試驗說明了水泥固化可以處理低中放固廢、液廢，但對廢固固化效果稍好于對廢液的固化效果，此次實驗較為成功，測試效果良好，固化體各項性能較好。 超濾實驗1實驗?zāi)康模撼瑸V也稱超過濾，是借助于壓力和選擇透過性薄膜，使分子量小的物質(zhì)（如水、溶劑和電解質(zhì)）通過，分離出大分子

9、（分子量大于500）懸浮顆粒與膠體，達到濃縮、分離與提純等作用。通過本此實驗來學習了解超濾機的基本原理和操作機理；觀察和分析超濾前后液體的變化情況。2實驗部分： 2.1實驗材料：碳酸氫鈣、去離子水 實驗儀器：超濾裝置、大小燒杯若干、電子分析天平、藥匙、稱量紙 2.2 實驗流程2.2.1 實驗配方設(shè)計 配制3g/L的濃度碳酸氫鈣的懸濁液。 2.2.2溶液配制將稱取的150g碳酸氫鈣粉末倒入桶中，加入50L去離子水，混合攪拌均勻，使溶質(zhì)充分溶解。2.2.3 超濾碳酸氫鈣實驗步驟 （1）連接電源，打開超濾機通路開關(guān)，關(guān)閉反洗開關(guān)。 （2）將配好的碳酸氫鈣溶液倒入水槽中，打開電源開關(guān)，調(diào)節(jié)流速，開始進

10、行超濾實驗。 （3）將超濾后的液體與原始液體進行比較，觀察現(xiàn)象，記錄數(shù)據(jù)與現(xiàn)象。2.3 樣品測試 實驗前檢查超濾機有無損壞，各閥門是否開關(guān)正常，機器可正常使用后打開電源，微調(diào)流量，使超濾過程大概持續(xù)1個小時到2個小時，取出超濾后的料液樣品與超濾前的樣品進行對比。3 實驗結(jié)果與分析超濾具有非常良好的分離與提純效果3.1實驗數(shù)據(jù) 廢樹脂固化體： 3.2實驗結(jié)果討論實驗現(xiàn)象對比分析： 圖中：左邊為超濾前后對比（左邊為濾后液，右邊為濾前液） 右邊為活性炭過濾前后對比（左邊為濾前液，右邊為濾后液）4 結(jié)論通過課本學習與實驗操作及結(jié)果分析，依據(jù)本實驗可以具體得到的結(jié)論為：超濾得到的濾后液澄清透明；超濾具有

11、非常好的分離和提純效果，并且優(yōu)于活性炭的分離效果；超濾的操作簡單、耗能低?？傊?，超過濾對碳酸氫鈣懸濁液有很好的純化效果，其耗能低，產(chǎn)生二次廢物少；基于這樣的原理與優(yōu)勢，為以后超過濾處理低中放廢液奠定了一個良好的基礎(chǔ)。 重鉻酸鉀離子交換法1 實驗?zāi)康模簩W習離子交換樹脂分離重鉻酸鉀基本原理，利用離子交換樹脂對水中有害離子的交換作用，達到凈化或濃縮回收，通過實驗加深對于離子交換法原理及過程的理解；學習并掌握分光光度計的使用，并能夠熟練使用分光光度計測量液體吸光度進而得到液體濃度；評價離子交換方法使模擬廢液凈化的效果，從而拓展其在工業(yè)生產(chǎn)中的實際應(yīng)用。2 實驗部分2.1 實驗材料：重鉻酸鉀藥品、去離子

12、水、堿性陰離子交換樹脂（201*7）、酸性陽離子交換樹脂（001*7）實驗儀器：玻璃交換樹脂儀、分光光度計、超聲清洗裝置、比色皿、樣品瓶若干、玻璃棒、PH試紙、電子分析天平、分液漏斗等2.2實驗流程2.2.1實驗配方設(shè)計 重鉻酸鉀溶液濃度及總量設(shè)計2.2.2溶液配制 稱取重鉻酸鉀750g 自來水50L，配制800.258mg/L溶液2.2.3重鉻酸鉀離子交換實驗步驟 （1）前期準備： 樹脂預(yù)處理（預(yù)先進行）、裝柱、實驗系統(tǒng)安裝（單柱實驗流程）清洗比色皿，最后一遍用去離子水清洗后，再放入到超聲清潔器中進行超聲去污，取出后烘干備用；清洗并烘干盛裝樣品的瓶子，根據(jù)實驗要求進行分組編號。 （2）處理過

13、程： 1）檢查設(shè)備并清理設(shè)備中的殘留液體；因設(shè)備使用前儲槽中及交換柱中均有少量殘留液體，加入料液前應(yīng)將其中殘留液排清并用清水清洗儲槽，防止實驗誤差 2）理清各調(diào)節(jié)閥門之間的相互配合使用，實驗前做好相應(yīng)調(diào)整；再檢查儀器設(shè)備是否有漏水跡象，上緊螺絲后接上電源，準備好產(chǎn)品接受容器 3）將料液倒入儲槽并加水至50L，攪拌均勻；取適量實驗前溶液作為標準樣，做對照分析用 4）開泵并待液體穩(wěn)定流動后開始計時，每隔20分鐘分別在三個出口處（陽離子柱、陰離子柱、陰陽混柱）取一次樣品，共取六次，共計18個樣品 5）將取出的18個樣品分別測試PH值，再在分光光度計儀器中進行吸光度的測試（波長為540nm），并做好記

14、錄 6）整理數(shù)據(jù)，繪制重鉻酸鉀濃度吸光度，濃度時間的曲線2.3樣品測試 樣品測試包括對這18個樣品的PH值測量和吸光度的測試： （1）PH值測試： 用精密PH試紙對18個樣品及標準樣的PH值進行測定，用玻璃棒沾取少量樣品點到PH試紙中部，試紙選用范圍較小，且靠近中性的試紙，以減小誤差，將測試好的PH值分別記錄。 （2）吸光度測試： 1）分光光度計預(yù)熱20分鐘；2）放置一盛有超純水的比色皿做空白樣，再分別將接取好的樣品裝入比色皿中并按一定順序放入分光光度計中3）設(shè)定入射光波長為540nm，將樣品檔位拉至空白溶液檔位，然后對分光光度計調(diào)零、調(diào)滿 4）依次將每一組三個樣品和一個空白樣分別倒入比色皿內(nèi)

15、，液體大致2/3到3/4之間，不能太滿；使透光孔對準空白樣進行調(diào)零；調(diào)好后關(guān)上儀器蓋子，再進行調(diào)滿 5）分別按下開始鍵，讀出屏幕中的讀數(shù)，手動測量并記錄數(shù)據(jù)，按此法，測出全部樣品的吸光度 6）根據(jù)重鉻酸鉀溶液吸光度標準曲線及方程，算出從各交換柱出來的楊平濃度，并繪制吸光度濃度、濃度時間曲線3 實驗結(jié)果與分析3.1實驗數(shù)據(jù)實驗未進行離子交換前，重鉻酸鉀標準濃度800.258mg/L；吸光度0.015編號陽柱陰柱混柱吸光度濃度g/Lph吸光度濃度g/Lph吸光度濃度g/Lph10.0682.915506.20.0311.5.40.031.286255.420.0662.829756.20.0010

16、.5.40.0050.5.430.0692.6.20.0030.70.0020.085755.440.0723.087006.20.0000.70.0020.085755.450.0723.087006.20.0010.70.0000.000005.460.0753.6.20.0010.70.0000.000005.4 標準曲線繪制： 吸光曲線擬合公式c=42.875*A 重鉻酸鉀吸光度曲線實驗曲線繪制：（1）陽柱、陰柱、混合柱的吸光度濃度實驗曲線對比：（2）陽柱、陰柱、混合柱的時間濃度實驗曲線對比：備注：附圖1附圖2附圖33.2實驗結(jié)果討論 3.2.1理論上，離子交換法處理重鉻酸鉀溶液的實驗

17、效果應(yīng)該是： 樣品吸光度陽柱樣品不發(fā)生明顯變化，陰柱和混合柱樣品吸光度應(yīng)隨時間推移不斷減??；同一時間，吸光度應(yīng)為陽柱樣品>陰柱樣品>混柱樣品 PH值隨著時間推移，陰離子柱中的樣品的PH略微變大；陽離子柱中PH略微變??；混合柱中PH基本不變 實際上，樣品測試的結(jié)果與理論值存在一定的差異；陽柱變化規(guī)律符合理論值，陰柱和混柱變化規(guī)律都有一定的問題可能存在的原因分析：1） 設(shè)備一直處于漏水狀態(tài)，雖然上緊過螺絲，但密封效果仍然有問題，液體溢出空氣混入會造成一定的影響2） 由于該設(shè)備中的樹脂處理過上一組的高濃度重鉻酸鉀溶液，樹脂的再生可能不完全3） 樣品取出后未直接測量，放置了一段時間后才測量

18、，可能造成一定影響4） 標準曲線繪制也存在一定的誤差具體結(jié)果分析：1） 陽離子交換柱對重鉻酸鉀不具有交換能力 2） 重鉻酸鉀溶液濃度過大，使得陰離子交換柱達到飽和，不能再對溶液進行交換，導(dǎo)致如圖所示溶液依舊呈黃色 3） 溶液濃度越大，其吸光度越大 4） 陰柱出口所取樣品濃度，隨時間的增長呈降低的趨勢，但是由于被擊穿的原因，使得濃度在后兩組實驗變得升高5） 混合柱所取樣品濃度隨時間增長而降低，并降到某一程度保持不變6） 陽柱的吸光度都大于陰柱和混合柱的吸光度4 結(jié)論 離子交換的應(yīng)用十分廣泛，具有工藝成熟、去污效果好、操作簡便等優(yōu)點，但是該方法選擇性差、二次廢物量大；本次試驗經(jīng)過了兩個小時的離子交換處理，最后從混柱出來的產(chǎn)品濃度幾乎為零，說明離子交換處理廢液具有很好的去污效果；但實驗產(chǎn)生的二次廢物較多，比如廢樹脂的處理與再生問題，這些都需要進一步研究解決。硫酸銅離子交換實驗（附加）1 實驗?zāi)康?觀察硫酸銅離子交換的顏色變化，對離子交換有初步認識了解，并在實驗中鍛煉實驗素質(zhì)，提升個人的動手操作能力2 實驗部分2.1 實驗材料：硫酸銅、自來水、樹脂若干實驗儀器：燒杯、漏斗、濾紙、鐵架臺等2.2實驗流程2.2.1實驗配方設(shè)計 硫酸銅溶液的設(shè)計2.2.2溶液配制 硫酸銅溶液的配制2.2.3硫酸銅