干燥劑除水能力大比拼：分子篩、金屬Na、SiO2、Al2O3、CaH2

1、干燥劑除水能力大比拼：分子篩、金屬Na、SiO2、Al2O3 、CaH2溶劑中水含量對聚合反應(yīng)是否能夠進行、反應(yīng)是否已經(jīng) 達到了最優(yōu)值影響很大，因此對聚合反應(yīng)所用的水通常需要 事先的干燥處理已保證聚合反應(yīng)的成功進行。 文章 Drying of Organic Solvents:Quantitative Evaluation of the Efficiency of Several Desiccants 對常見的干燥劑能力進行了實驗論證分 析，有需要的可以聯(lián)系我們，免費提供。JOC： 2010, 75, 8351-8354 ：Drying of Organic Solvents:Quantita

2、tive Evaluation of the Efficiency of Several DesiccantsD. Bradley G. Williams* and Michelle LawtonDOI: 10.1021/jo101589hAbstract: 文章中：選取常見的干燥劑：分子篩、二氧化硅、 氧化鋁、金屬 Na、CaH2和市售的HPLC級溶劑：THF、甲 苯、二氯甲烷、乙腈、甲醇為研究對象，采用 Karl Fischer 法水分測定儀為檢測方法，探討了各種干燥劑的除水能力。 分子篩：是一種硅鋁酸鹽多微孔晶體，由硅氧、鋁氧四面體 組成的框架結(jié)構(gòu)，按其晶體結(jié)構(gòu)主要分為：A型，X型，丫型

3、等。 A 型主要成分是硅鋁酸鹽，孔徑為 4A（1A=10 -10 m） ， 稱為4A（又稱納A型）分子篩；用Ca2+交換4A分子篩中的 Na+，形成5A的孔徑，即為5A（又稱鈣A型）分子篩；用K+ 交換4A分子篩的Na+，形成3A的孔徑，即為3A(又稱鉀A型)分子篩。常用分子篩為： 3A、4A 和 5A 分子篩。 第一： 以四氫呋喃 (THF) 為干燥溶劑、干燥劑： 3A 分子篩、 二氧化硅、中性氧化鋁對其進行干燥， 3A 分子篩最終的殘 余水含量為(4.1 ± 0.1) ppm。第二：以甲苯(Tol)為干燥溶劑， 干燥劑空白參照、金屬鈉 /二苯甲酮、 3A 分子篩以及二氧化 硅對其

4、干燥， 3A 分子篩最終的殘余水含量為 (0.9± 0.3) ppm。第三：以二氯甲烷(DCM)為干燥溶劑，干燥劑空白參 照、CaH2、3A分子篩以及二氧化硅對其干燥，3A分子篩最終的殘余水含量為 (0.1 ± 0.1) ppm。第四：以乙腈為干燥溶 劑，干燥劑空白參照、 3A 分子篩以及活化中性氧化鋁對其 干燥，3A分子篩最終的殘余水含量為(0.5 ± 0.4) ppm。第五：以甲醇為干燥溶劑，干燥劑空白參照、 3A 分子篩、 KOH 粉 末以及 Mg/I2 對其干燥， 3A 分子篩最終的殘余水含量為 (10.5 ± 0.9) ppm。溶劑四氫呋喃、甲苯、乙腈、二氯甲烷、 甲醇中，干燥劑分子篩、金屬 Na、 SiO2、 Al2O3、 CaH2 總 體的表現(xiàn)是 3A 分子篩的脫水能力是最好的。分子篩簡易活化：大量水洗，烘干，馬福爐中于150 C左右預(yù)熱11.5h，然后升溫至350度處理35小時，550度處理 3小時；停止加熱，自然冷卻至100200 C即從爐中取出，置于干燥器中 (干燥器應(yīng)預(yù)熱一下，以防炸裂 )，活化后的分 子篩應(yīng)立即使用。不同的聚合反應(yīng)對水含量的要求不一樣，也有以水作為溶劑 的聚合反