KDN使用說明書

1、 浙江托普儀器有限公司KDN系列凱氏定氮儀使用說明書非常感謝您選擇托普儀器有限公司的產(chǎn)品和服務(wù)在使用產(chǎn)品前請仔細(xì)閱讀使用說明書在使用產(chǎn)品前請仔細(xì)閱讀使用說明書浙江托普儀器有限公司ZHEJIANG TOP INSTRUMENT Co., Ltd.14電話傳真網(wǎng)址：目 錄一、KDN凱氏定氮儀工作原理 2 1.概述 2 2.工作原理（凱氏原理） 2 3.操作步驟 3 4.儀器組成 3二、技術(shù)參數(shù) 4三、功能及使用介紹（蒸餾器部分） 51.正面示意圖及功能使用介紹 52.左側(cè)示意圖及功能使用介紹 73.右側(cè)示意圖及功能使用介紹 8四、試劑準(zhǔn)備

2、 8 1.儀器與工具 8 2.試劑 9五、樣品消化 9六、操作方法（蒸餾器部分） 10 1.準(zhǔn)備工作 10 2.通氣檢查 10 3.樣品蒸餾 10 4.滴定 11 5.關(guān)機(jī) 11七、常見故障排除方法（蒸餾器部分） 12八、注意事項(xiàng) 13九、成套清單 14一KDN凱氏定氮儀工作原理1.概述：KDN凱氏定氮儀是依據(jù)經(jīng)典(凱氏定氮)方法設(shè)計(jì)的自動(dòng)測氮蒸餾系統(tǒng)。（蒸餾器部分）儀器主要分為：自動(dòng)水位檢測，自動(dòng)加水（內(nèi)部程序控制）；自動(dòng)加堿（按鈕控制）；手動(dòng)加酸（手工配置）；自動(dòng)蒸餾（按鈕控制）等幾部分。該儀器安裝、操作簡單；使用安全、可靠、省時(shí)、省力；適用于糧油檢測、飼料分析、植物養(yǎng)分測試、土肥檢測、醫(yī)

3、藥、化工等行業(yè)的分析、教學(xué)及研究中，是操作使用人員的理想工具。2.工作原理 (凱氏原理)：蛋白質(zhì)是含氮的有機(jī)化合物。食品和硫酸及催化劑一同加熱消化，使蛋白質(zhì)分解，分解的氨與硫酸結(jié)合生成硫酸銨。然后在堿化蒸餾作用下使氨游離，釋放出來的氨氣和水蒸氣一起經(jīng)過冷凝管冷凝后，進(jìn)入裝有硼酸的錐形瓶中。被硼酸吸收后再用硫酸或鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，根據(jù)酸的消耗量乘以換算系數(shù)，即得到蛋白質(zhì)含量。2.1.（消化爐部分）有機(jī)物中的銨根在強(qiáng)熱和催化劑及濃H2SO4 作用下，硝化生成（NH4）2SO4反應(yīng)式為：2NH2+H2S04+2H+(NH4)2S042.2.（蒸餾器部分）裝有消化后樣品的消化管在高溫蒸汽作用下與堿作用

4、，放出NH3 和水蒸氣，收集于H3BO3 溶液中反應(yīng)式為: (NH4)2SO4+2NaOH高溫蒸汽2NH3+2H2O+Na2SO42NH3+4H3BO3(NH4)2B4O7+5H2O2.3. （滴定部分）用已知濃度的H2SO4（或HCI）標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，根據(jù)HCI消耗量計(jì)算出氮的含量，然后乘以相應(yīng)的換算因子，得到蛋白質(zhì)的含量反應(yīng)式為： (NH4)2B4O7+H2SO4+5H2O(NH4)2SO4+4H3BO3(NH4)2B4O7+2HCl+5H2O2NH4Cl+4H3BO33.操作步驟：取樣 消化 蒸餾 滴定 計(jì)算4.儀器組成：由消化爐(本公司供選配04C、08C、12C、20C等消化爐型號(hào))與

5、KDN凱氏定氮儀蒸餾器組成。消化爐(指數(shù)顯型)由溫控表控制，使用紅外輻射加熱，控溫效果好，加熱均勻，操作方便。消化管內(nèi)逸出的S02等有害氣體，通過消化管上的排污收集管經(jīng)抽濾泵由水帶入下水道，有效的抑制有害氣體的外逸，又省略了實(shí)驗(yàn)室中安裝通風(fēng)櫥。消化一批樣品需約40-90分鐘左右（依含氮量而定）。具體使用說明請參考附件中的消化爐使用說明書。二技術(shù)參數(shù)1測定品種：糧食、飼料、食品、乳制品、飲料、土壤、水、藥物、沉淀物和化學(xué)品等。2工作方式：半自動(dòng)。3測定數(shù)量：可同時(shí)消化4-20個(gè)（按消化爐孔數(shù)定），采用單個(gè)蒸餾。4測定范圍：含氮在0.1200mgN（毫克氮） （含氮量0.1%99%）5回收率：99

6、%（相對誤差，包括消化過程）6重復(fù)率：相對標(biāo)準(zhǔn)偏差±1%7工作時(shí)間：消化時(shí)間40-90分鐘，蒸餾時(shí)間5-15分鐘。 根據(jù)不同的樣品，所需時(shí)間也有差別。8工作電壓：AC 220V/50HZ。9冷卻水消耗：消化部分 5L/分鐘 蒸餾部分3L/分鐘 （水溫低于20度）10電耗：消化部分四孔1000W，八孔1500W，十二孔2000W， 二十孔2000W。蒸餾部分1000W。三.功能及使用介紹（蒸餾器部分）整機(jī)結(jié)構(gòu)圖如下： 1.正面示意圖及功能使用介紹：.ABS面板:采用灰色ABS材料，耐酸耐堿，有效保護(hù)儀器，延長使用壽命。.消化管：采用300×45的消化管，消化管內(nèi)裝經(jīng)消化后的樣

7、品，也可以自動(dòng)配好的(NH4)2SO4 樣品。.硬四氟管：蒸餾過程中，經(jīng)加熱杯加熱產(chǎn)生的蒸汽從此管進(jìn)入消化管，使消化管內(nèi)樣品與堿產(chǎn)生反應(yīng)。.有機(jī)玻璃罩：工作過程中為閉合狀態(tài)，上端有磁鐵吸附。發(fā)生意外有堿跑出來時(shí)，起到保護(hù)人生安全作用。.消化管托盤：手動(dòng)按下托盤便可以裝上消化管。.錐形瓶托盤：按錐形瓶下端箭頭方向掰動(dòng)錐形瓶，及可上下移動(dòng)托盤，走到合適位置后松手，然后稍作上下移動(dòng)，便可以卡緊，保持穩(wěn)定（儀器內(nèi)部有卡口）。.錐形瓶：一般采用250mL錐形瓶。.氨氣回流玻璃嘴：消化管中產(chǎn)生的氨氣和水蒸氣一起經(jīng)過此玻璃嘴進(jìn)入錐形瓶，工作時(shí)候必須保證玻璃嘴進(jìn)入到錐形瓶的液面以下，防止氨氣的外逃而影響測量結(jié)

8、果。.蒸餾按鈕（帶燈）：按此鍵儀器自動(dòng)開始蒸餾（燈變亮），需要停止蒸餾只需關(guān)掉此按鍵（燈熄滅）即可。當(dāng)儀器內(nèi)部缺水報(bào)警時(shí)，儀器自動(dòng)停止蒸餾，開關(guān)不變。.加堿按鈕（帶燈）：按此鍵儀器自動(dòng)加堿（燈變亮），需要停止加堿只需關(guān)掉此按鍵（燈熄滅）即可。.電源總開關(guān)（帶燈）：控制儀器總電源。開機(jī)燈亮。2.左側(cè)示意圖及功能使用介紹： .蒸餾水進(jìn)口：用配件中的橡膠管剪成所需要的長度，一頭插入此處接口，一頭放進(jìn)裝有蒸餾水的容器瓶中。.蒸餾水出口：用配件中的橡膠管剪成所需要的長度，一頭插入此處接口，一頭放進(jìn)廢液回收容器瓶中（或直接排入下水道）。由于此處排出為熱水，小心燙手。此處有水龍頭開關(guān)，工作的時(shí)候必須關(guān)閉開關(guān)

9、。 .冷卻水進(jìn)口：用配件中的橡膠管剪成所需要的長度，一頭插入此處接口，一頭接自來水開關(guān)。（常用自來水代替冷卻水） .冷卻水出口：用配件中的橡膠管剪成所需要的長度，一頭插入此處接口，一頭放進(jìn)廢液回收容器瓶中（或直接排入下水道）。 .堿進(jìn)口：用配件中的橡膠管剪成所需要的長度，一頭插入此處接口，一頭放進(jìn)裝有堿液的塑料瓶中。 .加熱杯水位觀測口：用于觀察儀器內(nèi)部加熱杯中的水位高度。 注意：前面五個(gè)接管口必須插緊，防止因?yàn)槁舛鴮Σ僮鳟a(chǎn)生影響。同時(shí)，堿液不能裝在玻璃瓶中，其他液體沒有特別要求。 3.右側(cè)示意圖及功能使用介紹： 電源座：用配件中的電源線接通電源。（AC 220V）消化爐的結(jié)構(gòu)和功能介紹詳見

10、附件中消化爐說明書。四試劑準(zhǔn)備1. 儀器和工具a.分析天平：感量0.0001gb. 酸式滴定管：25ml或10mlc. 錐形瓶:容積250ml2.試劑a濃硫酸（H2SO4）：化學(xué)純，含量95%98%、無氮b硫酸銅（CuSO4.5H2O）、硫酸鉀（K2SO4）:分析純c. NaOH溶液：化學(xué)純，400g溶于1000ml蒸餾水中，配成40%水溶液（m/v）。d硼酸（H3BO3）：分析純，2g溶于100mL蒸餾水中，配成2%水溶液（m/v）。e鹽酸（HCL）：分析純，0.05mol/L標(biāo)準(zhǔn)液，（4.2ml鹽酸注入1000ml蒸餾水中）碳酸鈉法標(biāo)定鹽酸。f混合指示劑：甲基紅（G5H5N3O2）溶于乙醇

11、配成0.1%乙醇溶液，溴甲酚綠溶于乙醇配成0.5%乙醇溶液，二種溶液等體積混合陰涼處保存（保存期三個(gè)月）。五樣品消化稱取0.20g2.00g固體試樣或2.00g5.00g半固體試樣或吸取10.00ml25.00ml液體試樣（約相當(dāng)?shù)?0mg40mg）,移入干燥的消化管中，加入0.2g硫酸銅，6g硫酸鉀及20ml濃硫酸，置于消化爐上小心加熱，待內(nèi)容物全部炭化，泡沫完全消失后，加大火力，并保持管內(nèi)液體內(nèi)微沸，至液體呈藍(lán)綠色澄凈透明后，再繼續(xù)0.5h1h。取下放冷待蒸餾用。（具體消化過程操作詳見附件中消化爐操作說明。）六操作方法（蒸餾器部分）1. 準(zhǔn)備工作：用配件中的橡膠管根據(jù)實(shí)際需要剪成不同的長短

12、，按照上面介紹的左側(cè)示意圖連接好橡膠管（注意接緊，防止漏水，特別是幾個(gè)進(jìn)口）。橡膠管的另一端必須浸泡在所對應(yīng)的液面以下。在消化管托盤放上空的消化管，錐形瓶托盤上放上空的錐形瓶。2. 通氣檢查：打開水龍頭開關(guān)（冷卻水），注意流量，一般在2-3L/分鐘。接上電源線，打開電源總開關(guān)。儀器開始自動(dòng)加水，從側(cè)面燒杯水位觀測口可以看見燒杯內(nèi)的水位在上升，一段時(shí)間后會(huì)自動(dòng)停止加水（由系統(tǒng)內(nèi)水位探針自動(dòng)控制，水位不足會(huì)持續(xù)加水）。然后打開加堿按鈕，待消化管內(nèi)堿量大概有20mL左右，關(guān)閉加堿按鈕，接著打開蒸餾按鈕，儀器開始蒸餾。待消化管內(nèi)的四氟管口開始出氣泡后繼續(xù)工作5分鐘左右，關(guān)閉蒸餾按鈕（燈熄滅），儀器停止

13、蒸餾，整機(jī)通氣預(yù)熱完成。3. 樣品蒸餾：在消化管托盤上換上已消化冷卻好(一般加20ml蒸餾水稀釋)的樣品，錐形瓶托盤上換上裝有所需量硼酸的250ml錐形瓶（具體硼酸量由各自實(shí)際情況確定），調(diào)整托盤高度并使氨氣回流玻璃嘴浸泡在硼酸液面以下。然后先打開加堿按鈕，加到自己所需要的堿的用量后，關(guān)閉加堿按鈕。然后再打開蒸餾按鈕。（蒸餾過程中錐形瓶可以按照溶液量的多少調(diào)節(jié)托盤高度，使保證氨氣回流玻璃嘴始終浸在液面下。）蒸餾即將完成時(shí)，將容量瓶下移，使氨氣回流玻璃嘴離開液面，用蒸餾水沖洗玻璃嘴外壁，繼續(xù)蒸餾半分鐘后，關(guān)閉蒸餾按鈕，取下錐形瓶待滴定用，蒸餾完成。注意：更換樣品蒸餾時(shí)不需要關(guān)閉電源總開關(guān)，第一個(gè)

14、樣品測試的時(shí)候，蒸餾時(shí)間可以稍微延長。4滴定（以下數(shù)據(jù)僅供參考，以本行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)為主）用0.05mol/LHCL滴定接收瓶內(nèi)的溶液，滴定至（暗）灰色時(shí)為止，記下消耗HCL的毫升數(shù)，按下列式子計(jì)算蛋白含量：蛋白質(zhì)%式中：X樣品中蛋白質(zhì)的含量，% V1樣品消耗硫酸或鹽酸標(biāo)準(zhǔn)液的體積，ml； V2試劑空白消耗硫酸或鹽酸標(biāo)準(zhǔn)液的體積，ml； N硫酸或鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液當(dāng)量濃度； 0.0141N硫酸或鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液1ml相當(dāng)于氮克數(shù)； m樣品的質(zhì)量（體積），g（ml）； F蛋白質(zhì)系數(shù)，按16%計(jì)算乘以6.25即為蛋白質(zhì)。 (空白測定：用0.1克糖代替樣品或不加樣品作空白測定)5. 關(guān)機(jī)先換上空的消化管和錐形瓶，把連

15、堿進(jìn)口的橡膠管另一端放入蒸餾水容器內(nèi)，然后按蒸餾按鈕，用蒸餾水清洗堿泵，一般30秒鐘左右。然后關(guān)閉冷卻水（自來水龍頭），拔掉堿進(jìn)口，蒸餾水進(jìn)口，冷卻水進(jìn)口及出口的橡膠管，剩下蒸餾水出口橡膠管，打開蒸餾水排水開關(guān)，排完蒸餾水。再次按加堿按鈕，排完管內(nèi)的剩余液體（需要用空的消化管接收剩余液體）。最后關(guān)閉總電源開關(guān)，拔掉電源線。七.常見故障排除方法（蒸餾器部分）故障現(xiàn)象故障可能原因排除方法開機(jī)后按下總電源開關(guān)，指示燈不亮電源座接觸不良檢查電源座內(nèi)保險(xiǎn)絲是否燒壞，一般更換電源座即可。總開關(guān)燈壞更換新的總開關(guān)。蒸氣出氣量少由于螺絲松動(dòng)或橡膠老化造成加熱燒杯上端漏氣緊固燒杯上蓋的緊固螺絲，檢查黑色橡膠密封

16、圈，更換密封圈。不蒸餾，不出氣蒸餾按鈕燈熄滅，水位杯缺水檢查進(jìn)水管是否正常?；厥章实陀捎跇悠凡煌?，所需時(shí)間也不一樣/檢查消化管上端是否接觸良好延長蒸餾時(shí)間/安放消化管的時(shí)候上端注意卡緊開機(jī)加水不停止水離子檢測不到在蒸餾水中加少許NaCl如果還有其他故障或問題，請直接聯(lián)系廠家售后服務(wù)部。八、注意事項(xiàng)1報(bào)警聲音說明：開機(jī)時(shí)一聲短音（0.3S），表示儀器開始可以正常運(yùn)行。工作過程中出現(xiàn)一長（1S）一短（0.3S）報(bào)警，表示水位杯水位探針故障，需更換。加熱過程中出現(xiàn)一長（1S）三短（0.3S）報(bào)警，表示燒杯中缺水報(bào)警，檢查進(jìn)水管是否正常。2. 開機(jī)前必須檢查所有按鈕開關(guān)為關(guān)閉狀態(tài)。（按下為打開，彈上來

17、為關(guān)閉）3. 蒸餾之前的樣品必須完全冷卻且稀釋（一般加20ml蒸餾水）。4. NaOH溶液因長期不用，管里容易產(chǎn)生粘固現(xiàn)象，每天工作完切換到手動(dòng)模式把NaOH溶液外接皮管移入蒸餾水瓶內(nèi)，前面套好消化管抽洗幾次，待下次使用時(shí)，在蒸餾時(shí)須排出100ml NaOH，以防第一個(gè)樣品NaOH濃度不夠。過一段時(shí)間用稀酸清洗一下蒸發(fā)爐并用清水過洗幾次。5. 為避免干擾，保證儀器正常運(yùn)行及人身安全，操作過程中必須嚴(yán)格接地線。6如果操作不當(dāng)，10A保險(xiǎn)絲燒斷后，請拔去電源插頭，換上新的后，關(guān)水龍頭，打開排水水龍頭排盡蒸發(fā)爐中的水，按照開機(jī)調(diào)試步驟重新開機(jī)操作。7. 儀器工作過程中，消化管外面的有機(jī)玻璃罩必需關(guān)好。8. 每天儀器使用結(jié)束后必須用清水清洗，保持儀器的干凈和整潔（包括儀器內(nèi)部和外部）。9用戶在遵守本儀器的運(yùn)輸、保管、安裝和使用規(guī)程的條件下，如儀器因制造問題而不能正常工作，或開箱時(shí)