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文檔簡介

1、實驗六 銨鹽中氮含量的測定(甲醛法)實驗目的實驗目的 1了解酸堿滴定法的運用，掌握甲醛法 測定銨鹽中氮含量的方法； 2 熟習容量瓶移液管的運用； 3了解大樣的取用原那么。實驗原理實驗原理 NH4+的酸性較弱(Ka=5.610-10)，不能用堿規(guī)范溶液直接滴定。4NH4+6HCHO=(CH2)6N4H+3H+6H2OKa =7.110-5(CH2)6N4H+3H+4NaOH=(CH2)6N4+4Na+4H2O pHsp8.7，選酚酞為指示劑，滴定至微紅色，30s內不褪色即為終點。儀器與試劑儀器與試劑1 儀器： 堿式滴定管、錐形瓶3只、分析天平、250mL燒杯、容量瓶、移液管、塑料洗瓶、 玻璃棒2

2、 試劑： 氫氧化鈉溶液 0.1molL-1、酚酞指示劑 0.2%、甲醛(1+1，18%)、甲基紅0.2%、硫酸銨試樣實驗步驟實驗步驟 1、 配制試液 準確稱取試樣(NH4)2SO4，直接法 1.5-1.6g于250mL燒杯中，參與約30mL水溶解，把溶液定量的完全轉移至250mL的容量瓶中，以水定容，搖勻備用。 2、 測定 移取樣液25.00mL于250mL錐形瓶中，參與10mL 18%中性甲醛進展轉化，然后參與12滴酚酞指示劑，搖勻后放置1分鐘，用氫氧化鈉規(guī)范溶液滴定至微紅色，并30s內不褪色即為終點平行測定三次。原始數據記錄原始數據記錄m樣=_gCNaOH= 0.0953 molL-1 1

3、 2 3VNaOH(mL)數據處置數據處置 記錄項目記錄項目 測定次數測定次數 1 2 3m樣樣/g/g CNaOH/molL -1VNaOH/mLWN（%） N（%） 相對平均偏差相對平均偏差/ /%計算公式計算公式NaOHNaOH(NH ) SO4 24CV 14.01 250.0100% m 25.00 1000Nw本卷須知本卷須知 1. 甲醛中含有微量酸，應事先中和。滴定時參與甲醛后要放置一分鐘，使反響完全。 2. 直接法準確稱取試樣硫酸銨試樣1.5-1.6g于250mL燒杯中，溶解后溶液定量的完全轉移至250mL的容量瓶中。 1、硫酸銨試樣溶解于水后，溶液為堿性還、硫酸銨試樣溶解于水后，溶液為堿性還是酸性是酸性?能否用氫氧化鈉溶液直接進展測定能否用氫氧化鈉溶液直接進展測定其中的含氮量其中的含氮量? 答：溶液為酸性，但是由于銨鹽的酸性太答：溶液為酸性，但是由于銨鹽的酸性太弱弱Ka=5.610-10，不能用氫氧化鈉標液直接，不能用氫氧化鈉標液直接進展測定。進展測定。 思索題思索題2、本測定為什么要取大樣進展分析？ 答：由于試樣不夠均勻，多取些試樣，其測定結

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