習(xí)題集-材料現(xiàn)代研究方法121230

1、第一章 X射線衍射分析說明：紅色字體是重點內(nèi)容，藍(lán)色字體為了解內(nèi)容。1. 什么是X射線？什么是標(biāo)識X射線（特征X射線）譜？標(biāo)識X射線可用于對材料進(jìn)行哪兩方面的分析？答：X射線從本質(zhì)上說，與無線電波、可見光、r射線一樣，也是電磁波，波長范圍在0.011000Å之間，介于紫外線和r射線之間，但沒有明顯的分界線。 在X射線譜中，有若干條特定波長的譜線，這些譜線只有當(dāng)管電壓超過一定的數(shù)值時才會產(chǎn)生，而這種譜線的波長與管電壓、管電流等工作條件無關(guān)，只決定于陽極材料，不同元素制成的陽極材料發(fā)出不同波長的譜線，因此稱之為特征X射線譜或標(biāo)識X射線譜。 用K獲得單色X射 線用于X射線衍射分析；特征X射

2、線譜元素分析電子探針X射線顯微分析的依據(jù)。2. 根據(jù)波爾的原子結(jié)構(gòu)殼層模型，闡述K系標(biāo)識X射線的產(chǎn)生（畫圖說明）。3. 什么是X射線強(qiáng)度？4. X射線衍射分析在無機(jī)非金屬材料研究中有哪些應(yīng)用？（1）物相分析：定性、定量分析（2）.結(jié)構(gòu)分析：d （3.）測定晶粒大小、應(yīng)力、應(yīng)變等情況（4.）測定相圖、固溶度（5.）單晶體：對稱性、晶面取向加工、籽晶5. X射線管中焦點的形狀分為哪兩種?各適用于什么分析方法？6. 目前常用的X射線管有哪兩種？7. 單色X射線采用的陽極靶材料的哪種標(biāo)識X射線、濾波片材料的原子序數(shù)與陽極靶材料的原子序數(shù)關(guān)系如何？濾波片吸收限k與陽極靶材料的標(biāo)識X射線波長是什么關(guān)系？8

3、. X射線與物質(zhì)相互作用時，產(chǎn)生哪兩種散射？各有什么特點？哪種散射適用于X射線衍射分析？相干散射：不改變光子的波長（能量），只改變方向；不相干散射：光子部分能量傳給原子，損失能量，波長變長。相干散射適于衍射分析9. 什么叫X射線的光電效應(yīng)？什么叫熒光X射線？什么叫俄歇電子？答：當(dāng)X射線的波長足夠短時，其光子的能量就很大，以至于能把原子中處于某一能級的電子打出來，而它本身被吸收，他的能量就傳給該電子了，使之成為具有一定能量的光電子，使原子處于高能激發(fā)態(tài)，這個過程稱為光電效應(yīng)。伴隨光電效應(yīng)而發(fā)生的有熒光X射線和俄歇電子。光電吸收后，原子處于高能激發(fā)態(tài)，內(nèi)層出現(xiàn)了空位，外層的電子往此空位跳，就會產(chǎn)生

4、標(biāo)識X射線，這種由X射線激發(fā)出來的X射線我們稱為熒光X射線。另一方面，外層電子躍入內(nèi)層空位時，多余的能量可以不以X射線的形式放出，而是傳遞給其它外層電子，使之脫離原子，這樣的電子稱為俄歇電子。10. X射線衍射分析的基本原理？（X射線照射物體時，產(chǎn)生相干散射與非相干散，由于相干散射產(chǎn)生的次級X射線具有相同的波長，如果散射物質(zhì)內(nèi)的原子或分子排列具有周期性（晶體物質(zhì)）則會發(fā)生相互加強(qiáng)的干涉現(xiàn)象，這就是X射線衍射分析的基本原理。）11. 寫出布拉格方程，說明其含義。什么是布拉格定律？答：假設(shè)入射波從晶體中的平行原子平面作鏡面反射，在這種類似鏡子的鏡面反射中，其反射角等于入射角。當(dāng)來自平行原子平面的反

5、射發(fā)生相長干涉時，就得出衍射束?？紤]晶面間距為d的平行晶面，相鄰平行晶面反射的射線行程差是2dsinx，當(dāng)行程差是波長的整數(shù)倍時，反射線就發(fā)生了相互干涉。 這就是布拉格定律。布拉格定律用公式表達(dá)為：2dsinx=n(d為平行原子平面的間距，為入射波波長，x為入射光與晶面之夾角)布拉格定律的成立條件是波長小于等于2d。12. 什么叫布拉格角？什么叫衍射角？13. 多重性因子？14. X射線衍射研究方法有哪幾種？各研究方法有什么用途？答：單晶：勞厄法、轉(zhuǎn)動晶體法、衍射儀法；多晶：粉晶法、衍射儀法。勞厄法的應(yīng)用：主要測定晶體的取向：-觀測晶體的對稱性，鑒定是否單晶。粗略觀測晶體的完整性。轉(zhuǎn)晶法應(yīng)用

6、測定單晶體試樣的晶胞常數(shù)。 觀測晶體的系統(tǒng)消光規(guī)律。以確定晶體的空間群。多晶：物相分析（定性分析、 定量分析）測定晶體結(jié)構(gòu)，晶格常數(shù)，晶粒大小，應(yīng)力狀態(tài)。15. 透射勞厄法、背射勞厄法的勞厄圖各有什么特征？16. 轉(zhuǎn)晶法衍射花樣特征？17. 粉末照相法中應(yīng)用最廣的方法是什么方法？其衍射照片特征？根據(jù)照片如何確定2？18. 什么是衍射儀法？該法為什么能廣泛應(yīng)用？它有什么用途？答：用單色X射線照射多晶（粉晶）或轉(zhuǎn)動的單晶試樣，用探測器和測角儀探測衍射線的強(qiáng)度和位置，并將它們轉(zhuǎn)變?yōu)殡娦盘?，然后進(jìn)行自動記錄，或用計算機(jī)對數(shù)據(jù)進(jìn)行分析處理。衍射儀法特點：測量精度高數(shù)據(jù)分析處理能力強(qiáng)。衍射儀法應(yīng)用：X射線

7、衍射分析的所有應(yīng)用19. 粉末衍射儀核心部件是什么？該部件包括那些部分？20. 衍射儀的探測器由哪幾種？并闡述各自的原理？21. 掃描儀的工作方式有哪兩種？各有什么優(yōu)缺點？（1）連續(xù)掃描：優(yōu)點是快速而方便，缺點是由于滯后效應(yīng)和平滑效應(yīng)，造成衍射峰位向掃描方向移動、分辨力降低、線形畸變等（2）步進(jìn)掃描：無滯后效應(yīng)，峰位準(zhǔn)確、分辨力好，計數(shù)的均方偏差可以足夠小，減少統(tǒng)計漲落對強(qiáng)度的影響。22. 衍射線峰位的確定方法有哪幾種？各適用于什么情況？（1）峰頂法：適用于線型尖銳的情況（2）切線法：線形頂部平坦，兩側(cè)直線性好（3）半高寬中點法：線形頂部平坦，兩側(cè)直線性不好（4）7/8高度法：有重疊峰存在，但

8、峰頂能明顯分開（5）中點連線法：（6）拋物線擬合法：衍射峰線形漫散和雙峰難分離的情況（7）重心法：干擾小、重復(fù)性好，計算量大，配合計算機(jī)使用23. 畫圖說明半高寬中點法確定峰位的方法。24. X射線物相分析（定性、定量）的理論依據(jù)是什么？25. 哪些國家、什么委員會、編制了什么卡片？26. PDF卡片索引有哪三種？各以什么依據(jù)排序？適用于什么情況下檢索？27. 為什么說d值的數(shù)據(jù)比相對強(qiáng)度的數(shù)據(jù)重要？由于吸收和測量誤差的影響，相對強(qiáng)度的數(shù)值往往可以發(fā)生很大的偏差，而d值的誤差一般不會太大。因此在將實驗數(shù)據(jù)與卡片上的數(shù)據(jù)核對時，d值必須相當(dāng)符合，一般要到小數(shù)點后第二位才允許有偏差。28. 結(jié)合布

9、拉格公式說明，為什么說低角度區(qū)的衍射數(shù)據(jù)比高角度區(qū)的數(shù)據(jù)重要？低角度的衍射線對應(yīng)于d值較大的晶面。對于不同的晶體來說差別較大，互相重疊的機(jī)會少，不易相互干擾，而高角度的衍射線對應(yīng)于d值較小的晶面，對不同的晶體來說，晶面間距相近的機(jī)會多容易相互混淆。29. X射線定量分析的理論依據(jù)是什么？多相混合物中，某一相衍射線的強(qiáng)度隨該相含量的增加而增大（即物相的相對含量越高，則衍射線的相對強(qiáng)度也越大）。30. 現(xiàn)有一樣品，進(jìn)行XRD分析為兩相混合物，設(shè)為A相和B相，查得：；。測得樣品各相最強(qiáng)峰的積分強(qiáng)度值：，用K值法計算A、B相含量。IA/IB=KAWA/KBWB WA+WB=1(課本74頁)31. 寫出

10、謝樂公式，說明各參數(shù)的含義，并說明利用謝樂公式計算微晶尺寸時，樣品尺寸的適用范圍和主要注意事項。第二章 電子顯微分析1. 什么是顯微鏡的分辨本領(lǐng)（分辨能力、分辨率），它和那些因素有什么關(guān)系？2. 什么是電子顯微分析？電子顯微分析的特點是什么？3. 電子的波性是什么？電子波長由什么決定？運(yùn)動著的微觀粒子也伴隨著一個波物質(zhì)波或德布羅意波。波長由加速電壓決定。4. 什么是靜電透鏡、磁透鏡？產(chǎn)生旋轉(zhuǎn)對稱等電位面的電極裝置即為靜電透鏡，產(chǎn)生旋轉(zhuǎn)對稱磁場的線圈裝置稱為磁透鏡靜電透鏡和磁透鏡各有什么特點？各用于電鏡中的什么位置？5. 電磁透鏡的像差有哪幾種？球差 色差 軸上像散 畸變 6. 電磁透鏡的場深、

11、焦深？7. 原子核對電子的彈性散射和非彈性散射？8. 電子的彈性散射有什么特點？用于什么分析？9. 背散射電子和透射電子？電子射入試樣后，受到原子的彈性和非彈性散射，有一部分電子的總散射角度大于90度，重新從試樣表面溢出，稱為背散射電子；當(dāng)試樣的厚度小于入射電子的穿透深度時，入射電子將穿透試樣，從另一表面射出，稱為透射電子。10. 簡述透射電鏡的工作原理。11. 簡述透射電鏡的特點。12. 透射電子顯微鏡的結(jié)構(gòu)分為那幾個系統(tǒng)？13. 透射電鏡光學(xué)成像系統(tǒng)的結(jié)構(gòu)分為哪幾部分？14. 透射電鏡的性能指標(biāo)包括哪些方面？15. 簡述透射電鏡粉末樣品和薄膜樣品的制備。課本125頁16. 說明電子顯微像的

12、理論叫什么理論？透射電鏡襯度有哪幾種？各適用于什么材料？ 襯度理論 襯度電子圖像的光強(qiáng)度差別(電子束強(qiáng)度差別)。質(zhì)厚襯度：適用于非晶體薄膜和復(fù)形膜試樣所成圖像的解釋；衍射襯度和相位襯度：適用于晶體薄膜試樣所成圖像的解釋。17. 簡述電子衍射的特點。18. 試比較單晶和多晶的電子衍射譜，并說明多晶電子衍射譜中環(huán)行花樣形成的原因。19. 透射電鏡分析的應(yīng)用。20. 用透射電鏡能否觀察形貌？怎樣處理？21. 簡述掃描電鏡的特點。10-30mm的試樣，制樣簡單；場深大、適于粗糙表面和斷口，圖像富有立體感和真實感；放大倍率變化范圍大 15倍20萬倍；分辨率：3-6nm；可用電子學(xué)方法、控制和改善圖像質(zhì)量

13、；可多功能分析（微區(qū)成分、陰極熒光圖像和陰極熒光光譜、晶體管或集成電路的PN結(jié)及缺陷）；可動態(tài)分析（加熱、冷卻、拉伸等）；掃描電鏡圖像的襯度有哪幾種？這幾種襯度是如何形成的？22. 背散射電子像有什么特點？背散射電子像的用途？背散射電子特點：背散射電子能量高，接近入射電子E0；試樣中產(chǎn)生范圍大，像分辨率低。可利用背散射電子像來研究樣品表面形貌和成分分布。23. 簡述二次電子像是如何形成的？24. 什么是二次電子？二次電子有什么特點？二次電子像主要反映試樣的什么特征？用什么襯度解釋？該襯度的形成主要取決于什么因素？入射電子和原子的核外電子碰撞，將核外的電子激發(fā)到空能級或脫離原子核成為二次電子。特

14、點：（1）能量小于50eV；反映試樣表面10nm層內(nèi)的狀態(tài)；成像分辨率高。（2）二次電子發(fā)射系數(shù)與入射束的能量有關(guān)，入射束能量達(dá)到一定值后，隨著入射束能量的增加，二次電子的發(fā)射系數(shù)減?。?）二次電子發(fā)射系數(shù)和試樣表面傾角有關(guān)，它們之間存在如下關(guān)系：()=0/cos（4）二次電子在試樣上方的角分布也服從余弦分布。 二次電子像主要反映試樣表面的形貌特征，用形貌襯度來解釋，形貌襯度的形成主要取決于試樣表面相對于入射電子束的傾角 25. 掃描電鏡試樣有什么要求？如何制備？試樣要求 大?。簤K狀3035×510mm； 除去水分； 污染試樣清洗； 某些試樣侵蝕清洗； 消磁。 課本15626. 什么

15、是電子探針？電子探針有哪些用途？電子探針X射線顯微分析是一種顯微分析和成分分析相結(jié)合的微區(qū)分析。定點定性分析、定量分析、線掃描分析、面掃描分析27. 什么是波譜儀？28. 透射電鏡、掃描電鏡有哪些電子顯微圖像？在這些電子顯微像中各包含有哪些信息？各用什么襯度理論解釋？它們的明亮處是怎樣形成的？第三章 熱分析1. 熱分析法有哪幾種？各種熱分析法的概念？2. 差熱分析？示差掃描量熱分析？是把試樣和參比物（熱中性體）置于相同的加熱條件下，測定兩者的溫度差對溫度或時間作圖的方法。記錄稱為差熱曲線。是把試樣和參比物，置于相等的溫度條件，在程序控溫下，測定試樣與參比物的溫度差保持為零時，所需要的能量對溫度

16、或時間作圖的方法。記錄稱為示差掃描量熱曲線。3. 熱重法和熱膨脹法4. 參比物和試樣的要求。5. 簡述差熱曲線中吸熱峰的形成過程。6. 差熱曲線中如何確定吸熱（放熱）峰的起點和終點？起點和終點各代表什么意義？（畫圖）曲線開始偏離基線點的切線與曲線最大斜率切線的交點。起點：反應(yīng)起始溫度點；終點：反應(yīng)完成溫度點；7.8. 影響差熱曲線的因素有哪些方面？（1）升溫速度：升溫速度快，峰形窄而尖，慢，峰形寬而平，峰位向后移動（2）填裝密度：密度不同，導(dǎo)熱率不同（3）粒度和形狀：顆粒形狀不同，反應(yīng)峰形態(tài)不同（4）壓力與氣氛：壓力增大，反應(yīng)溫度向高溫移動，壓力減小，反應(yīng)溫度向低溫移動，不同的氣氛會發(fā)生不同的

17、反應(yīng)9. 升溫速率對差熱曲線的影響？如何確定升溫速率？加熱速率主要根據(jù)式樣的數(shù)量、傳熱性質(zhì)、參比物、加熱爐、試樣座的特征及記錄儀的靈敏度來確定，傳熱差的試樣，記錄儀的靈敏度要高，加熱速率以慢些為宜。10. 壓力、氣氛對差熱曲線的影響怎樣？11. 差熱分析在定量工作中的應(yīng)用。12. 簡述差熱分析技術(shù)的發(fā)展。第四章 振動光譜1. 什么是紅外光譜？激光拉曼光譜？物質(zhì)受到光的作用時，當(dāng)分子或原子基團(tuán)的震動與光發(fā)生共振，從而產(chǎn)生對光的吸收，如果將透過物質(zhì)的光輻射用單色器色散，同時測量不同波長的輻射強(qiáng)度，得到吸收光譜。光源是紅外光，就是紅外吸收光譜，光源是單色激光，得到激光拉曼光譜。2. 紅外光譜分析有哪

18、些應(yīng)用及應(yīng)用領(lǐng)域？主要用于化學(xué)組成和物相分析，分子結(jié)構(gòu)研究；較多用于有機(jī)化學(xué)領(lǐng)域，無機(jī)化合物和礦物的研究開始較晚3. 紅外光的波長范圍是多少？紅外光依據(jù)波長可以劃分為那幾部分？4. 簡述紅外光譜圖的表示方法？5. 簡述紅外光譜法中產(chǎn)生震動吸收的條件。6. 紅外光譜圖有哪四個特征（表象）？（1）譜帶數(shù)目：首先分析所含的譜帶數(shù)目，儀器性能不好，或制樣不好，就不好分辨，使吸收譜帶數(shù)目減少（2）吸收帶位置：每個基團(tuán)的振動頻率不同，紅外光譜中表現(xiàn)出特定的吸收譜帶的位置，在鑒定化合物時，譜帶位置是最重要的參數(shù)（3）譜帶形狀：如果化合物較純，譜帶較尖銳，對稱性好，混合物出現(xiàn)譜帶重疊、加寬，對稱性被破壞（4）

19、譜帶強(qiáng)度：對于一定的化合物他們的基頻吸收的強(qiáng)度都較大，紅外輻射的透過率小7. 影響紅外吸收光譜譜帶強(qiáng)度的因素有哪些？入射光強(qiáng)度、樣品厚度、樣品吸收系數(shù) 8. 紅外光譜法的特點？第五章 光電子能譜1. 表面分析可以得到哪些信息？物質(zhì)表面層的化學(xué)成分、元素所處的狀態(tài)、物質(zhì)狀態(tài)、物理性質(zhì)2. 表面分析方法有哪幾種？俄歇電子能譜、紫外電子能譜、離子電子能譜、電子探針顯微分析3. 光電子能譜分析表面的深度。4. 俄歇電子能譜分析有哪些應(yīng)用？5. 與XPS比較，AES分析由哪些特點？6. AES元素定性分析依據(jù)是什么？7. AES元素定性分析方法和注意事項？8. AES元素定量分析依據(jù)和分析方法？論述題1. 測定材料的化學(xué)組成可用哪些方法？各方法有什么特點？2. 測定材料的物相組成可用哪