乳與乳制品非常規(guī)理化指標(biāo)檢驗(yàn)碘的檢測(cè)

1、乳與乳制品非常規(guī)理化指標(biāo)檢驗(yàn)碘的檢測(cè)YLNB 5.91.依據(jù) GB/T 5413.2319972.范圍本方法規(guī)定了用氣相色譜法測(cè)定碘的方法。本方法適用于嬰幼兒配方食品和乳粉中碘的測(cè)定。3.方法提要 把樣品中的碘衍生成容易氣化的衍生物后，經(jīng)氣 相色譜分離，電子捕獲檢測(cè)器定量測(cè)定樣品中碘的含量。4.試劑所有試劑，如未注明規(guī)格，均指分析純；所有實(shí)驗(yàn)用水，如未注明其他要求，均指三級(jí)水。4.1 高峰氏淀粉酶(Taka-Diastase )。4.2 碘化鉀：光譜純。4.3 亞鐵氰化鉀：cK4Fe(CN)6 3 耳 0為 109g/L。稱(chēng)取 109g 亞鐵氰化鉀，用蒸餾水定容于 1000mL 容量瓶中。4.

2、4 乙酸鋅：c(ZnAc)為 219g/L。稱(chēng)取 219g 乙酸鋅，用蒸餾水定容于 1000mL 容量瓶中。4.5 濃硫酸。4. 6 甲乙酮：色譜純。4. 7 雙氧水：體積分?jǐn)?shù)為 3.5%。4. 8 正己烷：色譜純。4. 9 無(wú)水硫酸鈉。4. 10 標(biāo)準(zhǔn)溶液4. 10. 1 碘化鉀標(biāo)準(zhǔn)貯備液：濃度為 1mg/mL。準(zhǔn)確稱(chēng)取 131mg 碘化鉀，用蒸餾水溶解并定容至100mL,冷藏保存。4.10. 2 標(biāo)準(zhǔn)中間液：取 1mL 標(biāo)準(zhǔn)貯備液，定容至 25mL,其濃度為 40 卩 g/mL;4 . 10. 3 碘化鉀標(biāo)準(zhǔn)工作液：濃度為 0.8 卩 g/mL。取濃度為 40 卩 g/mL 的標(biāo)準(zhǔn)中間液

3、1mL,定容至 50mb5.儀器及器材5.1 分液漏斗：100mL35.2 容量瓶：50mJ5.3 氣相色譜儀。5.4 電子捕獲檢測(cè)器。5.5 色譜柱：DB-1 30m*0.25mm ,或同等性能的柱子。6.方法6.1 樣品處理6.1 . 1 含淀粉的樣品準(zhǔn)確稱(chēng)取樣品 5g 于三角瓶中，放入 50mL 容量瓶中，加入 0.5g 高峰氏淀粉酶（3.1 ），再加入 30mL4550C的蒸餾水，混合均勻 后，用氮?dú)馀懦恐锌諝?，蓋上瓶蓋，置45C烘箱內(nèi) 30min。6.1. 2 不含淀粉的樣品準(zhǔn)確稱(chēng)取 5g 于燒杯中，用 30mL65C的熱水溶解，轉(zhuǎn)入 50mL 容量 瓶中。6.2 測(cè)定液的制備6.

4、2. 1 于上述處理過(guò)的樣品溶液中加入 5mL 乙酸鋅（3.4 ）和 5mL亞鐵氰化鉀（3.3 ），并定容至刻度線，充分振搖后靜止 10min。6. 2. 2 過(guò)濾。吸取 10mL 濾液于 125mL 分液漏斗中，力口 10mL 水。6. 2. 3 力口入 0.7mL 濃硫酸（3.5 ） , 0.5mL 甲乙酮（3.6 ）, 2mL體積分?jǐn)?shù)為 3.5%的雙氧水（3.7 ），充分混勻后，靜止 20min。6. 2. 4 加入 20ml 正己烷（3.8 ）萃取，靜止分層后，將水相移 入另一分液漏斗，再次萃取。6. 2. 5 合并有機(jī)相，加水 20mL,水洗后靜止分層，放去水相。6. 2. 6 用無(wú)

5、水硫酸鈉（3.9 ）干燥有機(jī)相后移入 50mL 容量瓶中 并定容，此即為待測(cè)液。標(biāo)準(zhǔn)工作液也按上述步驟制備。6. 3 樣品測(cè)定6. 3. 1 測(cè)定條件a)柱溫：100C；b)進(jìn)樣口溫度：200C；c)檢測(cè)器 ECD 溫度：250C；d)進(jìn)樣體積：1.0 卩 L;e)分流比：1： 15f)柱壓：100kPa6. 3.2 定性測(cè)定 根據(jù)保留時(shí)間定性。 改變色譜條件，如柱溫 度、載氣流速，使標(biāo)準(zhǔn)組分的保留時(shí)間發(fā)生改變。如果樣品中 的某個(gè)峰隨標(biāo)準(zhǔn)樣品中的某個(gè)峰的保留時(shí)間有同樣的改變，即 證明樣品中含有與標(biāo)樣相同的某個(gè)組分。6. 3. 3 定量測(cè)定 外標(biāo)定量法。 注射一定量的經(jīng) 5.2 步驟制備 過(guò)的標(biāo)準(zhǔn)工作液進(jìn)入氣相色譜儀，得到碘的峰面積 A；注射等體 積的樣品待測(cè)液進(jìn)入氣相色譜儀，得到樣品碘的峰面積Bi。7. 結(jié)果計(jì)算樣品中碘的含量（ug/100g ）=100 x Bi xcxv .（i）Ai m式中：Bi樣品中組分 i （碘）對(duì)應(yīng)峰面積；c標(biāo)準(zhǔn)樣品中組分 i 的濃