分析測試技術(shù)之儀器介紹1

1、旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀結(jié)構(gòu)原理結(jié)構(gòu)：蒸餾燒瓶是一個帶有標準磨口接口的梨形或圓底燒瓶，通過一高度回流蛇形冷凝管與減壓泵相連，回流冷凝管另一開口與帶有磨口的接收燒瓶相連，用于接收被蒸發(fā)的有機溶劑。在冷凝管與減壓泵之間有一三通活塞，當體系與大氣相通時，可以將蒸餾燒瓶，接液燒瓶取下，轉(zhuǎn)移溶劑，當體系與減壓泵相通時，則體系應(yīng)處于減壓狀態(tài)。常配有相應(yīng)的恒溫水槽作為蒸餾的熱源。工作原理 通過電子控制，使燒瓶在最適合旋轉(zhuǎn)速度下，恒速旋轉(zhuǎn)以增大蒸發(fā)面積。通過真空泵使蒸發(fā)燒瓶處于負壓狀態(tài)。蒸發(fā)燒瓶在旋轉(zhuǎn)同時置于水浴鍋中恒溫加熱，瓶內(nèi)溶液在負壓下在旋轉(zhuǎn)燒瓶內(nèi)進行加熱擴散蒸發(fā)。旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器系統(tǒng)可以密封減壓至 400600毫米汞柱；

2、用加熱浴加熱蒸餾瓶中的溶劑，加熱溫度可接近該溶劑的沸點；同時還可進行旋轉(zhuǎn)，速度為50160轉(zhuǎn)/分，使溶劑形成薄膜，增大蒸發(fā)面積。此外，在高效冷卻器作用下，可將熱蒸氣迅速液化，增大蒸發(fā)速率。使用方法：1. 打開低溫冷卻液循環(huán)泵。打開電源開關(guān)，按制冷鍵，按“SET”設(shè)置所需制冷溫度，再次按“SET”顯示實際溫度。2. 當實際溫度達到要求后按“循環(huán)”，開啟循環(huán)水。3. 裝上緩沖瓶、蒸餾燒瓶，用標準口卡子固定好。打開真空泵，待有一定的真空度后再松開手。4. 調(diào)節(jié)好蒸餾瓶高度（本升降器始終有一股向上的彈力，解除鎖定時要用手按住頂部慢慢操作），打開電源開關(guān)（先確認轉(zhuǎn)速為零），調(diào)節(jié)旋轉(zhuǎn)速度。設(shè)定適當?shù)乃?/p>

3、度（根據(jù)溶劑設(shè)定水浴溫度，如溶劑沸點80，則水浴可設(shè)定為5055，不確定應(yīng)該多少度時一定要有人在場，暴沸時進行減壓）。5. 蒸餾完畢，先停止旋轉(zhuǎn)，通大氣（不能直接關(guān)閉真空泵，要打開加料管旋塞藍色標記朝上，解除內(nèi)部壓力，同時托住蒸餾瓶，以免倒吸和脫落）。然后關(guān)真空泵，最后取下蒸餾燒瓶。6. 關(guān)水浴加熱電源，停低溫冷卻液循環(huán)泵循環(huán)水及制冷功能，最后取下接受瓶，倒出瓶內(nèi)溶劑。把緩沖瓶、接受瓶等洗凈烘干。注意事項：1. 各接口，密封面，密封圈以及接頭安裝前，都需要涂一層真空脂。2. 加熱槽通電前必須加水，不許無水干燒。3. 如果真空度太低，應(yīng)注意檢查各接頭，真空管，玻璃瓶的氣密性。4. 蒸餾瓶內(nèi)溶液不

4、宜超過容量的50%。應(yīng)用領(lǐng)域：旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀通過電子調(diào)速，使燒瓶在最合適的速度下恒速旋轉(zhuǎn)，在加熱恒溫負壓條件下，使瓶內(nèi)溶液擴散蒸發(fā)，然后再冷凝回收溶媒.是生物，醫(yī)藥，化工，食品，高等院校和科研，實驗室等單位用于濃縮，結(jié)晶，分離，回收等較為理想的必備儀器. 旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器主要用于在減壓條件下連續(xù)蒸餾大量易揮發(fā)性溶劑。尤其對萃取液的濃縮和色譜分離時的接收液的蒸餾，可以分離和純化反應(yīng)產(chǎn)物。Cary50紫外可見分光光度計Cary 50紫外可見分光光度計基本原理紫外分光光度計，就是根據(jù)物質(zhì)的吸收光譜研究物質(zhì)的成分、結(jié)構(gòu)和物質(zhì)間相互作用的有效手段。物質(zhì)的吸收光譜本質(zhì)上就是物質(zhì)中的分子和原子吸收了入射光中的某些特定

5、波長的光能量，相應(yīng)地發(fā)生了分子振動能級躍遷和電子能級躍遷的結(jié)果。由于各種物質(zhì)具有各自不同的分子、原子和不同的分子空間結(jié)構(gòu)，其吸收光能量的情況也就不會相同。因此，每種物質(zhì)就有其特有的、固定的吸收光譜曲線。也可根據(jù)吸收光譜上的某些特征波長處的吸光度的高低判別或測定該物質(zhì)的含量，這就是分光光度定性和定量分析的基礎(chǔ)。分光光度分析就是根據(jù)物質(zhì)的吸收光譜研究物質(zhì)的成分、結(jié)構(gòu)和物質(zhì)間相互作用的有效手段。又因為許多物質(zhì)在紫外-可見光區(qū)有特征吸收峰，所以可用紫外分光光度法對這些物質(zhì)分別進行測定（定量分析和定性分析）。紫外分光光度法使用基于朗伯-比耳定律。朗伯-比耳定律(LambertBeer)是光吸收的基本定律

6、，俗稱光吸收定律，是分光光度法定量分析的依據(jù)和基礎(chǔ)。當入射光波長一定時，溶液的吸光度A是吸光物質(zhì)的濃度C及吸收介質(zhì)厚度l(吸收光程)的函數(shù)A=lg(1/T)=Kbc。首先確定實驗條件，并在此條件下測得標準物質(zhì)的吸收峰以及其對應(yīng)波長值（同時可獲得該物質(zhì)的最大吸收波長）；再在選定的波長范圍內(nèi)（或最大波長值處），分別以（不同濃度）標準溶液的吸光度和溶液濃度為橫、縱坐標繪出化合物溶液的標準曲線得到其所對應(yīng)的數(shù)學方程；接著在相同實驗條件下配制待測溶液，測得待測溶液的吸光度，最后用已獲得的標準曲線方程求出待測溶液中所需測定的化合物的含量。凡具有芳香環(huán)或共軛雙鍵結(jié)構(gòu)的有機化合物，根據(jù)在特定吸收波長處所測得的

7、吸收度，可用于藥品的鑒別、純度檢查及含量測定。使用方法一、掃描吸收曲線1、接通電源。2、打開計算機，進入桌面，雙擊“Cary winUV”圖標。主機同時會發(fā)出吱吱的聲響（表示脈沖電源正常工作）。3、在Cary winUV 文件夾下雙擊“Scan”快捷鍵，進入“Scan-Online”狀態(tài)。此時主機發(fā)出“吱吱”的聲響，表示脈沖電源正常工作。在該程序下點擊“Setup”，選擇合適的波長、吸光度、掃描速度等參數(shù)，設(shè)好后，按“OK”返回。4、點擊“Zero”圖標，使吸光度的基線為0.0000。5、打開主機蓋板，將參比溶液倒入比色皿中，將比色皿外表用卷紙吸干后放入比色皿架，關(guān)上蓋板，點擊“Baselin

8、e”鍵，做背景測試。6、將比色皿取出換成待測溶液，放入比色皿架，關(guān)上蓋板，點擊“Start”按鈕，系統(tǒng)提示設(shè)置相應(yīng)的文件名后開始掃描，得到待測試樣的掃描吸收譜圖。二、測量定波長的吸光度1、在Cary winUV 文件夾下雙擊“Simple Reads”快捷鍵，進入“Simple Reads-Online”狀態(tài)。2、點擊“Setup”，選擇所需波長，按“OK”返回。3、將參比溶液放入比色皿，點擊“Zero”，扣除背景。4、將待測溶液放入比色皿，點擊“Read”圖標，得到待測溶液在所選波長處的吸光度值。三、關(guān)機1、測試完成后，取出比色皿，洗凈。關(guān)上主機蓋板。2、關(guān)閉電腦，總電源。蓋好儀器防塵罩。注

9、意事項:1比色皿使用完畢，立即用蒸餾水或有機溶液沖洗干凈，并用柔軟清潔的紗布把水漬擦凈，以防表面光潔受損，影響正常使用。 2使用的比色皿必須潔凈并保持樣品室的潔凈，否則會產(chǎn)生測量誤差。 3供試品溶液的吸收讀在0.30.7之間為宜，在此范圍誤差較小。 4設(shè)定的參數(shù)不恰當易得到不良的結(jié)果或圖譜，如狹縫太寬使吸收值降低，分辨率下降；狹縫太窄則出現(xiàn)過大的噪音，使讀數(shù)不準確。5測定時注意樣品室門應(yīng)關(guān)緊，否則引入過多的雜散光，使吸收度讀數(shù)下降。6溫度和濕度是影響儀器性能的重要因素。他們可以引起機械部件的銹蝕，使金屬鏡面的光潔度下降，引起儀器機械部分的誤差或性能下降；造成光學部件如光柵、反射鏡、聚焦鏡等的鋁

10、膜銹蝕，產(chǎn)生光能不足、雜散光、噪聲等，甚至儀器停止工作，從而影響儀器壽命。維護保養(yǎng)時應(yīng)定期加以校正。應(yīng)具備四季恒濕的儀器室，配置恒溫設(shè)備，特別是地處南方地區(qū)的實驗室。7環(huán)境中的塵埃和腐蝕性氣體亦可以影響機械系統(tǒng)的靈活性、降低各種限位開關(guān)、按鍵、光電偶合器的可靠性，也是造成必須學部件鋁膜銹蝕的原因之一。因此必須定期清潔，保障環(huán)境和儀器室內(nèi)衛(wèi)生條件，防塵。8儀器使用一定周期后，內(nèi)部會積累一定量的塵埃，最好由維修工程師或在工程師指導下定期開啟儀器外罩對內(nèi)部進行除塵工作，同時將各發(fā)熱元件的散熱器重新緊固，對光學盒的密封窗口進行清潔，必要時對光路進行校準，對機械部分進行清潔和必要的潤滑，最后，恢復原狀，

11、再進行一些必要的檢測、調(diào)校與記錄。主要應(yīng)用:1 檢定物質(zhì)根據(jù)吸收光譜圖上的一些特征吸收，特別是最大吸收波長max和摩爾吸收系數(shù)是檢定物質(zhì)的常用物理參數(shù)。這在藥物分析上就有著很廣泛的應(yīng)用。在國內(nèi)外的藥典中，已將眾多的藥物紫外吸收光譜的最大吸收波長和吸收系數(shù)載入其中，為藥物分析提供了很好的手段。2 與標準物及標準圖譜對照將分析樣品和標準樣品以相同濃度配制在同一溶劑中，在同一條件下分別測定紫外可見吸收光譜。若兩者是同一物質(zhì)，則兩者的光譜圖應(yīng)完全一致。如果沒有標樣，也可以和現(xiàn)成的標 準譜圖對照進行比較。這種方法要求儀器準確，精密度高，且測定條件要相同。3 比較最大吸收波長吸收系數(shù)的一致性4 純度檢驗5 推