傅里葉變換紅外光譜法操作的常見問題及注意事項(xiàng)

1、傅里葉變換紅外光譜法操作的常見問題及考前須知1 .壓片法KBr的處理和保存壓片使用的KBr不一定要光譜純的,國外也常常使用分析純的.但是必須注意以下幾點(diǎn)：選擇正規(guī)的產(chǎn)品,有水份是沒有關(guān)系的,關(guān)鍵是沒有無雜質(zhì),尤其是有 機(jī)物峰.還有SO42-, NO3-等.可以先做個紅外看看純度.如果符合要求的話.可以處理一大批KBr 0首先用干凈的瑪瑙研缽仔細(xì)研 磨細(xì),然后在120c烘干24h ,或馬弗爐中400c燒30分鐘,置于專用的枯燥器中冷 卻.再做個KBr紅外,看看吸收.如果沒有特殊吸收,就放枯燥器中,可以統(tǒng)一保 存.另外使用個小稱量瓶和專用藥勺,取出一小局部KBr供平常使用,與統(tǒng)一保存 的KBr要分

2、開.保存的KBr要盡量減少開啟次數(shù).做紅外的KBr 一定要專用,不要和其它實(shí)驗(yàn)合成的混用.藥品遵循只許出,不許進(jìn)的原那么. 處理過的KBr也是這樣,以免污染.使用光譜純的也可,但也要進(jìn)行上述處理.打破的,做液體的澳化鉀單晶片純度很高,不要扔掉破碎的澳化鉀片,可以用來 壓片.2.液膜KBr晶片的處理澳化鉀單晶片鹽片用時間久了 ,不太透明或不平整,有幾個方法可以徹底處理：可以用附帶的拋光附件拋光.可以先用最細(xì)的金相顏色最淡的那種,物理系常常有 砂紙拋光,然后再用 平絨布面上蹭.國外有用一份蒸儲水+5份異丙醇混和,先滴加在絨布面拋光, 然后迅速轉(zhuǎn)移在枯燥的絨布 面上蹭.效果也很好.處理時一定要帶好手

3、套,防止手上濕氣的侵蝕3 .操作考前須知a.理論上,研磨的粒度要小于其紅外光的波長,這樣才能防止產(chǎn)生色散譜.注意 研磨過程盡 量不要吸收水分,不要對著樣品呼氣.b.做紅外放樣品時候,注意輕開輕關(guān)樣品室,同時不要面對樣品室呼氣,可以使背 景的吸收扣的很好.c.擦洗鹽片要由里向外,有機(jī)溶劑,比方丙酮不要沾的很多.d.液體樣品要限制好厚度.e.手洗干凈和枯燥是很重要的.4 . 一些特殊樣品的處理方法a.有些在溶液中生成的樣品,如配合物一類等,不易提取出來.可以把溶液滴加 在的KBr中枯燥,研磨.如果樣品不怕加溫,可以加溫枯燥后測試.如果樣品不能加 溫,可以待溶劑 揮發(fā)后,再放入枯燥器中自然枯燥后再測

4、紅外.b.有些含水的樣品,如果沒有氟化鈣的鹽片,可以用KBr粉末壓片,把樣品滴加在 上面,測完后拋棄.c.平時用壞了的KBr片,比方摔裂的半個片都行,專門用來測含水樣品.如果光 面不好了,可以用異丙醇5份加水1份,滴加在絨布上拋光后使用.d.根據(jù)樣品的特點(diǎn)來處理樣品.舉個例子,輪胎橡膠制品無法研磨,一般壓片法很難制樣.1.普通制樣方法得到 的譜圖透過 率差,看不到特征吸收.2.使用全反射方法測全反射紅外譜,不僅需要附 件,而且由于橡膠 制品是黑色的貓 到的譜圖效果也差,即使放大以后的譜圖,吸 收峰透過率仍然在98%-100%.而且樣品的平坦度不夠,不成形,不平整就無法做.3.采用普通的壓片方法

5、,利用溶劑溶解加研磨混合制樣的方法,比照了不同幾種溶劑 到達(dá)了較為滿意的效果.5.一些異常譜帶的介紹波數(shù)化合物或結(jié)構(gòu)來源668 CO2大氣中CO2吸收,正或負(fù)697聚苯乙烯 磨損的聚苯乙烯瓶子或其他機(jī)械處理樣品過程中719聚乙烯 實(shí)驗(yàn)室中常使用聚乙烯產(chǎn)品,有時候作為污染物出現(xiàn)730聚乙烯 同 上787 CC14使用CC14后沒有處理干凈794 CC14 CC14氣體,同上823 KNO3無機(jī)硝酸鹽與澳化鉀反響物837 NaNO3氧化氮與窗片上的水汽生成,光源點(diǎn)燃有時候出現(xiàn)980 K2SO4無機(jī)硫酸鹽與澳化鉀離子交換的反響物1110-1053 Si-O使用玻璃研缽,由玻璃粉末引起的譜帶,寬峰11

6、10 Me-O研缽或其它物品的灰塵造成的污染,寬1265 Si-CH3使用硅樹脂有此污染1365 NaNO3 同 8371380,14502800-2900 (CH2n 姓:類物質(zhì)1378 NO3-澳化鉀的雜質(zhì),與CH3位置相近1428 CO32-澳化鉀的碳酸鹽,及其它雜質(zhì)1613-1515 COO-堿金屬鹵代鹽,澳化鉀與竣酸反響生成的竣酸陰離子引起, 壓片時能產(chǎn)生1639 H2O少量夾帶水的吸收1764-1696 C=O藥品的瓶蓋,涂層,增塑劑等等的污染1810 COC12氯仿暴露在空氣中,或日光氧化生成少量光氣的譜帶 1996 BO3-堿 金屬鹵代鹽,NaCl中的偏硼酸離子引起2326 C

7、O2 CO2 吸收2347 CO2正或負(fù)的大氣中 CO2吸收3450 H2O壓片中KBr含的微量水的譜帶,寬,常見3650 H2O石英管出現(xiàn)附著水引起的銳譜帶3704 H2O近紅外區(qū)厚吸收池使用四氯化碳或姓:類溶劑中非締合水的-OH吸收,譜帶銳6. 一些紅外透光材料介紹選擇紅外透光材料要根據(jù)測定波長,機(jī)械強(qiáng)度,穩(wěn)定性和經(jīng)濟(jì)性來考慮,文獻(xiàn)報 導(dǎo)的透光材 料很多,但是實(shí)際應(yīng)用的并不太多.?澳化鉀KBr ;易潮解,透過波長7800-400cm-1, (25um以下透過率大于92%,不 易低溫.?氯化鈉NaCl ;易潮解,透過波長500-625cm-1, (2-16um不易低溫.?氟化鈣CaF 2不易

8、潮解,透過波長7800-1100cm-1 (1-9um透過率大于90%,不 耐機(jī)械沖擊.?氟化鎂MgF2;不易潮解,透過波長0.11-8.5um透過率大于90%?氟化鋼BaF2;不易潮解,透過波長7800-800cm (1-12um透過率大于90%?金剛石;碳的一種,有I型和II型兩種,透光波長10cm-1, (1000um.它們在4- 6um (2300-1660cm-1有吸收,I型還在19-22um和7-11um有兩個吸收帶,據(jù)此可 以鑒別金剛石的類型.?錯Ge ;純度越高透光越好,透光性受純度和厚度的影響.23um和40um以外 可以使用,在120c時不透明.?硅Si ;耐機(jī)械和熱沖擊,

9、可達(dá)15um,但是在9um(1110cm-1時有一吸收帶.?熱壓塊;用紅外晶體的粉末加壓成型,有MgF2, ZnS,CaF2, ZnSe,MgO等等,混 合熱壓塊 的機(jī)械性能超過晶體.?塑料；高密度聚乙烯在20-1000um的遠(yuǎn)紅外區(qū)可以使用,還有聚乙烯,聚四氟 乙烯等薄片也可以使用.?氯化銀AgCl ;軟,不易破裂,435cm-1(23um以下,易變黑,貴.?澳化銀AgBr ;軟,不易破裂,285cm-1(35um以下,作為全反射材料.?硫化鋅ZnS ;不易潮解,透過波長7800-700cm-1, (1-14um透過率大于85%?澳(碘化金七KRS-5; TiI58%和TiBr42%混晶,不易裂,透過波長7800-200cm-1, (1-50um ,透過率大于92%,折射率高,全反射材料,貴,