方解石中鈣鎂硅鐵鋁錳鉀元素測(cè)定X射線熒光光譜法

1、H12DB地方標(biāo)準(zhǔn)DB XX/ XXXXX-XXXX方解石中鈣、鎂、硅、鐵、鋁、錳、鉀元素 測(cè)定X射線熒光光譜法Determ in ati on of calcium, magn esium, silic on, ir on, alumi num, mangan ese andpotassium in calcite by X ray fluoresce nee spectrometry（征求意見(jiàn)稿）XXXX XX- XX實(shí)施XXXX XX- XX發(fā)布本標(biāo)準(zhǔn)的附錄A為資料性附錄。本標(biāo)準(zhǔn)按照GB/T 1.1-2009給出的規(guī)則起草。本標(biāo)準(zhǔn)由國(guó)家非金屬礦深加工產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)中心（池州市產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)

2、督檢驗(yàn)所）。本標(biāo)準(zhǔn)由安徽省粉體材料標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)歸口。本標(biāo)準(zhǔn)負(fù)責(zé)起草單位：國(guó)家非金屬礦深加工產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)中心（池州市產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)所 ）。本標(biāo)準(zhǔn)參加起草單位：池州學(xué)院。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：方解石中鈣、鎂、硅、鐵、鋁、錳、鉀元素測(cè)定X射線熒光光譜法1范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了方解石中鈣、鎂、硅、鐵、鋁、錳、鉀的測(cè)定方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于方解石中鈣、鎂、硅、鐵、鋁、錳、鉀含量的測(cè)定，測(cè)定范圍見(jiàn)表1。表1方法的測(cè)定范圍丿元糸測(cè)定范圍/%CaO48.69 55.43MgO0.22 5.40SiO20.13 2.92Fe2O30.035 0.45Al 2O30.045 0.77MnO0.0039 0.014K2

3、O0.0076 0.282規(guī)范性引用文件下列文件中對(duì)本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文本。GB/T 2007.2散裝礦產(chǎn)品取樣、制樣通則手工制樣方法GB/T 6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法GB/T 16597冶金產(chǎn)品分析方法X射線熒光光譜法通則3原理用無(wú)水四硼酸鋰和偏硼酸鋰混合熔劑將干燥后的試樣熔融制備成熔融樣片，測(cè)量熔融樣片中待測(cè)元素的X射線熒光強(qiáng)度。根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中元素含量與其 X射線熒光強(qiáng)度之間的定量關(guān)系， 建立校準(zhǔn)曲線, 計(jì)算出待測(cè)元素含量。4試劑除非另有說(shuō)明，本方法所用試劑均

4、為分析純，水為GB/T 6682規(guī)定的三級(jí)水。4.1 無(wú)水四硼酸鋰和偏硼酸鋰（2:1 ）混合熔劑，優(yōu)級(jí)純，700 C灼燒4 h后，在干燥器中冷卻備用。4.2 脫模劑：碘化銨溶液（200 g/L），稱(chēng)量20 g碘化銨溶于水中，稀釋至 100 mL。儲(chǔ)存于棕色瓶 中。4.3 氣體： 90 %的氬氣和 10 %的甲烷混合氣體（ P10 混合氣）。4.4 有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)：各元素至少應(yīng)有 6 組標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，其含量應(yīng)有一定的間隔，并覆蓋待測(cè)元素的測(cè) 定范圍，推薦使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)見(jiàn)附錄 A 表 A.1 。5 儀器5.1 波長(zhǎng)色散 X 射線熒光光譜儀。5.2 熔樣爐：自動(dòng)火焰熔樣爐或高頻電感熔樣爐，溫度不低于1100

5、 C,溫度可控，溫度精度15 C。5.3 高溫爐：最高溫度 1100 C,溫度精度15 C。5.4 烘箱：可控溫度105 Cj C。5.5 電子天平：量感為 0.0001 g。5.6 熔樣器皿：鉑 -金坩堝（95% Pt+5% Au） 。5.7 鉑-金鑄模（95% Pt+5% Au）。鑄模底面內(nèi)壁平整光滑，厚度約1 mm,不易變形。注：熔樣器皿和鑄模可合二為一。若試樣在坩堝中熔融后直接成型，則要求坩堝底面內(nèi)壁平整光滑。推薦規(guī)格: 下端內(nèi)徑33 mm,上端內(nèi)徑 59 mm,高20 mm=6 試樣制備6.1 試樣應(yīng)按 GB/T 2007.2 制備，粒度應(yīng)小于 0.125 mm。6.2 試樣預(yù)先在1

6、05 C C干燥2 h,置于干燥器中冷卻至室溫備用。7 步驟7.1 熔融樣片的制備7.1.1 試樣片制備準(zhǔn)確稱(chēng)取0.7 g試樣，7 g混合熔劑（4.1）于熔樣器皿（5.6）中，均精確至0.1 mg,充分混合均勻 后加入0.2 mL脫模劑（4.2）。將稱(chēng)量好試樣的熔樣器皿放入預(yù)先升溫至1000 C的熔樣爐（5.2 ）中，當(dāng)溫度達(dá)到1000 C時(shí)熔融10 min。將熔融物取出倒入已在 1000 C熔樣爐內(nèi)保溫至少 2 min的鉑-金鑄模（ 5.7 ）中,冷卻制備成試樣片。待成型的試樣片與鑄模自動(dòng)脫模后,目視檢查,試樣片不應(yīng)含有不熔 物、結(jié)晶或氣泡,將試樣片保存于干燥器中。注： 當(dāng)熔樣器皿和鑄模合二

7、為一時(shí),將熔融物取出,搖動(dòng)去除氣泡,放置冷卻制備成試樣片。7.1.2 標(biāo)準(zhǔn)樣片的制備選擇合適的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),按 制備標(biāo)準(zhǔn)樣片。7.2 測(cè)量7.2.1 儀器條件將儀器（ 5.1）預(yù)熱使其穩(wěn)定。根據(jù) X 射線熒光光譜儀的型號(hào)選定工作參數(shù)，推薦使用附錄 A 表 A.2 儀器測(cè)量條件。7.2.2 標(biāo)準(zhǔn)曲線的建立按 儀器條件測(cè)量 制備所得的標(biāo)準(zhǔn)樣片，根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中各元素標(biāo)準(zhǔn)值和標(biāo)準(zhǔn)樣片的 X 射線熒光強(qiáng)度之間的定量關(guān)系，建立校準(zhǔn)曲線。7.2.3 儀器漂移校正選擇合適的漂移校正樣品進(jìn)行儀器的漂移校正。 校正的間隔時(shí)間可根據(jù)儀器的穩(wěn)定性決定。 當(dāng)更換 P10 氣體、更換或添加儀器內(nèi)部冷卻循環(huán)水時(shí)，必須進(jìn)行漂移校

8、正。7.2.4 試樣測(cè)定選擇按 儀器條件，測(cè)量試樣片中各元素特征譜線的 X 射線熒光強(qiáng)度。對(duì)同一試樣平行測(cè)定 2 次。8 結(jié)果計(jì)算根據(jù)測(cè)量的試樣片中各元素特征譜線的 X 射線熒光強(qiáng)度，按標(biāo)準(zhǔn)曲線計(jì)算出各元素的含量。元素 含量在 1 %以上時(shí)，計(jì)算結(jié)果表示到小數(shù)點(diǎn)后 2位；元素含量在 0.10 %以下時(shí)， 計(jì)算結(jié)果表示到 2位有 效數(shù)字。9 精密度在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不超過(guò)算術(shù)平均值 10 %。AA附錄 A（資料性附錄）標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的選擇、X射線熒光光譜儀測(cè)量條件推薦使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)、X射線熒光光譜儀測(cè)量條件分別見(jiàn)表A.1、A.2 :表A.1標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的選擇標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)編號(hào)SiO2A

9、l 2O3CaOMgOMnOK2OFe2O3YSBC28710b-20132.920.47348.694.420.0040.280.195YSBC28709b-20132.230.46249.644.130.00390.2720.187YSBC28707a-20131.250.19554.430.500.0070.0480.179YSBC28705a-20130.860.3648.925.400.00510.1250.241YSBC28704a-20130.700.2255.040.300.00470.0420.035YSBC28703a-20130.660.1853.082.240.00520.0440.103YSBC28702a-20130.290.07855.430.220.00680.0240.057YSBC28701a-20130.1320.04555.310.500.010.00760.14GBW07214a0.220.09355.340.290.0050.0210.085GBW07215a1.800.7751.202.290.0140.1680.446表A.2 X射線熒光光譜儀測(cè)量條件丿元糸分析譜線晶體峰位（2 0） / 光管電壓/kV光管電流/m