磷化工檢驗(yàn)11硫酸含量的測定操作指導(dǎo)書

1、1.1硫酸含量的測定1.任務(wù)目標(biāo)：測定工業(yè)硫酸中硫酸含量2. 方法提要以甲基紅-次甲基藍(lán)為指示劑，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液中和滴定以測得硫酸含量。3. 儀器清單（以1個小組5人為例）分類名稱規(guī)格數(shù)量名稱規(guī)格數(shù)量托盤天平1臺稱量瓶30 x 50mm1個公用（共萬分之一分析天平1臺量筒100mL （塑料、玻璃）各1個烘箱1臺燒杯2000mL1個用一份）滴瓶 60mL（或 100mL）2個燒杯100mL3個容量瓶100mL（或50mL）3個聚乙烯瓶250mL1個個人用試劑瓶500mL1個堿式滴定管50mL1支（人均一錐形瓶250mL8個洗瓶1個份）稱量瓶25 x 25mm2個玻棒1支4. 試劑清單（以

2、1個小組5人為例）若無特別說明，試劑均為分析純（AR，水為國家標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的實(shí)驗(yàn)室三級水規(guī)格名稱規(guī)格用量名稱規(guī)格用量NaOH110gKHP（基準(zhǔn)）80g次甲基藍(lán)0.1g95%勺乙醇300mL甲基紅0.1g酚酞1g工業(yè)硫酸樣品10g5. 溶液準(zhǔn)備單（以1個小組5人為例）序號溶液名稱濃度配制量配制方法1氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液0.5mol/L2000mL稱取110g氫氧化鈉，溶于100mL無CO的水 中，搖勻，注入聚乙烯容器中，密閉放置至溶液清亮。用塑料管量取54mL上層清液，用 無CQ的水稀釋至2000mL，搖勻。2甲基紅-次甲基藍(lán) 混合指示劑50mL100mL溶液I:稱取0.1g次甲基藍(lán)，溶于乙醇（9

3、5%，用乙醇（95% 稀釋至100mL。溶液n：稱取0.1g甲基紅，溶于乙醇（95%， 用乙醇（95% 稀釋至100mL。取50mL溶液I、100mL溶液n，混勻。3酚酞指示劑10g/L50mL100mL稱取1g酚酞，溶于乙醇（95%，用乙醇（95% 稀釋至100mL。4無CO的水4000mL將蒸餾水注入燒瓶中，煮沸10min，立即用裝有鈉石灰管的膠塞塞緊，冷卻。6.分析步驟6.1氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的標(biāo)定于分析天平上準(zhǔn)確稱取3.6g于105C110C電烘箱中干燥至恒重的工作基準(zhǔn)試劑 鄰苯二甲酸氫鉀四份，分別加 80mL無CO的水溶解，加2滴酚酞指示液（10g/L），用 配制好的氫氧化鈉溶液滴

4、定至溶液呈粉紅色，并保持30s,同時做空白試驗(yàn)。記下消耗氫氧化鈉溶液的體積。6.2硫酸含量的測定用已稱量的帶磨口蓋的小稱量瓶稱取約0.7g試樣，精確至0.0001g，將稱量瓶和試料一起小心移入盛有50mL水的250mL錐形瓶中，冷卻至室溫。向試液中加入2-3滴甲基紅-亞甲基藍(lán)混合指示劑，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至溶液呈灰綠色為終點(diǎn)。7.結(jié)果計(jì)算(mol/L )表示，按 (1)7.1氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度C （NaOH ,數(shù)值以摩爾每升式計(jì)算:C ( NaO 二m 1000(Vi v2)m(1)式中:m鄰苯二甲酸氫鉀的質(zhì)量的準(zhǔn)確數(shù)值，單位為克（g）;V1氫氧化鈉溶

5、液的體積的數(shù)值，單位為毫升（mL ;V2空白試驗(yàn)氫氧化鈉溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升（mL ;M 鄰苯二甲酸氫鉀的摩爾質(zhì)量的數(shù)值， 單位為克每摩爾（g/mol）,M（ KHC4C4）=204.22。7.2硫酸的質(zhì)量分?jǐn)?shù)工業(yè)硫酸中硫酸的質(zhì)量分?jǐn)?shù) W1 （%按式（2）計(jì)算:W1 LVCM 100%2000m式中:V滴定耗用的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升（mL ;c 氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的實(shí)際濃度的數(shù)值，單位為摩爾每升（ mol/L）；M硫酸的摩爾質(zhì)量的數(shù)值（M=98.08），單位為克每摩爾（g/mol）；m試料的質(zhì)量的準(zhǔn)確數(shù)值，單位為克（g）。取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果；

6、平行測定結(jié)果的絕對差值應(yīng)不大于0.20%。8.原始數(shù)據(jù)記錄氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的標(biāo)定原始記錄溶液名稱天平編號配制日期室溫濕度基準(zhǔn)物質(zhì)烘箱編號標(biāo)定日期水溫指示劑滴定管號復(fù)標(biāo)日期備注方法依據(jù)項(xiàng)目標(biāo)定次數(shù)1#2#3#4#稱量瓶傾倒前稱量瓶+基準(zhǔn)物 質(zhì)量（g）傾倒后稱量瓶+基準(zhǔn)物 質(zhì)量（g）稱量瓶中敲出的基準(zhǔn) 物質(zhì)量（g）滴疋管滴定前滴定管內(nèi)氫氧 化鈉溶液讀數(shù)（mL滴定后滴定管內(nèi)氫氧 化鈉溶液讀數(shù)（mL實(shí)際滴定氫氧化鈉溶液體積（mL空 白V2 (mL體 積 校 正溫度校正值（mL體積校正值（mL實(shí)際體積（mL）結(jié)果 計(jì) 算計(jì)算公式計(jì)算結(jié)果C（ NaOH（mol/L）平均值C（ NaOH（mol/L）極差標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定極差/平均值< 0.2%結(jié)論本次標(biāo)疋偏差疋否付 合要求審批人：標(biāo)定人（班級、學(xué)號、姓名）：硫酸含量的測定原始記錄樣品名稱測定人樣品編號校核人天平編號滴定管號檢測依據(jù)檢測日期標(biāo)準(zhǔn)溶液名稱標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度（mol/L ）水溫溫度校正系數(shù)項(xiàng)目測定次數(shù)1#2#稱取硫酸的質(zhì)量（g）滴定所消NaOH標(biāo)準(zhǔn)的體積（ml）V滴定管校正 Vt溫度校正（ml）