HKJC-ZY-A-065玻璃容量器具校準規(guī)程

1、文件類型：作業(yè)指導(dǎo)書 使用部門：實驗室 第9 頁共 9 頁文件名稱：玻璃容量器具校準規(guī)程 文件編號：HKJC-ZY-A-065 第 A 版第 0 次修改玻璃容量器具校準規(guī)程1. 目的建立玻璃量器校準的規(guī)程，保證用于檢驗工作的玻璃量器給出的量值在允許的誤差范圍內(nèi)，確保檢驗結(jié)果的準確性。2. 范圍適用于本所檢驗工作中使用的滴定管、分度吸量管、單標線吸量管、單標線容量瓶、量筒、量杯等實驗室常用玻璃量器。3. 職責3.1 各科室主任負責督促本室檢驗人員對所用各類玻璃量器的校準，確保玻璃量器必須經(jīng)校準后方能用于檢驗工作。3.2 檢驗人員負責對所用各類玻璃量器按規(guī)定方法校準，并作出記錄。4. 檢驗依據(jù)JJ

2、G196-2006常用玻璃量器檢定規(guī)程JJG10-2005專用玻璃量器5. 概述5.1量器的分類、用法、準確度等級及標稱容量常用玻璃量器包括滴定管、分度吸管、單標線吸管、單標線容量瓶、量筒和量杯，量器按其用途不同分為量入式和量出式兩種。量器按其準確度不同分為A級和B級，其中量筒和量杯不分級。量器的分類、用法、準確度等級及標稱容量見JJG196-2006常用玻璃量器檢定規(guī)程表1。比色管、離心管、刻度試管、微量吸管、消化管的用法、準確度等級及標稱容量見JJG10-2005專用玻璃量器。6. 通用技術(shù)要求6.1 材質(zhì)與理化性能6.1.1 制造量器的玻璃應(yīng)清澈、透明；耐水等級應(yīng)小于等于三級。6.1.2

3、 滴定管、分度吸管和量筒允許有藍線、乳白襯背的雙色玻璃管制成。6.1.3 量器必須經(jīng)過良好的退火處理，其內(nèi)應(yīng)力不得超過表2的規(guī)定。表2名 稱殘余內(nèi)應(yīng)力量器（滴定管除外）單位厚度光程差應(yīng)100 nm/cm滴定管、活塞芯和量瓶、量筒的塞蓋單位厚度光程差應(yīng)120 nm/cm6.2 外觀6.2.1量器不允許有影響計量讀數(shù)及使用強度等缺陷，包括密集的氣線（氣泡）、破氣線（氣泡）、擦傷、鐵屑和明顯的直梭線等（具體要求按現(xiàn)行國家標準）。6.2.2 分度線與量的數(shù)值6.2.2.1分度線和量的數(shù)值應(yīng)清晰、完整、耐久，具體要求符合現(xiàn)行國家標準。6.2.2.2 分度線應(yīng)平直、分格均勻，必須與器軸相垂直；相鄰兩分度線

4、的中心距離應(yīng)大于1mm。6.2.2.3分度線的寬度和分度值見表3表8。6.2.3量器應(yīng)具有下列標記（見圖8）：圖8 標記排列圖6.2.3.1 廠名或商標；6.2.3.2 標準溫度（20）；6.2.3.3 用法標記：量入式用“In”，量出式用“EX”，吹出式用“吹”或“Blow out”；6.2.3.4 等待時間：+ × ×s；6.2.3.5 標稱總?cè)萘颗c單位：× × ml；6.2.3.6 準確度等級：A或B。有準確度等級而未標注的玻璃量器，按B級處理；用硼硅玻璃制成的玻璃量器，應(yīng)標“Bs”字樣;6.2.3.7 非標準的口與塞，活塞芯和外套，必須用相同的配

5、合號碼。無塞滴定管的流液口與管下部也應(yīng)標有同號。6.3 結(jié)構(gòu)6.3.1量器的口應(yīng)與量器縱軸相垂直，口邊要平整光滑，不得有粗糙處及未經(jīng)熔光的缺口。6.3.2 滴定管和吸管的流液嘴，應(yīng)是逐漸地向管口縮小，流液口必須磨平倒角或熔光，口部不應(yīng)突然縮小，內(nèi)孔不應(yīng)偏斜。6.3.3 量筒、量杯的倒液嘴應(yīng)能使量筒、量杯內(nèi)液體呈細流狀倒出而不外溢。當分度表面對觀察者時，倒液嘴的位置：量筒的嘴位于左側(cè)；250ml以下的量杯（包括250ml）位于右側(cè)；500ml以上的量杯位于左側(cè)。6.3.4 量杯、量筒和量瓶放置在平臺上時，不應(yīng)搖動?？樟勘?、空量筒（不帶塞）和大于25ml（包括25ml）的空量瓶（不帶塞）放置在與水

6、平面成15°的斜面上時，不應(yīng)跌倒；小于25ml的空量瓶（不帶塞），放置在與水平面成10°的斜面上時，不應(yīng)跌倒。6.4 密合性6.4.1滴定管玻璃活塞的密合性要求：當水注至最高標線時，活塞在任意關(guān)閉情況下停留20min后，漏水量應(yīng)不大于最小分度值。6.4.2 滴定管塑料活塞的密合性要求：當水注至最高標線時，活塞在任意關(guān)閉情況下停留50min后，漏水量應(yīng)不大于最小分度值。6.4.3 具塞量筒、量瓶的口與塞之間的密合性要求：當水注入至最高標線，塞子蓋緊后顛倒10次。每次顛倒時，在倒置狀態(tài)下至少停留10S，不應(yīng)有水滲出。7 計量性能要求7.1流出時間和等待時間滴定管、分度吸管和單標

7、線吸管的水的流出時間與等待時間見JJG196-2006常用玻璃量器檢定規(guī)程表3表5。7.2 容量允差在標準溫度20時，滴定管、分度吸管的標稱總?cè)萘亢土阒寥我夥至浚约叭我鈨蓹z定點之間的最大誤差，均應(yīng)符合表3和表5的規(guī)定。量瓶和單標線吸管的標稱總?cè)萘吭什?，?yīng)符合表4和表6的規(guī)定。量筒和量杯的標稱總?cè)萘亢腿我夥侄热萘吭什?，?yīng)符合JJG196-2006常用玻璃量器檢定規(guī)程表7和表8的規(guī)定8 校準器具控制校準器具控制包括量器的首次校準和后續(xù)校準和使用中檢驗。8.1校準條件8.1.1環(huán)境條件8.1.1.1 室溫（20±5），且室溫變化不得大于1/h。8.1.1.2 水溫與室溫之差不得大于2。8

8、.1.1.3 檢定介質(zhì)為純水（蒸餾水或去離子水），應(yīng)符合GB 6682-1992要求。8.1.2 所需設(shè)備（見JJG196-2006常用玻璃量器檢定規(guī)程表9）8.2 校準項目序 號校準項目首次校準后續(xù)校準使用中檢驗1外觀+2密合性+3流出時間+4容量示值+8.3校準方法8.3.1 外觀用目力觀察，可借助刻度放大鏡和斜面進行，應(yīng)符合5.2，5.3的規(guī)定。8.3.2 密合性校準8.3.2.1 具塞滴定管將不涂油脂的活塞芯擦干凈后用水潤濕，插入活塞套內(nèi)，滴定管應(yīng)垂直地夾在檢定架上，然后充水至最高標線處，活塞在任一關(guān)閉情況下靜置20min（塑料活塞靜置50min），漏水量應(yīng)符合第5.4條規(guī)定。8.3.

9、2.2 量瓶和具塞量筒將水充至最高標線，塞子應(yīng)擦干，不涂油脂，蓋緊后用手指壓住塞子，顛倒十次。每次顛倒時，在倒置狀態(tài)下至少停留10s，結(jié)束后，用吸水紙在塞與瓶（或筒）口周圍擦看，不應(yīng)有水滲出。8.3.3流出時間校準8.3.3.1 滴定管8.3.3.1.1 將已經(jīng)清潔處理的滴定管垂直夾在檢定架上，活塞芯上涂一層薄而均勻的油脂，使其不漏水。8.3.3.1.2 充水于最高標線，流液嘴不應(yīng)接觸接水器壁。8.3.3.1.3 將活塞完全開啟并計時，使水充分地從流液嘴流出，直到液面降至最低標線為止的流出時間應(yīng)符合表3的規(guī)定。8.3.3.2 分度吸管和單標線吸管8.3.3.2.1 注水至最高標線以上約5mm，

10、然后將液面調(diào)至最高標線處。8.3.3.2.2 吸管垂直放置，并將流液口輕靠接水器壁，此時接水器約傾斜30°，在保持不動的情況下流出并計時。對于單標線吸管以及完全流出式和吹出式吸管，以流至口端不流時為止；對于不完全流出式吸管，以流至最低標線時為止。其水的流出時間均應(yīng)符合表4和表5的規(guī)定。8.3.4容量示值滴定管、分度吸量管、A級單標線吸量管和A級容量瓶采用衡量法校準，也可采用容量比較法校準，但以衡量法為仲裁校準方法。各種玻璃量器檢定操作步驟詳見“JJG196-2006常用玻璃量器檢定規(guī)程的附錄A”。8.3.4.1 量器的清洗量器用重鉻酸鉀的飽和溶液和等量的濃硫酸混合劑或20%的發(fā)煙硝酸

11、進行清洗。然后用水沖凈，器壁上不應(yīng)有掛水等沾污現(xiàn)象，使液面下降或上升時與器壁接觸處形成正常彎月面。清洗干凈的被檢量器須在校準前4h放入實驗室內(nèi)，使其與室溫盡可能接近。8.3.4.2 衡量法8.3.4.2.1取一只容量大于被檢玻璃量器的潔凈有蓋稱量杯，稱得空杯質(zhì)量。8.3.4.2.2將被檢玻璃量器內(nèi)的純水放入稱量杯后，稱得純水質(zhì)量。8.3.4.2.3調(diào)整被檢玻璃量器液面的同時，應(yīng)觀察測溫筒內(nèi)的水溫，讀數(shù)應(yīng)準確到0.1。8.3.4.2.1凡使用需要實際值的校準，其檢定次數(shù)至少2次，2次校準數(shù)據(jù)的差值應(yīng)不超過被檢玻璃容量允差的 1/4，并取2次的平均值。計算公式：注：m被檢玻璃量器內(nèi)所內(nèi)容納水的表觀

12、質(zhì)量，g； t校準時蒸餾水的溫度，； K（t）值列于下表B.1和B.2中。根據(jù)測定的質(zhì)量（m）和測定水溫所對應(yīng)的K（t）值，即可由本公式求出被檢玻璃量器在20時的實際容量。常用玻璃量器衡量法K（t）值表表B.1（鈉鈣玻璃體脹系數(shù)25×，空氣密度0.0012g/）水溫t/0.00.10.20.30.40.50.60.70.80.9151.002081.002091.002101.002111.002131.002141.002151.002171.002181.00219161.002211.002221.002231.002251.002261.002281.002291.00230

13、1.002321.00233171.002351.002361.002381.002391.002411.002421.002441.002461.002471.00249181.002511.002521.002541.002551.002571.002581.002601.002621.002631.00265191.002671.002681.002701.002721.002741.002761.002771.002791.002811.00283201.002851.002871.002891.002911.002921.002941.002961.002981.003001.003

14、02211.003041.003061.003081.003101.003121.003141.003151.003171.003191.00321221.003231.003251.003271.003291.003311.003331.003351.003371.003391.00341231.003441.003461.003481.003501.003521.003541.003561.003591.003611.00363241.003661.003681.003701.003721.003741.003761.003791.003811.003831.00386251.003891

15、.003911.003931.003951.003971.004001.004021.004041.004071.00409表B.2（硼硅玻璃體脹系數(shù)10×，空氣密度0.0012g/）水溫t/0.00.10.20.30.40.50.60.70.80.9151.002001.002011.002031.002041.002061.002071.002091.002101.002121.00213161.002151.002161.002181.002191.002211.002221.002241.002251.002271.00229171.002301.002321.002341.

16、002351.002371.002391.002401.002421.002441.00246181.002471.002491.002511.002531.002541.002561.002581.002601.002621.00264191.002661.002671.002691.002711.002731.002751.002771.002791.002811.00283201.002851.002861.002881.002901.002921.002941.002961.002981.003001.00303211.003051.003071.003091.003111.00313

17、1.003151.003171.003191.003221.00324221.003271.003291.003311.003331.003351.003371.003391.003411.003431.00346231.003491.003511.003531.003551.003571.003591.003621.003641.003661.00369241.003721.003741.003761.003781.003811.003831.003861.003881.003911.00394251.003971.003991.004011.004031.004051.004081.004

18、101.004131.004161.004198.3.4.3容量比較法8.3.4.3.1將標準玻璃量器用配置好的洗液進行清洗，然后用水沖洗，使標準玻璃量器內(nèi)無積水現(xiàn)象，液面與器壁能形成正常的彎月面。8.3.4.3.2將被檢玻璃量器和標準玻璃量器安裝到容量比較法檢定裝置上。8.3.4.3.3排除檢定裝置內(nèi)的空氣，檢查所有活塞是否漏水，調(diào)整標準玻璃量器的流出時間和零位，使檢定裝置處于正常工作狀態(tài)。8.3.4.3.4將被檢玻璃量器的容量與標準玻璃量器的容量進行比較，觀察被檢玻璃量器的值是否在允差范圍內(nèi)。8.3.4.4校準點的選擇8.3.4.4.1滴定管110ml：半容量和總?cè)萘慷c；25ml ：05ml、010ml、05ml、020ml、025ml五點；50ml ：010ml、020ml、030ml、040ml、050ml五點；100ml ：020ml、040ml、060ml、080ml、0100ml五點。8.3.4.4.2分度吸量管a）0.5ml以下（包括0.5ml）的檢定點；半容量（半容量流液口）；總?cè)萘?。b）0.5ml以上（不包括0.5ml）的檢定點總?cè)萘康?/10。若無總?cè)萘康?/