PE原子吸收光譜儀AA900操作維護(hù)培訓(xùn)資料

1、AA900英文軟件操作維護(hù)規(guī)程 一、安全使用注意事項1、 用氣安全 1）、乙炔會爆炸，氣路一定得檢漏，與助燃?xì)鈶?yīng)分開存放，做到人走氣關(guān)，不用氣關(guān)；2）、打開氣瓶時臉部不要正對表頭，防止因表頭質(zhì)量問題導(dǎo)致人體的傷害；3）、重新拆卸燃燒室后一定檢查各個密封圈是否良好，尤其是霧化器處的密封圈。檢查乙炔氣路有否泄露。2、強(qiáng)磁場 使用石墨爐時，當(dāng)塞曼啟動時，0.6米的范圍內(nèi)有強(qiáng)磁場，因此，帶有心臟起搏器的人要遠(yuǎn)離儀器，會被磁化的物件遠(yuǎn)離儀器。 3、乙炔的主表壓力不低于0.5Mpa，純度大于99.5% ；氬氣純度99.999% 。二、原子吸收簡介 原子吸收的基本部件有5個，光源、原子化器、分光器、檢測器和

2、處理器。種類分為單光束和雙光束兩種。本機(jī)是火焰雙光束。 1）、光源 能夠產(chǎn)生與待測元素相匹配的光譜，有空心陰極燈（HCL）和無極放電燈（EDL）。 2）、原子化器 原子化器的功能是使樣品蒸發(fā)，形成氣態(tài)原子。這些氣態(tài)原子可以吸收空心陰極燈的光，吸收光的多少與元素濃度有關(guān)。常用的原子化器是火焰和石墨爐。 3）、分光器 用于光的單色，只允許特定波長的光到達(dá)檢測器。 4）、檢測器 固態(tài)檢測器，測量光強(qiáng)度，將光電信號轉(zhuǎn)化為電信號。 5）、處理器 將信號放大并處理，包括計算機(jī)等。 三、火焰部分一）、基本操作 1、開機(jī) 1）、打開墻壁上的空氣開關(guān)，打開電腦電源。 2）、打開主機(jī)電源，等主機(jī)初始化完畢后（約1

3、2分鐘），雙擊聯(lián)機(jī)。 2、編輯方法（以Cu為例） （介紹如何使用幫助） 1）、點(diǎn)擊，出現(xiàn)圖221。或者FileNewMethod。221 2）、圖221中，點(diǎn)擊，出現(xiàn)圖222。222 3）、圖222中，Element 選中Cu，點(diǎn)擊，出現(xiàn)圖223。Signal Type一般選擇AA，復(fù)雜樣品選擇AA-BG。其余默認(rèn)。223 4）、圖223中，點(diǎn)擊，出現(xiàn)圖224。修改重復(fù)次數(shù)。其余參數(shù)默認(rèn)。224 5）、圖224中，點(diǎn)擊，出現(xiàn)圖225。一般選擇 Linear Through Zero。225 6）、圖225中點(diǎn)擊，出現(xiàn)圖226。輸入空白，標(biāo)準(zhǔn)及濃度。 介紹推薦條件中的線性范圍和靈敏度。226 7

4、）、 方法中的其余參數(shù)按照默認(rèn)的即可。 8）、方法編輯完后，可以點(diǎn)擊、，檢查方法是否合適，如果不合適，按照提示修改方法。 9）、保存方法：依次點(diǎn)擊，。 出現(xiàn)圖227，在Name處輸入方法的名字，點(diǎn)擊OK保存方法。2273、編輯樣品表（火焰可以忽略） 1）、 點(diǎn)擊，出現(xiàn)圖231。 輸入樣品名稱。 231 2）、 保存樣品表。依次點(diǎn)擊， 。4、點(diǎn)燈 點(diǎn)擊，出現(xiàn)圖241（假設(shè)Cu燈放在3號位）。On/Off：點(diǎn)亮/熄滅燈；Lamp 3：將Cu燈點(diǎn)亮且將儀器波長設(shè)置到324.8nm處。是將燈扣背景的氘燈打開。2415、點(diǎn)火 1）、打開排風(fēng)。2）、打開空壓機(jī)，檢查空氣壓力是否為450500KPa。 2）

5、、打開乙炔氣瓶，檢查乙炔壓力，保證主表大于0.6MPa（使用后的壓力，使用前應(yīng)比0.6Mpa大很多 ），次級表壓力位于90100KPa。檢查乙炔有否漏氣。 3）、點(diǎn)擊，出現(xiàn)圖251。檢查安全互鎖裝置是否好。好，不好。不好時點(diǎn)擊該紅色區(qū)域?qū)⑻崾净ユi原因?？赡艿脑蛴校篈、燃燒頭安裝位置是否正確；B、霧化器安裝位置是否正確；C、排放系統(tǒng)的水封、水滿；D、乙炔壓力是否合適；E、空氣壓力是否合適。 4）、點(diǎn)擊點(diǎn)燃火焰（互鎖裝置好的時候才能點(diǎn)燃火焰）。檢查火焰的高度及顏色有否異常。2516、測量數(shù)據(jù) 1）、分析前準(zhǔn)備： A、點(diǎn)擊，出現(xiàn)圖261。261 B、保存數(shù)據(jù)： 點(diǎn)擊中出現(xiàn)圖272，在Name處輸入

6、結(jié)果的文件名，點(diǎn)擊OK保存結(jié)果。272 2）、分析標(biāo)樣空白： 吸入空白，選擇，點(diǎn)擊分析空白。 3）、 分析標(biāo)樣： 吸入標(biāo)樣1，選擇，點(diǎn)擊分析標(biāo)樣1。依次分析其余標(biāo)樣，結(jié)果在中顯示。標(biāo)樣分析完后，點(diǎn)擊可以看標(biāo)準(zhǔn)曲線。 5）、分析試樣空白：吸入試樣空白，選擇，點(diǎn)擊分析試樣空白，結(jié)果在中顯示。 6）、分析試樣：吸入試樣1，選擇，點(diǎn)擊分析試樣1。依次分析其余試樣，結(jié)果在中顯示。 7、打印結(jié)果 用鼠標(biāo)點(diǎn)擊需要打印的窗口，點(diǎn)擊File、 Print、 Active Window即可打印。8、測量完畢關(guān)機(jī) 1）、關(guān)燈。 2）、清洗。 針對普通水溶液，吸入去離子水5分鐘進(jìn)行清洗。 3）、點(diǎn)擊圖251中熄滅火焰

7、。 4）、關(guān)閉乙炔氣瓶，點(diǎn)擊圖251中釋放管道內(nèi)的剩余氣體。 5）、關(guān)閉程序，關(guān)AA800主機(jī)電源。（注：火焰狀態(tài)下關(guān)機(jī)，再開機(jī)時還是火焰。） 6）、拔下空壓機(jī)的插頭，將空壓機(jī)底部的放氣鈕順時針放氣放水。 二）、霧化器靈敏度的調(diào)整 (先調(diào)光線) 1、點(diǎn)燃火焰，吸超純水。 2、點(diǎn)擊，出現(xiàn)圖281。2813、順時針 擰松霧化器里面的鎖緊螺母，反時針慢慢旋轉(zhuǎn)霧化器的調(diào)節(jié)旋鈕，直到有氣泡從水溶液中冒出。順時針旋一點(diǎn)點(diǎn)調(diào)節(jié)旋鈕，使水恰有一點(diǎn)點(diǎn)進(jìn)入，點(diǎn)擊圖281中的Auto Zero Graph， 調(diào)零。 4、將水換成5ppm的Cu溶液，慢慢順時針調(diào)入， 觀察吸光度，吸光度會增大，又減小，調(diào)到一個合適的位

8、置，使吸光度最大。 5、調(diào)整好后，并緊鎖緊螺母。 注意：乙炔笑氣火焰禁止調(diào)整。三）、火焰原子化器的優(yōu)化 1、調(diào)整燃燒頭左右平行位置 點(diǎn)燃空心陰極燈，檢查光斑是否與燃燒頭縫隙平行，如果不平行，調(diào)整（怎么調(diào)整？）。 2、Align Burner調(diào)整（一般不做） 點(diǎn)擊3、優(yōu)化氣流量（一般不作）點(diǎn)擊 四）火焰的保養(yǎng) 1、霧化器 1）、基本的：點(diǎn)燃火焰，吸噴去離子水5分鐘。 2）、常規(guī)的：取下霧化器，取下撞擊球，取下進(jìn)樣管，用清潔絲清潔。 2、霧化室 四個螺釘均勻的對角擰緊，密封圈壓好。 3、排液系統(tǒng) 如果廢液管老化，則應(yīng)該更換。流液不暢，清潔。 4、燃燒頭 1）、常規(guī)的： 如果臟東西附著在燃燒頭上，則

9、使用清除工具清除。 2）、徹底的： 如果上面實(shí)在有清除不掉的東西，則取下燃燒頭用10的硝酸（15的鹽酸）在超聲的情況下清洗10分鐘，再用去離子水清除，最后用電吹風(fēng)吹干。注意上面的磁條不要弄壞了。 5、空氣過濾器應(yīng)該每半年更換一次。 6、整個燃燒系統(tǒng)可以用0.1的Triton X-100（ (曲拉通 X-100) 化學(xué)名稱為聚乙二醇辛基苯基醚，是一種優(yōu)異的表面活化劑，潤濕及洗滌劑）清洗，以保持廢液的流暢。 五）、火焰切換到石墨爐1、切換時注意事項 1）、關(guān)閉所有的窗口，防止誤操作。 2）、一定要將AS900自動進(jìn)樣器旋到位置。 3）、取下石墨爐的蓋子火焰原子化器的廢液管是否夠長，有否東西阻擋切換

10、的運(yùn)動，否則容易損壞設(shè)備。 2、切換。 點(diǎn)擊、Furnace、OK火焰將切換到石墨爐。四、石墨爐部分一）、基本操作 1、開機(jī) 1）、開機(jī)前的準(zhǔn)備工作 打開氬氣瓶，檢查氬氣壓力，減壓閥壓力位于350 400KPa。冷水循環(huán)隨主機(jī)開。 2）、打開墻壁上的空氣開關(guān)，打開電腦電源。 3）、打開主機(jī)電源，等主機(jī)初始化完畢后（約12分鐘），雙擊聯(lián)機(jī)。 2、編輯方法（以Cu為例） 1）、點(diǎn)擊，出現(xiàn)圖311。311 2）點(diǎn)擊圖311中，出現(xiàn)圖312。312 3）、 在圖312中Element 選中Cu，點(diǎn)擊，出現(xiàn)圖313。 參數(shù)默認(rèn)即可。313 4）、圖313中，點(diǎn)擊，出現(xiàn)圖314。重復(fù)次數(shù) ，其余參數(shù)默認(rèn)。

11、314 5）、點(diǎn)擊圖314中的，出現(xiàn)圖315。Step 1、2是干燥，Step 3是灰化，Step 4是原子化，Step 5是清洗。 Step3和Step4一般要根據(jù)實(shí)際出峰情況進(jìn)行更改。315 6）、在圖315中，點(diǎn)擊，出現(xiàn)圖316。 輸入進(jìn)樣體積：20uL；稀釋液位置：81，一般稀釋液加入10uL。介紹一下基體改進(jìn)劑。316 8）、在圖316中，點(diǎn)擊，出現(xiàn)圖317。在Equation中 一般選擇Nonlinear Through Zero 。 317 9）、圖317中點(diǎn)擊，出現(xiàn)圖318。輸入空白，標(biāo)樣濃度和標(biāo)樣位置。 介紹推薦條件中的線性范圍和特征質(zhì)量。318 10）、方法中的其余參數(shù)按照

12、默認(rèn)的即可。 11）、方法編輯完后，可以點(diǎn)擊、，檢查方法是否合適，如果不合適，按照提示修改方法。 12）、 保存方法。依次點(diǎn)擊，。 3、編輯樣品表 1）、 點(diǎn)擊，出現(xiàn)圖331。 輸入樣品名稱及A/S位置。 331 2）、 保存樣品表。依次點(diǎn)擊， 。4、點(diǎn)燈 點(diǎn)擊，出現(xiàn)圖341（假設(shè)Cu燈放在3號位）。On/Off：點(diǎn)亮/熄滅燈；Lamp 3：將Cu燈點(diǎn)亮且將儀器波長設(shè)置到324.8nm處。3415、調(diào)整石墨爐進(jìn)樣針的位置 1）、點(diǎn)擊，出現(xiàn)圖351。Furnace On/Off：按照方法中的溫度程序空燒一次石墨管；Cleanout： 按照設(shè)置的溫度空燒石墨管，點(diǎn)擊Start開始空燒，再點(diǎn)擊Sta

13、rt停止空燒（空燒時間最好不要超過10秒）；：打開關(guān)閉石墨爐；：老化石墨管；：調(diào)整針位置；Flush Sampler：清洗管路。3512）、安裝石墨管 A、 點(diǎn)擊，打開石墨爐，安裝石墨管。安裝石墨管時檢查石墨管的安裝左右，有凸起的一邊靠左。安裝好后再次點(diǎn)擊，關(guān)閉石墨爐。 B、針對新石墨管，點(diǎn)擊老化新石墨管。老化時間約5分鐘。3）、調(diào)節(jié)進(jìn)樣針位置 A進(jìn)樣針的石墨管中位置： 調(diào)整的要求：進(jìn)樣針在石墨管入口處居中，針尖距石墨管底部為2毫米（2/3處）。 a、粗調(diào)： 點(diǎn)擊，選擇，點(diǎn)擊，按照提示調(diào)整針的位置，調(diào)整完后點(diǎn)擊保存。 b、細(xì)調(diào)： 點(diǎn)擊，選擇，點(diǎn)擊，檢查位置是否合適。如果合適，點(diǎn)擊。不合適，調(diào)整

14、后點(diǎn)擊。 c 、再次進(jìn)行b步的檢查，直到滿意為止。 注：只要動過AS-800，最好檢查一下位置有否變動，如有變動，調(diào)整。 B進(jìn)樣針吸樣的位置： 點(diǎn)擊，選擇，點(diǎn)擊，按照提示調(diào)整針的位置，調(diào)整完后點(diǎn)擊保存。6、測量數(shù)據(jù) 測量數(shù)據(jù)前的準(zhǔn)備工作： A、檢查是否是否選擇了相應(yīng)的樣品托盤。分88個和148個兩種。檢查時點(diǎn)擊再點(diǎn)擊菜單，選擇相應(yīng)的88還是148托盤。 B、檢查管路中有否氣泡，如有，點(diǎn)擊Flush Sampler 沖洗管路。 1）、點(diǎn)擊，出現(xiàn)圖361。361 2）、保存數(shù)據(jù)：點(diǎn)擊中，可將分析結(jié)果數(shù)據(jù)保存。 3）、點(diǎn)擊進(jìn)入分析選擇界面372。：重新建立當(dāng)前的標(biāo)樣和未知樣；：分析全部；：只分析標(biāo)樣

15、；：只分析樣品。 注：分析結(jié)果在中顯示，可以看標(biāo)準(zhǔn)曲線 。 3727、打印 用鼠標(biāo)點(diǎn)擊需要打印的窗口，點(diǎn)擊File、 Print、 Active Window即可打印。8、測量完畢后關(guān)機(jī)步驟 1）、關(guān)燈； 2）、關(guān)閉程序；關(guān)閉電腦電源； 3）、關(guān)主機(jī)電源； 4）、關(guān)閉氬氣氣瓶； 5）、拔下空壓機(jī)的插頭，將空壓機(jī)放氣放水。 二）、石墨爐的保養(yǎng)1、 清潔石墨錐重復(fù)性好的分析結(jié)果有賴于石墨管和石墨錐良好的電氣接觸。接觸表面必須光滑干凈，即使是很小的顆粒也會導(dǎo)致結(jié)果不良。如果石墨管破損在爐子里，必須作徹底的清除。用干凈的棉簽清潔石墨管表面，清潔接觸點(diǎn)，將沉淀物刮去，小心不要刮傷表面，用干凈壓縮空氣吹掃

16、。 清潔更新爐子的窗口 石英的爐子窗口固定在爐子的光線進(jìn)出兩端。長時間使用會有樣品殘留積累在窗口表面。這樣會減小光的強(qiáng)度靈敏度。需要定期更換或清潔。（在連續(xù)譜圖中，如果將石墨爐移出Zero，移入時吸光度不超過0.1A時可以認(rèn)為是干凈的。）拆下之后用塑料夾夾住窗片，空氣吹，棉簽擦，去離子水洗。 演示如何清潔石墨錐，如何更換石墨管，如何調(diào)針，如何將石墨爐移出。 2、自動進(jìn)樣器 排廢液的地方注意不要松動，防止液體流入印制板。防止氣泡的進(jìn)入。 3、進(jìn)樣針的要求。三）、石墨爐切換到火焰 1、裝上石墨爐的蓋子。2、裝上火焰的組件。 3、切換 點(diǎn)擊、，石墨爐將切換到火焰，按照提示檢查。五、外設(shè) 1、空壓機(jī)

17、每次做完后放水，放水鈕在空壓機(jī)底部，順時針放氣。每次開機(jī)時，放氣鈕逆時針擰緊，只要擰到不漏氣就可，不要擰得太緊。2、冷卻循環(huán)水 定期檢查水，如果臟了，更換。循環(huán)水中建議加入1：10甘油（約0.5升丙三醇約五升水）。甘油具有防凍和循環(huán)泵的潤滑劑雙重作用。2、 整機(jī)的空氣過濾器更換六、軟件的功能介紹 1、診斷窗口 點(diǎn)擊，。圖中兩個綠色的表示聯(lián)機(jī)成功狀態(tài)，紅色的表示聯(lián)機(jī)有問題。點(diǎn)擊相應(yīng)的選項Flame或Furnace，可以看火焰和石墨爐的相應(yīng)的信息。 2、離線數(shù)據(jù)分析 使用即可進(jìn)入，此程序不控制系統(tǒng)，只處理數(shù)據(jù)。 3、數(shù)據(jù)的再處理； 1）、點(diǎn)擊，出現(xiàn)圖61 。61 2）、點(diǎn)擊，出現(xiàn)62。62 3）、

18、選中剛才保存的文件20071022，點(diǎn)擊OK。圖62中出現(xiàn)了剛才測試的數(shù)據(jù)，見圖63。64 4）、使用Shift鍵或Ctrl鍵選中相應(yīng)的需要處理的行（最前面的1和2數(shù)字），點(diǎn)擊，選中的數(shù)據(jù)會重新計算一次，結(jié)果在顯示。 注：（1）、數(shù)據(jù)再處理時，需要打開相應(yīng)的分析方法，否則拒絕計算。（2）、如果方法 中選中了，且數(shù)據(jù)在處理中選中了，則標(biāo)準(zhǔn)曲線可以打印出來。 5、數(shù)據(jù)管理器 1）、如何進(jìn)入：點(diǎn)擊、，出現(xiàn)圖65。65 2）、功能：刪除數(shù)據(jù)；整理數(shù)據(jù)、報告等。 導(dǎo)出功能： 在選中相應(yīng)的存放導(dǎo)出Excel文件夾；在中選擇，數(shù)據(jù)導(dǎo)出成功；在目錄可以看到導(dǎo)出的Excel文件。 七、AA使用中的高級參數(shù)（了解） 1、利用樣品表中的信息計算原始濃度； 2、濃度超限自動稀釋；3、基體回收率； 4、標(biāo)準(zhǔn)加入法；5、加標(biāo)回收率，6