2019精選醫(yī)學(xué)環(huán)氧乙烷滅菌殘留量檢測(cè)操作規(guī)程

1、環(huán)氧乙烷滅菌殘留量檢測(cè)操作規(guī)程（第00版）文件編號(hào)：編制：日期審核：日期批準(zhǔn)：日期受控狀態(tài)：分發(fā)號(hào)：年 月曰實(shí)施年 月曰發(fā)布1 .目的連同生物試驗(yàn)一起，證明經(jīng)環(huán)氧乙烷滅菌的醫(yī)療器械產(chǎn)品是否可用2 .適用范圍適合經(jīng)環(huán)氧乙烷滅菌的產(chǎn)品經(jīng)解析后的環(huán)氧乙烷殘留量檢測(cè)。3 .檢測(cè)依據(jù)GB/T 16886.7-2001醫(yī)療器械生物學(xué)評(píng)價(jià)第七部分ISO 10993.7-2008 EO 滅菌殘留量4.使用儀器儀器名稱型號(hào)備注氣相色譜儀GC5890CFID檢測(cè)器氮?dú)淇找惑w機(jī)中芯惠利毛細(xì)色譜柱TM-624 0.5um*30m水浴鍋/頂空進(jìn)樣瓶20mL硅膠封口墊聚四氟乙烯膜一次性注射器1mL分析天平/精度0.1mg

2、容量瓶50mL/100mL4 .操作過(guò)程4.1 樣品處理:將樣品透析包裝打開，選取易于拆卸、剪取及不易于環(huán)氧乙烷解析處的 部位，將樣品剪成5mmfe碎塊，取1.0g樣品1份，放入20mL®空進(jìn)樣瓶，力口純 水5mL密封，放入恒溫60c ±1C水浴中浸提40min。4.2 抽樣頻次從每個(gè)滅菌批次的產(chǎn)品中隨機(jī)抽樣。一般情況下，每個(gè)滅菌批次隨機(jī)抽 樣數(shù)量為5只。4.3 環(huán)氧乙烷標(biāo)準(zhǔn)貯備液的制備取外部干燥的50 mL容量瓶，加水2030 mL,加瓶塞，稱重，精確到 0.1mgo用注射器注入約0.1mL環(huán)氧乙烷，不加瓶塞，輕輕搖勻，蓋好瓶塞，稱重，前后兩次稱重之差，即為溶液中所含環(huán)氧

3、乙烷的重量。計(jì)算出貯備液濃度，4 c以下保存?zhèn)溆谩?.4標(biāo)準(zhǔn)工作液制備各取 1mL 貯備液分別配制 1X10-3g/L、2X10-3g/L、4X10-3g/L、6X 10-3g/L、8X10-3g/L、1X10-2g/L六個(gè)系列濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液。密封，備用。各取 5mL按4.1方法處理。5 .氣相色譜儀操作5.1 將氮?dú)淇找惑w機(jī)打開電源，將右側(cè)氮?dú)夥艢忾y打開至少30min,閉合使氮?dú)夂蜌錃鈿鈮夯謴?fù)至0.4MPa5.2 將氣體凈化閥打開。5.3 打開氣相色譜儀電源和工作站軟件，待氣壓和流速平衡后，按點(diǎn)火按鈕，觀察基線變化及FID檢測(cè)口是否產(chǎn)生蒸汽。5.4 參數(shù)設(shè)定參數(shù)毛細(xì)柱 溫度汽化器 溫度FID

4、檢測(cè)器 溫度解析時(shí)間進(jìn)樣量設(shè)定值50 C140 c140 c12h0.5uL5.5 將樣品與實(shí)驗(yàn)用標(biāo)準(zhǔn)品放置于 60c ±1C水浴中，平衡至少40min。5.6 用玻璃注射器從平衡后的標(biāo)準(zhǔn)品和樣品中迅速抽取1mL上部氣體，插入毛細(xì)管柱進(jìn)樣口，進(jìn)樣，然后點(diǎn)擊操作面板上的“確定”按鍵（進(jìn)樣時(shí)應(yīng)注意進(jìn)樣速 度，防止氣體逸散及回退）。5.7 選擇標(biāo)準(zhǔn)品圖譜，校正標(biāo)準(zhǔn)曲線。將樣品圖譜代入標(biāo)準(zhǔn)曲線（ X: EO濃度， g/L; Y:峰高或面積），根據(jù)樣品與純水稀釋比例為1: 5,計(jì)算出樣品中環(huán)氧乙 烷殘留量。5.8 結(jié)果計(jì)算WEO=浸提液體積X （ EO出峰面積-125.1 ）/194.34/浸

5、提樣品的重量6 .結(jié)果判定依據(jù)GB/T16886.7 2001醫(yī)療器械環(huán)氧乙烷滅菌殘留量標(biāo)準(zhǔn)，短期接觸器械環(huán)氧 乙烷殘留量應(yīng)w 10pps7 .注意事項(xiàng)7.1 氣相色譜儀中FID檢測(cè)器關(guān)火時(shí)應(yīng)先關(guān)閉氫氣通路，然后關(guān)閉空氣通路。7.2 氣相色譜儀在關(guān)機(jī)前，應(yīng)將進(jìn)樣口、柱溫多!和FID檢測(cè)器溫度降至室溫或低 于50c才可關(guān)機(jī)。7.3 制備樣品的分析人員進(jìn)行的所有工作，包括化學(xué)試劑的使用，應(yīng)在通風(fēng)櫥內(nèi) 進(jìn)行，并穿戴防護(hù)衣。使用化學(xué)藥品之前應(yīng)閱讀材料安全方面的說(shuō)明。7.4 在一個(gè)分析中盡量同一人操作，并使用同一只1mLM璃注射器，注射器預(yù)先 恒溫到樣品相同溫度。7.5 每次注意環(huán)氧乙烷保留時(shí)間的變化，

6、以防進(jìn)樣氣化墊漏氣。7.6 每個(gè)樣品（包括標(biāo)樣）在盡可能短的時(shí)間內(nèi)分析三次，三次分析中必須有兩 次結(jié)果相差0 5%否則樣品應(yīng)重新進(jìn)行分析。8 .環(huán)氧乙烷滅菌殘留量檢測(cè)報(bào)告（見附表 1）9 .文件版本修改記錄（見附表2）醫(yī)療器械產(chǎn)品環(huán)氧乙烷殘留測(cè)檢測(cè)報(bào)告（附表1）WIL/QR 6.4-12NO:產(chǎn)品名稱：實(shí)驗(yàn)員：產(chǎn)品型號(hào)：產(chǎn)品批號(hào)：測(cè)試日期：半峰寬：5斜率：30分析方法：面積歸一法實(shí)驗(yàn)單位：儀器信息儀器型號(hào)：GC5890C檢測(cè)器類型：FID毛細(xì)柱柱規(guī)格：內(nèi)徑0.32mm柱長(zhǎng)：30cm載氣類型：N2柱溫：50 C汽化器溫度：170 cFID溫度：170 c火菌日期：解析時(shí)間：12h進(jìn)樣量：1.0 仙 L實(shí)驗(yàn)備注浸提方法：用純/ 浸提樣品重量： EO殘留量=（：2.52電1.5壓mV 10.5K在（25± 2） C條件下浸提 24h依據(jù)標(biāo)準(zhǔn)：GB16886-7/GB15980浸提液體積：浸提液體積X （ EO出峰面積-