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1、實(shí)訓(xùn)實(shí)驗(yàn)任務(wù)名:尿素中縮二脲的測定 課程 工業(yè)分析 情境 學(xué)習(xí)情境四 肥料分析 課時(shí): 3 地點(diǎn): 1號(hào)實(shí)訓(xùn)樓C303 目 錄介紹 . 2 目的 . 2 技能要求.2 講師的任務(wù).2 預(yù)習(xí)參考資料. 3尿素中縮二脲測定原理概述.3 尿素中縮二脲測定需使用的試劑.3尿素中縮二脲測定過程.4 任務(wù)單 .5考核標(biāo)準(zhǔn).5討論的問題 . 5 介紹在完成這一個(gè)實(shí)驗(yàn)任務(wù)的學(xué)習(xí)之后,學(xué)員將能理解尿素中縮二脲測定的基本原理及實(shí)驗(yàn)過程,同時(shí)具備標(biāo)準(zhǔn)溶液制備技能、分光光度計(jì)操作技能和標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制技能。目的1. 了解分光光度法測定縮二脲的原理2. 熟悉縮二脲的顯色反應(yīng)3. 進(jìn)一步掌握標(biāo)準(zhǔn)曲線法的原理技能要求1. 配制
2、實(shí)驗(yàn)中所需試劑和標(biāo)準(zhǔn)溶液。2. 檢查實(shí)驗(yàn)中所用計(jì)量器具的準(zhǔn)確性。3. 用分析天平稱量尿素試樣。4. 用分光光度計(jì)測定溶液吸光度。 5. 根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線計(jì)算尿素中縮二脲的含量。講師的任務(wù): 1. 講述尿素中縮二脲的測定原理。 2. 講述實(shí)驗(yàn)過程中的注意事項(xiàng)。 預(yù)習(xí)參考資料尿素中縮二脲測定原理概述縮二脲在硫酸銅、酒石酸鉀鈉的堿性溶液中生成藍(lán)紫色配合物,在波長為550 nm處測定其吸光度。尿素中縮二脲測定需使用的試劑:1. 縮二脲標(biāo)準(zhǔn)溶液1)濃度:6.00 g/L。2)配制:稱量縮二脲3.000 g,溶于450 mL水中,水浴加熱溶解,定量移入500 mL容量瓶中,稀釋至刻度,混勻。此溶液1mL含縮二
3、脲6.00 mg。2. 酒石酸鉀鈉溶液1)濃度:150 g/L。2)配制:稱量150 g酒石酸鉀鈉溶解于水中,加入120 g氫氧化鈉,稀釋至1000 mL。3. 硫酸銅溶液1)濃度:45 g/L。2)配制:稱量45 g硫酸銅溶解于水中,稀釋至1000 mL。尿素中縮二脲測定過程1) 標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備按下表所示量,將縮二脲標(biāo)準(zhǔn)溶液注入8個(gè)50 mL容量瓶中:縮二脲標(biāo)準(zhǔn)溶液體積,mL 縮二脲的對(duì)應(yīng)量,mg吸光度02.55.07.510.012.515.020.0每個(gè)容量瓶依次加入10.0 mL酒石酸鉀鈉堿性溶液和10.0 mL硫酸銅溶液,搖勻,稀釋至刻度,把容量瓶浸入305的水浴中約20 min,不
4、時(shí)搖動(dòng)。2) 光度測定在30min內(nèi),以試劑空白為參比,在波長550 nm處,用分光光度計(jì)測定標(biāo)準(zhǔn)比色溶液的吸光度。3) 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制以50 mL標(biāo)準(zhǔn)比色溶液中所含縮二脲的毫克數(shù)為橫坐標(biāo),相應(yīng)的吸光度為縱坐標(biāo)作圖。4) 樣品測定稱量約45g試樣,精確到0.0001g,置于100 mL燒杯中,加約15 mL水,溶解(不溶略加熱),將溶液定量移入50 mL容量瓶中,然后依次加入10.0 mL酒石酸鉀鈉堿性溶液和10.0 mL硫酸銅溶液,搖勻,稀釋至刻度,把容量瓶浸入305的水浴中約20 min,不時(shí)搖動(dòng)。在30min內(nèi),以試劑空白為參比,在波長550 nm處,用分光光度計(jì)測定標(biāo)準(zhǔn)比色溶液的吸光度。任務(wù)單1. 配制標(biāo)準(zhǔn)溶液和試劑2. 用分析天平稱取試樣3. 按照要求顯色4. 實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的記錄與處理前3項(xiàng)任務(wù)可提交給老師審查,第4項(xiàng)任務(wù)必須提交給老師審查??己藰?biāo)準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)簽到討
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