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文檔簡介
1、健脾補血片中阿魏酸的質量濃度測定 作者:胡森科,于燕,張敬華,苗江麗 【關鍵詞】 阿魏酸;健脾補血片;HPLC 摘要:目的 建立健脾補血片中阿魏酸的高效液相色譜(HPLC)測定方法。方法 采用HPLC法。色譜柱Lichrospher C18(4.6mm×250mm,5m),C18保護柱;流動相:乙腈0.378mol/L冰醋酸水溶液(3070);檢測波長321nm;流速0.8mL/min;柱溫:室溫;進樣量10L。結果 阿魏酸質量濃度在1.0-10.0mg/L范圍內,與峰面積呈良好的線性關系(r
2、=0.9996),平均回收率為99.8%,RSD為0.26%。結論 HPLC可用于健脾補血片中阿魏酸的質量濃度測定。 關鍵詞:阿魏酸;健脾補血片;HPLC Determination of ferulic acid in Jianpibuxue tablets by HPLC ABSTRACT: Objective To establish a determination method of ferulic acid in Jianpibuxue tablets. Methods HPLC was used with Lichrospher C18
3、(4.6mm×250mm, 5m) as the column. The mobile phase was a mixture of acetonitrile0.378mol/L acetum (3070) and in a flow rate of 0.8mL/min; The detective wavelength was 321nm; Column temperature was room temperature and the injection quantity was 10L. Results Ferulic acid in samples was well separ
4、ated. The linear range was 1.0-10.0mg/L(r=0.9996). The average recovery was 99.8% and RSD was 0.26 %(n=6). Conclusion This method can be used for quality control of ferulic acid in Jianpibuxue tablets. KEY WORDS: ferulic acid; jianpibuxue tablets; HPLC 健脾補血片處方由黨參、茯苓、皂礬、神曲茶、黑豆、白術、陳皮、甘草等組成。具有補血、益氣、健脾和
5、胃、消積之功能。用于脾虛血少所致的面黃肌瘦,食少體倦等癥以及營養(yǎng)性、缺血性貧血及繼發(fā)性、失血性貧血。為了有效地控制產品質量,對制劑中的主要成分阿魏酸采用高效液相色譜(HPLC)法進行測定。 1 材料與方法 1.1 儀器與試藥 日本島津LC10AT高效液相色譜輸液泵,SPD10AVP紫外可見檢測儀,島津7725i進樣器,ANASTAR色譜工作站,DL360超聲波清洗器(浙江象山縣石浦海天電子儀器廠,功率240W,頻率35kHz),乙腈為色譜純,水為雙蒸水,其他試劑為分析純。阿魏酸對照品由中國藥品生物制品鑒定所提供,批號0773-9910。健脾補血片由西安阿房宮制藥有限公司提供,批號2003050
6、1-20030503。 1.2 對照品溶液的配制 精密稱取阿魏酸對照品,用甲醇溶解并制成每mL含阿魏酸0.1mg的對照品溶液,備用。 1.3 供試品溶液的制備 取本品20片,研細,取2.5g,精密稱定,置100mL錐形瓶中,加甲醇20mL,超聲提取30min,濾過,濾渣用甲醇洗滌2次,每次10mL,合并濾液,置70水浴蒸干。殘渣加0.2mol/L碳酸鈉溶液10mL溶解,轉入60mL分液漏斗中,用乙醚萃取2次,每次25mL,棄去乙醚相,水相用鹽酸(5mol/L)調pH至1-2,再用乙醚萃取3次,每次20mL,合并乙醚相,水浴蒸干。殘渣用甲醇溶解并定容于10mL容量瓶中,離心,上清液作為供試液。
7、1.4 陰性對照溶液的制備 按處方取除黨參外的其他幾味中藥,依處方工藝制成片,再按上述供試品溶液的制備方法制成陰性對照溶液。 2 結果與討論 2.1 色譜條件 色譜柱Lichrospher C18(4.6mm×250mm,5m),C18保護柱;流動相:乙腈0.378mol/L冰醋酸水溶液(3070),使用前經0.45m微孔濾膜過濾并脫氣;檢測波長321nm;流速0.8mL/min;柱溫:室溫;進樣量10L。 在此條件下,對照品、供試品及陰性樣品溶液的色譜圖如圖1所示。 圖1 健脾補血片中阿魏酸的HPLC圖譜(略) Fig.1 HPLC graphs of ferulic acid i
8、n jianpibuxue tablets a: standard; b: sample; c: blank; 1: ferulic acid 2.2 線性關系考察 用甲醇稀釋阿魏酸的對照品溶液,制成每1mL含1.0、2.0、4.0、6.0、8.0、10.0g的溶液,進樣,記錄峰面積,以峰面積A對對照品溶液濃度C作圖,進行回歸分析,得回歸方程為:C=1.314×10-5A 0.064, r=0.9996。說明,在此色譜條件下,阿魏酸質量濃度在1.0-10.0mg/L范圍內,與峰面積呈良好的線性關系。 2.3 供試品溶液制備方法的考察 采用正交實驗法對樣品浸提體積、超聲時間和乙醚提取次
9、數等影響因素進行了考察。 2.3.1 因素水平 A浸提體積(mL):A1=10,A2=20,A3=30;B超聲時間(min):B1=10,B2=30,B3=60;C乙醚提取次數:C1=1,C2=2,C3=3。 2.3.2 實驗方法及結果 同批號樣品,研細,精密稱取2.5g于100mL錐形瓶中,分別按L9(34)正交表 (表1)進行試驗,制得供試品并測定,用統(tǒng)計軟件SPSS11.0進行分析處理,結果見表2-4。 表1 阿魏酸提取工藝正交試驗L9(34)結果(略) Table 1 The results o
10、f orthogonal test of extraction technology of ferulic acid 表2 阿魏酸提取工藝多因素方差分析(略) Table 2 Tests of betweensubjects effects for extraction technology of ferulic acid 表3 阿魏酸不同超聲提取時間的方差分析表(略) Table 3 Multiple comparisons of different ultrasonic extracting times 表4 阿魏酸不同乙醚提取次數的方差分析(略) Table 4 Multiple com
11、parisons of different number of times of extraction using ether 2.3.3 最佳制備工藝的確定 上述實驗結果表明,因素A對實驗結果無顯著性影響,因素B、C有顯著性影響;B1與B2、B3之間有顯著性差異,B2、B3之間無顯著性差異;C1與C2、C3之間有顯著性差異,C2、C3之間無顯著性差異??紤]到實驗操作的便易程度等因素,樣品最佳制備工藝為A2B2C3。 2.4 精密度試驗 按供試品制備方法制備一份樣品,重復進樣5次,每次10L,按上述色譜條件測定峰面積,結果峰面積積分值RSD<2%。 2.5 穩(wěn)定性試驗 按供試品制備方法制
12、備一份供試品溶液,分別于0、2、4、8、12h精密吸取10L,按上述色譜條件測定,記錄峰面積積分值,結果峰面積積分值的RSD<1%,表明供試品溶液在12h內穩(wěn)定。 2.6 重復性試驗 取同批樣品5份,按供試品制備方法制備樣品并測定,結果RSD<1%。 2.7 回收率試驗 采用加標回收法,取已知含量樣品6份,分別精密加入阿魏酸對照品,按供試品制備方法制備樣品并測定,結果阿魏酸回收率平均值為99.8%,RSD為0.26%,表明回收率良好。 2.8 樣品測定 按供試品溶液的制備方法分別測定不同生產批號的三批樣品,結果三批樣品含阿魏酸的量在4.
13、978-8.957g/g間。 3 結論 HPLC法測定中藥制劑中阿魏酸質量濃度的流動相主要有甲醇水12和乙腈水3體系。本文對兩種流動相體系進行了比較,結果在Lichrospher C18(4.6mm×250mm,5m)色譜柱上乙腈水體系的分離效果優(yōu)于甲醇水體系,考慮到阿魏酸的分子結構特點,加入適量的醋酸使得阿魏酸的峰形更好。通過HPLC指紋色譜定性6以確定制劑和藥材中阿魏酸在色譜圖中的位置。通過正交試驗L9(34)對阿魏酸的提取工藝進行了優(yōu)化,為測定健脾補血片中阿魏酸的質量濃度提供了一個可靠的方法,以利于健脾補血片的質量控制。 參考文獻: 1陳發(fā)奎.常用中草藥有效成分含量測定 M. 北京:人民衛(wèi)生出版社,1997:570. 2孟君,龔云,丁野,等. 婦科調經片質量標準研究 J. 中成藥,2004, 26(7):541545. 3孟艷彬,孫盛, 蘇又凡,等. HPLC測定黨參中阿魏酸的含量 J. 承德醫(yī)學院學報,
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