鋼中酸溶鋁和全鋁的直讀光譜測(cè)定

1、鋼中酸溶鋁和全鋁的直讀光譜測(cè)定文章編號(hào) :1000-7571(2001) 02-0049-03鋼中酸溶鋁和全鋁的光譜測(cè)定張 玲, 李蘭群 , 馬愛方( 邯鄲鋼鐵集團(tuán)公司鋼鐵研究所 , 河北邯鄲 056015)摘 要: 本文利用原子發(fā)射光譜法定量測(cè)定中低合金鋼中的酸溶鋁和全鋁。對(duì)測(cè)定鋁的 分析條件、樣品制備、校準(zhǔn)曲線的擬合等問題進(jìn)行了討論。本方法全鋁的分析范圍為 01001%1100%。關(guān)鍵詞 : 原子發(fā)射光譜法 ; 酸溶鋁 ; 全鋁中圖分類號(hào) :O657131 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí) 碼:B鋁是煉鋼中良好的脫氧劑、去氣劑和致密劑之一。所謂/酸溶鋁 (Al s ) 0 系指金屬鋁和氮化鋁而言 ; / 酸不溶鋁

2、 (Al ins ) 0 主要指氧化鋁。但 / 酸溶鋁 0 和/ 酸不溶鋁 0 的區(qū)別 很難有嚴(yán)格的界限 , 因?yàn)檠趸X不是絕對(duì)不溶于酸中 , 而氮化鋁也未必完全溶于酸內(nèi) , 只 能在特定條件下作相對(duì)的理解。目前 , 用直讀光譜儀測(cè)定低含量的酸溶鋁較為困難。由于 它對(duì)提高鋼材性能和質(zhì)量 , 對(duì)新技術(shù)、新工藝在煉鋼過程中的應(yīng)用和推廣的重要性 , 測(cè)定 鋼中酸溶鋁日漸突出。我公司鋼中酸溶鋁的含量大約在010055%01010%之間, 因此 , 我們有針對(duì)性地對(duì)這一含量段進(jìn)行了實(shí)驗(yàn)、研究。結(jié)果說明 , 方法準(zhǔn)確、可靠、能滿足實(shí)際生 產(chǎn)需要。一套普碳鋼國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)樣品、內(nèi)控標(biāo)樣以及隨機(jī)帶來(lái)的國(guó)外標(biāo)鋼作為實(shí)

3、驗(yàn)樣品。外表處 理用:46#Al 2O 3 的砂紙 ; 對(duì)較低含量的酸溶鋁標(biāo)鋼采用車銑。113 分析條件的選擇11311 氬氣壓力和流量：在本實(shí)驗(yàn)中,氬氣壓力定在21510Pa較為適宜,可以去除殘 留在樣品激發(fā)室內(nèi)的空氣及其它雜質(zhì)氣體。11312 氬氣沖洗時(shí)間、預(yù)燃時(shí)間和積分時(shí)間 : 氬氣沖洗時(shí)間應(yīng)由樣品激發(fā)室的容積大 小、氬氣流量及純度、待測(cè)樣品外表對(duì)氧和水分的平均吸收量等因素來(lái)決定。通過實(shí)驗(yàn)氬 氣沖洗時(shí)間 3s 即滿足要求 , 其它條件如表 1 。11313 氬氣純度的影響 : 樣品在氬氣氣氛中激發(fā) , 防止了樣品在激發(fā)過程中的選擇性 氧化 , 使放電狀態(tài)穩(wěn)定 , 有利于提高光譜分析的精度

4、。氬氣中的雜質(zhì)氣體如氧氣、水分等對(duì)樣品的激發(fā)放電有嚴(yán)重的影響。當(dāng)氬氣中氧氣和 水分含量較高時(shí) , 激發(fā)將保持在擴(kuò)散狀態(tài) , 使之無(wú)法獲得準(zhǔn)確的預(yù)燃時(shí)間。因此 , 對(duì)一般 鋼鐵分析來(lái)說 , 氬氣純度保持在 991995%以上是必要的。 114 工作曲線的選擇選擇光譜儀的持久曲線進(jìn)行實(shí)驗(yàn) , 該曲線采用的是一次曲線擬合。其中鋼中的鎳、鉻、 硅等對(duì)曲線有影響 , 因此必須對(duì)曲線進(jìn)行干擾校正。分析前必須對(duì)儀器進(jìn)行描跡、標(biāo)準(zhǔn)化、 精度分析 , 符合標(biāo)準(zhǔn)后進(jìn)行試樣分析。51 實(shí)驗(yàn)局部111 儀器和工作條件儀器型號(hào) :ARL-2460 型光電直讀光譜儀分析線 :Al 394140nm; 內(nèi)標(biāo)線 :Fe 27

5、3107nm ; 分光系統(tǒng) :真空型; 工作條件 :輸入氬氣壓力 :215105Pa; 氬氣純度 :>991995%; 分析間 隙:3mm;對(duì)電極材料及形狀：鎢棒圓錐電極。光源條件見表 1。表 1 光源條件T able 1 Conditions of light source光源氬沖洗 (s)預(yù)燃 (s) Preburning(s)80曝光 (s) Exposure(s)445Light source Ar w ashing(s) FeSOL13FeSOL2FeSOL3002 結(jié)果與討論2. 1 樣品的制備和分析112 實(shí)驗(yàn)樣品及樣品外表處理材料收稿日期 :2000-05-09作為分析用

6、的樣品 , 經(jīng)大量實(shí)驗(yàn)分析得知 , 以 Al 2O 3 作研磨材料的常規(guī)磨樣砂紙對(duì)低含量鋁的狀態(tài)分析有影響。 Al s >0101% 的試樣受材質(zhì)影響不大 , 但對(duì) Al s 表 2 不同試樣處理方法對(duì)分析結(jié)果的影響Table 2 Influence of treatment methods for sample on analysis results Al 2O 3砂紙次數(shù) n 1234567SD RSDAl O Sand paper 測(cè)得 Found Al t*1* 33Al s*515155車銑 M illing 測(cè)得 Found Al t*1*1Al s*13131條件不同 ,

7、可以消除因光源條件不同 , 而引起輔線強(qiáng)度變化的影響 , 從而提高了測(cè)定 的準(zhǔn)確性。通常 Al t 全鋁 , Al 1, Al 2的參比元素 Fe 的分析條件是相同的 , 實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn) : 當(dāng)內(nèi)標(biāo)元素 Fe 的分析條件相同時(shí) , 激發(fā)分析計(jì)算獲得的 Al s 和 Al t 極不穩(wěn)定。本 文給基體元素 Fe 設(shè)置/ 假通道 0, 分別給 Al 1, Al 2 配備了專門的內(nèi)標(biāo)元素 FeAl 1, FeAl 2, 只是 FeAl 1, FeAl 2 的分析條件不同而已。 Al 1, Al 2 的分析條件分別選擇 FeSOL 1, FeSOL 2, 如此, 把干擾因素對(duì)基體和 Al 1 或 Al 2 的

8、影響相互抵消。從而提 高了分析的精度和準(zhǔn)確度。3 樣品分析在選定的實(shí)驗(yàn)條件下 , 對(duì)標(biāo)樣 60Si 2M n 進(jìn)行了精密度試驗(yàn) , 數(shù)據(jù)見表 3。對(duì)六種標(biāo) 鋼進(jìn)行了精密度和準(zhǔn)確度實(shí)驗(yàn) , 本法測(cè)得值與標(biāo)樣值比照數(shù)據(jù)見表 4 。表3精密度實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)%RSD 31714151SD 1*04T able 3 Precision of data determinedX(n=11)Al t Al s1* 82表 4 測(cè)定結(jié)果比照T able 4 Comparison of res ults determined標(biāo)樣標(biāo)準(zhǔn)值 CertifiedAl t*8本法測(cè)得 Found* 86標(biāo)準(zhǔn)值 Certified

9、本法測(cè)得 Found*Al s *Reference Sample SUS-2SUS-375-1S925660Si 2M n S9255%由以上實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)可知 , 對(duì)于 Al s 01005% 的試樣應(yīng)采取車銑的制樣方法 , 可減少 Al 2O 3 砂紙對(duì)試樣的污染 , 提高分析精度。212 根本元素分析條件的實(shí)驗(yàn)與選擇計(jì)算鋼中酸溶鋁 (Al s ) 和酸不溶鋁 (Al ins ) 的測(cè)定值公式如下 :f=Al 2/Al 1Al s =Al t f Al i ns =Al t -Al s(1) (2) (3)參考文獻(xiàn) :1 石遠(yuǎn)君 1 冶金分析 J, 1999, 19(2) :48.注:11AI

10、 1, Al 2 分別是Al s和Al i ns 的積分強(qiáng)度;Determination of acid soluble aluminium and total aluminium in steel by spectroscopyZHANG Ling, LI Lan -qun, M A A-i fang(Research Institute of Iron &Steel, Handan Iron &Steel Group Co. , Handan 056015, Ch i na)Abstract:A method for determination of acid solubl

11、e and total aluminium in low and middle alloy steel by AES w as presented. T he analysi s con -ditions, preparation of analytical s amples an d correction of calibration curves w ere discussed. T he analysis range of proposed method for alumi n-i um was 0. 001%-1. 00%Key words:AES; acid soluble alum

12、inium ; total aluminium文章編號(hào) :1000-7571(2001) 02-0051-02FAES 法測(cè)定連鑄保護(hù)渣中 Li 2O李林德( 攀枝花鋼鐵研究院 , 四川攀枝花 617000)摘 要:在原子吸收光譜儀上 , 開發(fā)了火焰原子發(fā)射光譜分析 (FAES ) 的功能, 建立了 FAES 測(cè)定保護(hù)渣中 Li O 2 的方法, 方法無(wú)光譜干擾 , 檢出限為 0. 001L g/mL 。關(guān)鍵 詞丄iO 2;火焰原子發(fā)射光譜法；保護(hù)渣中圖分類號(hào)：0657. 31文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼:BLi 2O 等堿金屬化合物的參加 , 對(duì)降低保護(hù)渣的熔化溫度及增加保護(hù)渣的流動(dòng)性有促 進(jìn)作用。用火焰原子

13、發(fā)射光譜法 (FAES 法) 測(cè)定 Li 2O, 不僅可以節(jié)省空心陰極燈 , 而且 檢出限明顯優(yōu)于火焰原子吸收法。我們?cè)趰u津 AA-670 原子吸收分光光度計(jì)上進(jìn)行測(cè)試 , 方法檢出限為 01001L g/mL 。并用水準(zhǔn)確稀釋至 1000mL, 此標(biāo)準(zhǔn)溶液 1m L 含015mg Li 2O 。其它試劑均為分析純 , 水為一次蒸餾水。 112 儀器測(cè)量條件見表 1。113 分析步驟準(zhǔn)確稱取011000g試樣于200mL聚四氟乙烯燒杯中,力口 10mL H NO 3(1+1) , 5mLHF 和 2mL H ClO 4 低溫溶解 , 冒煙近干。參加 10mL HNO 3(1+1) , 煮沸, 取下冷卻 , 用水稀 釋至 100mL, 搖勻。采用表 1 的測(cè)量條件測(cè)定。1 實(shí)驗(yàn)局部111 儀器和試劑AA-670 原子吸收分光光度計(jì) ( 日本島津 ) ; Li 2O 標(biāo)準(zhǔn)溶液 : 稱取 114186g LiC1 溶于 水,表 1 儀器測(cè)量條件T able 1 Measu ring condition of instrument測(cè)量元素 M easured elementLi波長(zhǎng) (nm) Wave length 67017狹縫(nm) Slit 012燃燒器高度 (cm) Height o