jade物相及晶胞參數(shù)和晶粒尺寸計(jì)算過程

1、無極材料測(cè)試技術(shù)課程作業(yè)對(duì)編號(hào)01N2009534的樣品XRD測(cè)試數(shù)據(jù)進(jìn)行物相分析，并計(jì)算其 平均晶粒尺寸大小與晶胞參數(shù)。1. 物相分析過程使用MDI Jade5.0軟件對(duì)樣品XRD測(cè)試數(shù)據(jù)進(jìn)行分析，以定性分析 樣品的物相。1.1.數(shù)據(jù)的導(dǎo)入將測(cè)試得到的XRD測(cè)試數(shù)據(jù)文件01N2009534.txt直接拖動(dòng)到Jade軟件圖標(biāo)上，導(dǎo)入數(shù)據(jù)，得到樣品XRD衍射圖（圖1-1）:-山：丄-：£ . 'L CEO-ri皚- turwrOti iMerufrls-Minmire1E 旳M 5MKW 02I1I54CI llrTHKMOAF3» E Ji filun. Anilj

2、jawP'DF 口 卩氐丹工Hvlp |Prirt Eru* Auccllikpnrt Zocm&亠jJj竝舊巴論鼻|*|心|毎|業(yè)|詡'血| 利捌PDF-3H H*1'A"1T1IQ".-"I 一 1 -亠.7- pnj - I ' 呻一 I ” °)b 1!4* “e |nir_R'i-' 11廠 _ - 廠I 'r-'G - + “ u *u-3:5 ±J di- h- =_ il> dlC A.*1 I r._!1 _Er謝熾PThnLQQ 旳 FFg 4-

3、OQSDKi C圖1-1數(shù)據(jù)導(dǎo)入Jade5.0后得到的XRD圖12初步物相檢索右鍵點(diǎn)擊鍵，彈出檢索對(duì)話框，設(shè)定初步檢索條件：選擇所有類 型的數(shù)據(jù)庫(kù)；檢索主物相（Major Phase）；不使用限定化學(xué)元素檢索（Use Chemistry前方框不打鉤）（如圖1-2所示）。點(diǎn)擊“ 0K”開始檢索，得到 的檢索結(jié)果見圖1-3。從初步檢索結(jié)果可以看出，最可能的物相有四個(gè)： CaB5O8（OH）B（OH） 3（H2O）3 （圖 1-3 ）、CaBeOio 5出0 （圖 1-4a）、 Ca2.62AI9.8Si26.2O72H4.56 （圖 1-4b） 和 C20H20N 16O8S4Th （圖 1-4c

4、）。其中前 三個(gè)均為無機(jī)物，第四個(gè)為有機(jī)金屬化合物。從結(jié)果分析，由圖1-4b、c中可以看出，這兩種物相的標(biāo)準(zhǔn)衍射峰沒 有與樣品衍射峰中的最強(qiáng)峰匹配，因此樣品中不含有第三、 四中物相或者其主晶相不是第三、四種物相。而從圖1-3以及圖1-4a中可以看出，兩種 物相的衍射峰與樣品的衍射峰幾乎都能對(duì)上，并且強(qiáng)弱對(duì)應(yīng)良好，因此樣旦沖Search Focus on： < Major Pha$e$) C Minor Phase(s)Trace Phase(對(duì)C Zoom WindowC Painted Peakk)品中主晶相可能為 CaB5O8（OH）B（OH） 3（出0）3或CaBeOio 5出0或

5、者兩者 的混合物。£eneral* Advanced ； Exclusion | Hits § ub典閏 to S 呂a<cK fl ncorn曲怕* Pharmaceutical B5/17E411土7 ICSD Patterns (092638)* ICSD Minerals (89/737217 Star Patterns： (65/149387 Calculaled (65/14109Deleted Cards (65715796x)1Unit CellColor FilterForrwlaMisc Fitter |p E;a$e Existing Hite

6、Profnote Hits bv 25Perform Single Phase S/M 廠 Pref erred Ofientatior S/M 5* Auborrratic Matching Lines 毎 二J F lUse Cbemisiy 廠>i nuri EHrir BirFnr|G43O-A.cff Chemistry.X | |G430-ASove ResetOK Cancel圖1-2初步物相檢索條件設(shè)定Mi曲 Diopliy ” dbf?.：t： |口 SmitItI刊* &闍:：旳禎鼻|応創(chuàng)弓麗工囲w臨!；涮凹也咼zw4h * MB Paitemc £

7、l日二一Wd _J;：Q 1L ,.1/f. < .<：. 6i/:1 Ei/rf Todbai > turam'Dti iRIvrHifErl"応i1D1和.* 命JDBOISl金wMiH節(jié) HbZ AtW* VMfcA Osri! 婦岬XJ昨和l|砂 弘dtAmi館#9詔 口 W時(shí)咖聞JWFWttWfe-諭 勺畑 SixfariSulLri'i H pt asiJ；倚ICWJ：匚2»頤如曲比 iHHCmigi BL l$r4KCMiaOWit C3HKM5!口 E34*KW*E亦章刪32 * V掰+ (粕J1Q 3 J 7 D 5&am

8、p;213 13L2 * D 5HJM 115 * C Jl-lffiS 1<2 * C 311 空 1M * D眄1T. I + c mi 蘭It E?11NEid?w71M3e:ll撫陽IIF.“| £a«iF2IA.il JlRpplfifil Plm (El cins Ki Plltl?olMlt1DM$" w丄竺:JWud»霊益囂課一 t 1 t t-.fe 3 CI-*圖1-3經(jīng)過初步檢索得到的檢索結(jié)果圖1-4初步檢索結(jié)果| GNiAiEK5CDH)E|nH|2S37+ C + V7JES31 Ml 51 ONX 1 3DC0 a d

9、a? odea 1 xui1 34 PJI/i n-fl12 EC IE3£D11 GfiE.SE 4 切 422WTI-Ch冏胡廊謁孑$9KS>11 Wi1ST11 113限定條件的物相檢索初步分析結(jié)果，現(xiàn)對(duì)樣品進(jìn)行限定條件檢索，檢索條件設(shè)定如圖1-5所示。檢索結(jié)果見圖1-6。通過限定條件檢索，發(fā)現(xiàn)CaB5O8（OH）B（OH） 3（H 2O）3與CaBeOe5出0 兩物相的衍射峰與樣品衍射峰均能對(duì)應(yīng)。雖然CaB5O8（OH）B（OH） 3（出0）3的FOM值較小，但是從圖上可以看出其標(biāo)準(zhǔn)衍射峰與樣品峰（包括最強(qiáng) 峰）有很小偏離，而CaB6O10 5H2O的衍射峰與樣品峰能夠

10、更好的對(duì)應(yīng)（尤其是較強(qiáng)的衍射峰）。由于沒有被告知樣品的來歷（合成或是天然礦 物），因此，樣品主晶相中一定含有CaB6O10 5H2O，可能有 CaB5O8（OH）B（OH） 3（H2O）3以 及Ca2.62AI9.8Si26.2O72H4.56和C20H20N16O8S4Th 0如果樣品為人工合成，考慮到Th元素的稀少性以及第四種物相元素與前三種差別較大，可以排除樣品中含有此物相的可能性；但是若為天然礦物，則無法做出類似判斷。 CaB6O10 5H2O物相標(biāo)準(zhǔn)PDF卡號(hào)12-0528，卡片 在附件中。ti啟 IGIHIIdLsdI®rJ !jc4i> S-avP |EE gg理

11、| M |-I 匸Ciiga - I-Hbi-ibeI ttamwMx5小襯凹|衛(wèi)|5|口別口訂|訂|皿|山時(shí)1讓叭|皿|3|葉| ,門II 口丹I人1IT1I 5 曰祐）曲*旳 1Utfht ElMWiM口MMUr* Et&NftrW ；| 已!箱fcfer+lok Ik&saJ11 Pm!| | Em| | tjj| 口d | | Tb |j| Dj | Hb 11 云TmJ | 'it 11 3 I j Np | I1. |jjMn| | Ok | O r . | I11 !-.: 11 "Ir-1| " 11 I'I | Nd | I

12、 'rril L-n-i 11 L u 1111 I h | j JflwteNerriy 更| 琴 7d| 住 且Ji FhKMfcert fi*<i .| |D0 °5=|rrnriI Hm| Mg|K If - 7| S«c| | Ti 11 V| 匚I 11 Mn| F>| :T | Ni | |u 11 Bn 11衛(wèi)丄i"hn -1 - I： - iiii-1- ii >!'»-i.' i!| 'di-di, ii "IJZ1 "-'''"_

13、 -''LfLI H«|RirTnr3ir7inii圖1-5限定條件物相檢索前的條件設(shè)定j b*LMWHT.IMI 嚴(yán) b 二 則丄：底14LI :mi和 otm mu叩呵呵 h 取 trrj i辦OMID* C瑋I聞Li* Qsr-iW4tt+CB?-2£1DDF3tl53JDD0筆他D崛羅叮so 晡 flia # 54 D（na31 Cl MOT 博肚DmoToohjlamIQCKn E樂1. 1OUUpri.n<i 陀ijijidil F4四urseUM丹歐w側(cè) 141S 1415Z iris曲為GM CriadSVtfdn1 "SBU

14、irrtMjrixh E4lg|f - &i_bwrr!liaran<i Drwnin. ICGD圖1-6經(jīng)過限定元素后得到的分析結(jié)果2. 平均晶粒尺寸計(jì)算Jade計(jì)算平均晶粒尺寸的基本原理就是謝樂公式， 以衍射峰半高寬來 計(jì)算。由于沒有標(biāo)準(zhǔn)樣品的衍射數(shù)據(jù)來制作儀器半高寬補(bǔ)正曲線，故計(jì)算過程中選擇Constant FWHM選項(xiàng)作為半高寬補(bǔ)正。2.1.數(shù)據(jù)導(dǎo)入將編號(hào)01N2009534的文本數(shù)據(jù)拖動(dòng)到Jade程序中，得到樣品衍射圖（圖 2-1）圖2-1數(shù)據(jù)導(dǎo)入Jade5.0后得到的XRD圖2.2.物相檢索不對(duì)數(shù)據(jù)做任何處理，直接進(jìn)行物相檢索，根據(jù)1中的物相分析結(jié)果,認(rèn)為主晶相為Ca

15、B60io5H20，不考慮其他物相。檢索結(jié)果如圖2-2所示J&!OTipliy - EjWR bn Sdiard bwrji &rprin MLrwj-h. JkJm Cnrousri PwtaiB ICf D Hriirra !ht*r P» & U -工弊屮；”刨"-|I«W U 1, L T T , CE ©I . :u| IMJN II：I： 7MP 0 Ml百川IPOCT 利阿站鄧電S舸於強(qiáng)JfnM|q|p|呻皿|騷I W .電 川網(wǎng)L 密.*1 口 骨MJWPHP 一 -匸左3&筋送EL«匸n112D

16、l*tCC3HXI+£r142C伽D1T1+CQ-ql-idQnll-qME sw- ® P515>二 R_l £- Q -3 ? fM 9 d - Q 巾 o m 心 Q m -卿 Claris1 2 4 & £ 2 IB*加翊訴竝世1 h E 2 3 tau - 煬苦黑理呵 ®畫砂盜"?喚1- % I z n fi X 5- 一plTOMJIW31(5>4? * 財(cái)才圖2-2初步檢索得到的檢索結(jié)果2.3.扣除背底、K a點(diǎn)擊奧鍵顯示已有的背底（圖2-3）,然后再次點(diǎn)擊奧'鍵，去除背底 以及K必（圖2-4

17、 ）。圖2-3顯示已有的背底L .i , i ,1£10so詁.曲序打塔嚴(yán)亠一占 亠 J J圖2-4扣除背底及K a后的XRD圖24平滑曲線點(diǎn)擊懿鍵對(duì)衍射圖進(jìn)行一次平滑。平滑后的衍射圖見圖2-5圖2-5平滑后的XRD圖2.5.全譜擬合點(diǎn)擊弐鍵對(duì)XRD進(jìn)行全譜擬合，系統(tǒng)提示衍射峰過多（如圖 2-6所示）， 需要對(duì)XRD進(jìn)行選區(qū)擬合。從 XRD圖可以看出，樣品的主要衍射峰都 在40°以前。因此，選擇 40。區(qū)域進(jìn)行擬合（圖 2-6）。圖2-6系統(tǒng)提示全譜擬合峰數(shù)過多圖2-7選區(qū)擬合結(jié)果2.6.計(jì)算平均晶粒尺寸在菜單欄，點(diǎn)擊 Report/Size&Strain Plot

18、，彈出對(duì)話框，選擇 ConstantFWHM為樣品半高寬補(bǔ)正曲線，得到結(jié)果如圖2-8所示，晶粒平均尺寸為 1888?，即 188.8nm3. 晶胞參數(shù)計(jì)算由物相分析可知，樣品中CaBeO10 5H2O為一定存在的主晶相，CaB5O8（OH）B（OH） 3（H2O）3可能存在。因此計(jì)算晶胞參數(shù)僅計(jì)算 CaB601o 5H2O 物相的。3.1.數(shù)據(jù)導(dǎo)入將編號(hào)01N2009534的文本數(shù)據(jù)拖動(dòng)到Jade程序中，得到樣品衍射圖（圖 3-1）圖3-1數(shù)據(jù)導(dǎo)入Jade5.0后得到的XRD圖3.2.物相檢索點(diǎn)擊進(jìn)行物相檢索，在得到檢索結(jié)果中，在CaBeOio 5出0相前方框里打鉤（如圖3-2 ）。三1 m庇

19、區(qū).UltLLl國(guó)喇匸 虹目1腥1甬 汕訂M,OripU -ba Search ho呼jig0 MT ga Qf 1 OTTiIM F?1MI：1 叫口aCTB*lH|B|叭.£> 百 £ 論那匸尼閱歸怖遞上 &«C 3沖1憎申臨 *10 (hH4丹應(yīng)HE1I.L112DiIQCWDiWlU2*C凸曲曲14J+CC1EH4TO4UH?15.6-D¥曲館汕口1T1+Crk« nci FurrlT1|SL-器常JU-器帛 <l£a Q-S 血寸"國(guó) 爭(zhēng)15K1'第B?5-1tl “ R-J £

20、; Q o s» -3 ? i & i -IH'JM硼朗時(shí)3ra« 1 h rb 2 3 feu - 羸莊器黑岳 TJtt審蠱；臥 1F 2 n- 6 i 3- - n-FMI：t圖3-2初步檢索得到的檢索結(jié)果3.3.扣除背底、K a點(diǎn)擊檢索結(jié)果界面左上角 上鍵，退回主界面，點(diǎn)擊.竺鍵顯示已有背 底（圖3-3 ），再次點(diǎn)擊.聖鍵扣除背底與K a （圖3-4 ）。圖3-3顯示已有的背底圖3-4扣除背底及 K a后的XRD圖3.4.平滑曲線點(diǎn)擊懿鍵對(duì)衍射圖進(jìn)行一次平滑。平滑后的衍射圖見圖2-5峯 4 !> A A iBKP0j |. L.jigL IJ，i

21、 pi i if 川u rw “ 帀i w 砧；i jQnir:*gjp如1(iPltE 亠仃ri-S iL-i l1 伯強(qiáng)fij 三| +. * | 環(huán)貓渝 faM»好<ffi4Th«K圖3-5平滑后的XRD圖3.5.標(biāo)注衍射指數(shù)，選區(qū)擬合點(diǎn)擊主界面右下角的-町鍵，在途中標(biāo)注個(gè)衍射峰的衍射指數(shù)（圖3-6）,然后對(duì)XRD圖進(jìn)行選區(qū)擬合，結(jié)果如圖3-7所示。圖3-6標(biāo)注晶面指數(shù)的 XRD圖111削強(qiáng) z DMilV9430r1 fii w 與 :LQQJFFFk- Edl iHhii- Anahfxa HirtHy PDF OpliDm 誡 e| Siwif Piirt

22、 Er nr Ana Hida RnparC Zoom吉Zld 雷| Al|%|也T*|血I駅紹*| ref詢UlBOMM： D ftW MMfl D2'1|s«1 llnu1B74BunD嘟q |胃山|屈趙巫wL時(shí)諾wi !. t卜肚汨.和 旳訐1«1曠Ed< TocMbar a昭絡(luò) E(k Cuiwr JCid=Fk 凱-!l + ° 固週2_ 1 |*、割圖3-7選區(qū)擬合結(jié)果3.6.計(jì)算晶胞參數(shù)點(diǎn)擊工具欄中 Option/Calculate Lattice，彈出對(duì)話框，直接得到計(jì)算結(jié)果（如圖3-8所示）RefinePiirtt2T(C)° '3.C2T(0)<IrHan