同步輻射SAXS原位在線檢測纖維微結(jié)構(gòu)系統(tǒng)的

1、3118功科2012年第22期（13>卷同步輻射SAXS原位在線檢測纖維微結(jié)構(gòu)系統(tǒng)的研究高學(xué)平A朱波于寬2（1.山東大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院碳纖維匚程技術(shù)研究中心山東濟(jì)南250061；山東建筑大學(xué)材料科學(xué)與丁程學(xué)院，山東濟(jì)南250101）3118功科2012年第22期（13>卷摘要：研制開發(fā)了一套適用于同步輻射大科學(xué)裝 逍上的原位在線檢測裝置運(yùn)用遠(yuǎn)程計(jì)算機(jī)揑制以同 步輻射SAXS為手段可實(shí)現(xiàn)纖維內(nèi)部微缺陷的原位 在線檢測。原位在線檢測可以表征高性能纖維在制備 過程中缺陷和結(jié)構(gòu)變化與工藝之間的關(guān)系，這是制備 高性能纖維的關(guān)鍵所在。適過設(shè)備調(diào)試與實(shí)臉該系 統(tǒng)可實(shí)現(xiàn)原位在線檢測碳纖維、芳綸

2、和趨高分子量聚 乙烯3大高性能纖維在不同溫度、不同張力以及不同 氣氛下微缺陷與結(jié)構(gòu)演化過程。關(guān)鍵詞：同步輻射SAXS；纖維微結(jié)構(gòu)；原位在線檢 測；遠(yuǎn)程計(jì)算機(jī)控制中圖分類號：TQ342文獻(xiàn)標(biāo)識碼：A文章編號：1001-9731（2012）22-3118-051引言X射線小角散射（SAXS）是研究樣品在原X射線 光束附近小角度范囤內(nèi)的散射現(xiàn)仗是在微納米尺度 上研究物質(zhì)內(nèi)部結(jié)構(gòu)的主要手段之一 7。通過對小 角散射圖樣或者散射Illi線的分析可以獲得散射體的形 狀、尺寸和分布竽信息因而適合于纖維微缺陷結(jié)構(gòu)的 研究“特別是A強(qiáng)度、高準(zhǔn)直性的同步輻射光源 的應(yīng)用，可以提高SAXS實(shí)驗(yàn)的效率和分辨率11。

3、纖維中的微缺陷結(jié)構(gòu)對于英力學(xué)性能右著很大的影 響利用同步輻射SAXS技術(shù)來研究纖維在各階段微 結(jié)構(gòu)的變化規(guī)律具有很號要的指導(dǎo)意義兒”；。常規(guī) 的小角散射檢測只能得到1毛靜態(tài)的結(jié)構(gòu)信息無法得 知纖維在制備過程中微結(jié)構(gòu)的形成和演化的具體過 程。同步輻射X射線的高能量、高空間和高時(shí)間分辨 能力便我們能夠?qū)崟r(shí)原位在線跟蹤纖維在制備過程 中的結(jié)構(gòu)變化過程為通過改變T.藝參數(shù)調(diào)控纖維結(jié) 構(gòu)獲得拓性能的纖維捉供"接的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)。原位在線 研究的前提條件除了同步懾射光源高亮度提供的高空 間和高時(shí)間分辦能力外還需要對樣品環(huán)境控制的原 位配套裝置進(jìn)行合理設(shè)計(jì)否則同步輻射的優(yōu)勢就很 難充分發(fā)揮出來。因此針對

4、纖維材料的生產(chǎn)工藝持 點(diǎn)基于高通帚、高準(zhǔn)譏件的上海光源小角X射線散 射站工作環(huán)境，本文研制套在同步輻射人裝置上實(shí) 現(xiàn)纖維微結(jié)構(gòu)變化原位在線檢測系統(tǒng)實(shí)時(shí)研究高性 能纖維在生產(chǎn)過程中內(nèi)部微結(jié)構(gòu)形態(tài)的變化規(guī)律。2纖維內(nèi)部結(jié)構(gòu)變化原位在線檢測系統(tǒng)的設(shè) 計(jì)要求2. 1現(xiàn)場環(huán)境要求纖維內(nèi)部結(jié)構(gòu)變化原位在線檢測系統(tǒng)是根據(jù)上海 光源BL16B1小角X射線散射線站的工作環(huán)境來設(shè)計(jì) 的該環(huán)境要求配套監(jiān)測系統(tǒng)必須滿足以下要求：（1）由于線站工作空間的限制設(shè)備尺寸要小性 能安全可皐。（2）由于線站面對不同用戶需要不同的配套設(shè) 備，因此設(shè)備要質(zhì)斎輕、易于安裝、拆卸。（3）出于安全步慮配套設(shè)備要實(shí)現(xiàn)遠(yuǎn)程計(jì)算機(jī) 監(jiān)控，2.

5、2研究目標(biāo)要求該系統(tǒng)的研究對象以碳纖維為主，亦用于芳綸纖 維、超高分子鼠聚乙烯等研究高性能纖維在芨雜外場 作用下結(jié)構(gòu)形態(tài)如結(jié)晶取向、微缺陷等演變過程。因 此該配套系統(tǒng)必須具備以下技術(shù)待點(diǎn)：（1）針對纖維需要低溫處理的要求研究纖維在 低溫處理過程中的結(jié)構(gòu)演變機(jī)理如碳纖維預(yù)氣化和 芳綸纖維熱定型本裝置須在宰溫300°C之間精確控 溫。（2）為了實(shí)現(xiàn)碳纖維在非氣化氣氛中進(jìn)行連續(xù)中 溫?；幚?，本裝匱必須通右保護(hù)V氛且彊高溫度必 須達(dá)列900V 同時(shí)外樂的熱輻射溫度不超過1009。（3）為了滿足纖維在熱處理的過程中需要施加 不同程度張力以及原位在線監(jiān)測的穩(wěn)定進(jìn)行的要求 本裝置需要！ I有高精

6、度的走絲系統(tǒng)和張力控制系統(tǒng)。3纖維內(nèi)部結(jié)構(gòu)變化原位在線檢測系統(tǒng)的設(shè)計(jì)3.1系統(tǒng)的組成該系統(tǒng)主要由以下設(shè)備組成：纖維加熱裝徨、走絲 與傳動系統(tǒng)、遠(yuǎn)程監(jiān)控與控制系統(tǒng)各系統(tǒng)實(shí)行模塊化 組裝，實(shí)現(xiàn)輕駅化、便攜式、現(xiàn)場裝配及現(xiàn)場拆卸。3.2纖維加熱系統(tǒng)圖1為上海光源BL16B1小角X射線散射線站丁 作原理圖）7，本文設(shè)計(jì)的纖維原位在線檢測裝置就安 裝在該圖的樣品臺位置Jt中光源離地而的髙度為 1250mm.設(shè)備安裝最大寬度為1000mm.fi大垂直長3118功科2012年第22期（13>卷3118功科2012年第22期（13>卷*基金項(xiàng)目：國家Fl然科學(xué)基金資助項(xiàng)LI < 109790

7、06）收到初稿日期：2012-05-11收到修改稿日期:2012-06-28通訊作者：朱 波作者簡介：高學(xué)平（1980-）.男.山東濰坊人.在瀆博十.帥承朱波教授從爭島性能纖維研究3120“魅對褂牛2012年第22期（43）卷離學(xué)平等：同步輛射SAXS原位在線檢測纖維澈結(jié)構(gòu)系統(tǒng)的研究 度為 2100mm <3120“魅對褂牛2012年第22期（43）卷3120“魅對褂牛2012年第22期（43）卷Fig 1 Fundamental diagram of BL16B1 SA XS line station at SSRF3120“魅對褂牛2012年第22期（43）卷纖維加熱系統(tǒng)rti加熱爐

8、體、導(dǎo)軌與支架、氣封與水 冷系統(tǒng)組成。根據(jù)纖維走絲的特性爐體設(shè)計(jì)為氏方 體結(jié)構(gòu).如圖2所示。沿長度方向走絲在爐膛位匱沿 光源方向?qū)ΨQ設(shè)置兩個(gè)光束通道以便使入射X射線 照射到纖維樣品上并讓散射后的射線信號進(jìn)入小角 X射線探測器。圖2爐體輪廓圖Fig 2 Outline drawing of furnace body在高溫下纖維必須與外界空V隔絕為此把光束 通道兩端都用聚酰亞胺薄膜密封，在走絲口的兩瑞分 別設(shè)置氣體密封系統(tǒng)。根據(jù)研究冃標(biāo)的要求纖維加 熱爐設(shè)計(jì)的最離額定加熱溫度為1000V可連續(xù)升 溫,溫度控制將度為士050爐膛的右效加熱尺寸為 400mm加熱元件設(shè)置在爐體的底部。為了減少X射 線在

9、空氣中的暴鋸時(shí)間沿光源方向的爐體寬度設(shè)計(jì) 得很小，所以沒有足夠厚的保溫層o為了滿足中高溫 預(yù)氧化時(shí)外唯的熱輻射溫度V100X?的要求在加熱爐 外殼設(shè)計(jì)了冷卻循環(huán)水套降低爐外壁的溫度。為了 實(shí)現(xiàn)爐體能夠進(jìn)行奇度和水平方向的粘確遠(yuǎn)程調(diào)整， i殳計(jì)了可組裝的爐體支架和導(dǎo)軌如圖3所示。在遠(yuǎn) 程計(jì)算機(jī)的控制下電機(jī)帶動爐體可沿高度或氏度方 向粘確移動保證光束能準(zhǔn)確地照射到纖維上。3.3走絲與傳動系統(tǒng)纖維的走動、張力牽伸都由伺服電機(jī)來實(shí)現(xiàn)走絲 速率、牽伸倍率都可由計(jì)算機(jī)實(shí)現(xiàn)遠(yuǎn)程控制。該傳動 裝逬還要實(shí)現(xiàn)纖維的往返走動。走絲棍要求高加丁箱 度降低纖維在走動過程的振動幅度。走絲裝置的總體結(jié)構(gòu)如圖4所示主要右伺服

10、電 機(jī)、張力傳感器、導(dǎo)向輪、詼絲觀和收絲轆，放絲餛和 收絲線都由伺服電機(jī)帶動張力儀實(shí)時(shí)檢測與控制牽 伸張力。伺服電機(jī)和張力儀都要實(shí)現(xiàn)遠(yuǎn)程控制。加熱 爐放置在導(dǎo)軌的托板上町隨導(dǎo)軌托板一起實(shí)現(xiàn)水平圖3導(dǎo)軌與支架示意圖Fig 3 Diagrammatic sketches of guide and supportFig 4 Diagrammatic sketche of fiber feeding apparatus3.4遠(yuǎn)程計(jì)算機(jī)控制系統(tǒng)遠(yuǎn)程il算機(jī)控制系統(tǒng)主要包會遠(yuǎn)程監(jiān)控、遠(yuǎn)程導(dǎo) 軌移動控制、走絲與張力控制。遠(yuǎn)程監(jiān)控項(xiàng)為保證實(shí) 驗(yàn)的安全與穩(wěn)定要求實(shí)驗(yàn)過程中所右物理位置或參 數(shù)的變動以及設(shè)備的運(yùn)轉(zhuǎn)

11、悄況都在遠(yuǎn)程可視狀態(tài)下 進(jìn)行；此性能的實(shí)現(xiàn)可借助線站現(xiàn)有的監(jiān)控裝置簡 單易實(shí)現(xiàn)。遠(yuǎn)程導(dǎo)軌移動控制項(xiàng)也易實(shí)現(xiàn)只要能遠(yuǎn) 程控制帶動導(dǎo)軌的電機(jī)即可。走絲與張力控制項(xiàng)迢最 復(fù)朵的因此下文就著審介紹走絲與張力控制項(xiàng)冃的 實(shí)現(xiàn)過程。2. 4. 1走絲與張力控制系統(tǒng)開發(fā)方案纖維在加熱爐中是連續(xù)走動的，在走動過程中必 須始終處于張緊狀態(tài)否則入射光源就不能準(zhǔn)確地照 射到纖維上。此外為了測試在不同拉力狀態(tài)下纖維結(jié)構(gòu)的變化需要對纖維施加不同的張力。由此可見. 張力控制是實(shí)強(qiáng)關(guān)鍵所在采用張力傳感器控制是一 項(xiàng)«R要的技術(shù)保證描施。本文系統(tǒng)采用張力傳感器作 為張力的檢測元件通過張力傳感器測吊纖淮上現(xiàn)實(shí) 張力張

12、力傳感器、張力信號放大器、伺眼電動機(jī)和中 心控制器組成張力控制系統(tǒng)實(shí)現(xiàn)閉環(huán)控制該系統(tǒng)保 iiF 了纖維上張力的穩(wěn)定牲和控制精度走絲與張力控 制匸作構(gòu)成圖如圖5所示。pI?！縬Guide wheel Heating furnaceTension sensorki圖5纖維張力控制示意圖Fig 5 Diagrammatic sketch of fiber tension control 3.4.2走絲與張力智能控制系統(tǒng)實(shí)現(xiàn)纖維走動由2個(gè)伺服電機(jī)來實(shí)現(xiàn)一個(gè)電機(jī)帶動 收絲餛另一個(gè)電機(jī)帶動放絲棍。實(shí)現(xiàn)計(jì)算機(jī)智能擰 制的難點(diǎn)是伺服電機(jī)的位置控制和拉伸電機(jī)的同步運(yùn) 動控制為實(shí)現(xiàn)前后拉伸電機(jī)的拉伸同步在控制系統(tǒng)

13、 中放絲電機(jī)作為穩(wěn)速控制系統(tǒng)收絲電機(jī)作為位置跟 隨控制系統(tǒng)圖6為計(jì)算機(jī)控制系統(tǒng)流程圖。本文采 用T PLC的PID算法.PI.C的程序編制是實(shí)現(xiàn)張力 控制的關(guān)鍵使用PID功能指令實(shí)現(xiàn)PID控制張力 傳感器能連續(xù)地檢測纖維中張力大小并通過A/I）轉(zhuǎn) 換器實(shí)時(shí)地顯示在控制電腦中并和PLC的預(yù)設(shè)張力 進(jìn)行比較.得到«差（,7號該信號經(jīng)過PID調(diào)節(jié)，通過 調(diào)p電壓比較器的咸準(zhǔn)比較電壓改變伺服電機(jī)的控制 極性併經(jīng)過PLC的D/A轉(zhuǎn)換輸出電壓信號騾動伺 服電機(jī)。該控制系統(tǒng)以PLC為控制中心采用高性能的伺 服電機(jī)為執(zhí)行元件張力傳感器為反饋元件張力傳感 器與兩伺服電機(jī)構(gòu)成閉環(huán)控制。在電腦控制端根據(jù)T

14、. 藝需?？稍O(shè)置不同的張力張力信息轉(zhuǎn)換成模擬信 號經(jīng)過計(jì)算后傳達(dá)給電機(jī)轉(zhuǎn)換成電機(jī)的角速度通 過兩電機(jī)的互動調(diào)疔纖維上張力完全實(shí)現(xiàn)了實(shí)驗(yàn)中 纖維的拉伸張力控制并滿足了丁藝要求。棉個(gè)控制 簡便易行把控制過程中的可靠性與伺服系統(tǒng)的運(yùn)行 平穩(wěn)、響應(yīng)快等優(yōu)點(diǎn)結(jié)合起來提奇了張力控制精度并 保證了前后拉伸電機(jī)的精確同步。3120“魅對褂牛2012年第22期（43）卷3120“魅對褂牛2012年第22期（43）卷圖6計(jì)算機(jī)控制系統(tǒng)流程圖rig 6 rlowchart of computer control system3120“魅對褂牛2012年第22期（43）卷4實(shí)驗(yàn)測試原位在線檢測裝置設(shè)計(jì)、加完成后進(jìn)行了溫度 和張力牽伸等項(xiàng)目的調(diào)試各項(xiàng)指標(biāo)均達(dá)到要求為 了研究不同張力對纖維微孔結(jié)構(gòu)影響在上海光源同 步輻射大裝置BL16B1小角散射線站進(jìn)行了實(shí)驗(yàn)在 纖維預(yù)氧化過程中對原絲施加不同的張力實(shí)時(shí)觀察 預(yù)氧化纖維微孔結(jié)構(gòu)的變化"設(shè)備安裝圖如圖7所示線站實(shí)驗(yàn)條件為：儲存環(huán) 據(jù)經(jīng)過光強(qiáng)的歸化和本底的扣除等處理，消除了測 試過程中樣品、光強(qiáng)和本底等外界條件的影