萬噸雙氧水裝置工藝設計

1、萬噸雙氧水裝置工藝設計4萬噸雙氧水裝置工藝設計安徽淮化精細化工股份有限公司4萬噸/年雙氧水生產裝置工藝規(guī)程吉林市雙鷗化工有限公司二oo三年五月名稱雙氧水生產工藝規(guī)程文件編號第1頁共48頁雙氧水生產工藝規(guī)程L技術內容1產品名稱、性質、規(guī)格及用途LL1產品名稱雙氧水（學名過氧化氫）分子式：H2O2分子量：34.015LL2產品性質1.2.1物理性質A.外觀：無色、無味透明液體B.毒性：雙氧水無毒，但對皮膚有漂白及灼燒作用。皮膚受其侵蝕可 引起皮炎、起泡或針刺般疼痛，重者長期不痊愈。它能強烈刺激眼 睛，危害眼粘膜，長期接觸，可使毛發(fā)變黃。雙氧水蒸氣易引起眼 睛流淚，刺激眼、鼻、喉的粘膜。雙氧水蒸氣在

2、空氣中的最大濃度 不應高于0.03mg/LoC.粘度：見附表一D.凝固點：見附表二E.蒸氣壓（15C時）：附表三制定日期：1983年12月1日吉林市雙鷗 化工有限公司修訂日期：2003年5月9日實施日期：2003年6月15日第四次修訂第一版名稱雙氧水生產工藝規(guī)程文件編號第2頁共48頁F.HzOH2O2二元混合物沸點和蒸發(fā)潛熱：見附表四G.密度：見附表五H.濃度換算：見附表六雙氧水是一種強氧化性物質，但遇到比它更強的氧化劑，如高鎰酸 鉀、氯氣等，則呈還原性質。它的化學性質比較活潑，可以參加分解、分子加成、取代、氧化還 原等反應。雙氧水具有較弱的二元酸性質，與某些堿反應可生成鹽，由于它的 分子內在

3、結構關系及雜質的存在，呈現(xiàn)出一定的不穩(wěn)定性。當雙氧水接 觸到光、熱、粗糙表面或混入重金屬及其鹽類、酵母菌、有機物、堿性 物質、灰塵等雜質會引起分解。分解成為氧和水，并放出大量熱量，劇 烈分解時可引起爆炸。相反，磷酸及其鹽類、硼酸鹽、錫酸鹽能使其分 解減慢，故雙氧水產品中需加入一定數(shù)量的磷酸或其鹽類等作為穩(wěn)定劑。為防止陽光直射和落入污物引起分解，盛裝雙氧水的容器必須具有 排氣孔。用雙氧水浸漬過的紙張，織物容易引起自燃。LL3產品規(guī)格制定日期：1983年12月1日吉林市雙鷗 化工有限公司修訂日期：2003年5月9日實施日期：2003年6月15日第四次修訂第一版名稱雙氧水生產工藝規(guī)程文件編號第3頁共

4、48頁指標名稱指標濃度（m/m）%2酸度（m/m）%這不揮發(fā)物（in/m）%W穩(wěn)定度（m/m）%2外觀350.050.197.0 無色透明液體1.1.4產品用途A.用于各種織物、紙張、木材、草制品的漂白。B.用于有機合成、做氧化劑、催化劑、引發(fā)劑、羥基化劑。C.用于有機或無機過氧化物的制造（合成過氧乙酸、過氧化苯甲酰、二氧化硫服、過硼酸鈉、過氧化鈣等）。D.用于電鍍工業(yè)（電鍍液的凈化）、電子工業(yè)（金屬表面處理）。E.高純度產品用于化學分析，醫(yī)藥（醫(yī)藥合成、消毒劑）、食品（消毒、保鮮）的加工和化妝品的生產等方面。F.用于建材工業(yè)（做為泡沫塑料、泡沫水泥的發(fā)泡劑）。2 .原料技術指標2.1 重芳煌

5、來自石油工業(yè)的的重整裝置，主要為C9館份，即三甲苯異構體。另外有少量的二甲苯、四甲苯、蔡及膠質物。不含有機或無機硫化物。制定日期：1983年12月1日吉林市雙鷗 化工有限公司修訂日期：2003年5月9日實施日期：2003年6月15日第四次修訂第一版名稱雙氧水生產工藝規(guī)程文件編號第4頁共48頁純度（主要是三甲苯的異構體）：299%密度：0.870.88g/ml沸程：160200碘值：W2%總硫含量：5ppm2.2 . 2乙基慈釀外觀：淺黃色或米黃色粉末或晶體。分子式：C16H12O2分子量：236.27結構式：OO初熔點：、107苯中不溶物含量：01純度：298%硫含量：WlOppm鐵含量：W5

6、ppm制定日期：1983年12月1日吉林市雙鷗實施日期：2003年6月15日化工有限公司修訂日期：2003年5月9日第四次修訂第一版名 稱雙氧水生產工藝規(guī)程文件編號第5頁共48頁氯含量：25ppm2.3 磷酸三辛酯外觀：無色透明液體，基本無味。分子式：C24H51O4P分子量：434.65結構式：C4H9cH （C2H5） CH2O3P=0密度:0.923 ±0.003g/cm3含量：299%界面張力：18mN/m （與水的界面張力，2025-0酸度：0.1mgKOH/g色澤（Hazen單位）：/50硫含量：5ppm2.4 活性氧化鋁外觀：白色球形固體，直徑435mm氧化鋁活性：26

7、0% （醋酸吸附法）比表面積：200m2/g強度：250N/粒2.5 碳酸鉀制定日期：1983年12月1日吉林市雙鷗 化工有限公司修訂日期：2003年5月9日實施日期：2003年6月15日第四次修訂第一版名 稱雙氧水生產工藝規(guī)程文件編號第6頁共48頁外觀：白色粉末不含雜質。碳酸鉀2: 92% (干基)碳酸氫鉀：W8% (干基)2.6 磷酸含量：285%Fe： 40.003%氯化物：W0.0003%2.7 純水PH： 67電導率:W1X10 6szem2.8 氫氣純度：299.5% (V/V)氧氣：V0.3% (V/V)硫：WO.lppm一氧化碳：W5Ppm氯氣：pippin壓力:20.45MP

8、a (G)2.9 空氣制定日期：1983年12月1日吉林市雙鷗 化工有限公司修訂日期：2003年5月9日實施日期：2003年6月15日第四次修訂第一版名稱雙氧水生產工藝規(guī)程文件編號第7頁共48頁無塵、無銹、無油。壓力：20.55MPa (G)2.10氮氣純度：299.7% 壓力：>0.4MPa (G) 2.11惰性瓷球耐酸度：298% 耐堿度：295% 粒徑：4>3mm、4>6mm 抗壓強度：2100N/粒 三氧化二鐵含量：<1.12%2.12催化劑鈕含量：0.3 土 0.02%堆密度：(0.63 ±0.05) g/ml抗壓碎強度：250N/粒粒徑：4>

9、2.5-lmm 注：本觸媒為可再生觸媒，在裝填觸媒時應注意控制其自由落差不大于500mm,在生產過程中應嚴格控制氫化反應溫度及工作液水份、制定日期：1983年12月1日吉林市雙鷗 化工有限公司修訂日期：2003年5月9日實施日期：2003年6月15日第四次修訂第一版名稱雙氧水生產工藝規(guī)程文件編號第8頁共48頁堿度等工藝指標，以防止觸媒失活。3 .生產工藝過程3.1 生產原理慈酸法生產雙氧水是以2乙基慈醍和四氫2乙基慈醒為載體（總 有效慈釀含量為130140g/l）,重芳炫和磷酸三辛酯為混合溶劑（體積 比為C9:TOP=75:25）,配制成工作液。該工作液與氫氣一同進入裝有耙 觸媒的固定床內，在

10、0.270.30MPa （G）壓力和4070,C下進行氫化反應，得到相應的氫慈酸溶液（稱氫化液）。氫化液在氧化塔內0.220.3MPa （G）壓力和4555,C條件下用空氣進行氧化，氫化液中的氫蔥酸還原成原來的慈酸，同時生成雙氧水。由于雙氧水在水和工作 液中的溶解度不同，用純水萃取含有雙氧水的工作液（稱氧化液）得到35%的雙氧水水溶液（稱萃取液），該萃取液經重芳燒凈化除去可溶性有機雜質即得到成品，被萃取后的氧化液稱為萃余液，萃余液先經萃余液 分離器分離掉大部分水份，再經碳酸鉀溶液進行干燥除掉水份、分解雙 氧水和中和氧化過程中的酸，干燥后的工作液經沉降、分離，除去夾帶 的碳酸鉀溶液，再經后處理白

11、土床使工作液再生并除去碳酸鉀和副產物, 使之再生成為新鮮工作液循環(huán)使用。在氫化過程中，部分2-乙基慈醍轉 化為四氫2乙基氫慈酸，經氧化后得到四氫2乙基憨酸,制定日期：1983年12月1日吉林市雙鷗 化工有限公司修訂日期：2003年5月9日實施日期：2003年6月15日第四次修訂第一版名稱雙氧水生產工藝規(guī)程文件編號第9頁共48頁且可反復被氫化、氧化生成雙氧水，一定量的四氫2乙基慈釀的存在, 將有利于提高氫化反應速度和抑制其它副產物的生成。3.2 化學反應A.氫化反應條件：催化劑(把)，溫度為40-70,壓力0.270.3MPa (G)反應方程式：制定日期：1983年12月1日吉林市雙鷗 化工有限

12、公司修訂日期：2003年5月9日實施日期：2003年6月15日第四次修訂第一版名稱雙氧水生產工藝規(guī)程文件編號第10頁共48頁B.氧化反應條件：溫度為4555,壓力0.220.3MPa反應方程式：OHF"一 C，Hs 0.220.3 MPa (GUUU +02>OH45-55C(G)00 %。2, IIO生產雙氧水輔助工藝主要包括：碳酸鉀溶液的配制和回收、成品包 裝、工作液配制等。制定日期：1983年12月1日吉林市雙鷗 化工有限公司修訂日期：2003年5月9日實施日期：2003年6月15日第四次修訂第一版名稱雙氧水生產工藝規(guī)程文件編號第11頁共48頁3.3 工藝流程簡述3.3.

13、1 工作液的氫化工作液由工作液受槽（V303）用工作液泵（P301A/B）經液.液換 器（E103）送至工作液預熱器（E102）將其預熱到需要的溫度后，與 經調壓和氫氣過濾器（X102）凈化及氫氣預熱器（E-101）預熱到需要 溫度的氫氣，在靜態(tài)混合器中混合后，一并進入固定床氣 液經固定床（T10LVB）頂部分布器分散后，并流而下，由固定床下部 出料（用一段固定床時）或通過固定床外連接管再進入T-101B段頂部， F101B段固定床頂部亦裝有分布器以使流經固定床內的氣液均勻分散。 控制固定床（T101A/B）壓力在0270.3MPa （G）,固定床溫度為 407（TC的條件下連續(xù)氫化。溫度和壓

14、力的控制要根據氫化程度的要求由 低逐漸提高。兩段固定床如何使用要根據氫化效率的要求和觸媒的活性 來確定，一般是先使用T101B段固定床，當正常條件下把觸媒經再生后 仍不能達到要求時，封閉T101B段，且妥善處理。啟用T-101A段固定 床，同理當T-101A段固定床在正常條件下鈿觸媒經再生后不能達到要求 時，將T-101A段與TU01B段串聯(lián)使用，最后當鈿觸媒再生后不能滿足 生產時，更換鉗觸媒。制定日期：1983年12月1日吉林市雙鷗 化工有限公司修訂日期：2003年5月9日實施日期：2003年6月15日第四次修訂第一版名稱雙氧水生產工藝規(guī)程文件編號第12頁共48頁從固定床出來的氫化液和未反應

15、的氫氣（稱尾氣）借固定床內的壓力經過濾器（XU01A/B）濾除可能夾帶的觸媒粉末及其它雜質后（防 止將其帶到氧化工序引起雙氧水的分解）連續(xù)進入氫化液氣液分離器 （V-104）進行氣液分離；尾氣由分離器頂部出來經氫化液尾氣冷凝器 （E-106）冷凝其中所含溶劑后，經阻火器放空。冷凝液回流到氫化液受 槽（V107）。自固定床（T/01A/B）下部出來的氫化液一部分去氫化白 土床（V108）,由氫化白土床（V108）頂出來后與另一部分氫化液一同 經氫化液過濾器（XU01A/B）到氫化液氣液分離器（V104）、氫化液受 槽（V107）,然后用氫化液泵（P-102A/B）送入氧化塔。固定床（F101A/

16、B）兩段均設有安全閥，當壓力超過0.315MPa （G） 時，安全閥會自動開啟泄壓。3.3.2 氫化液的氧化氫化液的氧化是在氧化塔（T-201A/B）中進行。氧化塔分上下兩段, 每段塔內各有三塊篩板、10個氣體分散管。氫化液和補加的磷酸進入氧 化塔（F201A）的底部，且由下而上進入氧化氣液分離器（S203A）, 再進入氧化塔（T201B）底部，同樣是由下而上進入氧化液分離器 （V-203B）,分離后去氧化液冷卻器（E203）然后進入氧化液受槽（V204）,用氧制定日期：1983年12月1日吉林市雙鷗 化工有限公司修訂日期：2003年5月9日實施日期：2003年6月15日第四次修訂第一版名稱雙

17、氧水生產工藝規(guī)程文件編號第13頁共48頁化液泵（P-202A/B）將氧化液經過濾器（X201）,送入萃取塔。被氧化 后的氫化液稱氧化液去萃取塔?？諝馐墙泬嚎s機（C901）增壓后經空氣 緩沖罐（V901）及空氣過濾器（X901）進入氧化塔（T201B）底部經 分散管分散成細小氣泡與（V-203A）下來的氧化液同向上升進入氧化液 氣液分離器（V203B）,分離后氣體進入氧化塔（F201A）的下部，經 分離器（W203A）后進入氧化尾氣冷凝器（E201A/B/C）,經活性碳吸 附床（W206A/B）和膨脹機（C201）放空，冷凝液回收到氧化液受槽（V-204）o333雙氧水的萃取及凈化雙氧水的萃取是

18、在萃取塔（T301）中進行的。萃取塔為篩板塔，塔 內裝有含少量磷酸的純水，氧化液經氧化液泵（P-202A/B）送入萃取塔 底部，純水由純水泵（P302A/B）通過控制塔頂?shù)乃徽{節(jié)流量送入萃 取塔上部。氧化液在萃取塔（T301）中經篩板被分散成細小液滴，穿過連續(xù)水 相逐漸升至塔頂，在塔中利用雙氧水在水和氧化液中溶解度的不同進行 萃取。被分離出雙氧水的氧化液（一般含雙氧水0.3g/l）稱為萃余液， 經萃余液分離器（V302）進入后處理。水與氧化液逆流接觸，氧化液中 的雙氧水被水萃取，濃度逐漸升高，稱其為萃取液。制定日期：1983年12月1日吉林市雙鷗 化工有限公司修訂日期：2003年5月9日實施

19、日期：2003年6月15日第四次修訂第一版名稱雙氧水生產工藝規(guī)程文件編號第14頁共48頁萃取液由上向下流動，當濃度達35% （394.8-401.3ga,）時，萃取液由塔底流出進入凈化塔（T302）。水與氧化液流量之比稱萃取比，生產時 控制1： 5055為宜。純水進入配制槽（W307A/B）后，加入磷酸做為穩(wěn)定劑，其酸度控制在W0.2g/l以下，最終要保證萃取液的酸度不大于0.5g/l （以硫酸計）。凈化塔（T302）為不銹鋼篩板塔，芳燒溶劑經芳燃 高位槽（V304）進入凈化塔下部并充滿凈化塔。由萃取塔（F301）出 來的萃取液進入凈化塔的上部，且在塔內經分散向下流動，利用其密度 差通過溶劑柱

20、，除去雙氧水中的有機雜質，凈化后的萃取液自凈化塔底 部流出去包裝工序。自凈化塔（T302）上部流出的廢芳燒去老裝置工作液配制槽或氧化液受槽（V204）回收使用。3.3.4工作液的后處理自萃取塔（F301）塔頂流出的萃余液進入萃余液分離器（V302）,除去夾帶的大部分水和雙氧水后，進入干燥塔（T501）,除去微量雙氧 水和水。干燥塔系一裝有篩板的不銹鋼塔,其內裝密度為1.30-1.40g/cm3 的碳酸鉀溶液。碳酸鉀溶液自碳酸鉀泵（P-605A/B）,從干燥塔（T501） 中部進入塔內，萃余液從干燥塔下部進入塔內，被篩板分散后向塔頂漂 浮，以除去萃余液中水份、中和酸及分解雙氧水。制定日期：198

21、3年12月1日吉林市雙鷗 化工有限公司修訂日期：2003年5月9日實施日期：2003年6月15日第四次修訂第一版名稱雙氧水生產工藝規(guī)程文件編號第15頁共48頁萃余液從干燥塔頂部流出后，進入碳酸鉀分離器（V504）,除去部分夾帶的碳酸鉀溶液，并從其上部流出進入裝有活性氧化鋁的后處理白土床（W102A/B）,進一步吸附工作液中的碳酸鉀和再生意醵降解物，工作液自后處理白土床上部流出進入工作液受槽（V303）,由工作液泵（P301A/B）經工作液過濾器（X301）送入固定床（T-101A/B）循環(huán)使用。從干燥塔（T501）和其它后處理設備排出的廢碳酸鉀溶液送入碳酸鉀回收工序。3.4輔助生產工藝流程3.

22、4.1工作液的配制工作液的配制是在一個具有攪拌和加熱、冷卻兩用夾套的配制槽中進行。工作液的配制根據用途分兩類：一是開車時的工作液，其組份是:重芳燒：磷酸三辛酯（V/V） =75： 25, 2乙基慈醒含量為130140g/l,配制方法是將重芳燒和磷酸三辛酯送入配制槽中，經手孔加入稱量好的2乙基慈醍（EAQ）,關閉手孔，開動攪拌，同時升溫50-55-C,在此溫度下溶解1L5小時，2乙基慈醍（EAQ）完全溶解即結束。二是正常生產時需調整補加的工作液，則是用循環(huán)生產所用的工作液,將其制定日期：1983年12月1日吉林市雙鷗化工有限公司修訂日期：2003年5月9日實施日期：2003年6月15日第四次修訂

23、第一版名稱雙氧水生產工藝規(guī)程文件編號第16頁共48頁份調配至符合要求，其方法如上述，只是各種原料投量不同而已。3.4.2碳酸鉀溶液的配制與回收碳酸鉀溶液（20密度L30L40g/cm3）在碳酸鉀配制槽中配制， 先向配制槽中加入純水，再從人孔加入固體碳酸鉀，當完全溶解后，用 泵經過濾器（X501）供系統(tǒng)干燥使用。從干燥塔（T501）排放下來的 密度2L20g/cm3的碳酸鉀溶液進入碳酸鉀蒸發(fā)器（E501）進行加熱蒸 發(fā),使其濃縮到密度為1.30-1.40g/cin3,從底部流出進入碳酸鉀冷卻器 （E-503）,然后進入碳酸鉀受槽（V502）,再用碳酸鉀泵（P605A/B） 連續(xù)送回干燥塔繼續(xù)使用

24、。3.4.2成品的包裝來自凈化塔（T-302）的雙氧水進入成品貯槽，加入一定量的穩(wěn)定劑 后通入壓縮空氣進行充分攪拌，使其混合均勻，用雙氧水泵送包裝器裝 桶或其它工序。4 .生產控制指標4.1 主要控制工藝參數(shù)4.1.1 氫化工序主要工藝參數(shù)及指標氫化溫度：40-70-C實施日期：2003年6月15日化工有限公司第四次修訂第一版名稱雙氧水生產工藝規(guī)程文件編號第17頁共48頁固定床壓力：0270.3MPa (G)工作液流量：190220m%i氫化效率：7.58.5g4氫化程度：近50%氫化白土床氫化液流量：1922m3/h氫氣總管壓力：0.45MPa (G)固定床內氧含量：05%氫氣總管氧含量：4

25、03%工作液預熱器出口溫度：3560活化觸媒時氫氣預熱器出口溫度：U0140C活化、再生觸媒時氮氣預熱器出口溫度：110-140C氫化液泵出口壓力：0.8MPa (G)循環(huán)氫化液流量：(40土5) m3/h氫化尾氣冷凝器出口溫度：3436氫化液冷卻器出口氫化液溫度：45-55氮氣總管壓力：20.4MPa (G)4.1.2 氧化工序主要工藝參數(shù)氧化塔溫度：4555C制定日期：1983年12月1日吉林市雙鷗修訂日期：2003年5月9日實施日期：2003年6月15日化工有限公司第四次修訂第一版名稱雙氧水生產工藝規(guī)程文件編號第18頁共48頁空氣總管壓力：20.55MPa （G）入氧化塔空氣流量：650

26、08000Nm3/h 氧化液酸度：0.003-0.01g4 （以硫酸計）萃取塔相界面：5-40cm （液面計）氧化效率：758.5g/l入萃取塔氧化液流量：190220m3/h入萃取塔純水流量：4.454.89t4i出萃取塔萃取液流量：5.566.12t/h 純水含酸量：0.l0.2g/l凈化塔加芳涇量：約10151/h萃取液酸度：0.5g/l萃取液中雙氧水含量：394.8401.3g/l氧化塔（上塔頂部）壓力：0.220.3MPa （G）氧化液受槽液面：3080% （液面計）氧化液泵出口壓力：20.8MPa （G）純水泵出口壓力：0.5MPa （G）工作液收集槽液面：580cm （液面計）廢

27、芳燒受槽液面：550cm （液面計）制定日期：1983年12月1日吉林巾雙鷗化工有限公司修訂日期：2003年5月9日實施日期：2003年6月15日第四次修訂第一版名稱雙氧水生產工藝規(guī)程文件編號第19頁共48頁芳煌高位槽液面：5-100cm （液面計）芳燃泵出口壓力：20.5MPa （G）4.1.3 后處理工序工藝參數(shù)萃余液流量：190220m3/h工作液泵出口壓力：20.8MPa （G） 干燥塔相界面：40-70cm （液面計） 工作液受槽液面：3080% （液面計） 碳酸鉀密度（20）： 1.301.40g/cm3 廢碳酸鉀密度（20C）： 2L20g/cm3 白土床后工作液堿度：W0.01

28、g/l 白土床后工作液水份：W3ml/1 碳酸鉀分離器相界面：無堿液面4.4.1碳酸鉀配制及回收工藝參數(shù) 蒸發(fā)器蒸發(fā)溫度：105H0C蒸發(fā)器蒸氣壓力：0.05O.IMPa （G） 蒸發(fā)器加堿量：約9001000L/h 碳酸鉀泵出口壓力：20.4MPa （G） 碳酸鉀受槽液面：5-70cm制定日期：1983年12月1日吉林市雙鷗修訂日期：2003年5月9日實施日期：2003年6月15日化工有限公司第四次修訂第一版吉林市雙鷗化工有限公司雙氧水生產工藝規(guī)程控制分析一覽表文件編號第20頁共48頁nr號工序樣品名稱取樣點分析項目控制次技術指標分析方法氫化氫化液A0105氫化效7. 58.5g/l高鎰酸鉆

29、分析氧化氫氣氫氣氧化液A0101A0103A0104A0204A0204氫中氧氫中氧氧化效酸度氧含量 0.3%法焦性沒石子酸吸收每4小 時1次 每2小 時1次 每1小 時1次氧含量W05%雙氧水含量758.5g/l0.003X).01g/l高鎰酸鉀 法酸堿滴定尾氣A0202八每8小 時1次氧含意t 3 %銅錢溶液 吸附法更含量6 %純水酸 度A0301A0302磷酸含量1點每次0.10.2g/l酸堿滴定萃余液A0304雙氧水 含量每4小 時1次WO.lg/l&鎰酸鉀b萃取液A0303雙氧水 含量每2小 時1次394.8401.3叨高鎰酸鉀 法A0303酉愛度每4小 時1次0.5g/l&

30、amp;鎰酸鉀3后處 理廢碳酸 鉀溶液A0501比 重 (20)每1小 時1次21. 20g/cm3比重工作液 堿度A0502工作液 堿度每4小 時1次W0. 01g/l酸堿滴定工作液 組份A0502總慈醍 含量每周2 次總慈醍含量2 120g/l液相色譜 法A0502工作液每周2水含量w冬館法水份次3ml/l吉林市雙鷗化工有限公司雙氧水生產工藝規(guī)程文件編號控制分析一覽表第21頁共48頁4包裝雙氧水每批雙氧水 含量1次球35%高鎰酸鉀法游離酸1次燃W0. 05%酸堿滴定不揮發(fā) 物1次/批W0. 10%重量法穩(wěn)定度1次燃297%加熱后測 分解量有機碳1次/批<300ppm名稱雙氧水生產工藝

31、規(guī)程文件編號第22頁共48頁4.1.5主要分析控制參數(shù)及指標分析控制采用滴定法和重量法分析，工作液的組份分析采用液相色 譜法，而溶劑含量的測定采用蒸儲法，具體分析方法見分析規(guī)程，分析 控制參數(shù)及指標控制分析一覽表。5.原材料、動力消耗定額見下表原材料、動力消耗定額（以35%H2（h計）序號名 稱單位消耗定額12乙基慈酸kg/t0.642重芳燃kg/t3.823鈕觸媒kg/t0.134磷酸三辛酯kg/t0.455碳酸鉀kg/t2.306磷酸kg/t1.007三氧化二鋁kg/t4.498純水t/t0.79氨氣Nm3/t257.9810氮氣Nm3/t50 (max)11電kWh/t26012蒸氣t/

32、t0.5813冷卻水t/t1536 .控制儀表本裝置系連續(xù)性生產，生產用原料及單元操作具有易燃、易爆性，制定日期：1983年12月1日吉林市雙鷗 化工有限公司修訂日期：2003年5月9日實施日期：2003年6月15日第四次修訂第一版名稱雙氧水生產工藝規(guī)程文件編號第24頁共48頁目的：調節(jié)氫化液流量FIR0104,保持氫化液受槽V107液面穩(wěn)定。說明：當V“07液面高時，LRCA0102輸出增大，LV0102閥開度增 力口，V107液面降低。反之，LV0102開度減小，V107液面升高。保持 一定液面。用液面調節(jié)流量。工作液受槽和其類似。但氧化液受槽V204 相反，是用流量調節(jié)液面，目的是保持萃

33、取塔T301有一個穩(wěn)定的工作 狀態(tài)。7.3溫度調節(jié)以工作液預熱器為例：目的：調節(jié)蒸汽流量保持工作液預熱溫度TIRC0101穩(wěn)定。說明：當TE0101溫度低時，TIRC0101輸出增大，LV0101閥開度 增大。反之減小，保持E102出口溫度一定。其它溫度調節(jié)和其類似。 不冉詳述。8 .報警設定值泵、壓機的報警：運行時回面為綠色，停運時為紅色，伴有音響報 警提示。報警設定值詳見下表：制定日期：1983年12月1日吉林市雙鷗 化工有限公司修訂日期：2003年5月9日實施日期：2003年6月15日第四次修訂第一版名稱雙氧水生產工藝規(guī)程文件編號第25頁共48頁1 1J rr號報警 點用途報警設 定值單

34、 位P&L圖號高低1PRA-0101V-100氫氣緩 沖罐壓力0.470.43MPa(G)16-040-42PRCA-0102T-101固定床壓力0.3150.26MPa(G)16-040-43LICA-0101固定床液位9050%16-040-44LRCA-0102V-107氫化液 受槽8030%16-040-45TIA-0 201TIA-0202TIA-0203TIA-0 204T-201A/B 氧化塔溫度60606060 16-040-56LRCA-0203T-201B氧化 下塔氣液分30%16-040-5制定日期：1983年12月1日吉林市雙鷗 化工有限公司修訂日期：2003年

35、5月9日實施日期：2003年6月15日第四次修訂第一版名稱雙氧水生產_L藝規(guī)程文件編號第26頁共48頁及時進行修復。為了避免產生火花，進入工廠不許穿帶釘掌的鞋，操作 和檢修時嚴禁以鐵器敲擊設備和管路等。沒有安全防護裝置的機動、電 動車禁止進入生產區(qū)內。E.生產廠房內應保持良好的通風，有毒氣體含量應控制在允許范圍內。H.生產中突然停水、電、氫氣等應按緊急停車程序停車，防止發(fā)生事故。I.操作人員應嚴格遵守工藝技術規(guī)程、崗位操作法、安全防火規(guī)定。J.設備及管路通氫氣前，須用氮氣置換合格，各阻火器要經常檢查，使之處于有效完好狀態(tài)。生產現(xiàn)場和庫區(qū)要備有足夠的滅火器材。K.廠房要設置避雷裝置，定期檢查。L

36、.操作人員根據崗位不同應配有防護眼鏡、口罩、防毒面具、膠皮手套 等必要的勞動護具，操作員應按規(guī)定佩戴。M.儀表及自動控制系統(tǒng)始終處于正常好用狀態(tài)，有故障時與操作人員取 得聯(lián)系并及時消除。N.操作人員必須經過嚴格培訓、安全考試、操作技能考試，考試合格后 方可上崗操作。O.加強生產控制分析，及時報告分析數(shù)據。P.嚴格遵守設備的檢修和維護保養(yǎng)規(guī)定。制定日期：1983年12月1日吉林市雙鷗 化工有限公司修訂日期：2003年5月9日實施日期：2003年6月15日第四次修訂第一版名稱雙氧水生產工藝規(guī)程文件編號 第27頁 共48頁Q.崗位操作人員必須熟知本崗位異?，F(xiàn)象的處理方法和實際操作程序。10 .緊急停

37、車的規(guī)定A.突然停電或出現(xiàn)其它異?，F(xiàn)象需要緊急停車時按下述方法處理：氫化 工序將固定床（F10LVB）進出料閥，氫氣閥關閉。將固定床壓力放至 0.05MPa （G）,充氮氣（WO.IMPa （G）保護。氧化工序將氧化塔 （T-201A/B）入氫化液閥、空氣閥關閉，壓力放至0.05MPa （G）,氧化液泵的出入口閥關閉。工序內所有冷卻水關閉。萃取塔（T-301）和凈化塔（T302）的出入口閥關閉。萃余液分離器（V302）出口閥關閉。后 處理工序將干燥塔（F501）入料閥關閉。如果系統(tǒng)中工作液較多可部分 放入工作液貯槽和氧化液貯槽。關閉所有的冷卻水閥。B.停工業(yè)用水，按崗位操作法規(guī)定的程序停車。C

38、.停氫氣時按崗位操作法規(guī)定的長期、短期停車步驟停車。1L三廢排放及處理要符合要求12 .設備12.1 對設備的要求A.密閉性良好、不漏氣、不漏液。按設計要求的材質制造設備，設備和管路用墊片根據介質和溫度的不同 分別選用聚四氟乙烯墊，氟橡膠墊和石棉橡膠墊。制定日期：1983年12月1日 吉林市雙鷗修訂日期：2003年5月9日實施日期：2003年6月15日化工有限公司 第四次修訂第一版雙氧水生產工藝規(guī)程文件編號第29頁共48頁C.貯存雙氧水的設備要有泄壓口，生產雙氧水的設備表面必須光潔，在使用前須經過酸、堿及雙氧水的鈍化處理，以除掉其表面的污垢，并形 成一層氧化膜，這層氧化膜對雙氧水的活性最小，可

39、減少雙氧水的分解。D.設備及管路焊接應按設計要求焊接。主要設備的規(guī)格及數(shù)量見附表九。13.2設備的檢驗、測試生產用設備分為壓力容器和非壓力容器，壓力容器是指最高工作壓力（PW）： 0. IMPa （G） WPWW35Mpa （G）（不包含液體靜壓力）;內直徑（非圓形，是指截面最大尺寸）大于等于0.15m,且容積V:V20. 025m5；工作介質為氣體或最高工作溫度高于等于標準沸點的液體，除上之外為非壓力容器。13. 2. 1檢驗 13. 2. 1.1檢驗的一般程序檢驗的一般程序（見圖1）,是檢驗工作的常規(guī)要求，檢驗員可根據 實際情況確定檢驗項目，并進行檢驗工作。設備使用前檢驗的目的在于復驗制造

40、質量，檢查運輸中有無損傷及檢驗安裝質量。制定日期：1983年12月1日實施日期：2003年6月15日吉林市雙鷗化工有限公司修訂日期：2003年5月9日第四次修訂第一版雙氧水生產工藝規(guī)程文件編號制定日期：1983年12月1日吉林市雙鷗 化工有限公司修訂日期：2003年5月9日實施日期：2003年6月15日第四次修訂第一版名稱雙氧水生產工藝規(guī)程文件編號 第31頁 |共48頁13.2.1.2 檢驗的基本要求設備使用前檢驗以原始資料審查和外部宏觀檢查為主，必要時可進 行無損探傷抽查。內外部檢驗以宏觀檢查，壁厚測定，表面探傷為主。綜合鑒定性檢驗應根據內外部檢驗結果，結合該容器的其它資料進 行綜合分析，提

41、出安裝、安全使用的指導性意見。13.2.1.3 容器內外部檢驗內容容器的本體，接口部位，焊接接頭等處的裂紋，過熱，變形，泄漏 等；內外表面的腐蝕（區(qū)域或局部腐蝕，孔蝕）。結構檢查下列部位：A.封頭（端蓋），筒體與封頭的連接處；B.方型孔，人孔，檢查孔及其補強，法蘭；C.角接，搭接，布置不合理的焊縫；D.換熱器管板與換熱管的連接處，膨脹節(jié)；E.筒體變徑部位；F.排污口；幾何尺寸，根據原始資料審查情況，結合下列內容進行檢查，并做記錄：制定日期：1983年12月1日吉林市雙鷗 化工有限公司修訂日期：2003年5月9日實施日期：2003年6月15日第四次修訂第一版名稱雙氧水生產工藝規(guī)程文件編號A.縱，

42、環(huán)焊縫對口錯邊量，棱角度；B.焊縫余高，角焊縫厚度和焊腳尺寸；C.同一斷面上最大直徑與最小直徑；D.對頭表面凹凸量，直邊高度和縱向皺折；E.不等厚板（煨）件對接接頭未進行削薄過渡的超差情況；F.直立容器支柱的鉛垂度；表面缺陷檢查A.表面裂紋，嚴重的機械損傷等；B.對變形的檢查，應測量其尺寸，并注意檢查可能伴生的其他缺陷，分析變形原因。13.2.1.4壁厚的測定測定位置應有代表性，并有足夠的測定點數(shù)，每塊至少三點，測定后應標圖記錄。測定點的位置，一般選擇下列部位A.液位經常波動部位；易腐蝕，沖蝕部位；制定日期：1983年12月1日吉林市雙鷗 化工有限公司修訂日期：2003年5月9日實施日期：20

43、03年6月15日第四次修訂第一版名稱雙氧水生產工藝規(guī)程文件編號 第33頁 |共48頁B.制造成形，壁厚減薄部位；C.表面缺陷檢查時，發(fā)現(xiàn)的可疑部位；D.使用中容易產生減薄或變形的部位。13.2.1.5材質的檢查應按設計所用材質對設備進行檢查，要符合設計要求。1321.6焊縫埋藏缺陷檢查有下列情況之一時，一般應進行射線探傷或超聲波探傷抽查：A.制造中焊縫經過兩次以上返修補焊過的部位；B.檢驗時發(fā)現(xiàn)焊縫表面裂紋，認為需要進行焊縫埋藏缺陷檢查的部位；C.錯邊量的棱角度有嚴重超過標準的焊縫部位；D.檢驗員認為有必要的部位。13.2.1.7 緊固件檢查檢查螺栓的螺紋及過渡部位有無環(huán)向裂紋，對影響使用性能

44、的重要 內件，如塔形固定床內的分散盤，篩板，固定螺栓等；槽型容器的攪拌 漿軸，葉片等。13.2.1.8 安全附件的檢驗制定日期：1983年12月1日吉林市雙鷗 化工有限公司修訂日期：2003年5月9日實施日期：2003年6月15日第四次修訂第一版名稱雙氧水生產工藝規(guī)程文件編號安全附件是指安全閥，壓力表，爆破片，液面計，緊急切斷裝置等。 屬于下列情況之一的不得使用：A.無產品合格證和銘牌的；B.性能不符合設計要求的；C.沒有經過檢查，校驗的；D.已經超過使用期限的。安全閥：對安全閥進行檢查和校驗，啟動壓力要符合設計要求，打 好鉛封并做記錄，對于安全閥與排放口之間裝設截止閥的，運行期間必 須處于全

45、開位置并加鉛封。壓力表：檢查壓力表是否指示失靈，刻度不清，表盤玻璃破裂，泄 壓后指針不回零位，鉛封損壞，校驗壓力與壓力表讀數(shù)是否一致情況， 并記錄。液面計：檢查液面計最高和最低安全液位的明顯標記，是否暢通； 檢查玻璃板（管）是否損壞，閥件是否好用。制定日期：1983年12月1日吉林市雙鷗 化工有限公司修訂日期：2003年5月9日實施日期：2003年6月15日第四次修訂第一版名稱雙氧水生產工藝規(guī)程文件編號 第34頁 | 共48頁緊急切斷裝置：要進行檢驗，調整；進行耐壓，密封，緊急切斷， 耐振動等性能試驗，檢驗合格后，重新鉛封并記錄。1322壓力容器氣密性試驗，耐壓試驗13.2.2.1氣密性試驗對

46、試驗裝置的要求A.氣體壓縮機工作壓力應大于氣密性試驗壓力的11倍，并能進行調 節(jié)。B.充氣系統(tǒng)的耐壓強度應為氣密試驗的1.5倍。C.從氣體壓縮機到試驗容器之間應設置貯氣罐，貯氣罐上必須裝有安全閥，油水吹除閥，定時吹除油水；必須裝有壓力表，其量程選擇在 試驗壓力的L525倍之間。D檢漏用的試驗液不得對容器產生有害作用，試驗選擇表面張力較小的液體（如肥皂水，洗滌精等）。試驗條件：A.進行氣密試驗的設備必須與其他部分或設備之間用盲板隔斷。B.受檢設備必須組裝完成（含安全附件），并檢查合格。C.氣密試驗氣體應為干燥，潔凈的空氣、氮氣或其他惰性氣體。制定日期：1983年12月1日吉林市雙鷗 化工有限公司

47、修訂日期：2003年5月9日實施日期：2003年6月15日第四次修訂第一版名稱雙氧水生產工藝規(guī)程文件編號共48頁 第35頁 試驗方法：A.首先應使試驗系統(tǒng)壓力保持平衡，向容器內緩慢通氣，達到試驗壓力（工作壓力的1.15倍）的10% （不小于IMPa （G）暫停進氣，對連接密封部位及焊縫等到進行檢查，若無泄漏或異常情況可繼續(xù)升壓。B.繼續(xù)升壓應分級升高，每個級別一般為試驗壓力的10%20%,每級 之間保壓10-20min,以進行泄漏和異常情況檢查。C.在達到試驗壓力后應停止通氣，觀察有無異?，F(xiàn)象，進行檢查和記錄, 保壓時間一般不少于30 min,保壓過程中不允許有壓力下降。D升壓過程中，不允許工

48、作人員到現(xiàn)場作業(yè)和進行檢查工作，受試容器 帶壓以后，不允許緊固螺栓和進行修理，禁止采用連續(xù)加壓以保持試 驗壓力不變的做法。E.氣密試驗合格后，應緩慢地將氣體排放干凈，出具氣密性試驗報告書。13.2.2.2耐壓試驗：目的：檢驗容器受壓部件的結構強度，驗證其是否具有在設計壓力 下安全運行所需的能力。方法：將壓力容器充滿潔凈的水，滯留壓力容器內的氣體排除凈， 壓力容器外表保持干燥，待壓力容器壁溫與液體溫度接近時，才能緩升 至設計壓力（Pw）,確認無泄漏后繼續(xù)升壓到規(guī)定的試驗壓力制定日期：1983年12月1日吉林巾雙鷗 化工有限公司修訂日期：2003年5月9日實施日期：2003年6月15日第四次修訂第

49、一版名稱雙氧水生產工藝規(guī)程文件編號第36頁共48頁（1.25 Pw和Pw+O.l當中最大者），根據容積大小保壓1030min,然后降至設計壓力下保壓進行檢查，保壓時間不少于30min,檢查期間壓力 應保持不變，不得采用連續(xù)加壓以維持試驗壓力不變的做法，不許帶壓 緊固螺栓，壓力容器耐壓試驗后，符合下列情況，即認為合格:A.無滲漏;B.無可見的異常變形;C.試驗過程中無異常的響聲。13.2.2.3氣密性試驗應在耐壓試驗合格后進行，有色金屬制造的壓力容器的壓力試驗，還應符合規(guī)定的特殊要求。13.2.3設備的清洗不銹鋼制造的設備用水清洗干凈，并將水漬去除干凈。13.2.4所有的設備在封閉時要檢查確認無

50、水和其它雜物，并做好記錄。13.3系統(tǒng)化學處理程序生產裝置經吹掃，試壓試漏合格后，要對通過工作液和成品的設備 和管線進行化學處理，除去油脂和污垢，并使其形成氧化膜，防止雙氧 水的分解。133.1除油脫脂制定日期：1983年12月1日吉林市雙鷗化工有限公司修訂日期：2003年5月9日名稱雙氧水生產工藝規(guī)程文件編號第37頁共48頁13.3.1.1 方法在純水配制槽(W307A/B)配制濃度為0.5%-0.8%的氫氧化鈉水溶液,用純水泵(P302A/B)送入萃取塔(T301),同時加滿凈化塔(302), 溢流至萃余液分離器(V-302),再流入干燥塔(T-501),經碳酸鉀分離器(V-504),后處

51、理白土床(V-102A/B)至工作液受槽(V-303)見液面 止，在溫度2 25 條件下浸泡12小時后，T-301, T-302, V-302, T-501, V-504, V-102A/B 內的氫氧化鈉水溶液放入工作液受槽(V-303),用工作液泵(P-301A/B)送到工作液預熱器(E-102), 進入固定床(T-101A/B)的上段和下段(兩個視鏡都要見到液面)，再通 過氫化液過濾器(X-101A/B)、氫化液氣液分離器(V-104)氫化液冷卻器(E-104),進入氫化液受槽(V-107)見到液面止，在溫度225c時浸 泡12小時，后處理工序剩余的氫氧化鈉水溶液可放入工作液收集槽、工 作液配制槽、成品貯槽進行處理。新配的氫氧化鈉水溶液加入氧化塔(T-201A/B)至氧化液受槽(V-204),同時開氧化液泵(P-302A/