食品中水分測定的其他方法（二）

1、食品中水分測定的其他方法（二） 3.卡爾-費休法測定食品中的水分 卡爾-費休法是由卡爾-費休于1935年提出的測定各種物質(zhì)中微量水分的辦法。國際標(biāo)準(zhǔn)化組織把這個辦法定為國際標(biāo)準(zhǔn)測定微量水分，gb5009.3-2010食品平安國家標(biāo)準(zhǔn)食品中水分的測定對gb/t5009.3-2003的修改之一就是增強(qiáng)了卡爾-費休法作為“第四法”。 卡爾-費休法分為卡爾-費休容量法和卡爾-費休庫倫法兩大辦法。前者適用于水分含量大于1.010-3g/100g的樣品，后者適用于水分含量大于1.010-5g/100g的樣品。 (1)原理卡爾-費休法是一種非水溶液氧化還原滴定法。當(dāng)用卡爾-費休試劑(含有碘和)滴定食品樣品時

2、，卡爾-費休試劑中的碘、和與食品中水分發(fā)生定量化學(xué)反應(yīng)，可用下式暗示總反應(yīng)： i2+so2+h2o+3c5h5n+ch3oh2氫碘酸砒啶+2甲基硫酸砒啶 理論上，1mol的水需要與1mol碘、1mol、3mol和1mol反應(yīng)，但事實上，so2、吡啶、ch3oh的用量都是過量的。反應(yīng)徹低后多余的游離碘展現(xiàn)紅棕色，即可確定為到達(dá)盡頭。從消耗的碘量可測定水分的含量。 卡爾-費休水分滴定手工操作誤差較大，現(xiàn)多用法卡爾-費休水分自動滴定儀。 (2)試劑卡爾-費休試劑：比例為i2：so2：c5h5n=1：3：10。配制時分甲乙兩種試劑單獨配，其中甲液為i2的ch3oh溶液，乙液為so2的ch3oh溶液。兩

3、種試劑分離儲藏，臨用時再混合并標(biāo)定。 (3)儀器卡爾-費休水分測定儀。 (4)平安提示蒸氣對人體有害，應(yīng)在通風(fēng)櫥中用法，且操作時要注重庇護(hù)眼睛和皮膚。卡爾-費休試劑必需作為危急廢棄物舉行處理。 (5)操作步驟 設(shè)備安裝：根據(jù)安裝操作解釋舉行。 卡爾-費休試劑的配制與標(biāo)定。 a.配制：稱85gi2于干燥的有塞棕色燒瓶中一加670ml無水ch3oh塞上瓶塞振搖使i2所有溶解加270ml吡啶混勻于冰水浴冷卻通干燥的so2氣體60g塞上瓶塞于暗處24h后標(biāo)定用法。 b.標(biāo)定：向水分測定儀的反應(yīng)器中加入50ml無水甲醇接通電源啟動電磁攪拌器用kf試劑滴入中使甲醇中尚殘留的痕量水分與試劑達(dá)到盡頭(即指針到

4、達(dá)一定刻度，不記錄kf試劑用量)保持1min用10ul微量注射器從反應(yīng)器加料口注入10ul蒸餾水(相當(dāng)于0.01g水)電流表指針臨近零點用kf試劑滴定到原定盡頭記錄。 式中 kfreq卡爾-費休試劑的水的滴定度，mg水/ml v滴定消耗的卡爾-費休試劑的體積，ml m所用水-標(biāo)準(zhǔn)溶液中水的質(zhì)量，g 水分的測定：取50ml于分析測定儀的反應(yīng)器中，所加甲醇要能沉沒電極，用kf試劑滴定50ml甲醇中痕量水滴至指針與標(biāo)定時相當(dāng)并且保持1min不變時打開加料口將稱好的試樣立刻加入塞上皮塞攪拌用kf試劑滴至盡頭保持1min不變記錄。 (6)結(jié)果計算 式中 x水分含量，% kfreq卡爾-費休試劑的水的滴定

5、度，mg水/ml v滴定樣品消耗的卡爾-費休試劑的體積，ml m樣品質(zhì)量，mg (7)要點提醒 適用范圍：卡爾-費休法適用于測定低水分含量的食品，如脫水水果和蔬菜、糖果和巧克力、咖啡和油脂以及任何高糖高蛋白低水分的樣品，是測定痕量水分的抱負(fù)辦法。此辦法迅速精確且不需加熱、操作容易。該法測得水分為總水分(自由水+結(jié)合水)。 樣品中含有維生素c等強(qiáng)還原性組分時，不相宜用卡爾-費休法。 凡消耗碘、釋放碘或有水生成的副反應(yīng)皆影響測定結(jié)果。如食品中的不飽和等能與卡爾-費休試劑的碘反應(yīng)，導(dǎo)致水分含量測定值偏高；空氣中的氧將滴定池中的碘離子氧化為碘，從而削減了試劑的耗用量，造成測定結(jié)果偏低；太陽光也會顯然地促進(jìn)氧與碘離子的氧化反應(yīng)，因此對試劑要實行避光措施。 食品試樣顆粒的大小影響其水分萃取程度。通常固體樣品細(xì)度以40目為宜。要用粉碎機(jī)而不用研磨機(jī)處理，防止水分損失。 該法不僅可以測得樣品中的自由水，而且可以測出其結(jié)合水，即此法測得結(jié)果更能夠客觀地反映出樣品中總水分含量。 容量法和庫侖法的區(qū)分：容量法和庫侖法的最大區(qū)分在于i2的來源不同，容量法中的i2來自于滴定劑，而庫侖法中i2則通過電解含i2離子的電解液產(chǎn)生。電解的速度是有限的，所以當(dāng)需要測量的樣品含水量比較低時，用卡爾-費休庫侖法水分儀，檢測的速度不但快，而且數(shù)據(jù)的平行性很好。通過電解池